分析化学基本操作[1]

天平
天平的安装和使用 一.天平的安装场所 1.机械天平：室温18-26℃，湿度55%-75%，防尘、防 潮、防震、防强磁场。 2.电子天平：室温18-22℃，湿度45%-60%，防尘、防 震、防磁、防腐蚀，远离暖气和空调。 二.天平的使用 1.机械天平的使用规则 P51-52 2.电子天平的使用规则 P54-55
化验分析的一般知识及基本操作
重量分析基本操作 一.溶解样品 二.沉淀 1.要求：完全、纯净 2.沉淀条件 1）晶型沉淀：慢、搅、热、稀、陈 2）非晶型沉淀：快、搅、热、浓、电解质 3.检验沉淀是否完全 三.过滤和洗涤 1.用滤纸过滤 1）滤纸的选择 P85 表3-5 2）漏斗的选择 P86 图3-3 3）滤纸的折叠 P86 图3-4
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 一.分解试样的一般要求 P72 二.分解试样的方法 1.溶解 1）酸溶法 ①盐酸
性质：强酸、易挥发、配位性、还原性 分解物：金属、合金、金属氧化物、氢氧化物、硫化物 ②硝酸 性质：强酸、氧化性、受热易分解 分解物：金属、金属氧化物、非金属 ③硫酸 性质：强酸、吸水性、脱水性、氧化性、高沸点 分解物：金属、矿石、有机物
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 3.有机化合物的分解 1）定温灰化法
方法：电炉炭化、高温炉灰化（500-550℃） 适用范围：测定有机物中的金属元素 2）氧瓶燃烧法 方法：充满氧气密闭瓶内，点燃有机物，瓶内盛吸收剂 适用范围：测定有机物中的卤素等非金属元素 3）湿法分解（消化） 方法：混合溶剂，高温加热 适用范围：脂肪含量高有机物的分解
化验分析的一般知识及基本操作
试样的采取和制备 一.采样的重要性
使分析结果能代表全部物料的平均组成。 二.采样的方法 1.组成比较均匀的试样的采取和制备 1）金属试样： 表面和内部分别采样后，混合。 2）水样 ①天然水：在规定地点、深度，按季节采样。 ②生活污水：根据作息时间、季节采样。 ③工业废水：根据生产工艺过程采样。 ④受污染严重的水体：根据污染来源，分析目的采样。
分析化学基本操作[1]
天平
天平的分类、性能和选用 二.天平的主要技术指标 1.最大称量：天平可称量的最大值。 2.分度值：天平标尺一个分度对应的质量。 3.检定标尺分度数：天平最大称量与分度值之比，该值越 大，天平的准确度级别越高。 4.秤盘直径和秤盘上方空间：天平的高度和宽度。 三.天平的型号与规格 P39表2-1 P40表2-2 四.正确选用天平（天平选用原则） 1）不使天平超载 2）不使用精度不够的天平 3）不滥用高精度天平
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 三.微波加热技术在化验工作中的应用 1.原理 1）微波：一种高频率的电磁波 2）原理：在微波电磁场的作用下，产生高频率震荡，使样 品与溶（熔）剂混合物的分子间相互碰撞、摩擦，重新排 列组合，产生高温，促使固体样品表层快速破裂，产生新 的表面与溶（熔）剂作用，使样品迅速分解完全。 3）优点：试样量少，试剂空白低，环境玷污少，操作容易、 快速。 2.应用 P83
化验分析的一般知识及基本操作
试样的采取和制备 3）化工产品 ①大容器物料：在不同高度取样后，混合。 ②分装小容器：根据总体物料单元数随机取样。 4）气体试样 ①静态气体：从气体容器直接取样。 ②动态气体：管道1/3直径深度，取样管口面对气流方向。 ③高温气体：取样管装冷却水夹套。 ④含尘气体：取样管装玻璃棉过滤筒。 ⑤高压气体：取样管装缓冲器。 ⑥负压气体：装抽气泵。 2.组成很不均匀的试样的采取和制备 1）破碎 2）过筛 3）混匀 4）缩分
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解
④磷酸
性质：中强酸、配位性
分解物：矿石
⑤高氯酸
性质：最强酸、脱水性、氧化性
分解物：矿石
⑥氢氟酸
性质：弱酸、配位性
分解物：合金、硅酸盐
⑦混合溶剂
王水（3+1）盐酸-硝酸，逆王水（1+3）盐酸-硝酸
硫酸-磷酸，盐酸-高氯酸，硫酸-氢氟酸等
⑧加压溶解
密闭容器，加压，提高沸点，提高分解效率
P89图3-8
化验分析的一般知识及基本操作
重量分析基本操作 4.干燥和灼烧 1）坩埚的准备：洗涤、灼烧、冷却、恒重 2）沉淀的干燥和灼烧 ①沉淀后滤纸的折卷 P3-11 ②炭化 ③灼烧 ④冷却 ⑤恒重 3）干燥器的使用方法 P93
化验分析的一般知识及基本操作
重量分析基本操作 4）做水柱 5）过滤和初步洗涤 ①要求：过滤和洗涤要一次完成 ②过滤方法：倾泻法 ③洗涤液的选择：P88 6）沉淀的转移 7）洗涤：“少量多次”，螺旋形向下冲洗 2.用微孔玻璃坩埚（漏斗）过滤 1）滤器的分级和牌号 P90 表3-6、3-7 2）使用方法：酸洗、抽滤 3）适用范围：非强碱溶液
天平
试样的称量方法与称量误差 一.试样的称量方法 3.挥发性液体试样的称量 1）称出空安瓿质量 2）微热安瓿，吸取试液 3）火焰熔封毛细管 4）称取安瓿质量
天平
试样的称量方法与称量误差 二. 称量误差 1.被称物情况变化的影响 1）被称物表面吸附水分的变化 2ຫໍສະໝຸດ Baidu试样吸收或放出水分 3）试样本身有挥发性 4）被称物温度与天平温度不一样 2.天平和砝码的影响 1）砝码和天平未校正 2）天平横梁的不等臂性 3）砝码名义值与真实值之间的误差 3.环境因素的影响（偶然误差） 4.空气浮力的影响 5.操作误差
化验分析的一般知识及基本操作
试样的分解 2）碱溶法
溶剂：20%-30%氢氧化钠溶液 分解物：金属铝、铝、锌等有色合金 2.熔融 1）酸熔法 熔剂：焦硫酸钾、硫酸氢钾 分解物：碱性或中性氧化物 2）碱熔法 熔剂：碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、过氧化钠 分解物：酸性氧化物、矿石 3）坩埚材料的选择 P81 表3-3
天平
试样的称量方法与称量误差 一.试样的称量方法 1.指定质量的试样的称量方法（固定称样法） 1）适用范围：在空气中稳定的试样 2）称样方法： ①称取容器质量 ②增加欲称质量数的砝码 ③加入试样至指定质量 2.减量法称样 1）适用范围：易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质 2）称样方法： ①称取瓶+样的质量 ②倾出部分试样 ③称取倾样后瓶+样的质量