土壤有效钼的测定电热板消化 (1)

土壤有效钼的测定

草酸—草酸铵浸提—极谱法

1、应用范围

本部分适用于测定各类土壤中有效钼含量

2、方法提要

样品经草酸—草酸铵溶液浸提，用硝酸—高氯酸破坏草酸盐、消除铁的干扰，以极谱法测定。

3、仪器和设备

1）极谱仪：

2）往复式或旋转式振荡器，振荡器应能满足180r/min ±20 r/min震荡频率或达到相同效果。

3）带盖塑料瓶（100mL）

4、试剂和溶液

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中测定的一级水。

1）高氯酸﹝HClO4，ф=70%～72%，优级纯﹞硝酸﹝HNO3，ρ=1.40g/㎝3,优级纯﹞

2）

草酸—草酸铵浸提剂

3）

称取24.9g草酸铵﹝（NH4）2C2O4·H2O，优级纯﹞和

12.6草酸（H2C2O4·2H2O，优级纯）溶于水，定容至1L。

酸度为pH3.3，必要时定容前用pH计较准。

4）（1+1）盐酸溶液（优级纯）

5）苯羟乙酸（苦杏仁酸）溶液﹛c[C6H5CH（OH）COOH]=0.5mol/L﹜(宜新配,勿久置)

6）硫酸 [c（H2SO4）= 2.5mol/L，优级纯]

7）饱和氯酸钾溶液（KClO3）

8）钼标准贮备溶液（100微克/毫升）：称取0.2552g钼酸钠溶于水中,定容至1000 mL。

9）钼标准工作液（1微克/毫升）：吸取10mL钼标准贮备液用水定容至1000mL，即为1微克/毫升钼标准溶液。5、分析步骤

称取通过2㎜孔径筛的风干试样5.00g于100mL塑料瓶中，加50mL草酸—草酸铵浸提剂，盖紧瓶塞，振荡0.5h 后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。

吸取1.00mL滤液于25mL烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。取下烧杯，向蒸干的残渣中加入500uL 浓硝酸和100uL浓高氯酸，于电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在1min～2min左右沸腾，蒸干且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加入250uL盐酸溶液，在电热板上低温蒸干，取下冷却后，依次加1mL硫酸溶液、1mL 苯羟乙酸、8mL饱和氯酸钾溶液，于极谱仪上测定。

标准系列测定：

空白：1mL硫酸（2.5mol/L）+1mL苯羟乙酸（0.5mol/L）+8mL饱和氯酸钾溶液

加标：1ug/mL钼标液每次加入20uL，共加三次，浓度分为0.2ug/g、0.4ug/g、0.6ug/g、0.8 ug/g。

若是用分取倍数计算结果0.02、0.04、0.06、0.08

有效钼的含量（Mo）mg/kg=1000m1*D/(m*103)

m1校准曲线查得钼含量

D 分取倍数

１0３和1000分别是ug 换算成mg 和将g换算成kg 6、仪器参数条件：

起始电位：+0.1v— -0.00左右终止电位: -0.4—-0.50v左右

灵敏度: 12.8uA 敲击延时: 4 峰电位: -0.22v左右7、注释

1）所用试剂须无钼。

2）温度对钼的催化电流影响较大，较准曲线和样品测定应在同一温度条件下进行。最好保持测定温度在25℃左右。

3）用硝酸—高氯酸作氧化剂操作时，所用试剂必须是高纯品（也可经比对后选用适宜的分析纯试剂），以免空白值高。

4）硝酸—高氯酸作氧化剂法中，硫酸、苯羟乙酸、氯酸钾的浓度对测定有影响，必须严加控制。

5）低温蒸至湿盐状后，不可继续灼烧沉淀、否则将影

响消除铁的干扰效果。

6）苯羟乙酸（苦杏仁酸）溶液宜新配，勿久置。