复方对乙酰氨基酚片的含量测定兼容ppt课件

含量计算公式
W%=
乙酰水杨酸（阿司匹林）
理化性质:
①白色结晶或结晶性粉末,味微酸；遇湿气缓 缓分解。 ②阿司匹林在乙醇中易溶，在水中微溶。在 氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，具酸性，
pKa为3.5.水解后，用硫酸酸化可析出水杨酸
的白色沉淀，此反应可供鉴别。
乙酰水杨酸（阿司匹林）
乙酰水杨酸的含量测定方法为先萃取后酸碱滴定。 在该组分的含量测定中, 由于萃取过程使用三氯 甲烷量较少且存在乳化现象, 使得萃取、分离经 常不完全, 结果往往会偏低, 经改变现有方法中的每次萃取时三氯甲烷的使用 量, 可使萃取、分离更完全,结果更接近真实含量。
复方对乙酰氨基酚片的含量测定 兼容
案例八-复方对乙酰氨基酚片的含量测定
• 处方 • 对乙酰氨基酚
• • • • •
126g
乙酰水杨酸 230g 咖啡因 30g 其他辅料（乳糖、淀粉） 适量 ────────────── 制成 1000片
简介
复方对乙酰氨基酚片用于普通感冒或
流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼 痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神 经痛、痛经。本品中阿司匹林及对乙酰氨基酚均 能抑制前列腺素合成，具有解热镇痛作用；咖啡 因为中枢兴奋药，能增强上列药物的解热镇痛作 用。
乙酰水杨酸（阿司匹林）
W%=
含量计算公式
咖啡因
理化性质: 咖啡因是一种白 色晶体，易升华， 能溶于水，更易 溶于氯仿
O H 3C O N N CH3
C8H10N4O2· H2O
CH3 N N
原
理
咖啡因为生物碱类药物，但其碱性很弱 （ ）
1%水溶液PH=6.9，几乎近中性，故一般 生物碱的测定方法不适用 根据咖啡因在酸性条件下可定量与碘 生成沉淀，设计出剩余碘量法测其含量
含量测定方法：亚硝酸钠滴定法
原理：水解后产生芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法测定含
量，对乙酰氨基酚具有潜在的芳伯胺基，于试样中加入稀盐酸加热 回流使乙酰氨基水解出芳伯胺基，再用亚硝酸钠滴定。阿司匹林和 咖啡因无芳伯胺基不干扰测定
重氮化反应需要注意的是：
指示剂选择：
注意操 作规范！
· 精密称取上述细粉1.2g（约相当于 对乙酰氨基酚0.25g）。 · 加稀盐酸50ml，加热回流1小时,冷 却至室温（水解）。加水50ml与溴 化钾3g（强酸加速反应,使重氮化反 应速度加快；重氮盐在酸性溶液中 稳定；防止偶氮氨基化合物的生成; 适量溴化钾加快重氮化反应速度,产 生氢溴酸) · 加入0.1%橙黄IV指示液4~5滴， 0.15%亚甲蓝指示液２～３滴（复合 型内指示剂） , 以0.1mol/L亚硝酸滴 定液滴定, 试样由紫红色逐渐变为淡 粉红色, 最 终变为蓝色, 且5min后仍显蓝色即为 终点。 · 每1ml的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当 于15.12mg的C8H9NO2。
滴定流程
方程式
含量计算公式
C8H10N4O%=
04-1小组成员
组长（幻灯片制作） 组员（材料提供、排名不分先后） 廖应芬 王迎春 何草 闫彬 刘凤洁 崔文静 袁叶 冯佳敏 张圣男 张忠良 陈丽萍 蔡贵 王新宇 高胜男 张硕硕 周玉虹 王凌阳
Fra Baidu bibliotek
周青青
谢谢！
滴定前准备
取本品20片，精密称定，研细，备用
对乙酰氨基酚
理化性质:
①白色结晶或结晶性粉末,在热水或乙醇中易溶，在水中略 溶。饱和溶液呈酸 性,pKa为9.7。如暴露在潮湿的条件下会 水解成对氨基酚，对氨基酚可进一步氧 化，生成醌亚胺 类化合物，颜色逐渐变成粉红色至棕色，最后成黑色。 ②本品含酚羟基，遇三氯化铁试液显色，产生蓝紫色，是 用于鉴别的法定方法。 ③对乙酰氨基酚在酸性条件下水解生成对氨基酚后，滴加 亚硝酸钠试液，生成重氮盐，再加碱性β-萘酚试液，生成 红色偶氮化合物。