高效液相色谱法测定养血醒脑口服液中芍药苷的含量

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高效液相色谱法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定清心平肝口服液中芍药苷的含量
l 柱。 x m) 以乙腈 ~ . %磷 酸( 7 3 为流 动相 , 测波长 2 0a 01 1 :8 ) 检 3 m。结果 芍药苷 在 0 1 3 6 g范围内线性关 系良好 , .8~ r

09 96。 9 其平均加样 回收率为 9 .0 ,S 8 8 % R D=0 3 % ( .6 n=6 。结论 此方 法简便 、 ) 快速 、 可行 , 可用 于清 心平肝 口服
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时珍 国医 国药 2 0 07年第 1 8卷第 2 期
LS IH N M DCN N A E I E IA R DC EE R H2 7 O .8N . 0
清心平肝汤具有补血滋 阴之功效 , 临床多用于妇女更年期综 2 3 1 线性范 围 精密 吸取对 照品溶液 2 4 6 8 1 ,2 1 1 , .. , , , ,0 1 ,4,6 合征 , 疗效显著 。为了便于贮存 , 方便 服用 , 服用剂量 , 减少 我们 1 ,0 依次进样 。以峰面 积值 l为纵 坐标 , 82 , 芍药苷 进 样量 已将其研制成 口服液。本方是 由龙骨 、 白芍 、 麦冬 , 白薇 、 丹参 、 酸 ( ) 为横坐标进行线性 回归 , 回归方程 Y 712 2 4 , 得 =7 4 X一 93 2 r 枣仁等 7味 中药组成。方 中自芍 为臣药 , 其主要成分 为芍药苷 , 0 9 96 .9 。表明芍药苷在 0 1 3 6 范 围内进样量 与峰面积 .8— . g 现代 药理学认 为芍药苷具有 镇静解痉 、 抗炎 。 等作用 。本 实验 呈 良好 的 线 性关 系 。 采用 H L P C法测定清心平 肝 口服液 中芍药苷 的含量 , 为清心平肝
H UJ q 。L Yn j, I h uy O —i I ig- YNSo —u’ i u i

养血清脑胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法测定

养血清脑胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法测定
养血清脑胶囊 是利用现代工 艺制成 的 中成药 , 由细辛 、 鸡血 液分别量取 2 5 l , 进 样分 开 , 操作时记录色谱 。芍药苷峰值按理 藤、 钩藤 、 白芍 、 川芎 、 当归 、 珍珠母 、 延胡索 、 夏枯草 、 熟地黄 、 决 明 论板数计算 > 5 1 0 0, 芍药苷峰有约 1 3 . 2 7 a r i n的维持时 间。在相 子等 1 0余味 中药组成 , 具有活血 通络 、 养血调肝 的功效 , 其 适应 应 t R处阴性对照溶液无色谱 峰 , 而 对照 品溶液与供 试 品溶液 皆 证为血虚肝 阳上亢 所致 的失 眠多梦 、 心烦易怒 、 头晕 眼花 、 头痛等 有色谱峰 , 表 明本实验测定芍药苷不受养血清脑胶囊 中其它成分 肝 阳上亢 的症状 。养血 清脑胶囊 的主要成分之一为 白芍 , 具有缓 的 影 响 。 急止痛 、 收汗 、 敛阴、 柔肝 、 养 血等作用 , 是临床上较多见的一味 中 2 . 4 线性关 系考察 准确称取 1 0 . 0 , 8 . 0, 6 . 0 , 4 . 0, 2. 0, 1 . 0 ml 药, 据研究表 明白芍 的主要有效成分是单萜苷类包括苯 甲酰芍药 对照品溶液 , 并置 于 1 0 m l 容 量瓶 中 , 采 用流 动相将 对照 品溶液 苷、 羟基芍药苷 、 芍 药 内酯苷 、 芍 药苷 等 J 。芍药 苷是 养血 清脑 稀释至指定相 同容量 , 将 溶液摇 匀后 , 再 分别 进样 2 5 l , 记 录峰 胶囊 的主要有 效成 分 , 具有免疫调节 、 保护 中枢神经 、 增加头部血 面积 , 最后 以纵 坐标为 进样量 ( g ) , 横坐标 为峰 面积进 行线 性 回 供等作用L Z j 。H L P C法具 备高分 析精 度 、 高分 析速 度 、 高灵 敏度 归 , 回归 方 程 为 Y=1 . 9 8 ×1 0 + 9 . 5 7×1 0 ~X, r = 0 . 9 9 8 1 。这 表

HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量

HPLC法测定养血调经合剂中芍药苷的含量
c h i v e . p d& o r g /i /1 0 4 0 3 8 一 t r - 2 9 - 2 01 2 .
在 对清洁验证 T O C取 样 回收率研究 中, 针对我公 司具体 的设备 、 取样方法 、 检测方法 , 本文设计 了不 同的材质- 取样 方
法组合 , 并在 不同 的浓度 下进行 测试 , 结果 显示 T O C取样 回
AB S T R A C T: OB J EC T I VE T o e s t a b l i s h a m e t h o d f o r d e t e mi r n i n g P a e o n i l f o r i n i n Y a n g x u n t i a o j i n g mi x t u r e b y H P L C . ME T HoD S U s i n g I n e r t s i l C 1 8 c o l u m n( 4 . 6 m m X 2 0 0 m m, 5 m) u s e d c h r o m a t o g r a p h i c c o l u mn . Mo b i l e
[ 3 ] T e c h n i c a l R e p o r t N o . 4 9 : P o i n t s t o C o n s i d e Байду номын сангаас f o r B i o t e c h n o l o t y C l e a n i n g
V l a i d a t i o n [ R] . P a r e n t e r a l D r u g A s s ci o a t i o n [ o n l i n e ] ,2 0 1 0 , t r a r -

高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定静血颗粒中芍药苷的含量目的:应用高效液相色谱法测定静血颗粒中光芍药苷的含量。

方法:ODS 柱(6.0 ×150mm),流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(1:4),流速为1ml/min,检测波长为230nm。

结果:线性范围为0.087μg~1.131μg,y = 1025963.67x –587.6,R? = 0.9999,回收率=96.5%,RSD=1.64%。

结论:该方法可用于静血颗粒中芍药苷含量的测定,且该方法简便、可靠、准确,可用于该直接的质量控制。

标签:高效液相色谱法;芍药苷;静血颗粒靜血颗粒由煅牡蛎、白芍、生地、三七、阿胶、大青叶、蒲黄炭、乌贼骨、椿皮、香附组成,具有抗宫缩、收涩止血、清热、消炎、镇痛的功效。

用于治疗阴虚血热所致的月经过多,经期延长,阴道不规则出血等。

本实验采用白芍作为含量测定的成分,通过HPLC法测定白芍中芍药苷的含量,为建立该制剂科学合理的控制方法提供了依据。

1 仪器与试药日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、CR-3A记录仪、SPD-6A紫外可见检测器;芍药苷标准品(中国药品生物制品检定所);其余试剂均为色谱纯。

2方法与结果2.1测定条件色谱柱:ODS柱(6.0 ×150mm);柱温:常温;流动相为乙腈-0.025ml/L磷酸溶液(即1.7ml磷酸用水稀释至1000ml,用三乙胺1.8ml调节至PH至3.0±0.1)(1:4);流速:1ml/min;检测波长为230nm;纸速0.5cm/min。

2.2供试品溶液的制备取供试品,研细,精密称取约0.5g,置25ml量瓶中,加甲醇适量,超声振荡提取1.5小时,取出,放冷,加水稀释至刻度,作为供试品溶液。

2.3对照品溶的制备取在80℃干燥至恒重的芍药苷对照品约2.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

2.4阴性对照液的制备按静血颗粒剂处方和工艺制备缺白芍的阴性对照颗粒剂,再按上述供试品溶液的制备方法制备阴性对照液。

柴芍口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法测定

柴芍口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法测定
Abstract ThecontentofpaeoniflorininChaishaoOralLiquidwasdeterminedbyhighperformanceliq uidchromatography.ThecolumnwasZorbaxSBC18(4.6mm ×250mm,5μm),themobilephasewas acetonitrile+0.05% phosphoricacidsolution(14∶86),theflowratewas1.0mL/min,thecolumntempera turewas35℃,andthedetectionwavelengthwas230nm.Undertheseconditions,thequalitycontrolofChaishao OralLiquidcouldbeachievedbytheverificationofprecision,stability,repeatabilityandrateofrecovery.
vlandgroup.com 徐恩民(1963—),女,研究员,主要从事兽药畜产品检验、兽医药理毒理学研究及新兽药研制开发。
第 5期 张会梅,等:高效液相色谱法测定柴芍口服液中芍药苷的含量
145
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分,具 有 调 节 肠 胃 运 动、调 节 子 宫 功 能、升 压、强 心、抗氧化、抗菌、镇痛、抗血栓等药理作用[3];甘 草的活性成分是三萜皂苷和黄酮类化合物,具有 抗溃疡、抗 炎、解 痉、抗 氧 化、抗 病 毒、抗 癌、抗 抑 郁、保肝、祛痰和增强记忆力等多种药理活性。芍 药苷为柴芍口服液中的重要有效成分。参照文献 [4],本试 验 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 对 本 品 中 芍 药 苷含量进行检测,并提供方法学研究资料。

高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷含量

高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷含量

高效液相色谱法测定和胃散中芍药苷含量【摘要】目的建立测定和胃散中芍药苷含量的高效液相色谱法。

方法使用HYPERSIL-C18<?sub>色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙晴-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为230 nm。

