气相色谱仪分类和工作流程
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❖ 实验目的 ❖ 仪器与试剂 ❖ 实验内容与操作步骤
准备工作 连接气路 气路检漏 转子流量计的校正 结束工作
❖ 注意事项 ❖ 数据处理
子任务4：练习气相色谱仪基本操作
❖ 标准溶液的制备 ❖ 开载气 ❖ 开机 ❖ 选择、设置色谱操作条件 ❖ 调试仪器至工作状态 ❖ 进样，绘制色谱分离图 ❖ 结束工作
④TCD桥电流的选择：在满足分析灵敏度要求的前提下，应 尽量选取低的桥电流，这时噪声小，热丝寿命长。
（2）质量型检测器：检测器的响应值和单位时间 进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化 检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。
典型氢火焰离子化检测器（左图为实物图，右图为结构示意图）
① FID工作原理：当仅有载气从柱后流出，进入检测器，会在电
（4）设置柱箱温度90℃、气化室温度160℃、氢火焰离子 化检测器温度140℃。
三、氢火焰离子化检测器的基本操作 （1）待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，
打开空气压缩机，调节输出压力为0.4MPa；打开氢气钢 瓶，调节输出压力为0.2MPa。 （2）调节空气合适柱前压，如0.02MPa，控制其流量为约 200mL·min-1。 （3）调节氢气合适柱前压，如0.2MPa，控制其流量为60 mL·min-1。 （4）点燃氢火焰。 （5）点着氢火焰后，缓缓将氢气压力降至0.1MPa，控制 其流量为约30mL·min-1。 （6）让气相色谱仪走基线，待基线稳定。 注：如果仪器安装的是TCD检测器，则应当待柱温等到达设 定值后，调节合适桥电流（载气为H2，桥流150mA～ 270mA；载气为N2，桥流100～150mA），然后等待 基线稳定。
高压钢瓶
气体净化器
转子流量计
皂膜流量计实物图和结构示意图
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
❖ 进样系统
作用：把待测样品（气体或液体）快速定量地引入色谱系统， 并使样品有效地气化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱 柱。 进样器 气化室
要求在汽化温度下，
样品能瞬间气化而不分解。 气化室控温范围在室温至 450℃左右，一般比柱温高
填充柱进样口结构示意图
50-100℃。
微量注射器
气体平面六通阀进样器
进样口外观
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
❖ 分离系统
作用:试样经过色谱柱的同时各组分得以分离。 柱箱
色谱柱
填充柱
毛细柱
填充柱是指在柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的 色谱柱。柱长一般在1～5m，内径一般为2～4mm， 用不锈钢、铜、玻璃或聚四氟乙烯等材料制成，其 形状有U型和螺旋型。一般分析多用不锈钢柱。填充 柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大， 分离效率也足够高，应用广泛。
（1）浓度型检测器：检测器的响应值和组分的瞬 间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）
典型热导检测器（左图为实物图，右图为双 臂热导池结构示意图）
① TCD工作原理：基于不同气体具有不同的热导系数。组分 与载气的热导系数相差越大，组分在载气中的浓度越大， 输出的电压信号就越强，这正是热导检测器的定量基础。
路中形成微电流，它经微电流放大器放大后，在记录仪上记录 下一信号，称为基流。基流越小越好。要进行基流补偿，将记 录器上的基线调至零。进样后，载气和分离后的组分一起从柱 后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电 子，从而使电路中收集极的微电流显著增大，此即该组分的信 号。该信号的大小与进入火焰中组分的质量是成正比的，这便 是FID的定量依据。
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
图5 典型气相色谱仪的六大系统
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
❖气路系统
作用：将载气及辅助气进行稳压、稳流和净化，以满足 分析需要。 气源 （高压钢瓶或气体发生器提供：载气和燃气，助
燃气） 气体净化器 载气流速控制装置（减压阀、稳压阀、稳流阀、针形
阀） 载气流量测定装置（转子流量计，皂膜流量计）
毛细管柱又称空心柱。它相较填充柱在分离效率 上有很大的提高，可解决复杂的、填充柱难于解决 的分析问题。柱长一般在25～100m，内径一般为 0.1～0.5mm。
