电化学法制备纳米锑粉
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事 金 属 材料 制备 、 结 构 与 性 能 等方 面 的研 究 。 微
酸 配 置 成 浓 度 为 ３ ８ ５ ｍｏ Ｌ 的盐 酸 溶 液 （ 度 由 ．７８ ｌ ／ 浓
第 ２期
徐 建 林 等 ： 化学 法 制 备 纳 米 锑 粉 电
８ ３
测 试确 定 ） 为 主 电解 液 ， 后 加 入 ３ 作 然 ｍＬ的 乳 化 剂
其 中位 于 ３３ ｃ 左右 的宽 峰属 于缔 合形 式 的 Ｏ ４０ ｍ Ｈ
４ ．７ 处 ， １９ 。 这三个 衍 射 峰分 别 对 应 于 斜 方 六 面 体 相 金 属锑 （ １ ） （ ０ ， １０ 晶面 的 衍 射 峰 ， 位 和 ０ ２ ， １４） （ １ ） 峰 相应衍 射 强度 与斜 方 六 面 体 晶格 型 的 ｓ ｂ的标 准 图 谱 （Ｃ Ｄ Ｊ Ｐ Ｓ№ ：５０ ３ ） 符 合 ， 表 明所 制 备 的样 ３ －７ ２ 相 这 品为 具有斜 方 六面 体 晶型结 构 的金 属锑 颗粒 。
Ｏ ． Ｐ１ ０作 为表 面活 性 剂 时 ， 纳米 锑 粉 可 有 效 地 被 其包 覆 ， 仅 阻 止 了纳 米 锑 粉 与 氧 气 的接 触 和 氧 化 ， 且 也 可 防止 纳 米 锑 粉 的 团 不 而
聚 ， 到 提高 纳 米 锑 粉 稳 定性 和分 散 性 的 作 用 。 起
关 键 词 ： 属 材料 ； 米 粉 体 ； 化 学 ； 金 纳 电 锑
第６ ３卷
第 ２期
有 色 金 属
Ｎｏ ｆｒｏ ｓＭ ｅ ａｓ ｎｅｒｕ ｔｌ
Ｖｏ ． ３．Ｎｏ ２ １６ ．
Ｍａ ２０ １１ ｖ
２ １ 年 ５ 月 ０ １
ＤＯＩ １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ０ ：０ ３ ６ ／ ．ｓ ． ０ １—０ １ ． ０ １ ０ ． １ ｓ ２ １２ １ ．２ ０ ９
常 用 的制 备 纳米 粉体 的方法 有 机 械化 学法 、 气
相 蒸 汽 法 、 学 还 原 法 、 照 还 原 法 及 电 化 学 法 化 辐
用 线切割 制备成 阳极 。
试验 用主要设 备 和仪器 为 Ｊ ｚ型直 流稳压 稳 ｗ—
流 电源 、 Ｚ － ５ 真 空 干 燥 箱 、 Ｓ Ｄ Ａ Ｃ 型 ｘ Ｄ Ｆ６ ０ ０ ＤＡ Ｖ ＮＥ
４ ｋ 和 ４ ｍ 扫 描 速 度 为 ５ 。 ／ ｉ。 将 所 制 备 的 ０Ｖ ０ Ａ， （ ） ｍｎ
超 细锑 粉 用 无 水 乙 醇 稀 释 ， 经 超 声 波 超 声 振 荡 并
３ ｍｉ ， 后 滴 在 喷 有 无 定 型 石 墨 的 铜 网 上 ， 晾 干 ０ ｎ然 待
后 用 Ｊ Ｍ一０ ０型透 射 电镜 观察 粒子 形貌 ， 径尺 寸 Ｅ ２１ 粒
的 锑 深 加 工 产 品 。 因 为 锑 有 着 优 秀 的 极 压 、 磨 性 抗
