反相离子对色谱法测定环磷腺苷有关物质
高效液相色谱法测定腺苷中的有关物质
高效液相色谱法测定腺苷中的有关物质【摘要】目的建立腺苷原料药中有关物质的高效液相色谱测试方法。
方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相为硫酸盐缓冲液-叠氮化钠液（1：10000）=60：40；流速为1.5ml/min；紫外检测波长为254nm。
结果腺苷和肌苷峰的分离度R≥9.0，RSD≤2.0%(n=5)；鸟苷、肌苷、尿苷、腺嘌呤杂质的线性关系良好，线性回归系数为0.998~1.000之间，回收率结果为鸟苷99.2%, 尿苷101.4%, 肌苷100.4%。
结论该检测方法操作简便，结果灵敏、准确，可用于腺苷中有关物质的限度测试。
【关键词】腺苷；高效液相色谱法；有关物质目前市场上销售的腺苷原料药主要是以发酵工艺制备得到，原料中存在着肌苷、鸟苷等核苷类杂质。
经查文献未见有腺苷原料的有关物质检测方法报道。
笔者通过实验研究，确定了用HPLC方法检测腺苷有关物质的新方法，能更有效地保证产品质量。
1仪器与试药1.1仪器USA Waters高效液相色谱仪（Waters 2695型泵，Waters 2487型检测器，SM7型自动进样仪器，Empower pro软件数据处理系统）；AE240型分析天平(瑞士梅特勒公司)1.2试药腺苷（浙江诚意药业有限公司，批号：20081001、20081002、20081003）；腺苷BP参照品（Batch/lot n01）；鸟苷参照品（lot A011405101）；肌苷参照品（J0310035）；尿苷参照品（lot A014531601）；腺嘌呤BP参照品（Batch/lot n01）。
2 方法与结果2.1色谱条件C18柱ODS (4. 6mm×250mm ,5μm)；流动相为硫酸盐缓冲液-0.01%叠氮化钠液（60：40，硫酸盐缓冲液配制方法为：精密称取硫酸氢钾约6.8g和硫酸氢四丁基铵约3.4g，同置1000ml容量瓶中，加900ml水溶解，用2M 氢氧化钾溶液调节pH至6.5，再加水至刻度，混匀。
环磷腺苷质量标准
环磷腺苷【英文名】Huanlinxiangan Adenosine Cyclophosphate【分子式】C 10 H 12 N 5 O 6 P·H 2 0【分子量】347.22本品为3' , 5' - 环磷酸腺苷。
按干燥品计算，含 C 10 H 12 N 5 O 6 P 应为97.0% ～103.0% 。
【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，味微咸。
本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】（ 1 ）取本品约10mg ，加稀硝酸1ml 溶解后，加铜酸铵试液1ml ，加热数分钟后，放冷，析出黄色沉淀。
（ 2 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.10g ，加新沸过的冷水50ml 溶解后，溶液应澄清无色。
【酸度】取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法（中国药典2005 年版二部附录ⅥH）测定，pH 值应为 2.0 ～ 4.0 。
【有关物质】精密量取含量测定项下的供试品溶液1ml ，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，照含量测定项下的色谱条件，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20 ％。
精密吸取供试品溶液和对照溶液各20μl ，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍。
供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰的峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（ 1.0 ％）。
【吡啶】精密称取本品适量，加N,N- 二甲基甲酰胺溶液，振摇，静置，制成每1ml 中含0.04g 的溶液，作为供试品溶液。
另精密称取吡啶适量，加N,N- 二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释制成每1ml 中含8μg 的溶液，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液上清液各1μl ，照气相色谱法及残留溶剂测定法（中国药典2005 年版二部附录ⅤE ，ⅧP），用5 ％- 二苯基-95 ％- 二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱（30m ×0.53mm ×5.00μm ），进样口温度120℃；监测器温度260℃；分流进样，分流比2:1 程序升温；初始温度50℃，持 5分钟，以每分钟8 ℃升至150 ℃，测定。
高效液相测定注射用环磷腺苷葡胺中环磷腺苷含量
高效液相测定注射用环磷腺苷葡胺中环磷腺苷含量作者：刘云娜李岩来源：《科学与财富》2017年第06期摘要：目的：建立环磷腺苷葡胺葡萄糖注射液中环磷腺苷含量的HPLC检测方法。
方法：采用Agilent 1200高效液相色谱仪，Agilent ZORBAX SB-C18柱（150x4.6mm，5μm），流动相为乙腈：pH2.5磷酸缓冲液（95：5），流速为1 ml/min，检测波长为259 nm，柱温为30℃进行测定。
