优化2,4-二氯苯氧乙酸合成的工艺研究

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24二氯苯氧乙酸的制备

中性乙醇，NaOH标准溶液（0.1mol∕L）;酚酞指示剂；
0.2%乙醇溶液。
四. 实验步骤
（一）制备苯氧乙酸【122-59-8】
氯乙酸
Na2CO3
氯乙酸钠
苯酚+NaOH
苯氧乙酸钠
酸化
冷却
过滤
洗涤
干燥
苯氧乙酸
1、成盐：将9ml饱和碳酸钠搅拌下加到由2.85g（0.03mol）氯乙酸和3ml水组成的溶液中（1），检验 PH值(约为7~8)。 2、取代：另取2.1g(0.022mol)苯酚溶于4.5g氢氧化钠溶液中，检验PH值（约为 12），将酚钠溶液转入氯乙酸钠溶液中，并用少量水洗涤容器，检验PH值（约为11~12）。
对氯苯氧乙酸为无色针状结晶，熔点为159℃，微溶于水，溶于
乙醇、乙醚等。对氯苯氧乙酸是一个常用的植物生长调节剂，俗称
“防落素”，可以减少农作物或瓜果蔬菜的落花落果，有明显的增产作用。
(三 ) 2.4-二氯苯氧乙酸（2,4—D）
12ml冰醋酸
1g对氯苯氧乙酸
混合液
冰浴20℃以下
5mlnaclo
14ml水醚层水洗氯代 10%碳酸钠
主要试剂及产品物理常数：（文献值）
名称分子量性状 nD m.p.°C b.p.°C H2 O EtOH Et2O
苯酚
94.11
无色晶体
1.0576
43
181.75
热溶
溶
易
苯氧乙酸
152
无色晶体
1.3
98-100
285
热溶
溶
溶
氯乙酸
94.50
无色晶体
1.5800
63

2_4-二氯苯氧乙酸的合成

实验名称:2,4 - 二氯苯氧乙酸的制备一、实验目的1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法；2、复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。

二、实验原理本实验遵循先缩合后氯化的合成路线，采用浓盐酸加过氧化氢和次氯酸钠在酸性介质中的分步氯化来制备2，4-二氯苯氧乙酸。

其反应式如下：1、ClCH2Na2CO3ClCH2COONaOH+NaOHOCH2COONaHClOCH2COOH 2、OCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOHCl3、OCH2COOHCl +2NaOClHOCH2COOHCl Cl第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。

第二步是苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，引入第一个Cl。

2HCl + H2O2→Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3→[ FeCl4 ]- + Cl+第三步仍是苯环上的亲电取代，从HOCl产生的H2O+Cl和Cl2O作氯化剂，引入第二个Cl。

HOCl + H+H2O+Cl HOCl Cl2O + H2O三、基本操作训练【操作步骤】（一）苯氧乙酸的制备1、成盐向0.8g氯乙酸和1.0mL水的混合液中慢慢滴加2mL饱和的Na2CO3溶液，调PH值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠。

2、取代在搅拌下向上述氯乙酸钠溶液中加入0.5g苯酚，用35%NaOH溶液调PH值到12，并在沸水浴上加热20min。

期间保持PH为12。

3、酸化沉淀向上述的反应液中滴加浓HCl，调PH值至3-4，此时苯氧乙酸结晶析出。

经过过滤、洗涤、干燥即得苯氧乙酸粗品。

（二）对氯苯氧乙酸的制备0.6g苯氧乙酸粗品和2mL冰醋酸的混合液在水浴上加热到55︒C，搅拌下加入4mgFeCl3和2mLHCl。

在浴温升至60-70︒C时，在3min内滴加0.6mL33%H2O2溶液。

滴完后，保温10min，有部分固体析出。

升温重新溶解固体，并经过冷却、结晶、过滤、洗涤、重结晶等操作即得精品氯苯氧乙酸。

2,4-二氯苯酚的生产现状与生产分析预测

2,4-二氯苯酚的生产现状与生产分析预测3.1 2,4-二氯苯酚生产现状分析3.1.1 我国2,4-二氯苯酚生产发展20世纪50年代末，我国为配套生产2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）及2,4-滴丁酯而开始对2,4-二氯苯酚进行合成工艺研究，并陆续在当时的山东农药厂、大连九七一九工厂、沈阳农药厂、沈阳新生化工厂、北京农药一厂、上海东风农药厂、吉林磐石农药厂、黑龙江佳术斯化工厂建成生产装置，主要采用苯酚直接氯化法合成含量90%左右的2,4-二氯苯酚。

20世纪90年代，国内对2,4-二氯苯酚下游产品开发力度加大，特别是防霉剂TCS和农药噁草酮在我国开发成功，给我国2,4-二氯苯酚发展带来了极好的机遇。

另外，国内又开发成功2,4-二氯苯氧丙酸，2 ,4-二氯苯氧丁酸等生产工艺，并在安徽实现工业化，基本上使用苯酚直接氯化法生产的含量90%左右的2,4-二氯苯酚作原料。

