安全工程实验10.1煤的工业分析
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一、实验目的
煤的工业分析参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的 工业分析参数为煤层的自燃倾向鉴定及煤层瓦斯含量测 定提供数据支持。 通过实验使学生了解煤的灰分、水分、挥发分及固定碳 的测定。
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二、实验原理
1．水分的测定
称取一定质量的空气干燥煤样，置于105~110℃干燥箱内， 于空气流中干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的 质量分数。
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四、实验装置图
干燥箱
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马弗炉
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四、实验装置图
灰皿图
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干燥器
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四、实验装置图
分析天平
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秒表
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四、实验装置图
挥发坩埚
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坩埚钳
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四、实验装置图
坩埚架
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五、实验步骤
（5）结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（1）计算
M ad
m1 m
100
（1）
式中：Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数，％； m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g； m1—煤样干燥后失去的质量，单位为g。
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五、实验步骤
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五、实验步骤
3．挥发份的测定
（1）在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒 度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01g）（称准至0.0002g），然 后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。 （2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚 的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子 放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在 （900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中 冷却至室温（约20min）后称量。
为计算依据。如果遇到检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重 新测定，灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
（6）结果计算
空气干燥煤样的灰分按式（2）计算
Aad
m1 m
100
（2）
式中：Aad—空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；
m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g；
m1—灼烧后残留物的质量，单位为g。
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三、仪器设备
1．水分的测定
（1）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持稳定在105110℃范围内；
（2）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨 口盖；
（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；
（4）分析天平：感量0.1mg。
2．灰分的测定
（1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 （850±10）℃。炉后膛的上部带有直径为（25~30）mm的 烟囱，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔。 炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
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15
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五、实验步骤
（7）灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如表2规定：
表2 灰分测定的精密度
灰分/%
重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/%
＜15.00 15.00~30.00
＞30.00
0.20 0.30 0.50
0.30 0.50 0.70
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五、实验步骤
（4）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却
5min左右，移入干燥干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
（5）进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连 续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量
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六、注意事项
（1）进行煤的工业分析参数测定时所需煤样一般不能 少于2.0Kg。
（2）在实验中必须使用同一台分析天平称重，不能在 实验过程中随意更换称重仪器。
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附 煤的工业分析参数测定原始记录表
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五、实验步骤
（4）分析计算 空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算：
Vad
m1 m
100
M
ad
(3)
式中：Vad—空气干燥基的挥发份，单位为百分数（%）； m—一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）； m1—煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；
Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。
（6）水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定：
表1 水分测定结果的重复性限
水分（Mad）/%
重复性限/%
＜5.00 5.00~10.00
＞10.00
0.20 0.30 0.40
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五、实验步骤
2．灰分的测定
（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm空气 干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀平摊在称量瓶中，使其每 平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板 或石棉板上。
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五、实验步骤
（5）挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如表3规定：
表3 挥发份测定的精确度
挥发分%
重复性限Vad/% 再现性临界差Vd /%
<20.00 20.00~40.00
>40.00
0.30 0.50 0.80
0.50 1.00 1.50
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五、实验步骤
1．水分的测定
（1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分 析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105-110）℃的干燥 箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。
注:预先鼓风是为了使温度均匀，可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 （3-5）min就开始鼓风。
（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温 （约20min）后称量。
（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减 少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一 次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
2．灰分的测定
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（850±10） ℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样的 质量分数作为煤样的灰分。
3．挥发份的测定
称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中， 在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样 质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
（2）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或 石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿煤样灰化，待（5-10） min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序 推入炉内炽热部分（若煤样着火发生燃爆，试验作废）。
（3）关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温 度下灼烧40min。
（2）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高 14mm。
（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
（4）分析天平：感量0.1mg。
（©5安）全工耐程实热验教瓷程 板或石棉板。
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三、仪器设备
3．挥发份的测定
