燃烧合成法三
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
或是用卤化氨作为添加剂合成α-Si3N4粉,在4-30MPa 氮气中燃烧,获得88%左右的α-Si3N4粉,其作用有: 1)作为稀释剂,降低燃烧温度; 2)气化后与硅反应,生成有利于形成α-Si3N4的中间产物。
第四章 燃烧法合成粉末
其中间产物为:
当在其中2%NH4Cl和1%Al时 可获得α-Si3N4纤维
图6-5
第五章 SHS致密化技术
5.2 高压自然烧结法
将 SHS 过程与热等静压 过程相结合,将反应物压 坯置入一充满高压气体 ( 氩气,压力为 3GPa) 的高 压釜中内,用强电流点燃 反应物压坯,使之在很短 的时间内达到致密。
图6-6
第五章 SHS致密化技术
5.3 气压燃烧烧结法
在高压釜中设置一个装有高放 热混合粉末 (Ti+C 粉 ) 的坩埚,将 反应物压坯经真空玻璃封装后埋 入上述粉末中,充氩后点燃混合 粉料,诱发反应物压坯发生反应 ,便可以在较低的气压下(一般为 100MPa) 使材料达到近乎完全致 密化。但在上述工艺操作前必须 首先将反应物压坯加热到 700 ℃ ,使玻璃包套软化。
缺点: 砂子呈颗粒状,流动性难以与液体相比,因此模具中 的应力分布不可能达到各向同性,其轴向应力高于高于 径向应力。
第五章 SHS致密化技术
(4)热爆加压法
热爆加压法是将反应物 压坯加热直至发生SHS反应 后,进行加压使之达到致 密。加热方式有对压坯直 接通电和间接加热两种。 当压坯温度达到点燃温度 Tig 时,压坯就会整体发生 SHS反应,即发生所谓“热 爆”反应。
第四章 燃烧法合成粉末
4.1 TiC粉末的合成
采用钛粉,炭黑和稀 释剂( TiC 残留)为反应 混合料,反应器中装入 20Kg 左 右 的 炉 料 , 合 成 前抽真空,用钨丝通电点 燃反应物,合成过程中排 除多余气体,合成后继续 抽真空,起辅助净化作用 。
图5-2
第四章 燃烧法合成粉末
4.2 SiC粉体的合成 a)Mg热还原法 SiO2(s)+C(s)+2Mg(s,l)→SiC(s)+2MgO(s)
第五章 SHS致密化技术
SHS 致密化技术是 SHS 领域的一个重要组成部 分,是新的材料技术,是利用SHS过程自身的放 热来实现烧结致密化,主要有两类: (1) SHS烧结:依靠SHS过程产生的高温下自身 的固相或者液相传质来进行烧结,有时候也依靠 气体的压力来促进致密化; (2) SHS致密化:SHS过程中产物处于炽热塑性 状态下借助外部载荷,静载或动载甚至爆炸冲击 载荷来实现致密化,有时也借助于高压惰性气氛 来促进致密化。
NH 4Cl NH 3 HCl Si 4HCl SiCl4 2H 2 SiCl4 NH 3 Si3 N4 12HCl (nx)Si (ny /3) N2 (ny /3) NH 3 Si ( NH ) x y
n
第四章 燃烧法合成粉末
4.4 AlN粉体的合成
图6-7
第五章 SHS致Hale Waihona Puke Baidu化技术
5.4 SHS-动压法
SHS-动压法(简称SHS-DC)是在压坯发生SHS反 应后,利用炸药爆炸所产生的冲击波和高速锻击 ,或者脉冲电磁冲击力使反应产物迅速致密。 SHS 反应所产生的温度很高,有时甚至高于产物 熔点,因此进行冲击变形,使材料中空隙减少甚 至消除。
第五章 SHS致密化技术
第五章 SHS致密化技术
5.1 SHS-加压法
SHS-加压法(简称SHS-P)是在点燃反应物混合 粉料后燃烧反应并保持较高温度时,施加压力, 使之达到致密化。主要分类有:
