GB5762-2012石灰石化学分析方法培训班(2013专用)ppt课件
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
至室温，称量（m7）。
11
Hale Waihona Puke Baidu
8 烧失量的测定——灼烧差减法
烧失量的质量分数 wLOI 的计算：
wLOI m6 m7 100 m6
LOI CaO% 44.01 MgO% 44.01
56.08
40.31
12
9 二氧化硅的测定——氯化铵重量法 （基准法）
称取约0.6g试样（m8），分析步骤按GB/T
6
主要修订内容说明
5 试剂和材料
5.1总则
• 除另有说明外，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所 用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。标准 中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。
• 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（ρ）， 单位为克每立方厘米（g/cm3）。
• 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售 的浓酸或浓氨水。
8.1方法提要 试样在950℃～1000℃的高温炉中灼烧，驱除二氧化
碳和水分，灼烧所失去的质量即为烧失量。 8.2分析步骤
称取约1g试样（m6），精确至0.0001g，置于已灼烧恒
量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉（见6.8） 内，从低温开始逐渐升高温度，在950℃～1000℃下灼烧 1h或达到恒量，取出坩埚置于干燥器（见6.6）中，冷却
子。
14
9 二氧化硅的测定——氯化铵重量法
操作要点：
（基准法）
⑥ 沉淀的灼烧
灼烧沉淀前滤纸一定要缓慢灰化完全。有残余炭存在，以
免高温灼烧时SiO2转化为碳化硅而使结果偏低。 SiO2 + 3C → SiC + 2CO
⑦ 灼烧二氧化硅沉淀的温度对测定结果的影响：
试验结果证明在950℃下灼烧二氧化硅沉淀测定结果比1175℃
7
主要修订内容说明
5.38 电解液 将6g碘化钾（KI）和6g溴化钾（KBr）溶于300mL水中，
加入10mL冰乙酸。 5.41 蔗糖溶液（300g/L）
将300g蔗糖溶于无二氧化碳的水中，用无二氧化碳的水 稀释至1000mL，加入1mL酚酞指示剂溶液（见5.57），用 氢氧化钠（见5.40）中和至微红色，密封保存。 5.70 滤纸浆
将定量滤纸撕成小块，放入烧杯中，加水浸没，加热 煮沸并微沸10min以上，冷却后放入广口瓶中备用。
8
6 仪器与设备
6.8 高温炉
隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制 器，准确控制炉温，并定期进行计量。可控制650℃～ 700℃、800℃、950℃～1000℃温度。
6.15 库仑积分测硫仪
情
况
• 2006年美国试验与材料学会国际组织颁布了ASTM C25-06a
《石灰石、生石灰和熟石灰化学分析的标准试验方法》。
• 2006年英国颁布了BS 6463-102-2001《生石灰、熟石灰和
天然碳酸钙的化学分析方法》。
• 1994年日本颁布了日本工业标准JIS M 8850—1994《石灰
石化学分析方法》。
中国建材检验认证集团股份有限公司 王瑞海
1
GB/T 5762—2012《建材用石灰石、生 石灰和熟石灰化学分析方法 》
《建材用石灰石化学分析方法》（GB/T 5762-1986）国家标准于1986年首次发布 并实施，2000年完成了第一次修订，标准 号为GB/T 5762—2000。
2
国际标准和一些技术先进的国家标准的颁布
3 术语和定义
3.1 有效钙
在确定的测定条件下，主要是游离氧化钙、 氢氧化钙的合量，不包括碳酸钙、硅酸钙及其 他钙盐。通常生石灰以有效氧化钙表示，熟石 灰以有效氢氧化钙表示。
3.2 石灰石碳酸钙滴定值
主要是石灰石中碳酸钙、碳酸镁的合量，以 碳酸钙的质量分数表示。
5
主要修订内容说明
4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
• 用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积 用“毫升（mL）”表示，读数精确至0.01mL。滴定度单 位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。
• 标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有 效数字四位。
• 除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，氯离子 分析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析结果以 %表示至小数点后二位。
176—2008第11章进行。所得溶液A供测定三氧 化二铁（见10.2或26.2）、三氧化二铝（见 11.2、28.2或29.2）、氧化钙（见12.2）、氧 化镁（见31.2）、二氧化钛（见14.2）。
13
9 二氧化硅的测定——氯化铵重量法 （基准法）
操作要点：
① 试样的处理：
碳酸钠烧结，应预先将固体碳酸钠用玛瑙研钵研细。
由管式高温炉、电解池、磁力搅拌器和库仑积分器组成。
6.16 瓷舟
长70 mm～80mm，可耐温1200℃。
6.17 二氧化碳测定装置（自动光电滴定法）
6.18 恒温水浴
可恒温50℃±5℃。
9
7 试样的制备
7 试样的制备
• 试样应具有代表性和均匀性，按GB/T 2007.1方法取样。采 用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，石灰石、生石灰、 粉状熟石灰经150μm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使 其全部通过孔径为150μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶 中，密封保存。
②碳酸钠的加入量要相对准确。
③加入无水碳酸钠后仔细混匀。再将坩埚置于950℃～1000℃
下灼烧10min.