结果该方法测定芍药苷在75~125 μg/ml范围内线性关系良好( r = 0.999 0)。

平均回收率为99.5%,100.2%,99.7%;RSD为0.44%,0.42%,0.45%(n=3)。

结论该测定方法简单、精密度高、重现性好,是测定和胃散中芍药苷含量的可行方法。

【Abstract】Objective To establish a method for determinating paeoniflorin in Hewei powder by HPLC.Methods HYPERSIL-C18column (150 mm×4.6 mm,5 μm) was used,and the mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%H3PO4 solution (14∶86).The flow rate was 0.8 ml/min and the determination wavelength was at 230 nm.Results A good linearity was obtained within the range of 75~125 μg/ml of paeoniflorin ( r=0.9990).The average recoveries ware 99.5%,100.2% and 99.7%;RSD ware 0.44%,0.42% and 0.45%(n=3).Conclusion This method is simple,rapid and accurate which can be used to determine paeoniflorin contents in Hewei powder.【Key words】Hewei Powder;Paeoniflorin;HPLC;Content determination和胃散是本院研制的治疗慢性胃肠炎、消化性溃疡的中药制剂,由肉桂、白芍、香附、当归、陈皮等10 味中药组成,经多年临床观察,疗效显著。

反相高效液相色谱法测定养血安神糖浆中芍药苷含量

反相高效液相色谱法测定养血安神糖浆中芍药苷含量

A s at [)jci ] s hq a tai et f a g u s e yu .[ to ]R v reHP Clclmnf wigsae bt c: (bet e E 妇b uni t ets o n x e r v t v Y Anh nS r p Meh d e es I C, ou ,o n tt: 8 l
t aew s9 . ~ 1 1 5 , S 1 4 ( 一6 .[ o cui ] h to i l a dcret o prt n adcnb s e rt a 8 4 d 0 . R D一 . n ) C n ls n T emeh di s o s mpe n o rc fr eai ,n a ea o o
4 讨 论
[ ] 王 君 , 建 涛 , 扬 .胆 结 石 治 疗 方 法 研 究 的 现 状 与 展 1 韩 张
望 [] 右 江 医学 ,0 2 3 ( )5 1 J. 2 0 ,0 6 :2 .

利用致石 饲 料诱使 动物 胆 石生 成 是 一 种研 究 胆
石成 因的成熟 实 验方 法 。本 实 验 通 过对 给 药组 与模 型组动 物胆 囊 内胆 汁 进 行 生 化 定 量 分 析 , 钱 对 唑 金
099 , . 9 7 加样 回 收 率 为 9 . ~ 1 15 , D= 14 ( 一6 。[ 论 ] 84 0 . RS . n ) 结 该方 法操 作 简 单 , 确 , 准 可作 为 该 制 剂 的 含 量 测 定 方 法 。
关 键 词 : 血 安神 糖 浆 ; 药苷 ; 效 液 相 色谱 法 ; 相 养 芍 高 反 中 图分 类 号 : 26 0 文 献 标 识 码 : R 8. A
( 00 3j 06)

养血愈风颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱测定方法

养血愈风颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱测定方法

否则配伍液浓度过高 ,实验结果不理想。 该实验采用反相高 效液相色谱法测定配伍 后葛 根素与加替沙 星的 含量 变化情 况,比用紫外双波 长分 光光度法 测定配 伍液 中两组分 的 含量变化更准确可靠 、灵敏度更高。 该实验 只考察 了配 伍液在6 h 内 中,室 温 ( 2 0 ±1 )℃条 件下 ,在 0 . 9 % 氯化钠注射 液中配伍的稳定性情况 ,对其在更长时间 内或其他温
养血愈风颗粒中芍药苷含量的高效液相色谱测定方法
马 鑫
( 泰安市食品药 品检验 中心 ,山东 泰安 2 7 1 0 0 0 )
【 摘 要】 目的 探讨 养血 愈 风颗 粒 中芍药苷 的含 量 高效液相 色谱 测 定方 法。方法 本次 医学观 察通过 高效液 相 色谱 法对 养血愈 风颗 粒 中芍 药
窒温下 ,在0 、1 、2 、3 、4 、5 、6 h 时精取配 伍液2 . 5 m L 至5 0 mL 容 量瓶 中,用0 9 % 氯化钠 定容至刻度 ,摇匀 ,得测定液 ,分别精 密量 取 对照 品和 测定液各2 0 . O g L ,注入 液相 色谱仪 ,按照上述 色谱条 件 ,用
上将二者在氯化钠注射液 中配伍进行静脉滴注是可行的。
根据 文献[ 3 , 4 ] 报道 ,葛根 素的最大吸 收波 长是2 5 0 i r m,加替 沙星
[ 4 ] 林红 , 刘亦 伟. HP L C 法 和u V法测定 加替 沙星注射 液含 量 的比较 [ J ] . 海峡 药学, 2 0 0 8 , 2 0 ( 2 ) : 3 4 — 3 6 . [ 5 ] 李 锦粲 . 加替 沙星注 射液与 葛根 素注 射液 的配 伍稳 定性 [ J ] . 中国
度 下、其他溶媒 中的配伍情况 尚待进一步研究。 该实验的配伍稳定性研究只从葛根素与加替沙 星配伍液外观 、p H 值及 二者 含量三个方面进行 了考察 ,为 使该配伍实验更完善 ,可进一 步考察配伍液的微粒变化情况 。 药物在临床的配 伍使用 ,其稳定性影响到药 品质量 ,关系到用药合