结果：环磷腺苷浓度在0.01082～0.2104 mg/ml范围内时，浓度与峰面积线性关系良好，方程相关系数r=0.9999，平均回收率99.7 %，RSD=1.22%。
结论：用该方法检测注射用环磷腺苷葡胺中环磷腺苷含量准确，简便，高效。
关键词：HPLC；环磷腺苷葡胺注射液；环磷腺苷环磷腺苷葡胺注射液非洋地黄类强心剂，具有正性肌力作用，能增强心肌收缩力，改善心肌泵血功能，有扩张血管作用，可降低心肌耗氧量；改善心肌细胞代谢，保护缺血、缺氧的心肌；能够改善窦房屋结P细胞功能等作用[1]。
环磷腺苷葡胺由环磷腺苷和葡甲胺两种成分组成[2]。
环磷腺苷葡胺注射液的含量测定在现行质量标准中为纸色谱法[3]，但由于纸色谱法耗时长，操作过程复杂，人为因素过多，精确度差，灵敏性低。
高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography ＼ HPLC）有“三高、一广、一快”的特点：高压、高效、高灵敏度；应用范围广；分析速度快、载液流速快；本文采用高效液相的方法对注射用环磷腺苷葡胺中环磷腺苷的含量进行测定。
1.仪器与试剂1.1仪器电子天平（BSA224S赛多利斯）；高效液相色谱仪（1200美国安捷伦公司）；ZORBAX SB-C18 柱（150 x 4.6 mm，5 μm 美国安捷伦公司）；紫外分光光度计TU—1901（北京普析通用仪器有限责任公司生产）；pH计（PHS-3C上海雷磁仪器厂）。
反相高效液相色谱法测定药物“金水宝”中腺苷及腺嘌呤含量
峰中。 就腺嘌呤与杂质峰分离度而言， 磷酸二氢钾溶 液以 ．１ ｏ／ ｍｌ Ｌ为佳。甲醇含量低于 １％时， ５ 腺苷
不易洗脱 ， 甲醇含量 高于 ３％时 ， 而 ０ 柱前压 升高 ， 可
能有无机盐析出。因此， 以选 ．１ ｏ／ Ｋ ２Ｏ ｍ ｌ ＨＰ ４ Ｌ （Ｈ＝５７ 含１％甲醇体系为佳， ｐ ． ５ 经多次进样后柱 前压无变化。 （） ２样品用 ．１ 醋酸提取可增大腺嘌呤的溶 ０ 解度。 冬虫夏草磨碎后改用００％醋酸含３％乙醇 ．１ ０ 加热回流１ｍｎ ５ ｉ。虫草鸡精营养液用三氯乙酸除蛋
Ｓ ｕ Ｂａ ＂ ｈ ｉ ｏ
ｍ ａ公 司）磷酸 二氢 钾等均 为 Ａ Ｒ 级试 剂。“ ， 金水 宝” 样品 由江西 国药厂生产。 ２２ 色谱条件 ． μＢ ｎａａ Ｃ８３９ ｍ ． ３０ ｍ 美 国 － ｏｄｐｋ ．ｍ ｉ １ ．ｄ ０ｍ Ｗａ ｒ 公 司产 ； 动相为 ８ ０ ｍ ｌ Ｋ ２Ｏ ｔ ｓ ｅ 流 ５ ．１ ｏ／ Ｈ Ｐ ４ Ｌ Nhomakorabea６９ ７
３陈 佩红， 都恒华， 何执静等． 色谱 １ ３ １ ） ９ ９ ；（ ： ９１２９
Ｔ ｅ ｔｒ ｎ ｔ ｎ Ａ ｅ ｏｉｅ ｄ ｅ ｉｅ ｔｅ ｕ ｈ Ｄ ｅｍｉａｉ ｏ ｄ ｎ ｓ ａ Ａ ｎｎ ｉ ｈ Ｄ ｇ ｅ ｏ ｆ ｎ ｎ ｄ ｎ ｒ
＂ｉ Ｓｕ Ｂ ｏ ｂ Ｒ ｖｒｅ－ｈｓ Ｈｇ Ｐｒｏｍａｃ ｎ ｉ ＂ ｙ ｅｓｄＰ ａｅ ｈ ｆｒ ｎｅ ｈ ａ ｅ ｉ ｅ
准品， 考察其回收率， 并重复测定考察其精密度。测 试结果如表 １ 。 ３２ 最小检出量 ． 按两倍于噪音推算出腺苷及腺嘌呤最小检出量 分别为１７ｎ 和 １５ｎ 。 ．８ｇ ．８ｇ
环磷腺苷质量标准
环磷腺苷【英文名】Huanlinxiangan Adenosine Cyclophosphate【分子式】C 10 H 12 N 5 O 6 P·H 2 0【分子量】347.22本品为3' , 5' - 环磷酸腺苷。
按干燥品计算，含 C 10 H 12 N 5 O 6 P 应为97.0% ～103.0% 。
【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，味微咸。
本品在水中微溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。
【鉴别】（ 1 ）取本品约10mg ，加稀硝酸1ml 溶解后，加铜酸铵试液1ml ，加热数分钟后，放冷，析出黄色沉淀。
（ 2 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】溶液的澄清度与颜色取本品0.10g ，加新沸过的冷水50ml 溶解后，溶液应澄清无色。
【酸度】取溶液的澄清度与颜色项下的溶液，依法（中国药典2005 年版二部附录ⅥH）测定，pH 值应为 2.0 ～ 4.0 。
【有关物质】精密量取含量测定项下的供试品溶液1ml ，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，照含量测定项下的色谱条件，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20 ％。
精密吸取供试品溶液和对照溶液各20μl ，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍。
供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰的峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（ 1.0 ％）。
【吡啶】精密称取本品适量，加N,N- 二甲基甲酰胺溶液，振摇，静置，制成每1ml 中含0.04g 的溶液，作为供试品溶液。