如试料烧结不完全，测定结果不稳定。
④ 蒸发温度与时间。应在蒸至糊状后再加氯化铵。
⑤ 沉淀的洗涤
取下蒸发皿，加入10mL～20mL 热盐酸(3＋97)，搅拌使
可溶性盐类溶解。用热水洗涤沉淀10次以上后再检验氯离
• 2006年日本颁布了日本工业标准JIS R 9011-2006《石灰
的化学分析方法》。
3
主要修订内容说明
1 范围 本标准规定了石灰石、生石灰和熟石灰
化学分析方法的基准法和代用法。 本标准适用于建材用石灰石、生石灰和
熟石灰。 由“适应于建材用石灰石”改为“建材
用石灰石、生石灰和熟石灰”。
4
主要修订内容说明
• 石灰石试样分析前在105℃～110℃干燥箱（见6.7）中干燥 2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器（见6.6）中冷却至室温， 供测定用。
• 制备生石灰、熟石灰试样时，应尽可能快速地进行试样制 备的全过程，密封保存试样，以防止吸潮。分析生石灰、 熟石灰试样前，不用进行试样的干燥。
10
8 烧失量的测定——灼烧差减法
11
Hale Waihona Puke Baidu
8 烧失量的测定——灼烧差减法
烧失量的质量分数 wLOI 的计算：
wLOI m6 m7 100 m6
LOI CaO% 44.01 MgO% 44.01
56.08
40.31
12
9 二氧化硅的测定——氯化铵重量法 （基准法）
称取约0.6g试样（m8），分析步骤按GB/T
6
主要修订内容说明
5 试剂和材料
5.1总则
• 除另有说明外，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。所 用水应不低于GB/T 6682中规定的三级水的要求。标准 中的无二氧化碳的水是指新煮沸并冷却至室温的水。
• 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（ρ）， 单位为克每立方厘米（g/cm3）。
• 在化学分析中，所用酸或氨水，凡未注浓度者均指市售 的浓酸或浓氨水。
8.1方法提要 试样在950℃～1000℃的高温炉中灼烧，驱除二氧化
碳和水分，灼烧所失去的质量即为烧失量。 8.2分析步骤
称取约1g试样（m6），精确至0.0001g，置于已灼烧恒
量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉（见6.8） 内，从低温开始逐渐升高温度，在950℃～1000℃下灼烧 1h或达到恒量，取出坩埚置于干燥器（见6.6）中，冷却
子。
14
9 二氧化硅的测定——氯化铵重量法
操作要点：
（基准法）
⑥ 沉淀的灼烧
灼烧沉淀前滤纸一定要缓慢灰化完全。有残余炭存在，以
免高温灼烧时SiO2转化为碳化硅而使结果偏低。 SiO2 + 3C → SiC + 2CO
⑦ 灼烧二氧化硅沉淀的温度对测定结果的影响：
试验结果证明在950℃下灼烧二氧化硅沉淀测定结果比1175℃
7
主要修订内容说明
5.38 电解液 将6g碘化钾（KI）和6g溴化钾（KBr）溶于300mL水中，
加入10mL冰乙酸。 5.41 蔗糖溶液（300g/L）
将300g蔗糖溶于无二氧化碳的水中，用无二氧化碳的水 稀释至1000mL，加入1mL酚酞指示剂溶液（见5.57），用 氢氧化钠（见5.40）中和至微红色，密封保存。 5.70 滤纸浆
将定量滤纸撕成小块，放入烧杯中，加水浸没，加热 煮沸并微沸10min以上，冷却后放入广口瓶中备用。
8
6 仪器与设备
6.8 高温炉
隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制 器，准确控制炉温，并定期进行计量。可控制650℃～ 700℃、800℃、950℃～1000℃温度。
6.15 库仑积分测硫仪
情
况
• 2006年美国试验与材料学会国际组织颁布了ASTM C25-06a
《石灰石、生石灰和熟石灰化学分析的标准试验方法》。