采用 电化学 制备 法 ， 在乳 化 剂 Ｏ 一 Ｐ１ ０和 盐 酸混 合 而成 的电解液 中制 备 了纳 米锑 粉 ， 并对 所 制备 的
纳 米 锑 粉 进 行 了表 征 。
１ 实验 方 法
１ １ 试 剂 及 设 备 与 仪 器 ．
能 ， 着潜 在的开 发 前 景 和应 用 价值 ， 有 因此 ， 展 纳 开 米锑粉 制备技 术 的相 关研 究 ， 锑 的深 加工 及应 用 对
有 着 积 极 地 作 用 。
试 验 用 主 要 试 剂 有 分 析 纯 盐 酸 、 学 纯 乳 化 剂 化 Ｏ 一０ 分 析 纯 无 水 乙 醇 、 次 蒸 馏 水 、 锑 块 ， 块 Ｐ１ 、 一 １ 锑
有 无 水 乙 醇 的 烧 杯 中 ， 声 清 洗 １ ｍ ｎ 收 集 灰 黑 色 超 ５ ｉ，
的固体 粉末 ， 后 用 无 水 乙 醇 清 洗 数 次 ， ８ ％ 的 然 在 ０ Ｄ Ｆ６ ５ Ｚ ．０ ０干 燥箱 中干 燥 ２ ｈ后 收 集 粉 体 ， 即得 到 纳
米 锑粉 。
最后 ， ８ Ｄ Ａ Ｃ 用 Ａ Ｖ Ｎ Ｅ型 ｘ 射 线 衍 射 仪 对 超 细 锑粉进 行 物 相 分 析 ， 中采 用 Ｃ 其 ｕ激 发 源 （ ＝ ０ １４ ８ ｎ ， 墨 单色器 ， 作 电压 和 电流 分 别 为 ． ５ １ ７ ｍ） 石 操
除 去 仪 器 宽 化 的 影 响 ， 据 Ｓｈ ｒ ｒ 式 计 算 根 ｃ ｅｒ 公 ｅ 出 锑 颗 粒 的 晶 粒 尺 寸 约 为 ２ ～４ ｎ ０ ０ ｍ。 另 外 ， 在
的 吸收 峰 ， 于 １４ ｃ 左 右 的 谱 峰 属 于 Ｃ＝Ｃ双 位 ６０ｍ
键 的 烯 烃 伸 缩 振 动 吸 收 峰 ， 图 中 １ ０ ｃ 的 谱 峰 而 １０ｍ 则 对 应 于 ＝Ｃ一０ 一Ｃ的 伸 缩 振 动 吸 收 峰 。 图 ３ ｂ （）
ｆ） ２） ｛１
Ｏ ．０ 在 磁力 搅拌 器作 用下 使 其充 分搅 拌 至完 全溶 Ｐ１ ， 解 形成 无色 澄清 的 电解乳 化 液 。 以该 乳 化液 为 电解
液 ， 块 为 阳 极 ， 锈 钢 网 为 阴 极 ， 上 电 流 电 解 制 锑 不 通 取锑 的超 细 粉 末 。其 中 阳 极 锑 块 的 面 积 为 ４ ｍ × ｃ ２ ｍ， ｃ 阴极 不 锈 钢 网 的 面 积 为 ４ ｍ ×５ ｍ， 电 极 间 ｃ ｃ 两 距 为 ３ ～３ ｍｍ， 极 电 流 密 度 为 ２ ｍＡ ｃ 电 解 ０ ５ 阴 ５ ／ｍ ，
射线衍 射仪 、Ｅ ２ １ Ｊ Ｍ一 ０型透 射 电镜 、 ｅｕ６０ Ｔ Ｉ ０ Ｎ ｘ ｓ７ Ｆ — Ｒ 型傅立 叶变换 红外光谱 仪 。
１ ２ 试 验 过 程 ．
段之 一 。 目前 ， 于 电化 学 法制 备 纳 米锑 粉 的 研 关 究还 未见报 道 。鉴 于此 ， 对 电化 学 制 备纳 米 锑 粉 应
