由氨基葡萄糖盐酸盐制备氨基葡萄糖单体的方法
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(10)申请公布号 CN 101914593 A
(43)申请公布日 2010.12.15C N 101914593 A
*CN101914593A*
(21)申请号 201010230149.0
(22)申请日 2010.07.19
C12P 19/02(2006.01)
C12R 1/785(2006.01)
C12R 1/645(2006.01)
C12R 1/685(2006.01)
(71)申请人滨海纳川民生化工有限公司
地址224555 江苏省盐城市滨海经济开发区
沿海工业园兴海路1号
(72)发明人贺君 陈俊
(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任
公司 32218
代理人
夏平
(54)发明名称
一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法
(57)摘要
本发明属于医药化工领域,公开了一种D-氨
基葡萄糖盐酸盐的制备方法。该制备方法是以丝
状真菌为原料,以盐酸和过氧化氢为氧化剂,在微
波促进下水解制备D-氨基葡萄糖盐酸盐。与现
有D-氨基葡萄糖盐酸盐生产工艺相比,本发明制
备方法由于采用过氧化氢作为附加氧化剂,同时
采用微波辐射技术促进原料的氧化降解,可减少
30%的水解盐酸用量,大幅缩短水解反应时间,水
解时间缩短至2h 以内,产品产率提高至2.9~
3.4%。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页
权 利 要 求 书
CN 101914593 A1/1页
1.一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,其特征在于以丝状真菌为原料,以盐酸和过氧化氢为氧化剂,在微波促进下水解制备D-氨基葡萄糖盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于丝状真菌与盐酸先于80~90℃保温0.5~1.5h,再加入过氧化氢,于微波条件下继续水解1~2h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的丝状真菌为霉菌菌丝体或酵母菌菌丝体。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的丝状真菌为霉菌菌丝体。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的丝状真菌为鲁毛霉(Mucar rouxii)菌丝体、布拉克须霉(Phycomyees blakeseeanus)菌丝体、黑曲霉(Aspergillus niger)菌丝体或卵孢接霉(Zygorhynchus molleri)菌丝体。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的盐酸为摩尔浓度为12mol/ L的浓盐酸,丝状真菌干重与浓盐酸体积之比为1∶1.0~2.0。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的过氧化氢溶液浓度为30%,丝状真菌干重与30%过氧化氢溶液体积之比为1∶0.02~0.04。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的微波条件为压力:0.3~0.5MPa,功率:1.2kw~1.7kw,时间280~400s。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述的水解溶液经过滤、浓缩、结晶得D-氨基葡萄糖盐酸盐粗结晶,粗结晶经水溶解、活性炭脱色、浓缩、结晶、乙醇水洗、干燥得备D-氨基葡萄糖盐酸盐产品。
一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法技术领域:
[0001] 本发明属于医药化工领域,涉及一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法。背景技术:
[0002] D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-Glucosamine Hydrochloride ,GAH)是甲壳素的一种重
要衍生物,白色结晶粉末,分子式C 6H 13NO 5HCI 【1,2】。
[0003] GAH 在人体内具有重要的生理意义:可参与肝肾解毒,具抗炎、护肝等作用【3】;可用
于治疗风湿性关节炎症和胃溃疡疾病;与抗生素配伍使用,可促使抗生素在血液中的吸收,
降低副反应;同时也可以抑制癌细胞的生长【4】。在食品工业中,GAH 既是婴儿配方乳中添加
的一种重要微量糖类成分,又是合成VB6和核黄素中间体的起始原料,还可应用于化妆品和饲料添加剂等【5】。
[0004] 随着医学,生物化工的飞速发展,GAH 的制备和应用研究日益受到各国医药、工业界和研究人员的高度重视,GAH 国内外的需求日益增加【6】。
[0005] GAH 难以用化学方法合成,通常是甲壳素经水解制得,产率很低,缺乏系统性研究
【7】。且目前工业生产甲壳素和壳聚糖所用的原料主要是甲壳动物的外壳,这种提取制备方
式局限于沿海地区,而且受季节的影响较大,进行工业生产的地域也有限【8】。为此国内外对
于获取甲壳素和壳聚糖的途径与方法展开大量研究,由于真菌的细胞壁主要是由壳聚糖和甲壳素构成,因此从真菌制备甲壳素是一个最有发展前途的途径,它不受资源限制,可规模化生产【9】。
[0006] 对于直接以真菌菌丝体为甲壳素来源制备D-氨基葡萄糖盐酸盐,目前主要采用盐酸水解方法进行制备和生产。该方法是以丝状真菌(霉菌)为原料,采用2~3倍原料的盐酸作为降解氧化剂,95~110℃,3~5hr 高温长时间水解,提取产率1.5~2%。但该法需要的水解温度较高、水解时间长、产品收率较低,从而造成产品生产周期长、生产成本较高、环境污染较大的特点,严重限制了氨基葡萄糖盐酸盐产品的生产和实际应用。发明内容
[0007]
本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足,提供一种D-氨基葡萄糖盐酸盐
的制备方法,本方法不仅能够快速水解制备氨基葡萄糖盐酸盐,缩短产品生产周期,而且产品生产条件温和、产品收率较高、生产成本较低、环境污染较小。
[0008] 一种D-氨基葡萄糖盐酸盐的制备方法,该方法以丝状真菌为原料,以盐酸和过氧化氢为氧化剂,在微波促进下水解制备D-氨基葡萄糖盐酸盐。
[0009] 其中,所述的真菌发酵菌丝体与盐酸先于80~95℃保温1.0~1.5h ,再加入过氧化氢,于微波条件下继续水解1~2h 。
[0010] 所述的丝状真菌为霉菌菌丝体或酵母菌菌丝体,优选霉菌菌丝体,进一步优选鲁毛霉(Mucar rouxii)菌丝体、布拉克须霉(Phycomyees blakeseeanus)菌丝体、黑曲霉(Aspergillus niger)菌丝体或卵孢接霉(Zygorhynchus molleri)菌丝体。