另精密称取吡啶适量，加N,N- 二甲基甲酰胺溶液溶解并稀释制成每1ml 中含8μg 的溶液，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液与供试品溶液上清液各1μl ，照气相色谱法及残留溶剂测定法（中国药典2005 年版二部附录ⅤE ，ⅧP），用5 ％- 二苯基-95 ％- 二甲基硅氧烷共聚物为固定相的毛细管柱（30m ×0.53mm ×5.00μm ），进样口温度120℃；监测器温度260℃；分流进样，分流比2:1 程序升温；初始温度50℃，持 5分钟，以每分钟8 ℃升至150 ℃，测定。
反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星及其代谢物
Χ
Αχ
ρ
Χ
Αχ
ρ
∀
回收率实验
分别采集给药后 的黄牛血样 各分成
份 加入一定量的
和
混 匀 ∀按 实 验 方
法处理样品并测定∀
和
的加标回收率
分别为 和 ∀
重现性实验
采集给药后 的黄牛血样 按实验方法处理
样品并测定 重复 次∀
和
测定浓度的
变异系数分别为 和 ∀
样品分析
对 头健康雅安黄牛按 Ù 肌注
山东新华
制药厂提供∀
实验方法
采集雅安市本地健康黄牛给药前的空白血浆∀
按 Ù 的剂量肌注给药后 定时采颈静脉血约
备用∀取 血浆 加内标
Λ 加
的磷酸缓冲液混匀∀加入 二氯甲烷 立
刻涡旋混合振荡
以
Ù 速率离心
∀收集上清液 然后于 ε 水浴中用氮气吹干
残渣 用 流 动 相 溶 解∀以
参考文献
国外医药抗生素分册
周革荣 樊惠芝 潘景浩药物分析杂志 ∗
色
谱
卷
∗
谢 君 李英伦 张福华分析试验室
∗
∆ ετερ ινατιον οφ Ε νροφλοξαχιν ανδ Ιτχσ Μ αιν Μ εταβολιτε ιν Ανι αλ Πλασ α βψ Ρ εϖερσεδ -Πηασε Ιον-Παιρ Η ιγ η Περφορ ανχε Λιθυιδ Χηρο ατογ ρα ηψ
前 需 对 样 品 进 行 预 处 理 和 富 集 ∀去 除 蛋 白 质 的 方 法
很多 有甲醇 乙腈 高氯酸 三氯乙酸沉淀法等 这
些方法均稀释了血药浓度 而且甲醇 乙腈沉淀蛋白
二丁酰环磷腺苷钙有关物质分析和鉴定
二丁酰环磷腺苷钙有关物质分析和鉴定摘要目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）分析二丁酰环磷腺苷钙的有关物质，并对其中的杂质进行鉴定。
方法：采用反相梯度色谱系统对二丁酰环磷腺苷钙中的有关杂质进行分离，对其中的主要杂质采用四级杆飞行时间质谱（Q-TOF）进行多级质谱分析，鉴定结构。
并采用红外光谱、核磁进一步确证。
结果：在该条件下，二丁酰环磷腺苷钙主峰与有关物质分离良好，其中的主要有关物质鉴定为2′-O-单丁酰环磷酰苷钙。
结论：本研究为二丁酰环磷腺苷钙有关物质研究提供了新的分析方法，可用于二丁酰环磷腺苷钙的质量控制。
关键词二丁酰环磷腺苷钙有关物质HPLC Q-TOF中图分类号：R917 文献标志码：A 文章编号：1006-1533（2018）09-0073-04Analysis and identification of the related impurities in the calcium dibutyryladenosine cyclophosphateDING Jinguo*，JIA Cunyu，HUANG Zhenhui（SPH No.1 Biochemical & Pharmaceutical Co.，Ltd.，Shanghai 200240，China）ABSTRACT Objective：To establish an HPLC method for theanalysis and identification of related impurities in calcium dibutyryladenosine cyclophosphate. Methods：The related impurities were isolated by reversed-phase high-performance chromatography，in which the major impurities were identified by Q-TOF and verified by IR and NMR. Results：The related impurities were well separated and the major impurity was identified as 2′-O-butyryladenosine cyclophosphate. Conclusion：The established method for the analysis of the related impurities can be used for the quality control of calcium dibutyryladenosine cyclophosphate.KEy WORDS calcium dibutyryladenosine cyclophosphate；related impurities；HPLC；Q-TOF环磷腺苷具有体内激素的传导功能，对许多生理过程起着重要调节作用，如心肌细胞内环磷腺苷的升高会引起正性肌力效应，也作为药物用于心血管疾病治疗[1]。
离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质
离子对反相高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠含量及其有关物质蒋 晔# 谢 赞 张嫡群（河北医科大学药学院分析化学教研室，石家庄050017）摘 要 以挥发性的正戊胺作为离子对试剂，采用离子对反相高效液相色谱法，配以蒸发光散射检测器（ELSD ）检测，建立了用于阿仑膦酸钠含量测定及相关物质检查的分析方法。