进 行 研 究 ， 且 使 用 表 面 活 性 Байду номын сангаас 对 纳 米 锑 粉 表 面 进 并
采 用 电解 法制 备纳 米锑 粉 ， 以抛 光 的锑块 作 为
阳 极 ， 锈 钢 网 为 阴极 ， 解 液 为 在 盐 酸 溶 液 加 人 表 不 电 面 活 性 剂 并 利 用 磁 力 搅 拌 器 充 分 搅 拌 制 得 的 乳 化 电 解 液 。在 通 直 流 电 的 作 用 下 ， 极 的 锑 失 去 电 子 形 阳 成 锑 离 子 不 断 地 溶 解 进 人 电 解 液 中 ， 时 溶 人 电 解 同
苦
憩
， ． ｆ ＿ ．
图 １ 纳 米 锑 粉 的 ｘ 射 线 衍 射 图
Ｆｉ ．１ ＸＲＤ ｔｅ ｎ ｏ ｂ ａ ｏ ｐｏ ｅ ｓ ｇ ｐａ ｔ ｒ ｆ Ｓ ｎ ｎ — ｗｄ ｒ
时 间为 ６ ｍ ｎ 电解 完成 后 将 阴极 不 锈 钢 网放 入 盛 ０ ｉ。
图 １为制 备 的超 细 锑 粉 的 Ｘ Ｄ 图 。 由图 １可 Ｒ
以看 出 ， 射 峰 的 三 强 峰 在 ２ 衍 ０＝２ ． ２ ， ９ ９ 。 ８６ 。 ３ ．２ ，
锑粉 的红 外 吸收光 谱 图谱 。 由图 ３ ａ 可知 ， 化剂 （） 乳
Ｏ 一０的红外 吸 收 光 谱 中存 在 三 个 明 显 的 吸收 峰 ， Ｐ１
度 发 生 了 变 化 。第 二 个 吸 收 峰 出 现 在 １ ２ ｃ 处 ， ６０ｍ 这 表 明 原 来 １４ ｃ 处 的 Ｃ＝Ｃ 双 键 的 吸 收 峰 发 生 ６ ０ｍ 了偏 移 ， 时 峰 的 强 度 也 发 生 了 变 化 。 第 三 个 吸 收 同
等一 。其 中电化 学合成 方 法 具有 反 应 条件 温 和 、 仪
器设 备简单 、 毒无 污 染 的优 点 ， 且 其投 资 低 、 无 而 产 率高 、 技术 难度较 小 、 艺灵 活 、 于控制 ， 工 易 很容易 由
实 验 室 向工 业 现 场 转 变 ， 合 成 纳 米 材 料 的 有 效 手 是
中 图 分 类 号 ：Ｇ ４ ．８ Ｔ １３ １ ； Ｂ ８ 文 献 标 识 码 ： 文 章编 号 ：０ １ ０ １ （ ０ １ ０ — ０ ２ ０ Ｔ Ｉ６ １ ； Ｆ ２ ．３ Ｔ ３３ Ａ １０ — ２ １ ２ １ ）２ ０ ８ — ４
我 国锑 资源得 天独厚 ， 是世 界锑 工业大 国 ， 的 锑
图 ２ 纳米 锑粉 的 Ｔ ＥＭ 照 片
Ｆｉ． ＴＥＭ ｉ ｇ ｆＳ ｎ — ｗｄ ｒ ｇ２ ｍａ ｅ ｏ ｂ ｎａ ｏ ｐｏ ｅ ｓ
２ 试 验 结 果 与 讨 论
２ １ ＸＲＤ 分 析 ．
２ ３ 红 外 光 谱 分 析 ．
图 ３ ａ 和 图 ３ ｂ 分 别 为乳 化剂 Ｏ 一 （） （） Ｐ１ ０和 纳米
为采 用乳 化剂 Ｏ 一０作 为表 面分 散剂所 制 备 的纳米 Ｐ１
