气相色谱质谱联用实验

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二、实验原理

样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗 脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。
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三、实验仪器、试剂
气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C； 可调高速电动匀浆机：FSH-2型； 氮吹仪：MTN-2800W型； 漩涡混合器：QL-901型； 食物调理机：JYL-C020 丙酮：色谱纯； 乙腈：色谱纯； 氯化钠：分析纯； 农药混合标准溶液
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仪器控制软件操作步骤：
1.样品采集方法的编辑：方法——编辑完整方法——选中“方法信息”和“仪器/采集”
——确定——编辑方法的注释（可不填）——确定——质谱进样方式选择“GC”，进 样方式选中“手动/自动”；质谱前打“√”（注意：老化柱子时不打“√”）
输入样品文件保存路径（一般以日期命名） 和样品名称（.D为扩展名）——单 击 ——将进样针迅速
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穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推 出气体——Start——将进样针迅速抽出， 即完成一次数据采集。 另外， 打开（调用）方法； 保存方 法； 编辑完整的方法； 设定和查 看四级杆参数。
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主要内容
第一部分
实验目的、原理
第二部分
所用仪器设备、试剂
第三部分
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实验步骤、结果分析
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一、实验目的 1. 了解气相色谱质谱联用仪（ GC-MS ）结 构、操作。 2.熟悉样品前处理方法。 3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药 残留。
1、气相色谱-质谱条件的选择
气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参 数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式， 以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。 为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对 农药进行定量，每种农药选择3～4个特征离子，其中 一个离子用于定量。
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同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大 概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、 MSD电源，最后关掉载气、电脑。
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2.数据采集（手动进样）方法：“仪器控制” 界面下，待 （设定和查看GC参数）右 上角红灯变绿，界面下进样口、柱温、检测 器温度达到预设值，表示“机器就绪，等待 进样”（红灯是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯 为进行中）——单击 ——
Logo 果蔬中有机磷农药残留的气相色谱质谱检测
指导老师：王海凤
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研究现状 农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正 向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来 越快的方向发展。 样品前处理技术 传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、 索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临 界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等 检测技术 目前样品检测主要有气相色谱法(GC) , 高效液相色 谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC- MS)、液相色谱串联质谱法(LC- M S/M S), 以及超高效液相色谱-串联质 谱法(UPLC- MS/MS)、薄层色谱扫描法(TLC)
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2、标准曲线的制作
标准曲线
用10.0μg/mL的储备液配制 成0.05、0.10、0.20、0.40、 1.00μg/mL的标准工作液，按选 定的色谱、质谱条件，用选择 离子扫描，以响应值为纵坐标, 浓度为横坐标。
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3.机器控制面板上 ——Service Mode——Enter，可查看进样次数。
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关机操作步骤如下：
放空：视图（View）——调谐与真空控制 （Tune and Vacuum Control）——真空 （Vacuum）——放空（Vent）
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4.调谐，视图——调谐与真空控制——自动调谐— —调谐结果自动打印——调谐评估。 调谐结果：右上角MS四级杆 150高真空 1.68e05（负值才对） 69,219,502找到峰 空气/水检查：数值越小越好 报告结尾会显示“通过”、“确定”，即 表示调谐通过。 注意：调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行， 若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将 此时间延长至4小时；首先确认打印机与电脑已连 好并处于联机状态；调谐过程约3-5min，并将调 谐结果由打印机输出。
——确定——设置GC具体参数
——确定——GC检测器数据（默认）——确定——设置MS调谐文件（atune.u）—— 确定——MS参数框
——溶剂延迟
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（溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得 整个图谱不漂亮）——选择采集模式 （Scan为全扫描用于定性分析；SIM为离子扫描用 于定量分析）——扫描参数 （定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z； 定量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就 够）——确定——保存方法路径。
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四、实验步骤
以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱—质谱 联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。
GC-MS 条 件 的 选 择
标 准 曲 线
样 品 前 处 理
样 品 测 定
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3、样品前处理及测定
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开机操作步骤
1. 右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气
源； 右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开 至分压表显示0.5Mpa。 2. 打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器 自检完毕。 3.打开计算机，在桌面双击“Instrument #1” 图标，进入MSD化学工作站。