（1）挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15-20）g； （2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足 够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温 下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后 壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热 接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处； （3）坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩 埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方； （4）干燥器：干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； （5）电子天平：感量0.1mg； （6）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼； （7）坩埚钳；秒表。
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煤的工业分析参数是煤的重要物理指标之一，测定煤的 工业分析参数为煤层的自燃倾向鉴定及煤层瓦斯含量测 定提供数据支持。 通过实验使学生了解煤的灰分、水分、挥发分及固定碳 的测定。
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二、实验原理
1．水分的测定
称取一定质量的空气干燥煤样，置于105~110℃干燥箱内， 于空气流中干燥到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分的 质量分数。
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干燥箱
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（5）结果的计算
空气干燥煤样的水分按式（1）计算
M ad
m1 m
100
（1）
式中：Mad—一般分析试验煤样水分的质量分数，％； m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g； m1—煤样干燥后失去的质量，单位为g。
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3．挥发份的测定
（1）在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒 度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01g）（称准至0.0002g），然 后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。 （2）将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚 的架子送入恒温区，立即光上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子 放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在 （900±10）℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 （3）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中 冷却至室温（约20min）后称量。
为计算依据。如果遇到检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重 新测定，灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。
（6）结果计算
空气干燥煤样的灰分按式（2）计算
Aad
m1 m
100
（2）
式中：Aad—空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）；
m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为g；
m1—灼烧后残留物的质量，单位为g。
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三、仪器设备
1．水分的测定
（1）鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持稳定在105110℃范围内；
（2）玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨 口盖；
（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙；
（4）分析天平：感量0.1mg。
2．灰分的测定
（1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 （850±10）℃。炉后膛的上部带有直径为（25~30）mm的 烟囱，下部离炉膛底（20~30）mm处有一个插热电偶的小孔。 炉门上有一个直径为20mm的通气孔。
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（7）灰分测定的精密度 灰分测定的重复性和再现性如表2规定：
表2 灰分测定的精密度
灰分/%
重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/%
＜15.00 15.00~30.00
＞30.00
0.20 0.30 0.50
0.30 0.50 0.70
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（4）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却
5min左右，移入干燥干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。
（5）进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连 续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量
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六、注意事项
（1）进行煤的工业分析参数测定时所需煤样一般不能 少于2.0Kg。
（2）在实验中必须使用同一台分析天平称重，不能在 实验过程中随意更换称重仪器。
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（4）分析计算 空气干燥煤样的挥发份按式（3）计算：
Vad
m1 m
100
M
ad
(3)
式中：Vad—空气干燥基的挥发份，单位为百分数（%）； m—一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）； m1—煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；
Mad—空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）。
（6）水分测定的精密度
水分测定的重复性如表1规定：
表1 水分测定结果的重复性限
水分（Mad）/%
重复性限/%
＜5.00 5.00~10.00
＞10.00
0.20 0.30 0.40
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2．灰分的测定
（1）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm空气 干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀平摊在称量瓶中，使其每 平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先排放在耐热瓷板 或石棉板上。
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（5）挥发份测定的精密度 挥发份测定的重复性和再现性如表3规定：
表3 挥发份测定的精确度
挥发分%
重复性限Vad/% 再现性临界差Vd /%
<20.00 20.00~40.00
>40.00
0.30 0.50 0.80
0.50 1.00 1.50
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1．水分的测定
（1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分 析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。
（2）打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105-110）℃的干燥 箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。
注:预先鼓风是为了使温度均匀，可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 （3-5）min就开始鼓风。
（3）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温 （约20min）后称量。
（4）进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减 少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一 次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。
2．灰分的测定
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（850±10） ℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样的 质量分数作为煤样的灰分。
3．挥发份的测定
称取一定质量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中， 在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样 质量的百分数，减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。
（2）将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或 石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿煤样灰化，待（5-10） min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序 推入炉内炽热部分（若煤样着火发生燃爆，试验作废）。
（3）关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温 度下灼烧40min。
（2）灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高 14mm。
（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
（4）分析天平：感量0.1mg。
（©5安）全工耐程实热验教瓷程 板或石棉板。
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三、仪器设备
3．挥发份的测定
（1）挥发坩埚：带有配合严密盖的坩埚，坩埚总质量为（15-20）g； （2）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在900±10℃，并有足 够的900±5℃的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室内温 下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900±10）℃。炉后 壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热 接点在坩埚底和炉底之间，距炉底（20~30）mm处； （3）坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸能使所有的坩 埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方； （4）干燥器：干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙； （5）电子天平：感量0.1mg； （6）压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼； （7）坩埚钳；秒表。