锑粉 的红外 吸收 光谱 谱 图 ， 谱线 仍 然 存 在 三 个 明 该 显 的吸 收峰 。第 一个 吸 收峰 位 于 ３ ３ ｃ 左 右 ， ４ ０ｍ 与 图 ３ ａ 中 的第一个 吸收峰 出现 位置 相 同 ， 峰 的强 （） 但
电化 学 法制 备 纳 米锑 粉
徐 建 林 张 立 辉 杨 树 华 顾 玉 芬 张 国庆 郭 强 康 昭 ， ， ， ， ， ，
（ ． 州 理 工 大 学 ａ甘 肃 省 有 色 金 属 新 材 料 省 部 共 建 国 家 重 点 实 验 室 １兰 ｂ有 色 金 属 合 金 及 加 工 教 育 部 重 点 实 验 室 ， 州 ７ ０ ５ 兰 ３ ０ ０；
及 团 聚 状 况 。 采 用 Ｋ ｒ压 片 技 术 ， 用 Ｎ ｘ Ｂ 利 ｅ—
ｕ６ ０ Ｔ Ｉ ｓ７ Ｆ — Ｒ型傅 立 叶变 换 红 外 光 谱 仪 对 所 制 备 粉 末 的红 外 吸收 光谱 进 行 分 析 ， 以确 定 表 面 活 性 剂 与 所 制备 的纳 米锑 粉 的相 互作 用 。
行 修饰 。 由于表面 活性剂 能够 阻止纳米 颗粒 和空气
中 氧 气 接 触 ， 止 纳 米 颗 粒 的 氧 化 ， 得 制 备 的 纳 米 阻 使
收 稿 日期 ：０ ０— ４—１ ２１ ０ ９
基 金 项 目 ： ￣ 理 工 大 学 博 士 基 金资 助 项 目（ Ｂ １０ ６ ８ Ａ １ ｔ Ｓ ０ ２０ ０
储 量 、 量 和 出 口量 均 居 世 界 首 位 。然 而 ， 国 锑 产 产 我
颗 粒可 以在 大气 环境 中保存 ， 大 了纳 米 颗粒 的应 扩
用 范 围。 。 。
品的深 加工程 度 、 技术 含 量和 附加 值仍 然偏低 ， 深加 工 产 品的 比重不 到 １ ％ ， 口产 品绝 大 部分 仍 以初 ５ 出 级 产 品为主 ， 主要 出 口到 美 国 、 日本 、 洲 等 工业 技 欧 术 发达 的 国家 ， 然后 又从 国外 以 高 价购 回我 国所 需
２ 西安航 空发动机 （ 团） ． 集 有限公 司 ， 安 ７ ０ １ 西 １ ２ ） ０
摘 要 ： 以加有乳化剂 Ｏ ．０的稀盐酸溶液为 电解液 ， Ｐ１ 以锑为 阳极 ， 不锈钢 网为阴极 ， 采用 电化学方法制备 了颗粒细小 、 形态
稳 定 的 纳 米 锑粉 。采 用 ｘ射 线 衍 射 （ ＲＤ 、 射 电子 显微 镜 （ Ｅ 及 傅 立 叶变 换 红 外 光 谱 （ Ｔ １ 等 对 所 制 备 的 纳 米 锑 粉 的 结 Ｘ ）透 Ｔ Ｍ） Ｆ一 Ｒ） 构 、 貌 、 径大 小 进 行 分 析 和 表 征 。结 果 表 明 ， 制 备 的 纳 米锑 粉 分 散 性 较 好 ， 形 粒 所 尺寸 较 为均 匀 ， 粒 直 径 约 为 ２ ４ ｎ 颗 ０— ０ ｍ。乳 化 剂
液 的锑粒 子在 电场和搅拌 作用下 源源不断 地迁移并
附着 在 阴极 不 锈 钢 网 上 形 核 、 大 ， 而 保 证 电 解 的 长 从 顺利 进行 。
首 先 量 取 １０ ２ ｍＬ的 一 次 蒸 馏 水 和 ６ ｍＬ的 浓 盐 ０
