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有机分析
• 1. 初步检验 观察试样的物态、晶形、颜色、气味等。
• 2. 灼烧试验 观察试样加热时所起的变化,如熔化、升华、 爆炸等现象,燃烧时火焰的性质、灼烧后有 无残渣及残渣的水溶性及酸碱性。
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有机分析
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有机分析
• 5.1.2烯烃和炔烃的检验 • 烯烃、炔烃物态与烷烃相似,由于结构上有双键、
氢的数目减少,所以灼烧时常带黑烟。烯烃、炔烃 只溶于浓H2SO4,属N组。 • 常用检验方法:溴的四氯化碳试验和高锰酸钾试验 。
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有机分析
• 1、溴的四氯化碳试验 • 绝大多数有 >C=C< 的化合物可以和溴发生
亲电加成反应,使溴的四氯化碳溶液中溴的 红棕色退去 • • >C=C< + Br2 >CBr - CBr<
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有机分析
• 讨论 • (1)大多数含有双键的化合物,能使溴很快退色,
当双键的碳原子上连有吸电子基团或空间位阻大时, 使加成反应变得很慢,甚至不能进行。 • (2)叁键对亲电试剂的加成不如双键活泼,所以, 炔烃与溴的四氯化碳溶液加成反应进行较慢。
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有机分析
• 2、高锰酸钾溶液试验 • 含有不饱和键的化合物能与高锰酸钾反应,使后者的
紫色褪去而生成棕色的二氧化锰沉淀。
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有机分析 • 通过官能团检验确定未知物含有哪些官能团,并确定
官能团在分子结构中的相互联结方式。
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5.1烃类的检验
有机分析
• 5.1.1烷烃的检验
• 烷烃一般没有合适的定性检验方法,只是由元素定性 分析(无N、S、P等杂元素),溶度试验等结果推测 得知,在鉴定时主要依据物理常数(沸点、密度、折 光率等)及光谱特征。
有机分析
• 4. 元素定性分析 一般不作碳、氢、氧的鉴定,主要是鉴定氮、 硫、卤素。若灼烧时留有残渣,再做金属元 素鉴定试验。
• 5. 分组试验 根据试样在某些溶剂中的溶解行为,或对某 些酸碱指示剂的颜色反应,对化合物进行分 组并初步判断试样是酸性、碱性还是中性。
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有机分析
• 当遇到一个全新的化合物时,要确定其结构 一般还要进行下列分析步骤。
• 9.元素定量分析及分子量的测定 元素定量分析可以得到实验式,待分子量测 定后可得到分子式。
• 10.官能团定量分析 确定官能团在分子中的百分比,推算出分子 中所含官能团的数目。 有机混合物分离和纯化。
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有机分析
• 讨论 • (1)一些不与溴的四氯化碳溶液反应的不饱和化合
物可被高锰酸钾氧化如 • (C6H5) • (2)一些易被氧化的化合物均有反应。如酚、醛、
有机分析
• (3)芳香族化合物或是不与溴的四氯化碳溶 液反应,或是起取代反应。当苯环上的氢被(OH. –OR.-NR2)取代时发生取代反应。如
• HBr气体可用pH试纸或蓝色石蕊试纸检验, 芳胺因与HBr成盐而无HBr放出。
• (4)烯醇、醛、酮及含有活泼亚甲基的化合物 与溴发生反应,使溴退色,并有HBr气体放出 。
• 3. 物理常数的测定 一般固体物质先测定它的熔点,液体物质先测定沸点 ,熔点范围若超过1°C,或沸点范围超过3°C,表示 试样不纯,必须分离提纯。必要时再测定密度、折光 率、比旋光度等作为参考。
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有机分析
• 7. 查阅文献 进一步查阅文献,推断试样可能是哪几种化合物或哪 一个化合物。
• 8. 制备衍生物 由文献中查出可能的化合物,制备它的固体衍生物, 测定衍生物熔点,与文献比较,如果相同,就能肯定 被鉴定的未知物。
• 以上步骤仅应用于纯化合物的鉴定,如果是混合物, 应首先进行分离提纯。
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有机分析
• 6. 官能团检验 根据元素定性及分组试验,就可查阅有关的文献资
料,初步推断未知物为某几类,然后对这几类化合物 所具有的特征官能团,选择适当的方法进行鉴定,从 而确定未知物属于哪种类型的有机化合物
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有机分析
5.有机官能团的检验
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单元小结
序号
反应名 称
反应试 剂
反应现 象
鉴别主 要官能

鉴别其 他官能

备注
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第一节 一般步骤
第二节 物理常数测定 第三节 有机化合物的初步检验
第四节 溶度分组试验 第五节 有机物官能团的检验
第七节 有机元素定量分析
第八节 有机官能团定量分析
第九节
混合物的分离
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4有机化学分析的一般步骤
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