高效液相色谱法测定养血调经胶囊中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定养血调经胶囊中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定养血调经胶囊中芍药苷的含量
卢佶;吴君
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2012(024)010
【摘要】目的建立反相高效液相色谱法测定养血调经胶囊中芍药苷的含量.方法选用Agilent C18色谱柱(5μm,4.6mm×150mm),以乙腈-0.1%
H3PO4/H2O(20∶80);流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm.结果芍药苷线性范围为0.061~1.220μg,回归方程Y=3854.1x-48.984,r=0.9996,平均加样回收率98.5%,RSD=1.9%(n=5).结论高效液相色谱法简便、可靠,结果准确,可用于该药的质量控制.
【总页数】2页(P83-84)
【作者】卢佶;吴君
【作者单位】浙江省台州市黄岩区中医院,台州,318020;浙江省台州市黄岩区中医院,台州,318020
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定麻龙安神胶囊中芍药苷含量 [J], 李松宾
2.高效液相色谱法测定尪痹胶囊中芍药苷含量的不确定度评定 [J], 荆淑芹;孙媛媛;李景辉
3.HPLC宝胶法测定心舒宝囊中芍药苷的含量 [J], 李双喜
4.用高效液相色谱法测定坤泰胶囊中芍药苷含量的效果分析 [J], 焦艳
5.高效液相色谱法测定养血调经口服液中芍药苷的含量 [J], 韩雪冰
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高效液相色谱法测定养血愈风颗粒中芍药苷含量

高效液相色谱法测定养血愈风颗粒中芍药苷含量

高效液相色谱法测定养血愈风颗粒中芍药苷含量目的建立养血愈风颗粒中芍药苷的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 ?m),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃。

结果芍药苷在0.122 4~1.224 ?g(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,平均加样回收率为98.85%,RSD=1.66%(n=6)。

结论本方法简便易行、准确可靠、专属性强,可作为养血愈风颗粒的质量控制方法。

标签:养血愈风颗粒;芍药苷;含量测定;高效液相色谱法养血愈风颗粒是由白芍、熟地黄、当归、山茱萸、枸杞子等中药组成的院内复方制剂(成都中医药大学附属医院,原剂型为汤剂),具有滋阴养血、抗炎止痒之功效,并能改善局部血液循环,提高机体免疫功能[1],主要用于治疗外阴营养不良等妇科疾病。

白芍为该颗粒剂主药之一,其主要有效成分为芍药苷。

本研究采用高效液相色谱法(HPLC)对芍药苷的含量进行测定,进而为制定该制剂的质量标准提供依据。

1 仪器与试药Agilent 1200 型高效液相色谱仪;Sartorius BS210S电子天平,北京赛多利斯天平有限公司;Mettler Toledo超越系列专业型XS分析天平,梅特勒-托利多(上海)有限公司;KQ 3200 E型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。

芍药苷对照品,中国药品生物制品检定所提供,批号110736-201035,供含量测定用;养血愈风颗粒,成都中医药大学附属医院提供,批号20111219、20120225、20120312、20120316。

乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.2 对照品溶液的制备2.3 供试品溶液的制备2.4 阴性对照溶液的制备按处方比例,取除白芍外的其他药材,照养血愈风颗粒生产工艺制备阴性样品制剂,再按“2.3”项下方法制成阴性对照溶液。

HPLC法测定气血双补口服液中芍药苷的含量

HPLC法测定气血双补口服液中芍药苷的含量

HPLC法测定气血双补口服液中芍药苷的含量目的建立气血双补口服液中芍药苷含量的测定方法,为提高该制劑的质量标准提供研究依据。

方法采用高效液相色谱法,流动相:甲醇-0.1%磷酸(29∶71);色谱柱:汉邦ODS-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);体积流量:1.0 mL/min;柱温:室温;检测波长:230 nm;进样量:10 μL。

结果芍药苷在10.00~80.00 μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为99.45 %,相对标准偏差(RSD)为0.63%。