国内使用苯酚直接氯化法生产的2,4-二氯苯酚总产能在6500吨，年产量在4100吨左右。

20世纪90年代初期，国内掀起了粉锈宁生产的热潮，一段时间以来对氯苯酚供不应求。

但国内生产对氯苯酚的副产物邻氯苯酚找不到出路，青岛胶南化工厂的工程技术人员研究开发了邻氯苯酚选择氯化法合成2,4-二氯苯酚新工艺，主要生产含量95％左右的2,4-二氯苯酚。

20世纪90年代中期，随着驱虫药硫双二氯酚、防霉剂TCS、农药除草醚及外贸出口对2,4-二氯苯酚的要求，青岛天元化工股份有限公司(原青岛胶南化工厂)、江苏建湖有机化工厂、金坛市华东化工研究所充分利用生产苯酚系列氯代物的资源的技术优势，将生产邻氯苯酚过程中的副产物——混合酚进行氯化，制取含量95％左右的2,4-二氯苯酚，分别建成了年产500吨、200吨和600吨的生产装置。

1996年，青岛天元化工股份有限公司又开发成功了对氯苯酚催化氯化法一步合成高纯度2,4-二氯苯酚的生产工艺，使2,4-二氯苯酚直接合成纯度达到98.5%，（小试纯度在99%以上)，并建成了200吨/年生产装置，结束了国内高纯度2,4-二氯苯酚一直依赖进口的历史。

二四二氯苯氧乙酸生产工艺流程

二四二氯苯氧乙酸生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告

24二氯苯氧乙酸丁酯合成实验报告实验十四2,4-二氯苯氧乙酸丁酯n-butyl 2,4-dichlorophenoy acetate一、目的与要求（1）进一步了解酚钠和氯代缩合反应原理。

（2）熟悉以反应试剂为共沸水剂进行反应的原理及操作。

（3）初步熟悉苯氧羧酸类除草剂。

（4）熟练多步操作反应以及中间产物质量控制的意义。

二、基本原理2,4-二氯苯氧乙酸(通用名2,4-D)的合成，有工业价值的方法是通过苯酚液相氯代生成2,4-二氯苯酚，再与氯乙酸在碱性条件下缩合，酸化而得到。

2,4-二氯苯氧乙酸丁酯是由2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇在酸催化下酯得到。

本实验以二氯苯酚为起始原料，合成2,4-二氯苯氧乙酸和它的正丁酯。

ClOHClClOCH2COOHCl+ClCH2COOH2ClOCH2COOHClH+CH3CH2CH2CH2OHClOCH2COO(CH2)2CH3Cl在上述缩合反应中，实际上是苯氧负离子对乙酸钠分子中α-碳（显正电性）的亲核反应。

2ClH2CONaClOClOClOCH2COOCl+NaCl2,4-二氯苯酚与氯乙酸在碱性水溶液中缩合，主要副反应为氯乙酸的水解：ClCH2COONa+NaOH→HOCH2COONa+NaCl在上述反应中，影响苯氧负离子活性的主要因素有如下两个。

（1）pH值只有在适当的碱性条件下，苯氧负离子才有足够的浓度（对酚而言），但是二氯苯酚又是比氯乙酸弱得多的弱酸，换言之，使酚基本以苯氧负离子形式存在首先要使氯乙酸全部转化为钠盐，这样的碱性条件又适合氯乙酸钠的水解。

（2）温度苯氧负离子只有在一定温度下才具有足够的亲核活性与氯乙酸钠发生反应。

另一方面，较高的温度，又极有利于本过程中的主要副反应的发生，因为氯乙酸钠的水解，在pH>9，室温下就会明显发生（水解消耗碱，使pH值降低）。

较高的温度和碱性，既有利于主反应，又有利于副反应。

它是一对矛盾，因而控制适当的pH值和温度则是本反应的关键。

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究.

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究.全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)是一种重要的化学中间体，被广泛应用于有机合成领域。

它的合成工艺研究对于提高产品的纯度和产量具有重要意义。

本文将探讨过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究，重点介绍其合成方法、反应条件以及优化措施。

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成方法可以通过2,4-二氯苯甲醛与过氧化氢反应得到。

该反应通常在酸性条件下进行，反应物摩尔比为1:1，反应温度在0-10摄氏度之间。

反应完成后，产物会在水中沉淀析出，通过过滤和洗涤可以得到过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。

在进行合成反应时，需要注意控制反应条件。

首先是酸性条件的选择，通常选择盐酸或者冰醋酸作为催化剂，保持反应系统的酸性有利于反应的进行。

其次是反应温度的选择，反应温度不宜过高，否则容易引起副反应的发生，会降低产物的纯度和产率。

除了以上基本的反应条件外，还可以通过一些优化措施提高反应产率和纯度。

在反应过程中可以逐渐加入过氧化氢，避免一次性加入过量导致产物的副反应；另外可以通过加入一些抗氧化剂保护反应物，提高反应的选择性和产率。

对反应溶剂的选择也会影响到产物质量，选择合适的溶剂有利于反应的进行。

针对过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺研究，需要在实验室中进行综合考虑各种因素，通过不断的优化和改进，提高产品的质量和产量。

也需要注重安全生产，严格控制反应条件，防止意外事故的发生。

第二篇示例：过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)是一种重要的有机合成中间体，可用于制备各种含氯有机化合物，具有广泛的应用价值。