(1) SHS-单向加压法 (2) SHS-等静压法 (3) SHS-准等静压法 (4) 热爆加压法
第五章 SHS致密化技术
(1) SHS-单向加压法
第四章 燃烧法合成粉末
反应机理
Si (C2 F4 ) n SiFx C Q1 SiFx (C2 F4 ) n N 2 Si3 N 4 (C2 F4 ) n Q2 (m n) Si N 2 Si3 N 4 Q3 Si3 N 4 C SiC N 2 Q4 Si C SiC Q5
以Al粉、Ti和C粉为原 料在高压氮气中合成AlN 粉体。
第四章 燃烧法合成粉末
4.6铝热还原合成复相陶瓷
金属热还原合成法可以合成出多相陶瓷,且第 二相可以改善基本的性能,提高材料的硬度、强 度和韧性。 铝热还原合成的产物是 Al2O3 和难熔化合物, 调整反应物的成分和配比,可以合成出一系列氧 化物-难熔化合物多相陶瓷粉末,同常规机械混合 物比较,该法合成的多相陶瓷粉末粉末均匀,粒 度较细,烧结性较好,某些材料性能也有所提高 。
第四章 燃烧法合成粉末
以 TiO2 、 Al 和 B2O3 为原料,在氩气中燃烧合成 TiB2-Al 2O3 ,其反应途径如下:图5-5
2 Al B2O3 Al2O3 2B 3TiO2 5 Al AlTi3 2 Al2O3 AlTi3 6B 3TiB2 Al 10 Al 3B2O3 3TiO2 5 Al2O3 3TiB2
图6-2
第五章 SHS致密化技术
(3) SHS-准等静压法
将反应物压坯埋入一装入 砂子的钢模中,点燃后,用 大吨位油压加压进行致密化 。
图6-3
第五章 SHS致密化技术
(3) SHS-准等静压法的优点
a) b) c) d)
砂子可压缩性小,不易变形,便于传递压力 砂子不易泄露,便于插入传感器,易于操作,安全; 可通入保护气氛,便于排气; 绝热性能好,便于保温。
第四章 燃烧法合成粉末
合成非氧化物粉末的方法有: 1)元素直接合成; 2)镁热还原合成; 3)铝热还原合成。 合成氧化物粉末的方法有: 1)低价和高价氧化物之间的燃烧; 2)金属与过氧化及氧间的燃烧; 3)以有机物为反应物的燃烧合成
第四章 燃烧法合成粉末
原材料 准备工序 合成 副产物利用 产品加工 最终产物 金属、非金属氧化物粉末, 反应或惰性气体,添加剂 干燥,粉碎,过筛,配料, 混合,成型 封闭或不封闭反应器 粉碎,球磨,化学处理,分级 粉末,单晶,团聚或复合体
反应开始温度受Mg粉粒度大小的控制,用细 Mg 粉能使反应在低于 Mg 的熔点的温度下引燃, 整个反应绝热温度T=2514K。
第四章 燃烧法合成粉末
b)氮气助燃烧法
以 0.01μm 的 Si 粉 和 0.021μm 的 C 粉 为 原 料 , 以 C:Si=1 摩尔比进行配比 , 采 用 Si3N4 球 为 磨 球 , 混匀以后压成15-20%理论 密 度 的 柱 状 坯 体 ( Φ26mm × 30mm ) , 在 11.5MPa 的 N2 气氛下室温 点燃。
将装有反应物料的 模具和弹簧装入反应器 放置在万能材料试验机 上,抽真空后,以 50MPa 压 力 预 压 30min 钟后,在给定压力下点 火。随着反应试样体积 的收缩,弹簧减小而压 力减小。
图6-1
第五章 SHS致密化技术
(2) SHS-等静压法
Yanagisawa 等 采 用 SHS等静压法合成 TiB2-Ti-Ni , 反应物料先在50MPa下预压 后再在 200MPa 下冷等静压 成柱状坯体,然后将其封 装在一个带硅橡胶冒的金 属包套中,放在高压釜内 在45MPa液体压力下点燃。
图6-11
第五章 SHS致密化技术