结论该方法简便、可靠、重现性好,可用于气血双补口服液的质量控制。

标签:气血双补口服液;芍药苷;高效液相色谱法气血双补口服液为南京军区南京总医院制剂科生产的中药复方制剂,处方是由白芍、黄芪、当归、仙茅、熟地黄等10味中药精制而成,具有益气养血、温肾填精的功效,主要用于治疗气血两虚证,症见头晕目眩、少气懒言、倦怠、乏力、面色萎黄、心悸失眠、手足发麻等。

该产品临床使用十余年,疗效确切。

气血双补口服液现行质量标准为采用薄层色谱法对黄芪、熟地黄和枸杞子进行定性鉴别,而对于方中臣药白芍却没有制订相应的检测项目。

鉴于目前高效液相色谱法在含有白芍的中成药检测中的广泛应用[1-6],本实验建立的适用于气血双补口服液中芍药苷的高效液相色谱测定方法,为有效控制该产品质量,制订该制剂新的质量标准提供参考依据。

1 仪器与试药UV 1700紫外-可见分光光度计;Waters高效液相色谱仪(Waters 1525泵,2487紫外检测器);KQ 2200DB型数控超声波清洗器;梅特勒尔AE 240电子天平。

甲醇:色谱纯(美国天地);水:自制纯化水;其他试剂均为分析纯。

白芍、枸杞子、熟地黄、当归、仙茅、淫羊藿、黄芪、茯苓等药材均来自南京医药有限公司,经任海祥副主任药师鉴定为正品;气血双补口服液(10 mL/支)为南京军区南京总医院制剂科生产,批号为101021、101123、110218、110314、110407。

液相色谱_质谱联用测定养血清脑颗粒中芍药苷的含量_秦昉

液相色谱_质谱联用测定养血清脑颗粒中芍药苷的含量_秦昉
Jiang su W uxi 214122, China) ABSTRACT :OBJECTIVE T o establish a me tho d fo r de te rmining the co ntent o f paeo niflo rin in Yang xue Qingnao gr anules by LC/ M S .METHODS Sample was e xtr acted by 50% mathano l-w ater solution , se par ated by Sunfire TM C18 co lumn(2 .1 mm ×150 mm , 5 μm), mo bile phase w as mathanol-0.2% fo rmic acid in g radient chang e .M a ss spectromet ry w as set in electro spray(ESI +)mo lde , and SI R func tion fo r quantifica tion .RESULTS T he linear rang e of paeo niflo rin was 0.68 -13 .52 mg·L -1 .T he recov ery ra te w as 96 .0 % with an RSD of 1 .54%(n=6).CONCLUSION T hc method is simple , rapid , accura te and sensitiv e , can be used to determine the content of paeoniflo rin in Chinese traditio nal medicine . KEY WORDS:paeo niflo rin ;LC-M S ;y angx ueqingnao g ranules

高效液相色谱法测定养血调经口服液中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定养血调经口服液中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定养血调经口服液中芍药苷的含量
韩雪冰
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2004(15)9
【摘要】目的 :通过实验研究养血调经口服液中芍药苷的含量测定方法 ,确保制剂质量。

方法 :采用反相高效液相色谱法测定养血调经口服液中主药白芍有效成分芍药苷含量。

结果 :该方法稳定 ,可靠。

其中芍药苷的平均回收率为 10 0 .4
4 %(RSD=1.6
5 % )。

结论 :该方法可作为本制剂质量控制方法。

【总页数】2页(P556-557)
【关键词】养血调经口服液;高效液相色谱;芍药苷
【作者】韩雪冰
【作者单位】南京晨光医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定养血调经胶囊中芍药苷的含量 [J], 卢佶;吴君
2.高效液相色谱法同时测定头痛宁口服液中芍药苷和阿魏酸的含量 [J], 张顺平;袁建平;吕艳
3.高效液相色谱法测定太太美容口服液中芍药苷含量 [J], 邝林娟;毛国华;陈刚
4.高效液相色谱法测定骨康口服液中芍药苷的含量 [J], 涂兴明;李赐恩;吴康郁
5.柴芍口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法测定 [J], 张会梅;徐恩民;孙亚磊;王艳玲;钟英杰;魏秀丽;付海宁;栾明娜;庞云露;蒋贻海
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高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量

高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量

高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量作者:纪佳来源:《中国医药科学》2012年第08期[摘要] 目的建立高效液相色谱对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测的方法。

方法利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测,并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察,分析可行性。

结果白芍总苷样品中芍药苷的平均质量分数为368.12 mg/g,相对标准偏差RSD是1.72%。

芍药苷的回归方程为:Y=6.523 2X-0.821 69(r=0.999 9),线性范围是4.43~198.90μg/mL,并使用高效液相色谱法进行测定具有良好的精密度、重复性及稳定性。

