MMFSCNJ出口大豆磷脂检验方法

MM_FS_CNJ_0301出口大豆磷脂烘干过滤滴定比色法
MM_FS_CNJ_0301
出口大豆磷脂检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口流质大豆磷脂中丙酮不溶物、乙醚不溶物、酸价、水分及色泽的测定。

2.取样
2.1.取样工具
长柄勺；
洁净、干燥的混样桶；
洁净、干燥的具有密闭盖的样品瓶：500ml；
混样耙：规格是耙头180mm×120mm，耙柄长1400mm。

2.2.取样数量
磷脂以不超过50t（250桶）为一检验批。

15桶以下，取2桶；
16～50桶，取4桶；
51～100桶，取8桶；
101～150桶，取11桶；
151～200桶，取14桶；
201～250桶，取16桶。

2.3.取样方法
首先检查包装、标记、件数和重量，然后按2.2规定从货物的不同部位随机抽取所需要的桶数。

用混样耙上下搅动，将桶内磷脂充分混合均匀，用长柄勺从每桶中取等量样品（每桶约500g），放入洁净、干燥的混样桶内。

全部取完后，充分混匀，取1000g分装入两个样品瓶内，封闭，贴上标签，注明品名、报验号、生产厂、取样日期，并由取样人员签章。

一瓶作为化验样品，一瓶作为存查样品。

注：①取样时如发现品质有差异，应适当增加开桶件数。

②取样时如发现油脂上浮、凝块、色泽显著不同等品质严重不均现象，应停止取样。

③桶内磷脂由于气温低而不易用混样耙混匀时，则在温室内将桶内磷脂升至20℃左右再混合取样。

2.4.化验样品的混制
称取试样时，应用玻璃棒充分上下搅动，将瓶底不溶物混合均匀。

如样品温度低，粘度大，可在约40℃温水中放置0.5～1h（瓶子要盖严，加温时间要尽可能短），取出，擦干瓶壁，然后用玻璃棒搅匀。

3.水分的测定
3.1.原理概要
本方法是在规定规格的容器内，称取定量试样，于100～102℃烘3h，其失重定为水分含量。

3.2.仪器
精密恒温烘箱：±1℃；
具磨口盖玻璃称量瓶：直径60mm，高30mm。

3.3.过程简述
将称量瓶置100～102℃烘箱中烘至恒重。

称取混匀的试样2.99～3.01g（准确至0.0002g）于已恒重的称量瓶内，将称量瓶启盖，放在已预先升温至100～102℃烘箱（不要鼓风）的温度计附近，并使温度计的水银球在称量瓶高度的中间位置。

在温度达到100℃时开始计算时间，在100～102℃下烘3h。

盖好称量瓶，从烘箱中取出，在高效的干燥器内冷却至室温，立即称重。

3.4.计算
M＝T－B
×100 (1)
W
式中：M ——水分，％；
T ——试样及称量瓶重，g；
B ——烘后试样及称量瓶
重，g；
W ——试样重，g。

3.5.平行试验允许误差
平行试验的允许误差是0.1％。

4.乙醚不溶物的测定
4.1.原理概要
本方法用乙醚溶解可溶物，用G3玻璃过滤坩埚分离出不溶物。

4.2.主要试剂和仪器
4.2.1.主要试剂
乙醚；
4.2.2.仪器
烧杯：50ml；
玻璃过滤坩埚：规格G3；
抽滤瓶：500ml；
水流抽气管。

4.3.过程简述
4.3.1.将清洁的过滤坩埚在100～105℃烘箱中烘至恒重。

4.3.2.称取刚混匀的试样5 ～
5.5g（准确至0.001g）于烧杯中，加入乙醚约30ml，用玻璃棒搅拌溶解后，通过已恒重的过滤坩埚抽滤。

4.3.3.用约60ml乙醚分数次洗净烧杯并将不溶物全部移入过滤坩埚内，用乙醚洗净过滤坩埚内壁和不溶物，最后尽量抽除残留乙醚。

4.3.4.取下坩埚，用干净纱布沾少许乙醚擦净过滤坩埚外壁。

将过滤坩埚于100～105℃烘箱中烘30min，取出，于干燥器中冷却，称重。

再如上烘20min，冷却，称重，直至恒重。

4.4.计算
E＝T－B
×100 (2)
W
式中：E ——乙醚不溶物，％；
T ——过滤坩埚及不溶物重，g；
B ——过滤坩埚重，g；
W ——试样重，g。

4.5.平行试验允许误差
平行试验允许误差是0.05％。

5.丙酮不溶物的测定
5.1.原理概要
本方法用冷丙酮洗除油脂等丙酮可溶物，再扣除乙醚不溶物后表示丙酮不溶物的含量。

5.2.主要试剂和仪器
5.2.1.主要试剂
丙酮；
磷脂饱和丙酮溶液（以下简称饱合丙酮，配制见附录A（补充件））。

5.2.2.仪器
玻璃碾棒：直径5mm；
烧杯：50ml；
玻璃过滤坩埚：规格G3；
水流抽气管；
抽滤瓶：500ml；
温度计：－10～50℃；
0℃冰水浴。

5.3.过程简述
5.3.1.将烧杯、玻璃碾棒和过滤坩埚在100～102℃烘箱中烘至恒重。

5.3.2.称取刚混合均匀的试样1.9～2.0g（准确至0.0005g）于已恒重的烧杯中（连同玻璃碾棒）。

加入30ml 0～5℃饱和丙酮，在冰水浴内用玻璃碾棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样，要在2min内使油大部分溶出。