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
❖ 检测系统
1.作用：将经色谱柱分离后顺序流出的组分的浓度变化信息转 变为易于测量的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进 行鉴定和测量。 2.分类：热导检测器（TCD）和氢火焰检测器（FID）
FID操作步骤
一、试样配制 二、气相色谱仪的开机及参数设置 （1）逆时针打开载气（N2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀
至压力表显示输出压力为0.4MPa。 （2）调节载气柱前压如0.1Mpa，控制载气流量约为
30mL·min-1。 （3）打开气相色谱仪的电源开关。
注意：打开仪器电源开关之前要求必须先打开载气并确保 其通入色谱柱中，同理，必须关闭仪器电源开关与加热开 关之后才能关闭载气钢瓶与减压阀。
应用：广泛应用于Baidu Nhomakorabea工、轻工、食品、医药等许多领域，能 进行各种样品中有机成分的常量、微量和痕量分析。
❖ 数据处理系统
作用：将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线，即将 色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色 谱工作站。
❖ 温度控制系统
对色谱柱、气化室与检测器进行严格的温度控制。
子任务3：练习气相色谱仪的气路连接、安装和检漏
② TCD 优缺点：热导检测器是一种通用型、浓度型检测器。 不破坏组分，结构简单、性能稳定、无论对单质、无机物 或有机物均有响应，操作维护简单，价格便宜。不足之处 是灵敏度相对较低。
③ TCD常用载气：选择热导系数大的气体（例如：H2或He） 作载气，灵敏度就比较高，峰形正常，易于定量，线性范 围宽。载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则将出倒峰。
②气体种类、流速和纯度
常用载气：N2、Ar 。燃气：H2 。助燃气：空气。
各种气体的纯度在99.9%以上。
③ FID检测器温度必须在120℃以上。
④优缺点及应用
优点：灵敏度高、检出限低、线性范围宽、噪声小、死体积 小、结构简单、性能稳定。FID对能在火焰中燃烧电离的 有机化合物都有响应。
缺点：对于那些在火焰中不能进行化学电离的无机化合物、 稀有气体、永久性气体、水分等物质都不能产生响应。
1 子任务1：熟悉气相色谱仪分类和工作流程 2 子任务2： 熟悉仪器主要组成部件 3 子任务3：练习气相色谱仪的气路连接、安装和检漏 4 子任务4：练习气相色谱仪基本操作
子任务1：熟悉气相色谱仪分类和工作流程
❖ 气相色谱仪分类
常见的气相色谱仪有单柱单气路和双柱双气路两种类型。
❖ 工作流程
图3 气相色谱基本流程仿真图
准备工作 连接气路 气路检漏 转子流量计的校正 结束工作
❖ 注意事项 ❖ 数据处理
子任务4：练习气相色谱仪基本操作
❖ 标准溶液的制备 ❖ 开载气 ❖ 开机 ❖ 选择、设置色谱操作条件 ❖ 调试仪器至工作状态 ❖ 进样，绘制色谱分离图 ❖ 结束工作
④TCD桥电流的选择：在满足分析灵敏度要求的前提下，应 尽量选取低的桥电流，这时噪声小，热丝寿命长。
（2）质量型检测器：检测器的响应值和单位时间 进入检测器的组分质量成正比。如氢火焰离子化 检测器（FID）和火焰光度检测器（FPD）。
典型氢火焰离子化检测器（左图为实物图，右图为结构示意图）
① FID工作原理：当仅有载气从柱后流出，进入检测器，会在电
（4）设置柱箱温度90℃、气化室温度160℃、氢火焰离子 化检测器温度140℃。
三、氢火焰离子化检测器的基本操作 （1）待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，
打开空气压缩机，调节输出压力为0.4MPa；打开氢气钢 瓶，调节输出压力为0.2MPa。 （2）调节空气合适柱前压，如0.02MPa，控制其流量为约 200mL·min-1。 （3）调节氢气合适柱前压，如0.2MPa，控制其流量为60 mL·min-1。 （4）点燃氢火焰。 （5）点着氢火焰后，缓缓将氢气压力降至0.1MPa，控制 其流量为约30mL·min-1。 （6）让气相色谱仪走基线，待基线稳定。 注：如果仪器安装的是TCD检测器，则应当待柱温等到达设 定值后，调节合适桥电流（载气为H2，桥流150mA～ 270mA；载气为N2，桥流100～150mA），然后等待 基线稳定。
高压钢瓶
气体净化器
转子流量计
皂膜流量计实物图和结构示意图
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
❖ 进样系统
作用：把待测样品（气体或液体）快速定量地引入色谱系统， 并使样品有效地气化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱 柱。 进样器 气化室
要求在汽化温度下，