结论本研究建立的应用高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测,其检测方法简单、方便、准确性好,同时实验稳定性和重复性也比较好,在对白芍总苷中芍药苷的含量测定上,具有良好的应用价值。

[关键词] 高效液相色谱;白芍总苷;芍药苷[中图分类号] R284 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2012)08-63-02为更好的在实践中对白芍中的芍药苷含量进行测定,本研究利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测,并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察,分析可行性,现报道如下。

1 材料与方法1.1 仪器与试药1.1.1 实验仪器高效液相色谱仪系统主要包括:脱气机(G1379),四原泵(G1311A)、进样器(G1313A)、柱温箱(G1316A)、色谱工作站(Echrom 98),分析天平(92SM),超声仪(5150A)。

1.1.2 实验室试药白芍总苷原料药(浙江立华110736);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所091102);水(双蒸水);乙腈(色谱纯);磷酸(分析纯);其他试剂(全部为分析纯)。

1.2 实验方法1.2.1 对照品溶液制备方法精密称取芍药苷对照品22.2 mg,置于10 mL容量瓶中,然后加入适量的甲醇溶液将其进行溶解,再继续加甲醇将其稀释至刻度线,摇匀后就制成芍药苷对照品实验的储备液。

高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量

高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量

芍药苷的含量呈 下降趋势。据有关文献报道可能因为生长期长,
2. 10 样品含量测定 精密吸取 对照品 溶液和供 试品溶 液各 10 淀粉含量增加, 芍药苷在体内转化分解。这提示合理利用亳州 白
L l进样测定, 结果见表 2。
芍资源 , 可缩短生长期, 增加芍药苷含量, 即经济又有效。
3 讨论
总 之, 根据上述测定结 果, 可 见本法 操作简 单, 重 现性 好, 可
w as carried out on H ype rs il C18 co lumn( 4. 6 mm @ 200 mm, 5Lm ); the m ob ile phase w as acetonitr ile- H2 O ( ac id ified to 0. 05% w ith phosphor ic ac id) ( 14B 86 ); the flow - rate w as 1. 0mm l/m in; the co lum n tem pe rature w as 25e . Re su lts There w as the h ighest content of paeon iflor in in R ad ix Paeoniae A lba of tw o - year- g row ing tim e harvested in O ctober w ith short storage time. Conc lu sion The me thod is simp le, rapid w ith good reproduc ibility.
13011 7)
摘要: 目的 采用高效液相色谱 ( HPLC)法测定不同 白芍药材中芍药苷含量, 确定哪种 白芍含芍药 苷最高。方法 采用 色
谱柱: H ypers il C18柱 ( 4. 6 mm @ 200 mm, 5Lm ) ; 流动 相: 乙腈 - 0. 05% 磷 酸水 ( 14: 86 ); 检测: UV 230 nm; 流 速: 1. 0 m l/ m in; 柱温: 25e 。结果 2年生、10 月份 采收 贮存 期短 的亳 州白 芍芍 药 苷含 量最 高。结 论 该 方法 简便 准 确可 靠、重 复 性好。

高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量

高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量

高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量目的建立高效液相色谱对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测的方法。

方法利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测,并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察,分析可行性。

结果白芍总苷样品中芍药苷的平均质量分数为368.12 mg/g,相对标准偏差RSD是1.72%。

芍药苷的回归方程为:Y=6.523 2X-0.821 69(r=0.999 9),线性范围是4.43~198.90μg/mL,并使用高效液相色谱法进行测定具有良好的精密度、重复性及稳定性。

结论本研究建立的应用高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测,其检测方法简单、方便、准确性好,同时实验稳定性和重复性也比较好,在对白芍总苷中芍药苷的含量测定上,具有良好的应用价值。

标签:高效液相色谱;白芍总苷;芍药苷为更好的在实践中对白芍中的芍药苷含量进行测定,本研究利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测,并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察,分析可行性,现报道如下。

1材料与方法1.1仪器与试药1.1.1实验仪器高效液相色谱仪系统主要包括:脱气机(G1379),四原泵(G1311A)、进样器(G1313A)、柱温箱(G1316A)、色谱工作站(Echrom 98),分析天平(92SM),超声仪(5150A)。

1.1.2实验室试药白芍总苷原料药(浙江立华110736);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所091102);水(双蒸水);乙腈(色谱纯);磷酸(分析纯);其他试剂(全部为分析纯)。

1.2实验方法1.2.1对照品溶液制备方法精密称取芍药苷对照品22.2 mg,置于10 mL容量瓶中,然后加入适量的甲醇溶液将其进行溶解,再继续加甲醇将其稀释至刻度线,摇匀后就制成芍药苷对照品实验的储备液。