作者简介 ： 徐建林（ ９ ０ ， ， １７ 一） 男 陕西岐 山县人 ， 教授 ， 士， 博 主要从
酸 配 置 成 浓 度 为 ３ ８ ５ ｍｏ Ｌ 的盐 酸 溶 液 （ 度 由 ．７８ ｌ ／ 浓
第 ２期
徐 建 林 等 ： 化学 法 制 备 纳 米 锑 粉 电
８ ３
测 试确 定 ） 为 主 电解 液 ， 后 加 入 ３ 作 然 ｍＬ的 乳 化 剂
其 中位 于 ３３ ｃ 左右 的宽 峰属 于缔 合形 式 的 Ｏ ４０ ｍ Ｈ
４ ．７ 处 ， １９ 。 这三个 衍 射 峰分 别 对 应 于 斜 方 六 面 体 相 金 属锑 （ １ ） （ ０ ， １０ 晶面 的 衍 射 峰 ， 位 和 ０ ２ ， １４） （ １ ） 峰 相应衍 射 强度 与斜 方 六 面 体 晶格 型 的 ｓ ｂ的标 准 图 谱 （Ｃ Ｄ Ｊ Ｐ Ｓ№ ：５０ ３ ） 符 合 ， 表 明所 制 备 的样 ３ －７ ２ 相 这 品为 具有斜 方 六面 体 晶型结 构 的金 属锑 颗粒 。
Ｏ ． Ｐ１ ０作 为表 面活 性 剂 时 ， 纳米 锑 粉 可 有 效 地 被 其包 覆 ， 仅 阻 止 了纳 米 锑 粉 与 氧 气 的接 触 和 氧 化 ， 且 也 可 防止 纳 米 锑 粉 的 团 不 而
聚 ， 到 提高 纳 米 锑 粉 稳 定性 和分 散 性 的 作 用 。 起
关 键 词 ： 属 材料 ； 米 粉 体 ； 化 学 ； 金 纳 电 锑
第６ ３卷
第 ２期
有 色 金 属
Ｎｏ ｆｒｏ ｓＭ ｅ ａｓ ｎｅｒｕ ｔｌ
Ｖｏ ． ３．Ｎｏ ２ １６ ．
Ｍａ ２０ １１ ｖ
２ １ 年 ５ 月 ０ １
ＤＯＩ １ ． ９ ９ ｊ ｉ ｎ １ ０ ：０ ３ ６ ／ ．ｓ ． ０ １—０ １ ． ０ １ ０ ． １ ｓ ２ １２ １ ．２ ０ ９
常 用 的制 备 纳米 粉体 的方法 有 机 械化 学法 、 气
相 蒸 汽 法 、 学 还 原 法 、 照 还 原 法 及 电 化 学 法 化 辐
用 线切割 制备成 阳极 。
试验 用主要设 备 和仪器 为 Ｊ ｚ型直 流稳压 稳 ｗ—
流 电源 、 Ｚ － ５ 真 空 干 燥 箱 、 Ｓ Ｄ Ａ Ｃ 型 ｘ Ｄ Ｆ６ ０ ０ ＤＡ Ｖ ＮＥ
４ ｋ 和 ４ ｍ 扫 描 速 度 为 ５ 。 ／ ｉ。 将 所 制 备 的 ０Ｖ ０ Ａ， （ ） ｍｎ
超 细锑 粉 用 无 水 乙 醇 稀 释 ， 经 超 声 波 超 声 振 荡 并
３ ｍｉ ， 后 滴 在 喷 有 无 定 型 石 墨 的 铜 网 上 ， 晾 干 ０ ｎ然 待
后 用 Ｊ Ｍ一０ ０型透 射 电镜 观察 粒子 形貌 ， 径尺 寸 Ｅ ２１ 粒
的 锑 深 加 工 产 品 。 因 为 锑 有 着 优 秀 的 极 压 、 磨 性 抗
采用 电化学 制备 法 ， 在乳 化 剂 Ｏ 一 Ｐ１ ０和 盐 酸混 合 而成 的电解液 中制 备 了纳 米锑 粉 ， 并对 所 制备 的