以Iintersil C 8柱为固定相，流动相为50mmol /L 正戊胺水溶液（用乙酸调节pH 至7.0）-甲醇（98:2），流速为1.0mL /min ，柱温为室温。
方法的线性范围为200～1000mg /L ；回归方程为lg A =2.5884lg C -0.243，r =0.9990；方法的平均回收率为100.4%；RSD 为0.65%。
在该色谱条件下，阿仑膦酸钠与其有关物质（包括残留的合成原料亚磷酸及氧化分解产物磷酸盐）的分离良好，且样品测定不受辅料干扰。
样品测定结果满意。
本法不需特殊的样品处理过程，快速，特异性好，适用于阿仑膦酸钠的常规检测及有关物质检查，为该药的质量控制提供了可靠的分析手段。
关键词 阿仑膦酸钠，离子对色谱，蒸发光散射检测器2005-08-09收稿；2005-11-20接受本文系河北省自然科学基金资助项目（No.200400562）1 引 言阿仑膦酸钠（Alendronate ）为第三代双膦酸类药物，临床上用于治疗骨质疏松、变形性骨炎、恶性肿瘤所致高钙血症及肿瘤骨转移性骨痛等疾病［1］。
阿仑膦酸钠分子结构中含有两个膦酸基团，极性强，易电离，不能在反相色谱柱上保留；由于其结构中无生色团，因此不能直接用常规的紫外检测器和荧光检测器测定。
目前该药物的分析方法有酸碱电位滴定法［2］、钼黄［3］或钼蓝［4］比色法、离子交换色谱法［5～7］、毛细管电泳法［8］及柱前［9～11］或柱后［12］衍生的RP-HPLC 法。
但这些方法均不能同时检测阿仑膦酸钠合成过程中残余的原料亚磷酸和分解产物磷酸盐等有关物质，这些有关物质的存在影响了临床用药的安全有效性，因此应予以控制，但由于其同样无可检测的生色团且极性较强，它们的保留及检测问题难以解决。
反相离子对色谱测定磷酸哌喹的含量
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分析 测试仪器通 讯
反相离子对色谱测 定 磷 酸呱 喳 的 含量
陈文亮 陈 敏娟 吴 辉 陶红英
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上 海中西药业股份 有限公 司 摘要
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环磷腺苷纯化工艺研究报告
环磷腺苷纯化工艺研究报告环磷腺苷纯化工艺研究报告摘要：环磷腺苷（cAMP）是一种重要的生物介质，对细胞内的生物化学反应起着关键作用。
为了获得高纯度的cAMP，我们研究了一种先进的纯化工艺。
该工艺包括提取、分离和纯化三个步骤。
通过对各步骤的优化和改进，我们成功地开发了一种高效、高纯度的环磷腺苷纯化工艺。
关键词：环磷腺苷，纯化工艺，提取，分离，高纯度1. 引言环磷腺苷是一种鸟苷酸类似物，存在于所有真核生物和许多原核生物中。
它在生物体内起着调节细胞信号传导和调控细胞内混乱的作用。
研究表明，cAMP参与调节许多重要的生理过程，包括代谢调控、细胞生长和分化等。
因此，获得高纯度的cAMP对于进一步深入研究其生物功能具有重要意义。
2. 提取步骤的优化在该研究中，我们使用了一种提取剂来从生物样品中提取cAMP。
我们优化了提取步骤的条件，包括提取剂的浓度、提取时间和提取温度。
经过一系列试验和对结果的分析，我们选择了最佳的提取条件：提取剂浓度为50 g/L，提取时间为2小时，提取温度为25℃。
这些条件下，我们获得了最高的提取效率。
3. 分离步骤的改进在提取步骤后，我们进行了cAMP的分离。
最初，我们使用了氯仿/甲醇（2:1）的溶剂体系来分离cAMP。
然而，我们发现该体系无法有效地去除样品中的杂质。
因此，我们改进了分离步骤，并引入了一种新的溶剂体系：丙酮/乙酸酯/甲醇（1:1:2）。
通过这种溶剂体系，我们成功地去除了大部分杂质，得到了较为纯净的cAMP样品。
4. 纯化步骤的优化纯化是获得高纯度cAMP的关键步骤。
我们优化了纯化步骤的条件，包括树脂选择、溶剂体系和洗脱条件等。
经过多次试验和对结果的分析，我们选择了最佳的纯化条件：选择了一种特定的陶瓷树脂作为分离材料，采用2%甲醇作为洗脱溶剂，以保证纯化效果最佳。
经过纯化步骤，我们获得了高纯度的cAMP。
5. 结论通过优化和改进提取、分离和纯化步骤，我们成功地开发了一种高效、高纯度的环磷腺苷纯化工艺。
HPLC法测定注射用环磷腺苷含量
HPLC法测定注射用环磷腺苷含量宋志南;邵泓【摘要】@@ 环磷腺苷为蛋白激酶致活剂,系核苷酸衍生物.环磷腺苷在人体内分布广泛,具有重要的生理作用.它由三磷酸腺苷在腺苷环化酶催化下生成,能调节细胞的多种功能.【期刊名称】《上海医药》【年(卷),期】2010(031)004【总页数】2页(P178-179)【作者】宋志南;邵泓【作者单位】上海第一生化药业有限公司,上海,200240;上海市食品药品检验所,上海,200240【正文语种】中文【中图分类】O657.72环磷腺苷为蛋白激酶致活剂，系核苷酸衍生物。
环磷腺苷在人体内分布广泛，具有重要的生理作用。
它由三磷酸腺苷在腺苷环化酶催化下生成，能调节细胞的多种功能。
作为激素的第二信使物质，其作用非常广泛。
注射大剂量环磷腺苷能使心肌收缩力增强，血压升高，心输出量提高。
环磷腺苷是以腺苷为原料，经磷酰化得到腺苷的5-二氯磷酸酯，再经强碱环化制备的[1]。
注射用环磷腺苷的含量测定常采用纸层析法，实验误差较大，分析周期长，而采用高效液相色谱法测定尚无报道。
本文建立了用HPLC法测定注射用环磷腺苷含量方法，方法简便快速，专属性好，准确度高，现报告如下。