高效液相色谱法测定安心口服液中芍药苷的含量

高效液相色谱法测定安心口服液中芍药苷的含量
iud; P e nf r yw r An i a q i L a o ioi l n; HP C L
安 心 口服液 系由生地 、 白芍 、 天麻等 组成的 临床 治疗小 儿多 m n , 清 液 置 于 1 1 瓶 中 , 甲醇 定 容 至 刻 度 , 匀 , 得 。 i) 上 0m 量 加 摇 即 发性 抽 动症 有 效 经 验 方 , 为合 剂 , 为 口服 液 , 方 研 究 的 目 的 2 3 标 准 曲 线及 线性 范 围 精 密 称 取 在 干燥 器 中用 五 氧 化 二 磷 原 改 本 . 是 研 制 和 开 发 治 疗 小 儿 多 发 性 抽 动 症 ( s 有 效 的 中成 药 新 制 减 压 干燥 3 芍 药 苷 对 照 品 适 量 , 于 量 瓶 中 , 甲 醇 溶 解 并 T) 6h的 置 用 剂… 。方 中自芍为君 , 入肝经可敛肝 阴 , 现代药理研 究表 明 白芍 稀 释 至 刻 度 , 其 浓 度 为 0 3 4m / l摇 匀 , 为 芍 药 苷 对 照 品 使 . 8 g m , 作 含 有 芍 药 苷 。为 了建 立 本 产 品 的 质 量标 准 , 据 本 品 处 方 药 物 组 的储备液 。精密吸取上述对照品溶液 0 2 0 4 0 6 0 8 10m , 根 . ,. ,. ,. ,. l 成, 结合所含药物成分 的特 性 , 用高 效液 相 色谱 ( P C 法测 置 于 1m 量 瓶 中 , 甲 醇 定 容 至 刻 度 , 其 浓 度 分 别 为 0 0 6 , 采 HL) l 用 使 .7 8 .5 ,. 3 ,. 0 ,. 8 / l 定 制 剂 中 主要 活性 成 分 芍 药 苷 的含 量 , 芍药 苷 的含 量 测 定 方 法 学 0 1 36 0 2 04 0 372 0 3 4mgm 。各 对 照 品 液 分 别 进 样 On , 按上述 色谱条 件测定 峰面积值 , 以峰面积平 均 研究主要包括 系统适用性实验 、 线性关 系的考察 、 稳定 性实验 、 精 l l重 复两次 , 密度实验 、 重复性实验以及加样 回收率实 验 , 究结果均 符合 相 值 和对照品浓 度进行 回归处理 。回归方程 、 研 相关 系数 以及线性 范 关技术要求。 围分别为 : Y=1 8 .6 X一 7 2 95 相关系数 r 0 9 9 ; 630 4 22 2 .6 ; = .9 芍 7 1 仪器 与 材 料 药苷 在 0 7 8— .4 g 围线性关 系良好 。 .6 3 8 范 A inl0 get10高效 液 相 色谱 仪 ; l 色谱 柱 : ihop e C8 ( Lcrsh r 1 柱 5 I 4 6m × 5 m) 淮 阴 汉邦 科 技 有 限公 司 ) x . m 20m ( m, 。 芍药苷对照品( 国药 品生物 制 品检定 所 , 含 量测 定用 , 中 供 批号 :176— 04 3 。甲醇 为色谱纯 , 10 3 20 2 ) 其余 所用试 剂均 为分 析
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时间处没有色谱峰 , 表明其他成分对芍药苷的测定无干扰。
2 线性关 系考察 :精 密吸取芍 药苷对照 品溶液 02 0 、 . 5 .、. 4 1 、.、 . m , . 20 4 l置于 1 l 0 0 Om 容量瓶 中 , 甲醇定 容 , 加 摇匀 , 即 得系列对照品溶液。将 系Nx 照品溶液依次进样 ,  ̄ 以芍药苷 浓度 ( gm ) I / 1为横坐标 ( , 面积 为纵坐标 ( 绘 制标准 曲 x )峰 y) 线 , 回归方程为 Y 1.6X 89 5r09 9 ,= ) 得 = 6 4 一 . (= . 9 n 5 。结果表 7 9 9 明, 芍药苷在 234 4 . gH 范围内与峰面积呈 良好的线 . — 64 2 8 ,l l 性关系。 26 精 密度 试验 :取浓度 为 1 . g l . 1 2t / 的对 照品溶液 , 6  ̄m 按
的疗效 。 赤芍为毛茛科植物芍药 P enal t o L ao i a i r cf a l 或川赤
芍 Pe n ec iL n h的干燥根 , aoi v ihi yc a t 具有清热凉血 , 散瘀止痛 的功能 。现代药理研究证实 , 赤芍具有抑制血小板和红细胞 聚集 、 凝和抗血 栓 、 动脉粥样硬化 、 抗 抗 保护 心脏和肝脏 、 抗 肿瘤等广泛 的药理活性_。芍药苷是赤芍的主要化学成分之 1 ]
罗 艳 刘皈阳 马建丽 刘京 伟 李 翔
养 血醒脑 口服液是 由赤芍 、 元胡 、 地黄 等药材经加 工提
色谱峰与对照品溶 液保 留时 间一致 . 阴性对 照样 品在此保 留
取 制得 的医院中药制剂 , 具有行气通络 、 补血 活血 的功效 , 可
用于各种原因导致的头痛的治疗 . 在临床应用 中取得 了良好
纯。
ห้องสมุดไป่ตู้
28 重复性试验 : . 精密量取同一批 号样 品 6份 . “.” 下 按 23项
制备供试 品溶液 , “.” 按 21项下色谱条件 , 重复测定 6次。 芍药 苷的平均含 量为 277 ̄ / lR D为 1 8 n 6 , 1. g , S m . %( = )结果表明 0
方法的重现性 良好。 2 加样 回收率试验 : . 9 精密量取 已知含量的同一批号样 品 6
2 供试品溶液 的制备 : . 3 精密量取本 品 1 l 于 1 m 容 , m 置 0 l
量瓶 中, 用甲醇稀释至刻度 , 摇匀 ,.5t 04 m滤膜 , x 取续滤液 ,
即得 。
24 阴性对照样 品溶液的制备 : . 根据本品处方及生产工艺制 备缺赤芍 的阴性样品 , “.” 按 2 项下方法制备阴性对 照样 品溶 3
(. m l0m 5t ; 动 相 为 甲 醇 一 (57 ) 流 速 为 46 mx 5 m, m)流 z 水 2 :5 ; 1 l i; 测 波 长 为 2 0n 柱 温 为 3 进 样 量 为 1 . m/ n 检 0 m 3 m; 0o C; 0