纳 米 锑 粉 进 行 了表 征 。
１ 实验 方 法
１ １ 试 剂 及 设 备 与 仪 器 ．
能 ， 着潜 在的开 发 前 景 和应 用 价值 ， 有 因此 ， 展 纳 开 米锑粉 制备技 术 的相 关研 究 ， 锑 的深 加工 及应 用 对
有 着 积 极 地 作 用 。
试 验 用 主 要 试 剂 有 分 析 纯 盐 酸 、 学 纯 乳 化 剂 化 Ｏ 一０ 分 析 纯 无 水 乙 醇 、 次 蒸 馏 水 、 锑 块 ， 块 Ｐ１ 、 一 １ 锑
有 无 水 乙 醇 的 烧 杯 中 ， 声 清 洗 １ ｍ ｎ 收 集 灰 黑 色 超 ５ ｉ，
的固体 粉末 ， 后 用 无 水 乙 醇 清 洗 数 次 ， ８ ％ 的 然 在 ０ Ｄ Ｆ６ ５ Ｚ ．０ ０干 燥箱 中干 燥 ２ ｈ后 收 集 粉 体 ， 即得 到 纳
米 锑粉 。
最后 ， ８ Ｄ Ａ Ｃ 用 Ａ Ｖ Ｎ Ｅ型 ｘ 射 线 衍 射 仪 对 超 细 锑粉进 行 物 相 分 析 ， 中采 用 Ｃ 其 ｕ激 发 源 （ ＝ ０ １４ ８ ｎ ， 墨 单色器 ， 作 电压 和 电流 分 别 为 ． ５ １ ７ ｍ） 石 操
除 去 仪 器 宽 化 的 影 响 ， 据 Ｓｈ ｒ ｒ 式 计 算 根 ｃ ｅｒ 公 ｅ 出 锑 颗 粒 的 晶 粒 尺 寸 约 为 ２ ～４ ｎ ０ ０ ｍ。 另 外 ， 在
的 吸收 峰 ， 于 １４ ｃ 左 右 的 谱 峰 属 于 Ｃ＝Ｃ双 位 ６０ｍ
键 的 烯 烃 伸 缩 振 动 吸 收 峰 ， 图 中 １ ０ ｃ 的 谱 峰 而 １０ｍ 则 对 应 于 ＝Ｃ一０ 一Ｃ的 伸 缩 振 动 吸 收 峰 。 图 ３ ｂ （）
ｆ） ２） ｛１
Ｏ ．０ 在 磁力 搅拌 器作 用下 使 其充 分搅 拌 至完 全溶 Ｐ１ ， 解 形成 无色 澄清 的 电解乳 化 液 。 以该 乳 化液 为 电解
液 ， 块 为 阳 极 ， 锈 钢 网 为 阴 极 ， 上 电 流 电 解 制 锑 不 通 取锑 的超 细 粉 末 。其 中 阳 极 锑 块 的 面 积 为 ４ ｍ × ｃ ２ ｍ， ｃ 阴极 不 锈 钢 网 的 面 积 为 ４ ｍ ×５ ｍ， 电 极 间 ｃ ｃ 两 距 为 ３ ～３ ｍｍ， 极 电 流 密 度 为 ２ ｍＡ ｃ 电 解 ０ ５ 阴 ５ ／ｍ ，
射线衍 射仪 、Ｅ ２ １ Ｊ Ｍ一 ０型透 射 电镜 、 ｅｕ６０ Ｔ Ｉ ０ Ｎ ｘ ｓ７ Ｆ — Ｒ 型傅立 叶变换 红外光谱 仪 。
１ ２ 试 验 过 程 ．
段之 一 。 目前 ， 于 电化 学 法制 备 纳 米锑 粉 的 研 关 究还 未见报 道 。鉴 于此 ， 对 电化 学 制 备纳 米 锑 粉 应
进 行 研 究 ， 且 使 用 表 面 活 性 Байду номын сангаас 对 纳 米 锑 粉 表 面 进 并
采 用 电解 法制 备纳 米锑 粉 ， 以抛 光 的锑块 作 为