其合成工艺研究对于化工行业具有重要意义，本文将详细介绍过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺及其研究进展。

过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)的合成工艺主要是通过对二氯苯甲酰进行氧化反应来实现的。

目前较为常用的合成方法包括2,4-二氯苯甲酰的氯化钠氯化反应，将得到的2,4-二氯苯甲酰通过氧化剂氧化即可得到过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)。

2,4-二氯苯酚与2,6-二氯苯酚的生产工艺和分离方法文献综述

2，4-二氯苯酚与2，6-二氯苯酚的生产工艺和分离方法文献综述一、2，4-二氯苯酚的介绍2,4-二氯苯酚，英文名2,4-Dichlorophenol，分子式 C6H4Cl2O，CAS号120-83-2，分子量为163.00 结构式:2，4-二氯苯酚为白色固体，有酚臭，易燃，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和四氯化碳，微溶于水。

沸点210℃，熔点42～43℃，闪点113℃，相对密度d（65/25℃）1.3832，4-二氯苯酚用作除草醚的中间体及合成其它农药的原料（含量:≥99.5%）。

其易挥发，腐蚀性强，能灼烧皮肤，刺激眼睛及皮肤。

中毒严重者，可产生贫血及各种神经系统症状。

对皮肤过敏者，可经起皮炎而难治愈。

车间应通风良好，设备应密闭。

操作时应戴口罩、眼镜和胶皮手套。

如不慎溅及皮肤，应立即用酒精擦洗或用稀碱水冲洗。

若已入口，应立即用温水和氧化镁（30g/L）洗胃。

飞溅衣服上，立即更换衣服并洗澡，以防渗入皮肤。

储存时用铁桶包装。

本品易燃，应远离火源，贮存于阴凉、干燥、通风处。

发生2，4-二氯（苯）酚火灾时，用水、黄砂、泡沫二氧化碳灭火。

二、2，6-二氯苯酚的介绍2，6-二氯苯酚,英文名称:2,6-Dichlorophenol,分子式: C6H4Cl2O ，CAS号:87-65-0；分子量163.00 无色针状结晶溶于水，易溶于乙醇、乙醚,蒸汽压为0.53kPa（80℃），沸点219～220℃，熔点68～69℃.主要用途用作分析试剂及有机合成。

吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。

对眼睛、粘膜、呼吸道及皮肤有刺激作用，严重者可引起灼伤。

若泄漏时，应隔离泄漏污染区，周围高警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。

不要直接接触泄漏物，用砂土、干燥石灰或苏打灰混合，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。

也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。

如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。

废弃物处置方法：用焚烧法。

废料同易燃溶剂混合后再焚烧。

2,4 二氯苯氧乙酸的合成解析

Cl
OCH2CO2H
3. Cl
OCH2CO2H + NaOCl HH
化学与材料工程学院
2005年7月
二、实验原理
2，4一二氯苯氧乙酸（2，4-D）是一个熟知的除草
剂和植物生长调节剂，是20世纪开发最成功，全球
应用最广的除草剂之一，从1942年上市以来，半个
多世纪待续占有较大的市场份额，广泛用于预混，
为12。在沸水浴上再加热5min使取代反应完全。
化学与材料工程学院 2005年7月
五、实验操作
3、酸化沉淀。将三口烧瓶移出水浴，把反应混合物转入锥形瓶中。摇动下滴加浓HCl，酸化至pH 3~4，此时有苯氧乙酸结晶析出。经冰水冷却（2），抽滤，水洗2次，在60~65℃下干燥，得粗品苯氧乙酸。测熔点，称重，计算产率。粗品可直接用于对-氯苯氧乙酸的制备。纯苯氧乙酸的熔点为98~99℃。 B、对-氯苯氧乙酸的制备 1、氯代。在装有微型搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的25mL三口烧瓶中置入0.6g苯氧乙酸和2mL冰醋酸，水浴加热至55℃，搅拌下加入 4mg FeCl3和2mL浓HCl。在浴温升至60~70℃时在3min内滴加 0.6mLL33% H2O2溶液（3）。滴加完后，保温10min。此时有部分固体析出。 2、分离。升温使固体全部溶解，经冷却、结晶、抽滤、水洗、干燥，得粗品对-氯苯氧乙酸。
深（4）。
化学与材料工程学院
2005年7月
五、实验操作
2、分离。加水10mL，用6mol/L HCl酸化至刚果红试纸变兰。
在分液漏斗中用2×5mL乙醚萃取，合并醚层液。用3mL水
洗涤后，用3mL10% Na2CO3溶液萃取醚层。分离水层碱性萃取液。
3、酸化。在25mL烧杯中加入碱性萃取液和5mL水，用浓HCl