样品能瞬间气化而不分解。 气化室控温范围在室温至 450℃左右，一般比柱温高
填充柱进样口结构示意图
50-100℃。
微量注射器
气体平面六通阀进样器
进样口外观
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
❖ 分离系统
作用:试样经过色谱柱的同时各组分得以分离。 柱箱
色谱柱
填充柱
毛细柱
填充柱是指在柱内均匀、紧密填充固定相颗粒的 色谱柱。柱长一般在1～5m，内径一般为2～4mm， 用不锈钢、铜、玻璃或聚四氟乙烯等材料制成，其 形状有U型和螺旋型。一般分析多用不锈钢柱。填充 柱制备简单，可供选择的固定相种类多，柱容量大， 分离效率也足够高，应用广泛。
（1）浓度型检测器：检测器的响应值和组分的瞬 间浓度成正比。如热导池检测器（TCD）
典型热导检测器（左图为实物图，右图为双 臂热导池结构示意图）
① TCD工作原理：基于不同气体具有不同的热导系数。组分 与载气的热导系数相差越大，组分在载气中的浓度越大， 输出的电压信号就越强，这正是热导检测器的定量基础。
路中形成微电流，它经微电流放大器放大后，在记录仪上记录 下一信号，称为基流。基流越小越好。要进行基流补偿，将记 录器上的基线调至零。进样后，载气和分离后的组分一起从柱 后流出，氢火焰中增加了组分被电离后产生的正、负离子和电 子，从而使电路中收集极的微电流显著增大，此即该组分的信 号。该信号的大小与进入火焰中组分的质量是成正比的，这便 是FID的定量依据。
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
图5 典型气相色谱仪的六大系统
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
❖气路系统
作用：将载气及辅助气进行稳压、稳流和净化，以满足 分析需要。 气源 （高压钢瓶或气体发生器提供：载气和燃气，助
燃气） 气体净化器 载气流速控制装置（减压阀、稳压阀、稳流阀、针形
阀） 载气流量测定装置（转子流量计，皂膜流量计）
毛细管柱又称空心柱。它相较填充柱在分离效率 上有很大的提高，可解决复杂的、填充柱难于解决 的分析问题。柱长一般在25～100m，内径一般为 0.1～0.5mm。
子任务2：熟悉仪器主要组成部件
❖ 检测系统
1.作用：将经色谱柱分离后顺序流出的组分的浓度变化信息转 变为易于测量的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进 行鉴定和测量。 2.分类：热导检测器（TCD）和氢火焰检测器（FID）
FID操作步骤
一、试样配制 二、气相色谱仪的开机及参数设置 （1）逆时针打开载气（N2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀
至压力表显示输出压力为0.4MPa。 （2）调节载气柱前压如0.1Mpa，控制载气流量约为
30mL·min-1。 （3）打开气相色谱仪的电源开关。
注意：打开仪器电源开关之前要求必须先打开载气并确保 其通入色谱柱中，同理，必须关闭仪器电源开关与加热开 关之后才能关闭载气钢瓶与减压阀。
应用：广泛应用于Baidu Nhomakorabea工、轻工、食品、医药等许多领域，能 进行各种样品中有机成分的常量、微量和痕量分析。
❖ 数据处理系统
作用：将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线，即将 色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色 谱工作站。
❖ 温度控制系统
对色谱柱、气化室与检测器进行严格的温度控制。
子任务3：练习气相色谱仪的气路连接、安装和检漏
② TCD 优缺点：热导检测器是一种通用型、浓度型检测器。 不破坏组分，结构简单、性能稳定、无论对单质、无机物 或有机物均有响应，操作维护简单，价格便宜。不足之处 是灵敏度相对较低。
③ TCD常用载气：选择热导系数大的气体（例如：H2或He） 作载气，灵敏度就比较高，峰形正常，易于定量，线性范 围宽。载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则将出倒峰。
②气体种类、流速和纯度
常用载气：N2、Ar 。燃气：H2 。助燃气：空气。
各种气体的纯度在99.9%以上。
③ FID检测器温度必须在120℃以上。
④优缺点及应用
优点：灵敏度高、检出限低、线性范围宽、噪声小、死体积 小、结构简单、性能稳定。FID对能在火焰中燃烧电离的 有机化合物都有响应。
缺点：对于那些在火焰中不能进行化学电离的无机化合物、 稀有气体、永久性气体、水分等物质都不能产生响应。
1 子任务1：熟悉气相色谱仪分类和工作流程 2 子任务2： 熟悉仪器主要组成部件 3 子任务3：练习气相色谱仪的气路连接、安装和检漏 4 子任务4：练习气相色谱仪基本操作
子任务1：熟悉气相色谱仪分类和工作流程
❖ 气相色谱仪分类
常见的气相色谱仪有单柱单气路和双柱双气路两种类型。
❖ 工作流程
图3 气相色谱基本流程仿真图