阳 极 ， 锈 钢 网 为 阴极 ， 解 液 为 在 盐 酸 溶 液 加 人 表 不 电 面 活 性 剂 并 利 用 磁 力 搅 拌 器 充 分 搅 拌 制 得 的 乳 化 电 解 液 。在 通 直 流 电 的 作 用 下 ， 极 的 锑 失 去 电 子 形 阳 成 锑 离 子 不 断 地 溶 解 进 人 电 解 液 中 ， 时 溶 人 电 解 同
苦
憩
， ． ｆ ＿ ．
图 １ 纳 米 锑 粉 的 ｘ 射 线 衍 射 图
Ｆｉ ．１ ＸＲＤ ｔｅ ｎ ｏ ｂ ａ ｏ ｐｏ ｅ ｓ ｇ ｐａ ｔ ｒ ｆ Ｓ ｎ ｎ — ｗｄ ｒ
时 间为 ６ ｍ ｎ 电解 完成 后 将 阴极 不 锈 钢 网放 入 盛 ０ ｉ。
图 １为制 备 的超 细 锑 粉 的 Ｘ Ｄ 图 。 由图 １可 Ｒ
以看 出 ， 射 峰 的 三 强 峰 在 ２ 衍 ０＝２ ． ２ ， ９ ９ 。 ８６ 。 ３ ．２ ，
锑粉 的红 外 吸收光 谱 图谱 。 由图 ３ ａ 可知 ， 化剂 （） 乳
Ｏ 一０的红外 吸 收 光 谱 中存 在 三 个 明 显 的 吸收 峰 ， Ｐ１
度 发 生 了 变 化 。第 二 个 吸 收 峰 出 现 在 １ ２ ｃ 处 ， ６０ｍ 这 表 明 原 来 １４ ｃ 处 的 Ｃ＝Ｃ 双 键 的 吸 收 峰 发 生 ６ ０ｍ 了偏 移 ， 时 峰 的 强 度 也 发 生 了 变 化 。 第 三 个 吸 收 同
等一 。其 中电化 学合成 方 法 具有 反 应 条件 温 和 、 仪
器设 备简单 、 毒无 污 染 的优 点 ， 且 其投 资 低 、 无 而 产 率高 、 技术 难度较 小 、 艺灵 活 、 于控制 ， 工 易 很容易 由
实 验 室 向工 业 现 场 转 变 ， 合 成 纳 米 材 料 的 有 效 手 是
中 图 分 类 号 ：Ｇ ４ ．８ Ｔ １３ １ ； Ｂ ８ 文 献 标 识 码 ： 文 章编 号 ：０ １ ０ １ （ ０ １ ０ — ０ ２ ０ Ｔ Ｉ６ １ ； Ｆ ２ ．３ Ｔ ３３ Ａ １０ — ２ １ ２ １ ）２ ０ ８ — ４
我 国锑 资源得 天独厚 ， 是世 界锑 工业大 国 ， 的 锑
图 ２ 纳米 锑粉 的 Ｔ ＥＭ 照 片
Ｆｉ． ＴＥＭ ｉ ｇ ｆＳ ｎ — ｗｄ ｒ ｇ２ ｍａ ｅ ｏ ｂ ｎａ ｏ ｐｏ ｅ ｓ
２ 试 验 结 果 与 讨 论
２ １ ＸＲＤ 分 析 ．
２ ３ 红 外 光 谱 分 析 ．
图 ３ ａ 和 图 ３ ｂ 分 别 为乳 化剂 Ｏ 一 （） （） Ｐ１ ０和 纳米
为采 用乳 化剂 Ｏ 一０作 为表 面分 散剂所 制 备 的纳米 Ｐ１
锑粉 的红外 吸收 光谱 谱 图 ， 谱线 仍 然 存 在 三 个 明 该 显 的吸 收峰 。第 一个 吸 收峰 位 于 ３ ３ ｃ 左 右 ， ４ ０ｍ 与 图 ３ ａ 中 的第一个 吸收峰 出现 位置 相 同 ， 峰 的强 （） 但