CeO2改性Cu／TiO2及其光催化降解2,4-二氯苯氧乙酸研究

收稿日期：００— ７—２。２１０１
ｃ ¨）这种可变价态使得ＣＯ具有很好的电子ｅ，ｅ
作者简介；钟金莲，硕士，助教，主要从事教学及光催化方面的研究。通讯作者：罗序中，９ — ３３３，ｏｕｏｓａｏ．Ｏ１ｎ７０７８９６０ｌｘＴｎ￣ｙｏＣｆｃｏｕｈ，ｈ．基金项目：江西省自然科学基金资助项目（０８Ｚ０１）２０ＧＨ０２；赣南师范学院自然科学研究基金资助项目（８ｙｌ；西０ｋｚ２）江省教育厅青年科学基金项目（Ｊ１２４）ＧＪ０３。
（赣南师范学院化学与生命科学学院，赣州３１０）４００
【摘
—
要】采用不同浸渍方式，用稀土氧化物ＣＯｅ对Ｃ／ｉ：ｕＴＯ催化剂进行改性，制备了（ｕｃ
Ｃ）ＴＯｅｕＴＯｅ／ｉＣ —Ｃ／ｉ２和Ｃｕ—Ｃ／ｉ２ｅＴＯ催化剂。采用ｘ射线衍射（Ｒ、ＸＤ）比表面积（Ｅ）傅ＢＴ、
质。但Ｃ／ｉ的活性不高，以，们尝试采ｕＴＯ所人用不同途径对Ｃ／ｉ：化剂进行改性，ｕＴＯ催以提高其催化活性。据文献报道，土氧化物具有稀多晶相型、强吸附性与稳定性等特点，是很好的结
化剂在环境保护领域中的应用得到广泛重视【。６】Ｃ／ｉｕＴＯ催化剂具有光催化降解有机物的能
转移特性，能充分分离光致电子和空穴，使催化剂在紫外或近紫外的光吸收能力增强，进催化反促应的进行。江西省赣州地区有较大的稀土储存量，以我们选择铈的氧化物作为改性剂。本文所报道了采用稀土氧化物ＣＯ对Ｃ／ｉ：ｅ：ｕＴＯ催化剂

(4)18.广西民族师范学院本科毕业论文(设计)答辩日程表(系用)

