锡含量测定

直接碘量法测定锡
反应原理：
在盐酸溶液中，Sn 4+被铝片还原为Sn 2+，用碘酸钾标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。

由于Sn 2+不稳定，与空气接触氧化成Sn 4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。

其反应式如下：
++++=+234n 32n 3S Al S Al
O 3H + I + 3Sn = 6H + IO + 3Sn 2-+4+-3+2
一、锡水
（一）、试剂
1、饱和的碳酸氢钠溶液
2、盐酸
3、铝片
4、淀粉指示剂
5、L 碘酸钾标准溶液
（二）、测定方法
称取约的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

（三）、分析结果
锡含量W （%）100⨯⨯⨯=试样
m M c V Sn 式中：
V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积ml
C------碘酸钾标准溶液的浓度mol/L
M------锡摩尔质量g/mol [M(
35.59)]2
1=Sn m------样品质量g
二、锡泥
（一）试剂（同锡水）
（二）饱和的碳酸氢钠溶液
（三）盐酸
（四）铝片
（五）淀粉指示剂
（六）L 碘酸钾标准溶液
（七）测定方法
称取适量锡泥m 1放入烘箱烘干后，称其质量m 2。

粉碎后称取约的试样置于500ml 锥形瓶中，加入100ml 盐酸和100ml 蒸馏水，在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml 时把电炉关闭，等溶液冷却至室温，加入2g 金属铝片，铝片溶解产生大气泡，盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。

溶液澄清，否则继续加热，使黑色消失。

在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温，拿下盖氏漏斗时立即加入3ml 淀粉指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。

（八）分析结果
锡（干品)质量分数W （%）100⨯⨯⨯=试样
m M c V Sn 式中：
V------样品消耗碘酸钾标准溶液的体积ml
C------碘酸钾标准溶液的浓度mol/L
M------锡摩尔质量g/mol [M(
35.59)]21=Sn m------样品质量g
水分的质量分数（含水率）1221m m W -
= m 1-----烘干前锡泥的质量g
m 2-----烘干后锡泥的质量g
锡的质量分数（自然度）)100
1((%)21W W W -
⨯= W （%）-----锡（干品）质量分数% 2W -----水分的质量分数%（含水率）。