电化 学 法制 备 纳 米锑 粉
徐 建 林 张 立 辉 杨 树 华 顾 玉 芬 张 国庆 郭 强 康 昭 ， ， ， ， ， ，
（ ． 州 理 工 大 学 ａ甘 肃 省 有 色 金 属 新 材 料 省 部 共 建 国 家 重 点 实 验 室 １兰 ｂ有 色 金 属 合 金 及 加 工 教 育 部 重 点 实 验 室 ， 州 ７ ０ ５ 兰 ３ ０ ０；
及 团 聚 状 况 。 采 用 Ｋ ｒ压 片 技 术 ， 用 Ｎ ｘ Ｂ 利 ｅ—
ｕ６ ０ Ｔ Ｉ ｓ７ Ｆ — Ｒ型傅 立 叶变 换 红 外 光 谱 仪 对 所 制 备 粉 末 的红 外 吸收 光谱 进 行 分 析 ， 以确 定 表 面 活 性 剂 与 所 制备 的纳 米锑 粉 的相 互作 用 。
行 修饰 。 由于表面 活性剂 能够 阻止纳米 颗粒 和空气
中 氧 气 接 触 ， 止 纳 米 颗 粒 的 氧 化 ， 得 制 备 的 纳 米 阻 使
收 稿 日期 ：０ ０— ４—１ ２１ ０ ９
基 金 项 目 ： ￣ 理 工 大 学 博 士 基 金资 助 项 目（ Ｂ １０ ６ ８ Ａ １ ｔ Ｓ ０ ２０ ０
储 量 、 量 和 出 口量 均 居 世 界 首 位 。然 而 ， 国 锑 产 产 我
颗 粒可 以在 大气 环境 中保存 ， 大 了纳 米 颗粒 的应 扩
用 范 围。 。 。
品的深 加工程 度 、 技术 含 量和 附加 值仍 然偏低 ， 深加 工 产 品的 比重不 到 １ ％ ， 口产 品绝 大 部分 仍 以初 ５ 出 级 产 品为主 ， 主要 出 口到 美 国 、 日本 、 洲 等 工业 技 欧 术 发达 的 国家 ， 然后 又从 国外 以 高 价购 回我 国所 需
２ 西安航 空发动机 （ 团） ． 集 有限公 司 ， 安 ７ ０ １ 西 １ ２ ） ０
摘 要 ： 以加有乳化剂 Ｏ ．０的稀盐酸溶液为 电解液 ， Ｐ１ 以锑为 阳极 ， 不锈钢 网为阴极 ， 采用 电化学方法制备 了颗粒细小 、 形态
稳 定 的 纳 米 锑粉 。采 用 ｘ射 线 衍 射 （ ＲＤ 、 射 电子 显微 镜 （ Ｅ 及 傅 立 叶变 换 红 外 光 谱 （ Ｔ １ 等 对 所 制 备 的 纳 米 锑 粉 的 结 Ｘ ）透 Ｔ Ｍ） Ｆ一 Ｒ） 构 、 貌 、 径大 小 进 行 分 析 和 表 征 。结 果 表 明 ， 制 备 的 纳 米锑 粉 分 散 性 较 好 ， 形 粒 所 尺寸 较 为均 匀 ， 粒 直 径 约 为 ２ ４ ｎ 颗 ０— ０ ｍ。乳 化 剂
液 的锑粒 子在 电场和搅拌 作用下 源源不断 地迁移并
附着 在 阴极 不 锈 钢 网 上 形 核 、 大 ， 而 保 证 电 解 的 长 从 顺利 进行 。
首 先 量 取 １０ ２ ｍＬ的 一 次 蒸 馏 水 和 ６ ｍＬ的 浓 盐 ０
作者简介 ： 徐建林（ ９ ０ ， ， １７ 一） 男 陕西岐 山县人 ， 教授 ， 士， 博 主要从