药物的性状鉴别技术

20℃
钠光谱D线 （589.3nm）
20 D
区别或检查某些药品的纯杂程度， 光学活性、测定含量
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比旋度计算公式
t
lc
或 t cl
❖
t
：比旋度；
❖ ：实验测得旋光度值；
❖ C ：供试品溶液的浓度，即1ml溶液中含有溶质的克数；
❖ l ：测定管的长度以分米（dm）表示；
❖ ：测定波长，采用钠光谱的D线（589.3nm）；
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比重瓶法——标准操作
比重瓶 洗净、干燥
带塞 精密称定
m1
20℃水浴 放置
10～20min 迅速精密称定
m2-m1
新沸约 20℃的水 精密称定重 量m3-m1
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比重瓶法——注意事项
➢比重瓶必须洁净、干燥；称 量顺序 ➢避免气泡 ➢拿瓶位置 ➢室温
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课堂活动
❖ 实例：布洛芬滴剂的相对密度测定 ❖ 方法：按比重瓶法测定，本品的相对密度应为
加热
干燥
待温度上升低约10℃时，
浸入传温液
装入毛细管中
温度计放入
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熔点测定法——注意事项
❖样品： 样品要纯净、干燥；样品一定要研细 ❖ 填充：填充结实 ❖升温速度：1~1.5 ℃/min，0.5 ℃/min ；
熔融同时分解2.5~3 ℃/min ❖ 温度计：0.5℃刻度，且经校正 ❖ 结果数据处理：测定3次，取3次的平均值。按
对乙酰氨基 酚片
复方板蓝根 颗粒
（2010版药典）
本品为棕色的颗粒；味甜、微苦。
（部颁标准十二册）
7
性状的描述
剂型
外观
稳定性
化药制剂
8
性状的描述
外观
臭、味
溶解性
稳定性
物理常数
酸碱性
原料药
9
性状的描述
剂型
外观
臭、味
中药制剂
10
性状的法定检测项目
化学原料药 化药制剂 中药制剂
外观、物 理常数
外观、臭、味
❖ t ：测定温度，规定测定温度为20℃。
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比旋度的应用
头孢氨苄0.5459g(已知水分5.0%)，稀释至100ml， 测定管2dm,，温度20℃，α=1.6°
+154
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注意事项
❖测定时应做空白校正 ❖供试品应充分溶解、澄清 ❖应注明测定条件 ❖供试品溶液浓度应适宜，使读数误差少于
±1.0%
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折光率测定法
折射现象：光线通 过两种密度不同的 透明介质时，其速 度和方向发生改变 的现象。
0.5进行修约；如有效数字为个位数时，应按修 约间隔为1进行修约
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26
熔点结果判断
供试品 性状
规定标准
盐酸
白色 194
氯丙嗪 结晶性粉末 ～198℃
贝诺酯 白色 177 结晶性粉末 ～181℃
检验结果
193.0 ～197.5℃
单项结论
不符合 规定
177.5 ～181.0℃
符合 规定
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旋光度测定法
H ︱ R－C*－R′ ︱
CH3
WZZ-2A自动旋光度测定仪
具有光学活性
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石英旋光管
具有旋光性的物质
HC O H C OH OH C H H C OH H C OH
C H 2O H
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旋光度——相关名词
❖ 旋光性 ：手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。 ❖ 旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学
一端熔封,用中性硬质玻璃毛细管 传温液 ：<80℃, 水、> 80℃, 硅油或液体石蜡
22
熔点测定中现象的观察
初熔 全熔
供试品“发毛”、“收缩” 阶段过长时， 说明供试品质量较差。
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熔点测定法——第一法（示教）
供试品 研成细粉
初熔温度、全熔温度 重复测定3次， 取平均值
继续加热，调节升温速率 为每分钟上升1.0～1.5℃
真伪鉴别必须通过一组试验 才能完成！
4
目的 内容
药物的鉴别技术
判断药物的真伪，是药物检验工作 的首项任务。
性状
外观、物理常数
鉴别
5
化学鉴别法 光谱鉴别法 色谱鉴别 生物学
课堂活动 请试着说出以下药品的外观性状？
1、甲硝唑原料药 2、对乙酰氨基酚片 3、板蓝根颗粒
6
课堂活动——标准规定
甲硝唑原料 药
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相对密度
20℃ 液体药物密度/水密度
比重瓶法
韦氏比重秤法
供试品用 量少
较常用
仅用于
易挥发液 体
15
比重瓶
16
韦氏比重秤
韦氏比重秤构造
玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等。
1.支架 2.调节器 3.指针 4.横梁 5.刀口 6.游码 7.小钩 8.细白金丝 9.玻璃锤 10.玻璃圆筒 11.调节螺丝
单元二 药物的鉴别技术
1
讲授内容
药物鉴别技术的概述
教
Байду номын сангаас
学
药物的外观性状检测
安
排
药物的物理常数测定
布置预习及实训任务
2
导入
1、药物的鉴别技术 包括质量标准那几项 内容？ 2、药物鉴别的作用 是什么？
3
药物的鉴别技术
药物的鉴别：指根据药物质量标准中性状和鉴别项下的规 定或方法，依据药物的理化性质观测外观、臭、味等性状， 测定某些理化常数或特征光谱，同时结合药物的化学结构 特点进行某些化学结果特点进行某些化学反应，从而对药 物的真伪作出判断的过程。
活性物质。 ❖ 旋光度(polarimetry polariscopy，α) ：偏振面被旋转的角
度。 ❖ 右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)
称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆 时针)相等角度，称为左旋体，用(－)表示。
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比旋度的定义及意义
比旋度 ：测定管长为1dm、浓度为1g/ml 时测得的旋光度。
1.10-1.15 ❖ 实测数据：测定温度为20.比重瓶重21.597g，
（比重瓶+供试品）重32.009g,(比重瓶+水) 重30.885g. ❖ 判断是否合格？
1.12
20
熔点测定法
熔点:由固体熔化成液体的温度。在熔化时初熔至 全熔经历的温度范围。
第一法： 测定易粉碎的
固体药品
如:结晶型药物
毛细管 测定法
第三法： 测定凡士林或 其他类似物质
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第二法： 测定不易粉碎的
固体药品
如:脂肪、石蜡、羊毛脂
熔点测定用仪器
容器 ：放传温液用，烧杯、圆底烧瓶、b形玻 璃管等
搅拌器 ：玻璃棒或磁力搅拌器 温度计： 0.5℃刻度，预先用待测对照品校正 毛细管： >9cm,内径0.9-1.1mm,厚0.10-0.15mm,
中、化药略有区别，平时应多进行实 物观察！
11
课堂活动
12
性状——物理常数
➢相对密度 ➢熔点 ➢pH值 ➢折光率 ➢比旋度
➢黏度测定 ➢吸收系数 ➢凝点测定法 ➢馏程测定法 ➢酸值、碘值、皂化值
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如何学习物理常数检测方法？
❖ 定义、意义 ❖ 测定方法种类，适应范围 ❖ 仪器与试药 ❖ 测定步骤 ❖ 数据处理 ❖ 注意事项（关键点）