将溶液迅速用已恒重的过滤坩埚轻度抽滤，不要把颗粒状的不溶物带入坩埚。

用20ml 0～5℃饱和丙酮冲洗坩埚内壁。

5.3.3.在上述烧杯中再加20ml 0～5℃饱和丙酮，在冰水浴中用玻璃碾棒同上述方法继续碾压试样2～3min，待不溶物沉下，将溶液通过原坩埚抽滤。

5.3.4.按5.4.3再重复用0～5℃饱和丙酮碾洗两次，要将不溶物全部碾成细粉，最后一次取约0.1ml清液滴在表玻璃上快速蒸发，丙酮蒸发后如留有油迹，则再按5.4.3碾洗直至检查无油残迹。

5.3.5.将不溶物搅起移入坩埚中抽滤，用30ml 0～5℃饱和丙酮分两次洗涤过滤坩埚、玻璃碾棒、烧杯和不溶物（尽量将不溶物移入过滤坩埚），最后加强抽滤，尽量抽除残留内酮。

5.3.
6.将过滤坩埚取下，用干净纱布沾少许丙酮擦净坩埚和烧杯外部，用玻璃碾棒将过滤坩埚内不溶物搅松。

将盛有不溶物的过滤坩埚和附有残留不溶物的碾棒及烧杯立即置于100～102℃的烘箱中烘30min，在高效的干燥器内冷却至室温，立即称重。

5.3.7.再如上每次烘20min，冷却、称重，直至恒重。

5.4.计算
P＝T－B
×100－E (3)
W
式中：P ——丙酮不溶物，％；
T ——5.4.7款的过滤坩埚、烧杯、玻璃碾棒和不溶物的总重，g；
B ——5.4.1款空的过滤坩埚、烧杯和玻璃碾棒的总重，g；
W ——试样重，g；
E ——乙醚不溶物，％。

5.4.平行试验允许误差
平行试验允许误差是0.5％。

6.酸价的测定
6.1.原理概要
酸价系指中和1g试样所需氢氧化钾的毫克数。

本方法以酚酞为指示剂，用氢氧化钾-无水乙醇溶液滴定。

注：本方法适用于色泽为11以下的大豆磷脂酸价的测定。

6.2.主要试剂和仪器
6.2.1.主要试剂
氢氧化钾；
石油醚；
无水乙醇；
1％酚酞指示剂溶液；
中性无水乙醇；
0.1M氢氧化钾-无水乙醇标准溶液。

6.2.2.仪器
三角瓶：250ml；
碱式滴定管：25ml、50ml。

6.3.过程简述
6.3.1.称取混匀的试样0.9～1.2g（准确至0.001g）于干燥的三角瓶中，加入70ml石油醚，摇动使之溶解。

然后加入30ml中性无水乙醇，摇匀。

6.3.2.加入约0.5ml酚酞指示剂溶液，用氢氧化钾-无水乙醇标准溶液快速滴定，接近终点时，每次滴加2滴，至红色出现5s不褪即为终点。

6.4.计算
A＝V×M×56.1
(4)
W
式中：A ——酸价；
V ——滴定所耗氢氧化钾-无水乙醇标准溶液的毫升
数；
M ——氢氧化钾-无水乙醇标准溶液的克分子浓度；
W ——试样重，g；
56.1 —— 1ml 1M氢氧化钾标准溶液中含氢氧化钾的毫
克数。

6.5.平行试验允许误差
平行试验允许误差是0.1。

7.色泽的测定
7.1.原理概要
本方法是将试样配成5％的苯溶液与加特纳（Gardner）色标进行比色，以色标号表示之。

7.2.主要试剂和仪器
7.2.1.主要试剂
苯；
加特纳色标溶液。

7.2.2.仪器
无色玻璃比色管：内径10.65mm，外高114mm；
容量瓶：100ml。

7.4.过程简述
7.4.1.称取混匀试样4.99～5.01g（准确至0.01g）于50ml烧杯中。

用30ml苯溶解后，倾入100ml容量瓶中，然后用40～50ml苯分数次洗净烧杯，用苯定容，摇匀。

7.4.2.将7.4.1配制的试样液和加特纳色标溶液在比色管中，在相同背景北方光下，两者紧靠相比，按相近的色标号报告。

8.来源：
ZB X 14002－84
附录 A
磷脂饱和丙酮溶液的配制
（补充件）
取经丙酮洗除油脂等丙酮可溶物的磷脂约2g，在50ml烧杯中用10ml石油醚溶解，加25ml丙酮使磷脂析出。

通过G3玻璃过滤坩埚抽滤，用80ml丙酮分四次洗涤磷脂，最后尽量抽除残留丙酮。

立即将约1g的粉状磷脂移入1000ml 玻璃磨口瓶中，加1000ml丙酮，在0～5℃下浸泡2h，每隔15min剧烈摇动一次。

用快速滤纸过滤上部清液，滤液于0～5℃冷藏备用。