广西民族师范学院本科毕业论文（设计）答辩日程表（院系用）（小组一）学院：院长签名：年月日序号姓名班级毕业设计（论文）题目答辩时间备注月日时1 梁凤化教本133 马扎诺教学目标下的化学教学课程与评价的一致性研究2 吴昊化学本131 纳米氧化铝包覆镍钴锰酸锂三元材料的制备及其研究3 韦光雪化学本131 苦丁茶中铅、镉、铬、锰重金属含量的测定4 蓝碧玲化学本131 苦丁茶香气成分的分析5 黄江媚化学本131 二氧化锰预处理对锰酸锂性能的影响6 韦凤珍化学本131 L_半胱氨酸_氧化铁传感器对1，3-二硝基苯的检测7 王丰笛化学本131 锰桃中硅含量测定的研究8 潘笑影化学本131 响应面法优化减压内部沸腾提取车前草中总黄酮的工艺研究9 李小燕化学本131 电感耦合等离子体发射光谱-内标法测定锰桃中钙、镁的含量10 卢胡化学本131 电化学法回收处理一次性电池的工艺研究11 吴秀杰化学本131 3,5二氯水杨醛缩2-氨基3-甲基吡啶席夫碱的合成、表征及抑菌活性研究12 韦丽娜化学本131 响应面优化减压内部沸腾法提取鱼腥草总黄酮的研究13 秦洁玲化学本131 增塑剂对甲醇重整催化剂性能的影响14 欧小萍化学本131 Fe3+、Ca2+、Fe2+、Zn2+离子交联剂对海藻酸盐/壳聚糖微囊溶胀和释药性研究15 杨彩娟制药本131 设备中头孢曲松钠残留量检验方法验证16 庞斯斯制药本131 年产300吨的中药饮片GMP车间设计17 诸葛文凤制药本131 CoFe2O4修饰碳糊电极对左旋多巴的测定18 韦俩制药本131 N-(5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-基）-2-（2-对甲苯氧甲基苯并咪唑-1-基）乙酰胺的合成与抑菌活性的研究19 尹秋卿制药本131 N-(5-戊基-1,3,4-噻二唑-2-基)-2-(2-苯氧甲基苯并咪唑-1-基)乙酰胺20 辛炳坤制药本131 瞿麦总黄酮提取工艺的研究21 唐认学制药本131 小儿氨酚黄那敏片检验方法确认的研究22 覃玉环制药本131 瑶药肿瘤藤叶中鞣质类和多糖类的提取及其含量测定23 肖文燕制药本131 紫洋葱皮中黄酮的提取工艺研究24 阮文婷制药本131 N-(5-丁基-1,3,4-噻二唑-2-基) -2- （2-(2,4-二氯苯氧甲基-苯并咪唑)-1-基）乙酰胺的合成与抑菌活性的研究25 李凤英制药本131 N-(5-乙基-1,3,4-噻二唑-2-基)- 2-(2-(2,4-二氯苯氧甲基)苯并咪唑-1-基)乙酰胺26 沈传广制药本131 N-(5-甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)- 2-(2-苯氧甲基苯并咪唑-1-基)乙酰胺的合成与抑菌活性的研究27 李娜制药本131 响应面法优化苦丁茶多糖提取工艺的研究28 范晓庆制药本131 提高头孢曲松钠回收丙酮的色度稳定性的研究广西民族师范学院本科毕业论文（设计）答辩日程表（院系用）（小组二）学院：院长签名：年月日序号姓名班级毕业设计（论文）题目答辩时间备注月日时1 钟晓坤化学本131响应面优化酶解法提取苦丁茶中的熊果酸2 滕雪梅化学本131金花茶叶粗多糖提取工艺的优化3 李玉婷化学本131高浓度示差法对镍钴锰酸锂中镍含量的检测研究4 韦华昌化学本131水杨醛锌共晶化合物的合成、晶体结构及性质研究5 周心怡化学本131镍钴锰酸锂电池正极材料中钴含量检测的试验研究6 陆安桥化学本131三种景观植物的叶绿素含量与SPAD 值的研究7 覃小静化学本131单性木兰叶中总黄酮的提取研究8 王艳萍化学本131电感耦合等离子体发射光谱─内标法测定锰桃中Cu、Ni含量9 李光杰化学本131火麻根中有机酸的提取及含量测定10 韦秋红化学本131内部减压沸腾法提取车前草多糖工艺的研究11 黄雪花化学本131溶剂法提取单性木兰叶中单宁的研究12 韦国咐化学本131黄花愧叶的微波辅助提取生物碱及微量金属元素含量的测定13 覃丽丽化学本131锰桃中磷含量测定的研究14 司徒露露化学本131不同烧结制度对523镍钴锰酸锂三元材料性能的影响15 廖道娟制药本1312,4-二氯苯氧乙酸的合成16 张剑制药本131对硝基苯氧乙酸的合成17 刘钊云制药本131N-(1,3,4-噻二唑-2-基)-2- (2-对氯苯氧甲基苯并咪唑-1-基)乙酰胺的合成与抑菌活性的研究18 叶素君制药本131玉米须中总黄酮提取工艺的研究19 蓝孟萍制药本131头孢曲松钠细菌内毒素检查及干扰分析的研究20 庞家顺制药本131VHP灭菌用于制药厂的研究21 黎肖萍制药本131瑶药火麻根中药用活性成分的鉴定和多糖类、酚类提取方法的探究22 武俊璇制药本131不同金属离子交联剂对海藻酸盐/壳聚糖微囊溶胀和释药性质影响的研究23 凌夏瑜制药本131HPLC法测定防己总生物碱中汉防己甲素的含量24 韦路祥制药本131头孢噻肟钠的合成工艺研究25 黄嵩制药本131葛根多糖提取研究26 韦遥制药本131年产1亿袋板蓝根颗粒剂GMP车间设计27 潘玉梅制药本131金银花叶中总黄酮的提取工艺研究28 陆萍制药本131艾叶中总黄酮的提取工艺研究广西民族师范学院本科毕业论文（设计）答辩日程表（院系用）（小组三）学院：院长签名：年月日序号姓名班级毕业设计（论文）题目答辩时间备注月日时1 蒙艳艳化教本131芒果中维生素C 、有机酸、多糖含量测定的研究2 舒振英化教本131 安德森教学目标下化学教学课程与评价的一致性研究（以**为例）3 郑向菲化教本131 基于文献计量的化学课程改革研究成果分析4 韦青翠化教本131 金银花叶中绿原酸的提取工艺研究5 陈春桃化教本131 梅里尔的知能结构与策略适配性研究6 郑兵化教本131 微波辅助提取鸡骨草总黄酮工艺研究及其抗氧化性研究7 谭雨化教本131肯普的知能结构与策略适配性研究8 韦乾铭化教本131 超声波法辅助提取马尾松针总生物碱含量的测定9 陈月妙化教本131N-甲基丙烯酰基-N'-芳基硫脲的合成与抑菌活性的研究10 吴艳丽化教本131微波法提取甘草黄酮的工艺研究11 范远娟化教本131 N-甲基丙烯酰基-N'-(5-乙基-1,3,4-噻二唑-2-基)硫脲的合成与生物活性的研究12 李海兰化教本131TiO 2-SnO 2复合材料修饰电极光电化学检测邻氨基苯酚13 陈秋霞化教本131乔纳森的知能结构与教学适配性研究14吴贵思化学本131 多壁碳纳米管负载在碳钼化合修饰电极检测邻氨基苯酚15 陈仕琴化学本132 邻香草醛缩2-氨基-3-甲基吡啶席夫碱的合成、表征及抑菌活性研究16 石明波化学本132 微波提取法提取秋枫树叶生物碱的提取工艺研究17 陈荣化学本1325-氨基间苯二甲酸锰配合物的合成、结构及性质研究18 覃杰鲜化学本132壳聚糖微球的制备及释药性研究19 禤慧强化学本132 崇左市不同药店中党参的多糖提取及比较20 李珊珊化学本132 不同季节柠檬桉叶中单宁的提取21 黄艳梅化学本132 荷叶多酚的提取及抗氧化作用22 韦辽化学本132 超声波辅助提取黑板树中生物碱的提取工艺研究23 闭丽丹化学本132 不同还原方法对铜锌铝催化剂性能的影响24 赵春晓化学本1325-氨基间苯二甲酸钴配合物的合成、晶体结构及性质研究25 冯华荣化学本132微波辅助提取洛神花多酚的工艺研究26 蓝灵江化学本132 湿法制备锰铈改性甲醇重整催化剂及其催化性能的研究27 龙荷花化学本132 聚L-酪氨酸／纳米氧化铁环修饰电极同时测定多巴胺、抗坏血酸和尿酸2829 30广西民族师范学院本科毕业论文（设计）答辩日程表（院系用）（小组四）学院：院长签名：年月日序号姓名班级毕业设计（论文）题目答辩时间备注月日时1 陶福辉化教本131浅析广西扶绥县初中化学新课改的现状2 左小兰化教本131响应面优化番石榴叶多酚的提取工艺3 韦坚娟化教本131浅析初中化学课后作业高效设计4 韦兰惠化教本131响应曲面法优化萝卜总黄酮提取工艺研究5 黄艳艳化教本131响应曲面优化西番莲叶中总黄酮提取率的工艺研究6 农永恒化教本131浅析广西宾阳县各乡镇中学化学实验课堂的教学现状及分析7 梁雪花化教本131题目待定（学生考研）8 黄华福化教本131浅谈扶绥县各乡镇初中化学教师实施教学课改的策略9 黄雪菊化教本131兰达的知能结构与策略适配性研究10 农承王化教本131信息化教学对初中化学教师技能提升的影响探究11 罗美丹化教本131初中化学实验教学现状调查及对策分析12 韦利化教本131正交试验优化海鸭蛋黄胆固醇含量测定工艺条件13 粟瑜梅化教本131初中化学教学中实施学科渗透的实践研究14 李丽云制药本131关于川贝罗汉止咳片（颗粒）质量标准鉴别项的研究15 韦娈芳制药本131生姜中多糖提取工艺的优化研究16 潘冬海制药本131苦丁茶多酚的提取与抗氧化性研究17 覃娜制药本131四氨基金属镍酞菁-氧化石墨烯共价化合物修饰电极光电检测氯霉素18 韦晨艳制药本131苦丁茶泡腾片的制备工艺研究19 李荭秀制药本131多种方法合成碳量子点及碳量子点与药物分子反应的光谱实验20 农银超制药本131提高头孢曲松钠回收丙酮色度稳定性21 祝萍萍制药本131取代苯氧乙酸的合成22 唐小强制药本131基于四氨基铜酞菁-石墨烯修饰电极的光电化学传感器的制备与应用23 詹建国制药本131注射用头孢替唑纳无菌检查方法适用性验证24 张珊珊制药本131苦丁茶含片的制备工艺研究25 林晓珍制药本131车前草提取多酚的工艺研究26 涂艳娥制药本131金花茶叶黄酮提取工艺的研究27 赖秋燕制药本131正交试验法优选风湿灵片的提取工艺研究28 陶福辉化教本131浅析广西扶绥县初中化学新课改的现状2930广西民族师范学院本科毕业论文（设计）答辩日程表（院系用）（小组五）学院：院长签名：年月日序号姓名班级毕业设计（论文）题目答辩时间备注月日时1 黎燕丽化教本132金药树花的微波萃取黄酮及微量元素含量的测定2 陆海仙化教本132罗米索斯基的知能结构及策略适配性研究3 王丽青化教本132氧化锌/石墨烯纳米复合材料修饰电极测定阿奇霉素及其药物中的含量4 荣玉英化教本132安德森教学目标下的学与评价的研究（以***为例。