(2)温度-时间-状态图
该图可以分析材料达到致密的条件,提出SHS加压制密化判据,确定 SHS-PIP 过程中主要控制 参量即压制延迟时间的取值范围,并优化工艺参 数。
第五章 SHS致密化技术
(3)SHS制密化经验公式
通过处理加载与制密化动力学曲线的方法,得出以下 经验公式:
图6-10
第五章 SHS致密化技术
5.5 SHS特殊成型法 (1)SHS-轧制法 (2)SHS-挤压法
第五章 SHS致密化技术
5.6 SHS制密化原理与数学模型
(1) SHS制密化时序图
图中t1和t2等参数的最佳比 值由试验确定, td 和 tp 分别为 燃烧烧结到压制开始之间的延 迟时间和压制持续时间, P 为 施加的压力,下标“ opt ”为 最佳条件,td是一个重要的工 艺参数。
(1) SHS-爆炸冲击加载法
将反应物压坯在心部挖空 的石膏块中,在石膏与压坯之 间为衬有石墨箔的低碳钢套, 在钢套和石膏块上流出连通的 排气孔,上下盖板为ZrO2隔热 毡的钢板。此装置不仅使反应 后的样品很好地保温,并可防 止杂质渗入样品,而且能将反 应产生的气体排出。
图6-8
第五章 SHS致密化技术
d / dt (T , , P P )
该式被用来优化制密化工程工艺条件,其中Δ和T分别 为t时刻燃烧产物的相对密度与温度,P为压力,P*为压制 的平衡压力 m
P a(1 bT ) ln(1 )
a,b为给定物质的常数 当P*>P时发生制密化,当P= P* 时φ=0(Δ=常数) φ函数 呈现复杂的形式。
(2) SHS-高速锻击加载法
在样品点燃发生燃烧合成 后,采用高速锻压机进行动 态锻击,可使所制备的样品 致密度超过 96% 。优点是比 爆炸方法安全,并可获得接 近成品形状的产品,生产率 高,在生成中几乎不需停机 。
图6-9
第五章 SHS致密化技术
(3) SHS-脉冲电磁力加载法
该方法利用电容放电到带线圈的电 阻、电感、电容 (RLC) 回路,产生垂 直于金属板的高脉冲磁场,诱发板表 面产生涡流,产生与电磁场方向相同 的脉冲电磁力以驱动金属板。当样品 的一端被电热丝点燃后,利用延时器 进行一定的延时后加压,延时误差小 于10ms。 特点是:加压速度快,能量转换率 高。
第四章 燃烧法合成粉末
e)机械活化燃烧合成法
以硅粉和碳黑为初始原料,同时加入聚四氟乙 烯 (PTFE) 或者氯化铵 (NH4Cl) 为化学助燃剂,在 燃烧合成之前将粉体在振动研磨机中进行 2~12h 的机械活化处理,之后将其置于高压氮气气氛中
或空气中进行合成,成功的制备了纯的 β-SiC 粉
体,并且使Si+C的诱导温度降到了1050℃。
第五章 SHS致密化技术
(4) SHS加压与SHS-挤压过程的数学模型
将反应坯料看作是发生粘性流动的均匀多空介质,令 其沿圆柱样品的厚度方向加压,则初始相对密度pin为0.5 ,而最终相对密度 pf 为 0.995 的压坯的压制时间可表示为 f : 4 3
tf
d 3P 1
第四章 燃烧法合成粉末
c) 预热法 按Si∶C = 1∶1 ( 摩尔比) 配料后加适 量酒精,在高能行星 球磨机中湿混4h 后 干燥、过筛,将其整 体预热至720℃点燃 引起Si和C发生反应 。
第四章 燃烧法合成粉末
d)化学激励燃烧法
将平均粒度为8.8 μm的Si粉和市售碳黑(平均粒 度为1.73μm)按 (C): (Si)= 0.9:1的比例混合, 分别添加聚四氟乙烯粉末作活化剂、SiC作稀释 剂,在乙醇介质中用Al2O3球球磨10 h,在空气 中烘干后冷压成相对密度为43%的粉坯,置于自 制的燃烧合成反应釜中,充以不同压力的氮气, 用钨丝通电点燃.