1 仪器与试药1.1 仪器HP 1200 系列高效液相色谱仪（安捷伦公司）；AG135型电子天平（梅特勒-托利多仪器有限公司）。
1.2 试剂注射用环磷腺苷（批号：0901012，0904011，0906011，规格：20 mg/瓶，来源：上海第一生化药业有限公司）；环磷腺苷对照品（批号：140709-200602，来源：中国药品生物制品检定所）；乙腈（HPLC级，TEDIA公司）；磷酸二氢钾（分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司）；四丁基硫酸氢铵（分析纯，苏州市澄湖化工厂）；氢氧化钠（分析纯，上海试剂一厂）；实验用水（上海第一生化药业有限公司生产的注射用水）2 方法与结果2.1 方法2.1.1 色谱条件色谱柱：Zorbax Extend-C18，250x4.6 mm，5μm；流动相：缓冲液（取磷酸二氢钾6.8 g、四丁基硫酸氢铵2.72 g，加水900 mL溶解，用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.8，加水至1 000 mL）-乙腈（90：10），用0.45 μm滤膜过滤。
HPLC法测定壶瓶枣中环磷酸腺苷含量的研究
HPLC法测定壶瓶枣中环磷酸腺苷含量的研究苗潋涓;侯艳霞;郝瑞芳;宿炳林;卢桂宾;白斌【摘要】建立了用高效液相色谱仪测定壶瓶枣中环磷酸腺苷(cAMP)含量的方法,采用Sino Chrom ODS-BP色谱柱(5μm,4.6 mm×200.0 mm),柱温30℃,流动相为磷酸二氢钾溶液-甲醇(80:20),流速为1 mL/min;进样量10μL;检测波长259 nm.环磷酸腺苷在10.0μg/mL～50.0μg/mL浓度范围内,浓度和检测峰面积呈良好的线性关系,R2=0.99907628.该方法准确度高,快速简便,适用于壶瓶枣中cAMP的检测.【期刊名称】《山西林业科技》【年(卷),期】2019(048)001【总页数】3页(P24-26)【关键词】壶瓶枣;环磷酸腺苷(cAMP);高效液相色谱法【作者】苗潋涓;侯艳霞;郝瑞芳;宿炳林;卢桂宾;白斌【作者单位】山西林业职业技术学院,山西太原 030009;山西林业职业技术学院,山西太原 030009;山西林业职业技术学院,山西太原 030009;山西林业职业技术学院,山西太原 030009;山西林业职业技术学院,山西太原 030009;山西林业职业技术学院,山西太原 030009【正文语种】中文【中图分类】S665.1壶瓶枣是山西省太谷县特产，药食同源植物，中国国家地理标志产品。
据报道，环磷酸腺苷(cAMP)在枣中的含量是现在所有已测动植物材料中最高的。
环磷酸腺苷(cAMP)具有缓解抑郁症、消化功能障碍，调节肝功能，放松平滑肌、扩张血管，激活蛋白等作用。
常用的cAMP检测方法有蛋白免疫结合法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、薄层色谱法等。
本试验以壶瓶枣为研究对象，采用酶解浸提法，提高壶瓶枣中cAMP的提取量，建立了检测壶瓶枣中cAMP含量的高效液相色谱法。
该方法快捷准确，可为以后研究不同时期cAMP含量变化提供理论依据。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 材料与药品试验材料为壶瓶枣，采自山西省农科院果树所国家枣种质资源圃。
二丁酰环磷腺苷钠的制备及其含量和相关物质的测定
二丁酰环磷腺苷钠的制备及其含量和相关物质的测定
二丁酰环磷腺苷钠的制备及其含量和相关物质的测定
霍婷,孙凯,汪磊,李子健,郭盛强
【摘要】[摘要] 目的制备二丁酰环磷腺苷钠并测定其含量及有关物质。
方法自制二丁酰环磷腺苷钠后，采用高效液相色谱法测定其含量和有关物质，色谱条件为：ODS C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以乙腈-0.05 mol/mL磷酸二氢钾溶液(25:75)为流动相，流速1 mL/min，273 nm为检测波长。
结果二丁酰环磷腺苷钠为白色粉末状固体(收率>70%，HPLC>99%)；含量测定线性范围为20～30 μg/mL，r=0.9997；重复性良好(RSD=0.4%，n=6)；回收率为101.2%(RSD=0.3%)；有关物质定量限为50.08 ng/mL，该浓度下检测结果稳定；线性范围为0.05～3.75 μg/mL，r=0.9999；重复性良好(RSD=4.53%，n=6)；回收率为93.5%(RSD=1.8%)。
结论该合成路线简单，制备得到二丁酰环磷腺苷钠纯度高，建立的HPLC法测定其含量及有关物质简便，结果可靠。
【期刊名称】中国生化药物杂志
【年(卷),期】2015(000)002
【总页数】3
【关键词】[关键词] 二丁酰环磷腺苷钠；制备；含量；高效液相色谱法；有关物质
环腺苷酸(adenosine 3′,5′-cyclic monophosphate，cAMP)是生长激素、肾上腺素等多种激素作用的第二信使，是动物机体代谢的重要调节因子。
有资料显示它对心绞痛、急性心肌梗塞、牛皮癣有特效[1]。
通过化学方法对cAMP的结构进行改造，在分子中加入两个丁酰基，使其具有较好的脂溶性，克服了。
反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷
反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中的三磷酸腺苷张燕婉;龙村;史世勇【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2000(18)4【摘要】采用反相离子对高效液相色谱法测定心肌组织中三磷酸腺苷(ATP)的含量.样品经高氯酸溶液沉淀蛋白,上清液用KOH溶液中和后用反相离子对高效液相色谱法分离测定.色谱柱为Spherisorb ODS2柱,流动相为甲醇-KH2PO4缓冲液(内含5 mmol/L IPR-A离子对试剂),在259nm波长处检测.方法最低检测限为2 mg/L,在5 mg/L～100 mg/L范围内有良好的线性关系(r=0.999 8),方法的回收率为97.8%～104%,日内精密度<4.85%,日间精密度<8.81%.方法准确、灵敏、快速,适用于动物和人心肌组织中ATP含量的测定.【总页数】3页(P322-324)【作者】张燕婉;龙村;史世勇【作者单位】中国医学科学院,中国协和医科大学,阜外心血管病医院,北京,100037;中国医学科学院,中国协和医科大学,阜外心血管病医院,北京,100037;中国医学科学院,中国协和医科大学,阜外心血管病医院,北京,100037【正文语种】中文【中图分类】O658;O657.7【相关文献】1.电针心经腧穴对大鼠高血脂症心肌琥珀酸脱氢酶、三磷酸腺苷酶活性及心肌组织结构的影响 [J], 张露芬;严洁;程金莲2.糖尿病减弱心肌组织肌浆网钙转运三磷酸腺苷酶的小泛素样修饰﹡ [J], 姚晶;邵兴慧;宋光远;赵振燕;高海洋;武德崴;滕思勇;吴永健3.反相离子对高效液相色谱法测定啤酒中的B族维生素 [J], 陈新;张风;李健4.反相离子对高效液相色谱法测定头孢克肟中EDTA含量 [J], 石诚5.“双固一通”针法对缺血心肌组织三磷酸腺苷酶活性的影响 [J], 陈泽斌;唐宏图;吴松;王华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定环磷腺苷葡胺注射液含量的方法研究
高效液相色谱法测定环磷腺苷葡胺注射液含量的方法研究任玉军;张海燕【期刊名称】《河北医药》【年(卷),期】2009(31)13【摘要】环磷腺苷葡胺注射液非洋地黄类强心剂，具有正性肌力作用，能增强心肌收缩力，改善心肌泵血功能，有扩张血管作用，可降低心肌耗氧量；改善心肌细胞代谢，保护缺血、缺氧的心肌；能够改善窦房屋结P细胞功能等作用。
环磷腺苷葡胺进入人体，在血液中的半衰期为60～150min，由于其有较好的亲水性，尤其是脂溶性较强，较易透过脂溶性细胞膜进人心肌细胞内发挥作用，经磷酸二酯酶分解形成5-AMP，再经5-AMP酶降解为腺苷和磷酸。
环磷腺苷葡胺在用药后10～20min后开始作用，显效高峰时间在1～2h，药效消失时间在6～8h。
用于心力衰竭、心肌炎、病窦综合症、冠心病及心肌病，可用于心律失常的辅助治疗。
为了有效地控制产品质量，保证临床用药安全、有效，本文对环磷腺苷葡胺注射液采用高效液相色谱方法对含量进行了检测。
【总页数】2页(P1660-1661)【作者】任玉军;张海燕【作者单位】075100,河北省宣化市,宣化钢铁公司职工医院;河北省保定市三九济世生物药业有限公司【正文语种】中文【中图分类】R917.4【相关文献】1.HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺含量 [J], 陈建平;周际宇;陶琼2.HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺含量 [J], 陈建平;周际宇;陶琼;3.HPLC法测定注射用环磷腺苷葡胺中葡甲胺含量 [J], 尹菁;纪宇4.环磷腺苷葡胺葡萄糖注射液中环磷腺苷葡胺的含量测定 [J], 赵玉才;张武君;邱久文5.高效液相色谱法测定钆贝葡胺注射液中葡甲胺含量的研究 [J], 施猛;任亚东;孙秋艳;刘志强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
环磷腺苷是一种核苷酸类药物
环磷腺苷是一种核苷酸类药物，为非洋地黄类强心药。
其主要成分环磷腺苷（ｃAＭP）是细胞内参与调节物质代谢和生物学功能的重要物质，是生命信息传递的“第二信使”。
作为一个心血管药物,环磷腺苷具有穿透性好、药理作用温和、稳定性高、毒副作用小等优点。
在体内环磷腺苷可促进心肌细胞的存活,增强心肌细胞抗损伤、抗缺血和缺氧能力；促进钙离子向心肌细胞内流动，增强磷酸化作用,促进兴奋-收缩偶联，提高心肌细胞收缩力,增加心输出量；同时还扩张外周血管,降低心脏射血阻抗,减轻心脏前后负荷,增加心排除量,改善心功能。
从而对心脏起到营养心肌、正性肌力、舒张血管、抗血小板凝聚和抗心律失常作用。
在临床上主要用于心功能不全、心绞痛和心肌梗死。
尤其是对洋地黄类强心药中毒或不敏感患者。
ﻫ环磷腺苷作为抗心血管用药，其适应症广泛，在临床用量日益增加。
随着其用药量的不断增加,市场预期良好，为适应市场要求，我们对注射用环磷腺苷进行了研制，并申请注册该药品。
1. 药理毒理：环磷腺苷为蛋白激酶致活剂，系核苷酸的衍生物。
它是在人体内广泛存在的一种具有生理活性的重要物质,由三磷酸腺苷在腺苷环化酶催化下生成,能调节细胞的多种功能活动。
作为激素的第二信使，在细胞内发挥激素调节生理机能和物质代谢作用,能改变细胞膜的功能，促使网质肌浆内的钙离子进入肌纤维,从而增强心肌收缩，并可促进呼吸链氧化酶的活性，改善心肌缺氧,缓解冠心病症状及改善心电图。
此外，对糖、脂肪代谢、核酸、蛋白质的合成调节等起着重要作用。
２．药代动力学：进入细胞的环磷腺苷在发挥生物学效应后被磷酸二酯酶降解成5-腺苷－5’－磷酸(5-AＭP)失去活性,进而被分解成腺苷和磷酸。
ﻫ3临床应用: 环磷腺苷在临床上用于心绞痛、心肌梗死、心肌炎及心源性休克。