• 2006年英国颁布了BS 6463-102-2001《生石灰、熟石灰和
天然碳酸钙的化学分析方法》。
• 1994年日本颁布了日本工业标准JIS M 8850—1994《石灰
石化学分析方法》。
中国建材检验认证集团股份有限公司 王瑞海
1
GB/T 5762—2012《建材用石灰石、生 石灰和熟石灰化学分析方法 》
《建材用石灰石化学分析方法》（GB/T 5762-1986）国家标准于1986年首次发布 并实施，2000年完成了第一次修订，标准 号为GB/T 5762—2000。
2
国际标准和一些技术先进的国家标准的颁布
3 术语和定义
3.1 有效钙
在确定的测定条件下，主要是游离氧化钙、 氢氧化钙的合量，不包括碳酸钙、硅酸钙及其 他钙盐。通常生石灰以有效氧化钙表示，熟石 灰以有效氢氧化钙表示。
3.2 石灰石碳酸钙滴定值
主要是石灰石中碳酸钙、碳酸镁的合量，以 碳酸钙的质量分数表示。
5
主要修订内容说明
4.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
• 用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积 用“毫升（mL）”表示，读数精确至0.01mL。滴定度单 位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。
• 标准滴定溶液的浓度、滴定度和体积比经修约后保留有 效数字四位。
• 除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，氯离子 分析结果以%表示至小数点后三位，其他各项分析结果以 %表示至小数点后二位。
176—2008第11章进行。所得溶液A供测定三氧 化二铁（见10.2或26.2）、三氧化二铝（见 11.2、28.2或29.2）、氧化钙（见12.2）、氧 化镁（见31.2）、二氧化钛（见14.2）。
13
9 二氧化硅的测定——氯化铵重量法 （基准法）
操作要点：
① 试样的处理：
碳酸钠烧结，应预先将固体碳酸钠用玛瑙研钵研细。
由管式高温炉、电解池、磁力搅拌器和库仑积分器组成。
6.16 瓷舟
长70 mm～80mm，可耐温1200℃。
6.17 二氧化碳测定装置（自动光电滴定法）
6.18 恒温水浴
可恒温50℃±5℃。
9
7 试样的制备
7 试样的制备
• 试样应具有代表性和均匀性，按GB/T 2007.1方法取样。采 用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，石灰石、生石灰、 粉状熟石灰经150μm方孔筛筛析，将筛余物经过研磨后使 其全部通过孔径为150μm方孔筛，充分混匀，装入试样瓶 中，密封保存。
②碳酸钠的加入量要相对准确。
③加入无水碳酸钠后仔细混匀。再将坩埚置于950℃～1000℃
下灼烧10min.
如试料烧结不完全，测定结果不稳定。
④ 蒸发温度与时间。应在蒸至糊状后再加氯化铵。
⑤ 沉淀的洗涤
取下蒸发皿，加入10mL～20mL 热盐酸(3＋97)，搅拌使
可溶性盐类溶解。用热水洗涤沉淀10次以上后再检验氯离
• 2006年日本颁布了日本工业标准JIS R 9011-2006《石灰
的化学分析方法》。
3
主要修订内容说明
1 范围 本标准规定了石灰石、生石灰和熟石灰
化学分析方法的基准法和代用法。 本标准适用于建材用石灰石、生石灰和
熟石灰。 由“适应于建材用石灰石”改为“建材
用石灰石、生石灰和熟石灰”。
4
主要修订内容说明
• 石灰石试样分析前在105℃～110℃干燥箱（见6.7）中干燥 2h，盖好试样瓶盖子，放入干燥器（见6.6）中冷却至室温， 供测定用。
• 制备生石灰、熟石灰试样时，应尽可能快速地进行试样制 备的全过程，密封保存试样，以防止吸潮。分析生石灰、 熟石灰试样前，不用进行试样的干燥。
10
8 烧失量的测定——灼烧差减法