2,4 二氯苯氧乙酸的合成

化学与材料工程学院
2005年7月
七、思考题
注意：
1. 认真操作，每一步操作所得产品即为下步操作的原料，如果不能得到足量的中间产品，即意味着下一步合成没有原料，实验将无法继续下去。
2. 控制好反应温度、试剂用量和PH值是实验成功的关键。 3. 合成过程中多次应用酸、碱来调节PH值，同学们应明白其目的。
3、酸化。在25mL烧杯中加入碱性萃取液和5mL水，用浓HCl 酸化至刚果红试纸变兰，此时析出2, 4-D结晶。经冷却、抽滤、水洗、干燥，得粗品2, 4-D。称重，计算产率。
4、重结晶。将粗品2, 4-D从CCl4或40~60%乙酸溶液中重结晶，便得精品2, 4-D。纯粹2, 4-二氯苯氧乙酸熔点：138℃。
2.2mL冰醋酸，随后置冰浴中冷却，摇动下分批滴加 3.8mL 5% NaOCl溶液，室温下反应5min，此时颜色变深（4）。
化学与材料工程学院
2005年7月
五、实验操作
2、分离。加水10mL，用6mol/L HCl酸化至刚果红试纸变兰。在分液漏斗中用2×5mL乙醚萃取，合并醚层液。用3mL水洗涤后，用3mL10% Na2CO3溶液萃取醚层。分离水层碱性萃取液。
化学与材料工程学院
2005年7月
二、实验原理
在合成2，4-D过程中产生的中间体既是下一步合成的原料，又是具有独立应用价值的产品，如第一步合成的苯氧乙酸
它是一个有效OC的H2C防O2H霉剂。第二步合成所得到的对氯苯氧乙
酸
是一个有效的防霉剂。
Cl
OCH2CO2H
化学与材料工程学院
2005年7月
二、实验原理
（4）严格控制温度、pH和试剂用量是2, 4-D制备实验的关键。 NaOCl用量勿多，反应保持在室温以下。