对改善风湿性心脏病的心悸、气急、胸闷等症状有一定的缓解作用。
对急性白血病结合化疗可提高疗效,亦可用于急性白血病的诱导缓解。
此外,对老年慢性支气管炎、各种肝炎和银屑病也有一定疗效。
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Ｋ ２ Ｏ （ｏ ｔ ｎｎ ０ ｍ ｌ ＬＴ Ａ，Ｈ ４ ３ 一ｃｔ ｉ ｌ（５ １ ） ｓｍ ｂｌ ｐ ａｅａ ｄｄｔｃ ｄ ａ ２ ９ ｎ Ｈ Ｐ ４ ｃｎａ ｉｇ０．ｌ ｏ Ｂ ｐ ，）ａｅｏ ｔ ｅ ８ ： ５ ａ ｏ ｉ ｈｓ ｎ ｅｅｔ ｔ ５ ｍ． ｉ ／ ｎｒ ｉ ｅ ｅ
２． 测 定 法 ３
称 取 ｃ ＭＰ适 量 ， 流 动 相 制 成 每 １ｍ 含 ０ １ Ａ 加 ｌ ． ｍ ｇ的 溶 液 作 为供 试 品 溶 液 ； 密 量 取 供 试 品溶 液 适 精 量 ， 流 动 相 稀 释 制 成 每 １ｒ 含 １０ 加 ｎ ｌ 、 ｇ的溶 液 作 为 对 照 液 。 取 对 照 液 ２ ｌ 入 液 相 色 谱 仪 ， 节 仪 器 ０肚 注 调
色谱 仪 ， 录 供 试 液 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 记
时 间 ／ ｉ ａ ｒｎ
图 ３ ｃ ＭＰ 腺苷 ，＇ ＭＰ在 含辛烷 磺 酸钠 流 动 相 中 的 Ａ ， ５－ Ａ ＨＬ Ｐ Ｃ色谱 图
１ Ａ ；２ Ａ ．５． ＭＰ ．ｃ ＭＰ； 腺 苷 ３．
２５ 。按不加校正 因子 的 自身对 照 法计算 杂质含 ．倍
３３ ５
试验 ， 果表明在此 色谱 条件 下 均能 与降 解产 物 良 结
好分离 。
３ ３ ０ ２ ５ ２ ０
碱性 不 同， 实验条件下解离情况 不同 ， 子化合物 在 离
与 中性 分 子 同 时 存 在 ， 考 虑 使 用 反 相 离 子 对 色 谱 故
法。
在 上 述 流 动 相 中加 入 ２ｍ ｏ／ ｍ ｌＬ的 辛 烷 磺 酸 钠 ，
（ ｉｎｓ ｎｔｕｅ ｏ ｒｇＣｎｒｌ ａｊ ｇ ２００ ， ｈｎ ） ＪａｇｕＩｓｔｄ ｆｒ ｕ ｏｔ ，Ｎ ｎｎ １０ ８ Ｃ ｉａ ｉ Ｄ ｏ ｉ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｐ ｒ ｏ ｅ Ｔ ｓａ ｌ ｈ ａ Ｌ ｔ ｏ ｏ ｅｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｏ ＡＭＰ Ｓ ｒ ｌｔ ｄ ｓ ｂ ｔ ｎ ｅ ． ｅ ｈ－ ｓ ｒ ｃ ： ｕ ｐ ｓ ｏ ｅ ｔ ｂ ｉ ｎ ＨＰ Ｃ ｍｅ ｈ ｄ ｆ ｒｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆｃ ｓ ｏ ｅ ａｅ ｕ ｓ ｃ ｓ Ｍ ｔ ａ
量。
以 ５ ｍ ｌＬ磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ １ ｏ Ｌ ０ｍ ｏ ／ 含 ０ｍｍ ｌ ／ 四 丁 基 溴 化 铵 ，ｐ ． ）乙 腈 （５：５ 为 流 动 相 ｌ ， Ｈ４ ３一 ８ １）
腺 苷 （ 阳 离 子 形 式 存 在 ） 先 出峰 ，＇ ＭＰ 以阴 离 以 最 ５－ Ａ （
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３２ ５
中国 生化药 物 杂志 Ｃ ｉ ｓ ｏｒａ ｏ ｉ ｈ ｍｉ ｌ ｈ ｒ ａｅｔｓ２０ ｈｎ ｅＪｕｎｌ ｆ ｏ ｅ ｉ ａ ｌｃｕｉ ０４年第 ２ 第 ６期 ｅ Ｂｃ ｃ Ｐ ｎ ａ ｃ ５卷
反 相 离子 对 色谱 法 测定 环磷 腺 苷有 关 物质
碱性 的腺 苷在偏酸 性 条件下 以阳离 子性形 式存 在 ，
与辛 烷 磺 酸 钠 形 成 离 子 对 ， 留 时 间 明 显 延 长 ， 保 而
ｃ ＭＰ和 ５－ ＭＰ 以 阴离 子形 式 存 在 ） 能 形 成 离 子 Ａ ＇ Ａ （ 不
Hale Waihona Puke Ｕ ｌ Ｕ ｇ １ ５１ ０ ５ ０
ｈ ｏ ａ ｅ ｗ ｓ １ ０ ｍｌ ｍｉ Ｔ ｅ ｆ ｗ ｒ ｔ ａ ． ／ ｎ．Ｒ ｓ ｌ Ａｄ ｎ ｓｎ ｌ ｅｕｔ ｓ ｅ ｏ ｉ ，ＡＭＰ，ｃ ＡＭＰ ａ ｄ ｕ ｋ ｏ ｎ ｓ ｂ ｔｎ ｅ ｗ ｒ ｌ ｓ ｐ ｒｔ ｄ． ｎ ｎ ｎ ｗ ｕ ｓａ ｃ ｅ ｅ ｗｅｌ ｅ ａ ａｅ Ｓ ｐ ｒ ｔ ｎ ｆ ｃｏ ｓｗｅ ｅ９． ｅ ａａ ｉ ａ ｔ ｒ ｒ ２．１ ． ｎ ４． ｅ ｐ ｃｉｅ ｙ ｏ ５ ａ ｄ １ ３ ｒｓ ｅ ｔ ｌ ．Ｔ ｅ ｄ ｔｃ ｉｎ ｌ ｔ ｆＡ ｅ ｏ ｉ ｎ １ ｖ ｈ ｅ ｅ ｔ ｉ ｓｏ ｄ ｎ ｓ ａ ｄ ＡＭＰ ｗ ｒ ｏ ｈ ｏ ｍｉ ｎ ｅ ｅ ｂ ｔ
供试液 的色谱 图见 图 ２ 。５批 供试 品 的有关 物
质测 定 结 果 分 别 为 ： １％ 、 ０． ８ ０．１％ 、 ．１ ％ 、 ７ ０ ７
流速 为 １０ １ ｉ。结 果 腺 苷 、 腺 苷 酸 、 ． ／ ５一 环磷 腺 苷和 降 解产 物之 间 的分 离度 分别 为 ９ ２ Ｉ ． 、４ ３ 腺 苷 与 ５ ． 、 １５ １ ． ， 腺 苷酸 的检 测 限均 为 ０ １ ． 定量 限均 为 ０． ｎ ｏ结论 此法 分 离度好 、 ３ ｇ 灵敏 度 高 ， 作 简便 ， 操 可有 效 分 离、 测 起 始原 检
ｃ ＭＰ（ 号 ： ２ ９ １ ０ ０ ０ 、 ２ ０ １ ０ ０ ０ 、 Ａ 批 ０ ０ ０ 、 ２ ９ ２ ０ １０ 、 ３ ９ １
ｍｌ ｏ Ｌ磷酸二氢 钾 溶 液 （ ０ ０ ｏ Ｌ四丁基 溴 化 ／ 含 ．１ｍ ｌ ／
