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蜜饯产品中防腐剂含量的测定方法及研究进展

胡婷婷 08工检

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摘要:目前,测定食品中防腐剂和甜味剂的方法主要有:薄层色谱法(TLC)[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2]、气相色谱法(GC)[3]等。食品添加剂的合理使用对于保持各类蜜饯和风味起着关键的作用。甜味剂和防腐剂作为蜜饯中使用最为广泛的食品添加剂其卫生问题越来越被人们所关注,我国也对蜜饯中这两类添加剂的使用作了严格的规定。食品卫生标准对食品防腐剂的剂量和使用范围有严格的限制,在允许的剂量和范围内食用食用防腐剂是的食品是绝对安全的,如果长期过量使用,就可能危害健康。关键词:蜜饯;高效液相色谱法;危害;防腐剂;研究;进展

前言:蜜饯是以干鲜果品、瓜蔬等为原料干制而成的,具有中国传统特色的休闲食品。蜜饯类食品是人们喜爱的一种小食品,一些生产厂家在这类产品中常添加防腐剂和甜味剂,主要是苯甲酸(BA)、山梨酸(SOA)及山梨酸钾、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸乙酯、甜蜜素。近年来,人们对食品安全和检测的重视程度日益提高,关于食品安全和检测的新要求、新方法不断产生。食品中的防腐剂的含量也是人们关注的问题之一。为了抵御微生物对食品的损害,在一定条件下使用防腐剂作为一种保藏的辅助手段,对防止某些容易腐败变质的食品有显著的效果。防腐剂使用方便、经济。市场对防腐剂的需要量也在增加。

一主要品种介绍

1.苯甲酸钠

苯甲酸钠(BA)是用于内服液体药剂的防腐剂,有防止变质变酸、延长保质期的效果,用量过多会对人体肝脏产生危害,甚至致癌,根据国家卫生标准规定,在水产品加工中不得使用苯甲酸钠。

苯甲酸又名安息香酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,熔点122℃,沸点249.2℃,100℃开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏,微溶于水,易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂,化学性质较稳定。苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。

2.山梨酸钾

山梨酸钾(SOA)它能有效地抑制霉菌,酵母菌等细菌的活性,还能防止有害微生物的生长和繁殖,但对厌氧性芽孢杆菌与嗜乳杆菌等有益微生物几乎无效,其抑制发育的作用比杀菌作用更强,从而达到有效地延长食品的保存时间,并保持原有食品的风味。其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的5—10倍。山梨酸由于防腐效果好,对食品口味亦无不良影响,已越来越受到欢迎。

山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中,每公斤最多允许使用1g;对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸,从尿液中排出体外,不再刺激肾脏;山梨酸进入机体后参与新陈代谢,最后生成CO2和H2O,被排出体外,由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用,多数用在出口食品中。山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,于酸作用生成山梨酸。苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。

3.脱氢乙酸

脱氢乙酸(Dehydroacetic acid简称DHA)作为一种食品添加剂被允许使用,它具有防腐保鲜的作用,主要对酵母和霉菌有突出抑制作用。但在食品中过量的使用脱氢乙酸,对人体有害。脱氢乙酸能迅速而完

全地被人体组织所吸收,进入人体后即分散于血浆和许多的器官中,有抑制体内多种氧化酶的作用。1973年日本曾报道:该类防腐剂有导致肾结石等问题,因此其安全性受到怀疑,故已经逐步被山梨酸所取代,其有效用量比山梨酸大1倍,而毒性比山梨酸约大10倍。目前日本已经限制使用该类防腐剂,欧共体也禁止使用。脱氢乙酸对大鼠经口的LD

50为1g/kg体重,ADI值未作规定[1]。

我国《食品添加剂使用卫生标准》规定脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为

0.30g/kg[2]。对应的标准检验方法只有气相色谱法,但该法具有操作繁琐,并且使用的试剂毒性大等缺点。我们采用50%甲醇超声提取后直接用高效液相色谱仪测定食品中脱氢乙酸,该法操作简单,结果可靠。

4.对羟基苯甲酸乙酯

对羟基苯甲酸乙酯为白色晶状、几乎无臭的粉末。味微苦、灼麻。几乎不溶于冷水(25℃时为0.17%W/V,80℃时为0.86%W/V),易溶于乙醇、乙醚、丙酮或丙二醇,在氯仿中略溶,在甘油中微溶,pH3~6的水溶液在室温稳定,能在120℃灭菌20min不分解,pH>8时水溶液易水解。本品具有抗微生物特性。熔程114°~118°。

防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用,不仅可以防止食品生霉,而且可以防止食品变质或腐败,并能延长保存时间,同时对食用者也不会引起什么危害。因此,对防腐剂的使用必须控制一定的使用量,而且应具备以下特点:

⑴凡加入食品中的防腐剂,首先是对人体无毒、无害、无副作用的;

⑵长期使用添加防腐剂的食品,不应该使机体组织产生任何的病变,更不能影响第二代发育、生长;

⑶加入防腐剂之后,对食品的质量不能有任何的影响和分解;

⑷食品加入防腐剂之后,不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。苯甲酸及其盐类使用范围:酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头,最大使用剂量1g/公斤;汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露,每公斤最多使用0.5g。

二测定方法。

1、苯甲酸及其盐类的测定测定方法:

(1)中和法(碱滴定法)--应用广泛(2)紫外分光光度法(3)薄层层析法(4)气相色谱法(5)高压液相色谱法[10] (一)中和法1、原理在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,用酚酞做指示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点,然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。

2、试剂

3、样品的处理

⑴固体或半固体样品(各种果酱)称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)

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