2,4-二氯苯氧乙酸制备方法的改进

1997:885. [2] 丁彤,于令梅.精细化工产品大全[M].上卷.北京:化学工业
出版社,2 005 :12 5. [3] 麦禄根 .有机化学实验[M].上海 :华东师范大学出版社,
1995:210- 212. [4] 王清廉,沈凤嘉.有机化学实验[M].第 2 版.北京:高等教育
应用技术
太原科技 2008 年第 4 期 T AIYU AN S C I- T E CH
文章编号: 1006- 4877( 2008) 04- 0048- 02
2, 4- 二氯苯氧乙酸制备
方法的改进
韩红斐, 李好样, 晋肖龙
( 太原师范学院, 山西太原 030031)
摘要: 2, 4- 二氯苯氧乙酸是目前被广泛使用的植物生长调节剂, 其制备过程为多步有机合成实验。在目前普遍使用的制备方法上做了进一步改进, 可以在实验条件降低的情况下, 使产品产率得到提高。关键词: 2, 4- 二氯苯氧乙酸; 产率; 实验条件中图分类号: S482.8 文献标志码: A
2, 4- 二氯苯氧乙酸自 1942 年进入市场以来 , 一直广泛应用于预混、芽后防治一年生阔叶杂草, 经实践证明是一种有效的除草剂 , 并有防倒伏、促进水稻增产和早熟等功能, 还可用作防霉剂。工业上生产 2, 4- 二氯苯氧乙酸主要有两种方法 : 苯酚氯化缩合法 , 即苯酚在熔融状态下氯化 , 随后将得到的二氯酚与氯乙酸缩合 [1], 这一方法易产生剧毒物质, 会对周围环境造成严重的安全问题 , 同时, 对生产人员直接造成危害, 而且二氯酚与氯乙酸缩合时产生的大量有毒废物会带来费用昂贵的三废治理问题, 因此已被淘汰 ; 苯酚与氯乙酸在碱性条件下缩合生成苯氧乙酸 , 再使用氯气氯化来生产 [2], 为避免直接使用氯气带来的危险和不便 , 可通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中的氯化来代替 [3], 此种方法可防止剧毒物质的产生, 并克服前一方法的其他缺陷 , 三废处理量小 , 因此加以完善后, 产品产率将会有更大的提高。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂

2,4-二氯苯氧乙酰氨基(硫)脲类衍生物的合成及生物活性

ＢＵＥ０ＭｚＲＫＲ３０Ｈ核磁共振波谱仪，内标ＴＳＤＳ。为溶剂。Ｍ，ＭＯｄ其它试剂均为分析纯。，一２４二氯苯氧乙酸乙酯、，一２４二氯苯氧乙酰肼、，一２４二氯苯氧乙酰胺基（）硫脲分别按文献［］５和文献［］６方法合成。取００ｏ２４二氯苯氧乙酸（，一于１０ｍＬ的圆底烧瓶中，人８Ｌ的无水乙醇，力搅。５ｔｌ，．ｏ２４Ｄ）５加０ｍ磁拌下滴加１Ｌ的浓ＨＳ回流６ｈ冷却后，０ｍＯ，，将溶液ｐＨ值调为７８无水乙醚萃取２— ～，３次，到２得，
物的结构。对绿豆、黄瓜的幼苗生长进行测试，液质量浓度分别为１、．、．ｌｌ０×１药００１００、１０～、．１０×１－和０４
０ｍ／，ｓＬ生长素活性对照为Ｏ萘酸（ｔＡ。初步生物活性试验表明，ｔ．ＯＮＡ）－目标化合物具有良好的生长素活性。与ＯＮＡ类似，质量浓度为ｌ×１～１×１～ｍ马Ｌ时，ｔＡ－在０～０／对黄瓜、豆幼苗根、绿芽生长具有明显的促进作
０
Ｃ
Ｘ
Ｃ
脲上，合成了目标化合物２４二氯苯氧乙酰氨基（），成路线如下：，一硫脲合
０Ｈ０ＨＣ２０Ｈ，Ｈ２０Ｈ５ｓ
‘ —— －－－‘ ——・ ‘ －－— 。 — —－・－—－－－－— —－－－－－ ———
０
Ｈ２ＣＯＣＨ２Ｃ
维普资讯
第２４卷第４期

2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法[发明专利]

专利名称：2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法专利类型：发明专利
发明人：艾秋红,黄荣辉
申请号：CN201810285939.5
申请日：20180403
公开号：CN108467343A
公开日：
20180831
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法。

所述方法包括：(1)将2，4‑二氯苯酚与碱溶液进行酚中和反应得到A溶液；(2)将氯乙酸钠与A溶液进行缩合反应得到B溶液；(3)当步骤(2)的反应液中2，4‑二氯苯酚的质量百分比含量小于预设百分比时，将B溶液冷却至预设温度，2，4‑二氯苯氧乙酸钠结晶析出，过滤分离得到粗晶体；(4)将粗晶体加入水中并加热打浆制得浆液，所述浆液采用氯乙酸酸化结晶，再过滤分离得到2，4‑二氯苯氧乙酸晶体以及包括氯乙酸钠的滤液，所述滤液作为循环的氯乙酸钠返回步骤(2)重复利用。