第四章 燃烧法合成粉末
4.3 Si3N4粉体的合成
以粒径为 3μm 的硅粉,硅粉: NaN3=9 : 4 ,混合料压 成料坯,顶部以Ti+1.5B为点火剂,在5~10MPa氮气压 下燃烧反应,获得98%~100% α-Si3N4粉,反应式为:
9Si 4NaN3 3Si3 N4 4 Na
图4-1 SHS粉末的工艺流程
第四章 燃烧法合成粉末
低放热物料常用以下几种附加热来实现燃烧 合成: 1)预热,利用反应器中的加热器预热物料; 2)“热爆”,把反应物料放在炉内,以一定 升温速度加热,直至反应料坯几乎同时发生反应 ; 3)“化学炉法”,用强放热反应物料把弱放 热反应物料包在中间,通过前者的反应放热点燃 后者并使其完成反应。
in
其中
P
P0 D 8 fd [1 exp( )] 8 fd D
D,d为圆柱直径和高度,分别为剪切和膨胀粘度,P0 为压力f为摩擦系数,p为相对密度
第四章 燃烧法合成粉末
其中间产物为:
当在其中2%NH4Cl和1%Al时 可获得α-Si3N4纤维
图6-5
第五章 SHS致密化技术
5.2 高压自然烧结法
将 SHS 过程与热等静压 过程相结合,将反应物压 坯置入一充满高压气体 ( 氩气,压力为 3GPa) 的高 压釜中内,用强电流点燃 反应物压坯,使之在很短 的时间内达到致密。
图6-6
第五章 SHS致密化技术
5.3 气压燃烧烧结法
在高压釜中设置一个装有高放 热混合粉末 (Ti+C 粉 ) 的坩埚,将 反应物压坯经真空玻璃封装后埋 入上述粉末中,充氩后点燃混合 粉料,诱发反应物压坯发生反应 ,便可以在较低的气压下(一般为 100MPa) 使材料达到近乎完全致 密化。但在上述工艺操作前必须 首先将反应物压坯加热到 700 ℃ ,使玻璃包套软化。
缺点: 砂子呈颗粒状,流动性难以与液体相比,因此模具中 的应力分布不可能达到各向同性,其轴向应力高于高于 径向应力。
第五章 SHS致密化技术
(4)热爆加压法
热爆加压法是将反应物 压坯加热直至发生SHS反应 后,进行加压使之达到致 密。加热方式有对压坯直 接通电和间接加热两种。 当压坯温度达到点燃温度 Tig 时,压坯就会整体发生 SHS反应,即发生所谓“热 爆”反应。
第四章 燃烧法合成粉末
4.1 TiC粉末的合成
采用钛粉,炭黑和稀 释剂( TiC 残留)为反应 混合料,反应器中装入 20Kg 左 右 的 炉 料 , 合 成 前抽真空,用钨丝通电点 燃反应物,合成过程中排 除多余气体,合成后继续 抽真空,起辅助净化作用 。
图5-2
第四章 燃烧法合成粉末
4.2 SiC粉体的合成 a)Mg热还原法 SiO2(s)+C(s)+2Mg(s,l)→SiC(s)+2MgO(s)
第五章 SHS致密化技术
SHS 致密化技术是 SHS 领域的一个重要组成部 分,是新的材料技术,是利用SHS过程自身的放 热来实现烧结致密化,主要有两类: (1) SHS烧结:依靠SHS过程产生的高温下自身 的固相或者液相传质来进行烧结,有时候也依靠 气体的压力来促进致密化; (2) SHS致密化:SHS过程中产物处于炽热塑性 状态下借助外部载荷,静载或动载甚至爆炸冲击 载荷来实现致密化,有时也借助于高压惰性气氛 来促进致密化。
NH 4Cl NH 3 HCl Si 4HCl SiCl4 2H 2 SiCl4 NH 3 Si3 N4 12HCl (nx)Si (ny /3) N2 (ny /3) NH 3 Si ( NH ) x y
n
第四章 燃烧法合成粉末
4.4 AlN粉体的合成
图6-7
第五章 SHS致Hale Waihona Puke Baidu化技术
5.4 SHS-动压法
SHS-动压法(简称SHS-DC)是在压坯发生SHS反 应后,利用炸药爆炸所产生的冲击波和高速锻击 ,或者脉冲电磁冲击力使反应产物迅速致密。 SHS 反应所产生的温度很高,有时甚至高于产物 熔点,因此进行冲击变形,使材料中空隙减少甚 至消除。
第五章 SHS致密化技术
第五章 SHS致密化技术
5.1 SHS-加压法
SHS-加压法(简称SHS-P)是在点燃反应物混合 粉料后燃烧反应并保持较高温度时,施加压力, 使之达到致密化。主要分类有:
(1) SHS-单向加压法 (2) SHS-等静压法 (3) SHS-准等静压法 (4) 热爆加压法
第五章 SHS致密化技术
(1) SHS-单向加压法
第四章 燃烧法合成粉末
反应机理
Si (C2 F4 ) n SiFx C Q1 SiFx (C2 F4 ) n N 2 Si3 N 4 (C2 F4 ) n Q2 (m n) Si N 2 Si3 N 4 Q3 Si3 N 4 C SiC N 2 Q4 Si C SiC Q5
以Al粉、Ti和C粉为原 料在高压氮气中合成AlN 粉体。
第四章 燃烧法合成粉末
4.6铝热还原合成复相陶瓷
金属热还原合成法可以合成出多相陶瓷,且第 二相可以改善基本的性能,提高材料的硬度、强 度和韧性。 铝热还原合成的产物是 Al2O3 和难熔化合物, 调整反应物的成分和配比,可以合成出一系列氧 化物-难熔化合物多相陶瓷粉末,同常规机械混合 物比较,该法合成的多相陶瓷粉末粉末均匀,粒 度较细,烧结性较好,某些材料性能也有所提高 。
第四章 燃烧法合成粉末
以 TiO2 、 Al 和 B2O3 为原料,在氩气中燃烧合成 TiB2-Al 2O3 ,其反应途径如下:图5-5
2 Al B2O3 Al2O3 2B 3TiO2 5 Al AlTi3 2 Al2O3 AlTi3 6B 3TiB2 Al 10 Al 3B2O3 3TiO2 5 Al2O3 3TiB2
图6-2
第五章 SHS致密化技术
(3) SHS-准等静压法
将反应物压坯埋入一装入 砂子的钢模中,点燃后,用 大吨位油压加压进行致密化 。
图6-3
第五章 SHS致密化技术
(3) SHS-准等静压法的优点
a) b) c) d)
砂子可压缩性小,不易变形,便于传递压力 砂子不易泄露,便于插入传感器,易于操作,安全; 可通入保护气氛,便于排气; 绝热性能好,便于保温。
第四章 燃烧法合成粉末
合成非氧化物粉末的方法有: 1)元素直接合成; 2)镁热还原合成; 3)铝热还原合成。 合成氧化物粉末的方法有: 1)低价和高价氧化物之间的燃烧; 2)金属与过氧化及氧间的燃烧; 3)以有机物为反应物的燃烧合成
第四章 燃烧法合成粉末
原材料 准备工序 合成 副产物利用 产品加工 最终产物 金属、非金属氧化物粉末, 反应或惰性气体,添加剂 干燥,粉碎,过筛,配料, 混合,成型 封闭或不封闭反应器 粉碎,球磨,化学处理,分级 粉末,单晶,团聚或复合体
反应开始温度受Mg粉粒度大小的控制,用细 Mg 粉能使反应在低于 Mg 的熔点的温度下引燃, 整个反应绝热温度T=2514K。
第四章 燃烧法合成粉末
b)氮气助燃烧法
以 0.01μm 的 Si 粉 和 0.021μm 的 C 粉 为 原 料 , 以 C:Si=1 摩尔比进行配比 , 采 用 Si3N4 球 为 磨 球 , 混匀以后压成15-20%理论 密 度 的 柱 状 坯 体 ( Φ26mm × 30mm ) , 在 11.5MPa 的 N2 气氛下室温 点燃。
将装有反应物料的 模具和弹簧装入反应器 放置在万能材料试验机 上,抽真空后,以 50MPa 压 力 预 压 30min 钟后,在给定压力下点 火。随着反应试样体积 的收缩,弹簧减小而压 力减小。
图6-1
第五章 SHS致密化技术
(2) SHS-等静压法
Yanagisawa 等 采 用 SHS等静压法合成 TiB2-Ti-Ni , 反应物料先在50MPa下预压 后再在 200MPa 下冷等静压 成柱状坯体,然后将其封 装在一个带硅橡胶冒的金 属包套中,放在高压釜内 在45MPa液体压力下点燃。
图6-11
第五章 SHS致密化技术
(2)温度-时间-状态图
该图可以分析材料达到致密的条件,提出SHS加压制密化判据,确定 SHS-PIP 过程中主要控制 参量即压制延迟时间的取值范围,并优化工艺参 数。
第五章 SHS致密化技术
(3)SHS制密化经验公式
通过处理加载与制密化动力学曲线的方法,得出以下 经验公式:
图6-10
第五章 SHS致密化技术
5.5 SHS特殊成型法 (1)SHS-轧制法 (2)SHS-挤压法