铵 ，Ｈ 为 ４．）乙 腈 （ ５ １ ） 流 动 相 ； 测 波 长 为 ｐ ３一 ８ ：５ 为 检 ２ ９ｎ 流速 为 １０ｍ／ ｉ； 样 量 ２ ｌ ５ ｍ； ． ｌｍｎ 进 ０肚。
２ ２ 专 属 性 试 验 ．
００ ０ ）腺 苷 （ 析 纯 ）５－ 苷 酸 （ ＇ ＭＰ ， 通 ３９ ２ 、 分 、＇ 腺 ５－ Ａ ）南 宏 慈 药 业 有 限 公 司 ； 腈 为 色 谱 纯 ； 它 试 剂 均 为 分 乙 其
析纯。
１０ １０高 效 液 相 色 谱 仪 ， ｇｌ ｔ 司 ；Ｕ ２５紫 Ａ ｉｎ 公 ｅ Ｖ６
收稿 １期 ： ０ ４ ５ １ ； 回 １期 ： ０４０ —ｌ ３ ２０ — —２ 修 ３ ０ ２ ０—８０
作 者简介 ： 薛敏 华（９６）女 ， 苏苏 州人 ， １７一 ， 江 药师 ， 主要 从事 药物
分析 。
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中国生 化药 物杂 志 Ｃ ｉｅｅＪｕｎｌ ｆ ｉ ｈｍｉ ｌ ｈｒ ｃｕｉ ０４年第 ２ ｈｎｓ ｒａ ｏ Ｂｏ ｅ ｃ ａ ｅ ｔｓ２０ ｏ ｃ ａ Ｐ ｍａ ｃ ５卷 第 ６期
对 。但 ５－ Ｍ ＇ Ｐ和 ｃ Ｍ 保 留时 间过短 ， Ａ Ａ Ｐ 易受 溶剂 峰
干扰 （ 图 ３ 。 见 ）
２０ ０ １ ｏ ８ １０ ６ １ ０ ４
时 间 ／ ｉ ａ ｒｎ
图 １ ｃ ＭＰ与腺苷 、＇ ＭＰ的分离 度试 验 Ａ ５－ Ａ
１ ．腺 苷 ；２ ５－ ＭＰ ３．ｃ ＭＰ； ．未 知 杂 质 ＇Ａ ； Ａ ４
ｏ ｓ Ａｎ ｏ ｔ ｌＨＰ Ｃ ｍｅｈ ｄ ｗ ｓｓｔｕ ｄ ｐｉ Ｌ ｔｏ ａ ｅ ｐ．Ｔ ｅ ｓｍｐｅ ｅｅ ｓｐ ｒｔｄ ｏ ｌ ｃ ｌｍｎ ｕ ｉｇ ０． ５ ｍｏ／ ｍａ ｈ ａ ｌｓｗ ｒ ｅ ａａｅ ｎ ａ Ｃ ８ ｏｕ ｓｎ ０ ｌ Ｌ
环 磷 腺 苷 （ Ａ ） 以 ５－ 苷 酸 为 原 料 ， 无 ｃ ＭＰ 是 ＇ 腺 在
外 可见分光光度计 ， 津公 司。 岛 色 谱 柱 ： ．Ｌｎ ｌ（ ）（５ ｍ ｘ４． １ ｕａ Ｃ８ ２ ２ ０ ｍ ６
５肚 ； ．Ｓ ｉ － ａｋ Ｃ Ｃ Ｏ Ｓ（ ５ ｍ ｘ ６ ０ ｍｍ， ｍ） ２ ｈｍ Ｐ ｃ Ｌ — Ｄ １０ ｍ ． ５ ｍ）３． ｒｍａｉ Ｃ８ ２ ０ ｍ ×４． ｍ， ｍ） ４． ； Ｋ ｏ ｓ １（ ５ ｍ ｌ ６ｍ ５ ；
ｓ ｎ ｉ ｖ 、Ｉ ｗ ｓ ｓ ｐ ｒ ｒ ｔ ｐ ｐ ｒ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ． ｅ ｓ ｉ ｅ ｔ ａ ｕ ｅ ｏ ａ ｅ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｔ ｉ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ｃ ｙ ｗｏ ｄ ： ＡＭＰ；Ｉ Ｃ；ｒｌ ｔｄ ｓ ｂ ｔ ｎ ｅ Ｐ ｅａ ｅ ｕ ｓ ｃ ｓ ａ
薛敏 华 ， 庆元 ， 何 石蓓 佳
（ 苏 省 药 品检 验 所 ，江 苏 南 京 ２００ ） 江 １０ ８
摘 要 ： 目的 建 立反相 离子 对 色谱 法检 测环 磷 腺 苷 的 有 关 物质 。方 法 用十 八 烷 基硅 烷 键 合 硅胶 为 填 充 剂 ；
以 ０，５ｍ ｌＬ磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （ ０ ０ ｏ／ ０ ０／ 含 ．１ｍ ｌＬ四 丁 基 溴化 铵 ， Ｈ ４ ３ 一 腈 （５ １ ） 流 动 相 ； 测 波 长 为 ２ ９ｎ ｐ ．） 乙 ８ ：５ 为 检 ５ ｍ；
取 ｃ ＭＰ、 苷 、＇ ＭＰ混 合 溶 液 （ ｃ ＭＰ０．７ Ａ 腺 ５－ Ａ 含 Ａ １ ｍ ／ ｌ腺 苷 ００ ｇｍ 、＇ ＭＰ０．２ｍ ／ ） 行 试 ｇｍ 、 、２ｍ ／ ｌ５－ ０ ｇ ｍ１进 Ａ 验 。腺 苷 、＇ ＭＰ、Ａ ５－ Ａ ｃ ＭＰ和 未 知 杂 质 之 间 的 分 离 度 分 别 为 ９． １ ． 、４．（ 图 １ 。 ２、１５ １ ３ 见 ） 另 外 ， 供 试 品 进 行 了酸 、 、 化 、 、 破 坏 对 碱 氧 光 热
０． ｇ．ａ ｄｔｅ ｄ ｔｒ ｉａｉｎ ｌ ｔ ｗｅｅｂ ｔ ３ ｎ Ｃｏ ｃｕ ｉｎ Ｔ ｉ ｍｅｈ ｄｗａ ｏ ｖ ｎｅ ｔ ｅｉｂｅａ ｄ １ｎ ｎ ｅｅ ｎ ｔ ｉ ｓ ｒ ｏｈ０， ｇ． ｎ ｌｓｏ ｈｓ ｔｏ ｓｃ ｎ ｅ ｉｎ ，ｒｌ ｌ ｎ ｈ ｍ ｏ ｍｉ ａ
水 条 件 下 通 过 内酯 化 反 应 而 制 得 。 在 反 应 液 中 ， 若 吡 啶脱 水 不 完 全 ， 可 能 产 生 腺 苷 ， 外 还 可 能 存 在 有 此 降 解 产 物 。现 行 的 检 测 方 法 为 纸 色 谱 法 ＿ ， 作 繁 １操 ｊ 琐 且 时 间长 、 敏 度 低 。本 文 采 用 反 相 离 子 对 色 谱 灵 法 有 效 分 离并 检 出 生 产 中 引 入 及 降 解 产 生 的 杂 质 ，
料 带入 的杂 质 和降 解 产物 ， 于环磷 腺 苷 中的有 关 物质控 制 ， 于纸 色谱 法。 用 优 关键 词 ：环磷 腺苷 ；反相 离子 对 色谱 法 ；有 关物 质 中图分 类号 ： ９ ２ ９７ Ｒ ７ ；Ｒ ２ 文献标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０５ １７ （０４ ０ —３ ２０ １０ —６ ８ ２０ ）６０ ５ —２