本发明采用氯乙酸代替盐酸酸化反应，减少了饱和氯化钠废水排放，还减少了原料的消耗。

申请人：湘潭大学
地址：411105 湖南省湘潭市雨湖区西郊羊牯塘卢家滩27号
国籍：CN
代理机构：长沙市阿凡提知识产权代理有限公司
代理人：谷萍
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2-4-二氯苯氧乙酸的制备

ClCH2COOH Na2CO3 ClCH2COONa
OH + NaOH
OCH2COONa
HCl
OCH2COOH
• 2、第二步苯环上的亲电取代，FeCl3作催化剂，氯化剂是Cl+，
引入第一个Cl。
2HCl + H2O2 → Cl2 + 2H2
Cl2 + FeCl3 → [ FeCl4 ]- + Cl+
醚层
氯代
1:1盐酸
强酸化溶液
2×25ml 乙醚
水洗
10%碳酸钠
酸化冷却抽滤水洗碱性水提取液干燥
粗品
重结晶
2,4-二氯苯氧乙酸
在100ml锥形瓶中加1g对氯苯氧乙酸，12ml冰醋酸，搅拌使溶。用冰浴冷却至20℃以下，搅拌下慢慢滴加由5ml 次氯酸钠和14ml水组成的溶液；加毕，使体系自然升至室温保持5min，加入50ml水。将反应液用1:1盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。转入分液漏斗用2×25ml乙醚提取，弃去水层（水层在下层）。醚层用15ml水洗涤。配制15ml10%碳酸钠水溶液，小心地将碳酸钠倒入醚中，轻轻摇后（注意放气），静止分层。回收醚层，水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，冷却，抽滤，水洗两次，干燥，计算收率，测定熔点（粗品可用四氯化碳重结晶）。
制备对氯苯氧乙酸：
取2g苯氧乙酸，6.5ml冰醋酸于三口瓶中，装温度计，回流管和滴液漏斗，开动磁力搅拌并水浴加热。当內温达45℃，加入0.01g氯化铁和6.5ml浓盐酸。继续升温至60℃时缓缓滴加2ml33％双氧水（观察內温变化）。加毕，在70℃下保温20min（若有结晶可适当升温使溶解）。冷却，结晶，抽滤，用适量水洗涤结晶三次。粗品用 1:3的乙醇-水重结晶，计算收率，产品测熔点后用于制备2,4-D。

2,4-二氯苯酚的生产工艺与技术路线的选择

2,4-二氯苯酚的生产工艺与技术路线的选择2.1 2,4-二氯苯酚生产工艺2,4-二氯苯酚的生产方法主要有：苯酚直接氯化法、混合酚氯化法，邻氯苯酚选择氯化法、对氯苯酚氯化法和苯酚催化氯化法五种。

2.1.1 苯酚直接氯化法苯酚和氯气直接发生氯化反应而得，反应式如下：主反应：…主要副反应：…将1000kg苯酚放入80～90℃的热水池中，加热熔化后，利用真空抽入带盘管的1500升搪玻璃反应釜中，按每分钟7.5kg的速度通入氯气氯化，反应温度逐渐升高，通过盘管和央套冷却水将温度控制在70～75℃之间。

氯化尾气用水吸收制成含量25％左右的工业盐酸，剩余的尾气用石灰乳吸收制成造纸用漂白液。

通氯反应3小时后，逐渐降低通氯速度。

当氯化液相对密度达到 1.402～1.405(40℃)时，即为氯化反应终点。

停止通氯，即可得含量90％左右的2,4-二氯苯酚。

其中含一氯酚(邻氯苯酚和对氯苯酚)≤1.5％，2,6-二氯苯酚≤8％，2,4,6-三氯苯酚≤05％。

氯化液经精溜提纯可制得含量95％的2,4-二氯苯酚。

国内生产2,4-滴系列产品的企业主要采用该工艺。

2.1.2 混合酚氯化法苯酚氯化制邻氯苯酚过程中，在氯化液精馏提纯邻氯苯酚(含量≥98.0％)时，剩余馏分即为混合酚，其中含邻氯苯酚≤1％，对氯苯酚≥82％，苯酚≤8％，2,4-二氯苯酚≥3％，2,6-二氯苯酚≤1％，混合酚与氯气反应可制得2,4-二氯苯酚，反应式如下：反应过程如下：…将混合酚抽入氯化反应釜中，从釜底通入氯气，控制氯化反应温度60±5℃，按先快后慢逐渐减慢的速度通入氯气，氯化进行3小时后，取样分析，当苯酚、邻氯苯酚，对氯苯酚含量总和≤1％时，即为反应终点，制得含量≥95％的2,4-二氯苯酚。

其中2,6-二氯苯酚含量≤3％，2,4,6-三氯苯酚含量≤1％，苯酚、一氯苯酚含量之和≤1％。

2.1.3 邻氯苯酚氯化法山东大学化学系以工业上生产对氯苯酚过程中的副产物邻氯苯酚为原料，用无水三氯化铝和二苯硫醚做催化剂，用硫酰氯做氯化剂，在15±2℃温度范围内进行氯化反应，产品中2,4-二氯苯酚的含量达95%以上，其余为2,6-二氯苯酚，没有检测到2,4,6-三氯苯酚。