第五章 SHS致密化技术
5.6 SHS制密化原理与数学模型
(1) SHS制密化时序图
图中t1和t2等参数的最佳比 值由试验确定, td 和 tp 分别为 燃烧烧结到压制开始之间的延 迟时间和压制持续时间, P 为 施加的压力,下标“ opt ”为 最佳条件,td是一个重要的工 艺参数。
(1) SHS-爆炸冲击加载法
将反应物压坯在心部挖空 的石膏块中,在石膏与压坯之 间为衬有石墨箔的低碳钢套, 在钢套和石膏块上流出连通的 排气孔,上下盖板为ZrO2隔热 毡的钢板。此装置不仅使反应 后的样品很好地保温,并可防 止杂质渗入样品,而且能将反 应产生的气体排出。
图6-8
第五章 SHS致密化技术
d / dt (T , , P P )
该式被用来优化制密化工程工艺条件,其中Δ和T分别 为t时刻燃烧产物的相对密度与温度,P为压力,P*为压制 的平衡压力 m
P a(1 bT ) ln(1 )
a,b为给定物质的常数 当P*>P时发生制密化,当P= P* 时φ=0(Δ=常数) φ函数 呈现复杂的形式。
(2) SHS-高速锻击加载法
在样品点燃发生燃烧合成 后,采用高速锻压机进行动 态锻击,可使所制备的样品 致密度超过 96% 。优点是比 爆炸方法安全,并可获得接 近成品形状的产品,生产率 高,在生成中几乎不需停机 。
图6-9
第五章 SHS致密化技术
(3) SHS-脉冲电磁力加载法
该方法利用电容放电到带线圈的电 阻、电感、电容 (RLC) 回路,产生垂 直于金属板的高脉冲磁场,诱发板表 面产生涡流,产生与电磁场方向相同 的脉冲电磁力以驱动金属板。当样品 的一端被电热丝点燃后,利用延时器 进行一定的延时后加压,延时误差小 于10ms。 特点是:加压速度快,能量转换率 高。
第四章 燃烧法合成粉末
e)机械活化燃烧合成法
以硅粉和碳黑为初始原料,同时加入聚四氟乙 烯 (PTFE) 或者氯化铵 (NH4Cl) 为化学助燃剂,在 燃烧合成之前将粉体在振动研磨机中进行 2~12h 的机械活化处理,之后将其置于高压氮气气氛中
或空气中进行合成,成功的制备了纯的 β-SiC 粉
体,并且使Si+C的诱导温度降到了1050℃。
第五章 SHS致密化技术
(4) SHS加压与SHS-挤压过程的数学模型
将反应坯料看作是发生粘性流动的均匀多空介质,令 其沿圆柱样品的厚度方向加压,则初始相对密度pin为0.5 ,而最终相对密度 pf 为 0.995 的压坯的压制时间可表示为 f : 4 3
tf
d 3P 1
第四章 燃烧法合成粉末
c) 预热法 按Si∶C = 1∶1 ( 摩尔比) 配料后加适 量酒精,在高能行星 球磨机中湿混4h 后 干燥、过筛,将其整 体预热至720℃点燃 引起Si和C发生反应 。
第四章 燃烧法合成粉末
d)化学激励燃烧法
将平均粒度为8.8 μm的Si粉和市售碳黑(平均粒 度为1.73μm)按 (C): (Si)= 0.9:1的比例混合, 分别添加聚四氟乙烯粉末作活化剂、SiC作稀释 剂,在乙醇介质中用Al2O3球球磨10 h,在空气 中烘干后冷压成相对密度为43%的粉坯,置于自 制的燃烧合成反应釜中,充以不同压力的氮气, 用钨丝通电点燃.
第四章 燃烧法合成粉末
4.3 Si3N4粉体的合成
以粒径为 3μm 的硅粉,硅粉: NaN3=9 : 4 ,混合料压 成料坯,顶部以Ti+1.5B为点火剂,在5~10MPa氮气压 下燃烧反应,获得98%~100% α-Si3N4粉,反应式为:
9Si 4NaN3 3Si3 N4 4 Na
图4-1 SHS粉末的工艺流程
第四章 燃烧法合成粉末
低放热物料常用以下几种附加热来实现燃烧 合成: 1)预热,利用反应器中的加热器预热物料; 2)“热爆”,把反应物料放在炉内,以一定 升温速度加热,直至反应料坯几乎同时发生反应 ; 3)“化学炉法”,用强放热反应物料把弱放 热反应物料包在中间,通过前者的反应放热点燃 后者并使其完成反应。
in
其中
P
P0 D 8 fd [1 exp( )] 8 fd D
D,d为圆柱直径和高度,分别为剪切和膨胀粘度,P0 为压力f为摩擦系数,p为相对密度