固相反应

固相反应实验

一、实验目的

固相化学反应是人类最早使用的化学反应之一，固相化学反应研究固体物质的制备、结构、性质及应用。固相反应不使用溶剂，具有高选择性、高产率、工艺过程简单等优点，已成为人们制备新型固体材料的主要手段之一。固态物质之间可以直接进行反应，当温度高到一定程度，晶格中的原子或离子脱离平衡的晶格位置而扩散迁移，如果两种物质彼此接触，则在界面上就会发生物质的交换和相互反应。这种反应可完全不在液相或气相条件下进行。对大多数硅酸盐而言，该温度大约为0.6~0.9Tm（Tm为物质熔点），人们把无液相、气相参与的直接反应称为纯固相反应。固相化学反应能否进行，取决于固体反应的结构和热力学函数。所有固相化学反应和溶液中的化学反应一样，必须遵守热力学的限制，即整个反应的吉布斯函数改变小于零。在满足热力学条件下，反应物的结构成了反应速率的决定性因素。

本实验的目的：

掌握TG法的原理，熟悉TG法研究固相反应的方法。

二、实验原理

固相反应过程一般为放热过程（晶体材料有序度较高，晶态相之间熵的差异较小，只有在放热时，Gibbs 自由能才会减小，但多数固相反应是在恒温条件下进行的，因为固相反应速率一般较低，反应所放出的热量有足够的时间从固体材料中散发掉或放热量远小于外界所提供的热量）。

TG法研究固相反应的原理：

在程序温度控制下，把样品重量的变化对时间进行连续记录，测量物质的质量（或重量）随温度变化的一种技术叫做TG（热重）法。

通常以纵坐标表示重量变化，横坐标表示温度，重量对温度的关系曲线，称为TG(热重)曲线。

在正常情况下，TG曲线水平部分为恒定重量的特征。TG曲线的形状和重复性取决于实验条件的稳定性。误差来源于温度测量的不准确性、空气浮力、程序温度、炉子气氛及被研究对象的反应热。

TG法可以研究物质的热分解、物质在各种气氛中的行为、反应动力学、矿物鉴定、化合物分离条件。本实验通过失重法来考察CuSO4·5H2O固相反应。

本实验由WRT-3P 热重仪测定, 升温速率10℃•min- 1, 样品五水硫酸铜10～15 mg。

三、实验步骤：

开机预热：

1.打开各控制单元的电源开关（数据站接口单元，差热放大单元，温控单元）。

2.在打开温控单元电源开关时，用手指按住面板上的朝上键“∧”，使SV显示器显示为“stop”后，松开

此键。

3.开启冷却水。

4.启动计算机，此时预热半小时。

装取样品：

1.松开炉盖上的螺栓，将炉盖轻轻移开，用镊子取出上保温盖，再用镊子取出里面的小瓷盖，取出样品杆

上的已测过的样品坩埚，放入已称好质量的被测的样品坩埚。注意坩埚放入时，坩埚底面与样品杆托盘平面接触良好，注意样品不要打翻在里面造成样品杆污染。

2.装好样品后，用镊子盖上小瓷盖，再装上保温盖，转回炉盖，旋上螺栓。

3.打开温控程序窗口，设置温控程序后，在启动电炉电源按钮后，点击“run”运行。

4.打开“WRT-3P”应用软件窗口，输入样品名，样品质量及相关实验参数。

采样：

完成实验后，点击停止采样，保存TG曲线。点击温控程序窗口上的“stop”键，停止加热。然后关闭电炉电源。

五、数据处理

从TG曲线图上确定样品开始发生变化的温度和变化的性质。从样品的失重的化学计量关系，确定产物是什么。