22 对照 品溶液的制备 : . 取经五氧化二磷减压干燥器 中干燥 3 6h的芍药苷对 照品 1. g 置于 10m 量瓶 中, 甲醇 1 2m , 6 0 l 用 定容 , 匀 , 摇 即得 16 gm 的对 照品储备 液 , 4o冰箱 1. / l 2 ̄ 置 C 保存 。
2 结

份。 精密加入适量芍药苷对照 品溶液 , “.” 下制备供试 按 2 项 3
品溶液 , “ . 项 下色谱条件进行测定 , 按 21 ” 计算 回收率( 1 。 表 ) 结果表 明方法的回收率 良好。
表 1 芍药苷加样 回收率试验结果
21 色谱 条件 :色谱 柱为 A in o a cis D — 1 . g et r xE l eX B C 8 l Z b p
“.” 21项下色谱条件 。 重复进样 6次 。 测定峰面积 。 芍药苷峰面
积 R D为 03%(= )结 果表 明仪器的精密度 良好 。 S . 7 n6, 27 稳定性试验 : . 取同一批号供试 品溶液 , “.” 下色谱 按 21项 条件 , 分别在 0 2 4 8 1 … 、2h各进样 1 , 次 测定峰面积 。芍 药 苷峰面积的 R D为 2叭%(= )结果表 明供试 品溶液在 1 S . n6 , 2
h内稳 定 。
11 仪器 : g et10 . A i n 2 0型高效 液相色谱 仪 ,包 括 四元 泵 , l
V WD检 测器 , 自动进样 器 , hm t i C e Sa o t n化学工作 站( 安捷 伦 公 司)Me l E 4 ; te A 2 0电子天平( tr 梅特勒公 司) 。 1 试药 : . 2 芍药 苷对 照品 ( 中国药 品生物制 品检定所 , 批号 10 3 — 0 0 5 :养血 醒脑 口服液 ( 17 6 2 13 ) 批号 1 10 、0 15 0 13 11 1 、 1 10 ) 0 2 7 。甲醇为色谱纯 , 为重蒸馏水 , 水 其他试剂均为分析
2 样品含量 测定 : 3批样品 , “.” 下方 法制备供试 . 9 取 按 2 项 3


研究证实 芍药苷具有显 著的神经保 护作 用 , 可通过多途
为 了有效评价医院制剂的质量 , 本研究采用高效液相 色
径、 多靶点抑制神 经细胞损伤及凋亡 。 谱 ( P C 法测定 芍药苷 的含量 。 iL) t 为质量 控制提 供合理 的方
法和手段 。 保证临床用药的安全 、 有效。 1 仪器与试药

15 ・ 04
中国药物与临床 2 1 0 2年 8 月第 1 2卷第 8 C ieeR meis CiisA gs 2 1 ,o. .08 期 hn s e de & l c . uut 0 2V I 2N . n 1

药 物 研 究 ・
高效液相色谱法测定养血醒脑口月液中 艮 芍药苷的含量
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