磷钼酸喹啉黄色

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对复混肥料中有效磷的检验方法的思考

对复混肥料中有效磷的检验方法的思考作者：宋悦怡来源：《山东工业技术》2019年第19期摘要：比较两种方法测定复混肥中有效磷含量的结果，提出在有效磷含量未知情况下，加入喹钼柠酮试剂直至提取液中的正磷酸根离子完全沉淀。

结果表明，该法的准确率较高，与国标相比，省时省力。

关键词：复混肥;有效磷含量;喹钼柠酮DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2019.19.180有效磷含量是复混肥的一项重要控制指标，它可以为植物提供养分，促进作物的生长发育，改善作物品质。

目前，国标GB/T 8573-2017中采用磷钼酸喹啉重量法测定有效磷的含量，作为仲裁法，该法准确度高，但操作步骤烦琐，耗时长，最重要的是所称取的试样中需含有100mg-180mg的五氧化二磷，对应所加入喹钼柠酮的量应为35mL，但是在一些检测过程中，样品中的五氧化二磷含量未知，对应所加入喹钼柠酮的量亦未知，如果依然按照GB/T 8573-2017中所说明的喹钼柠酮的加入量为35mL，将导致最终的检测结果不够准确。

比如试样中五氧化二磷的含量大于180mg，则测定结果偏小。

本人经过多次实验与探究，形成一种在未知有效磷含量的情况下测定复混肥料中有效磷含量的方法，这种方法更加简便快捷。

1 实验部分1.1 原理方法通过EDTA溶液震荡的方法提取复混肥料中的有效磷，在酸性介质中，提取液中的正磷酸根离子与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀。

用倾滤法冲洗沉淀物，并用恒重的玻璃坩埚式过滤器将其过滤，烘干称量至恒重，计算复混肥料中有效磷含量。

1.2 试剂及仪器试剂：硝酸溶液1+1;乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5 g/L;喹钼柠酮试剂;其他未注明规格和配制方法的试剂、溶液及水，均符合HG/T 2843的规定。

仪器：玻璃坩埚式过滤器，4号，容积30mL;电热恒温干燥箱，天津市顺诺仪器科技有限公司生产，温度180℃±2℃。

1.3 分析步骤1.3.1 有效磷的提取称取复混肥试样3-5g，精确至0.0002g，置于滤纸上，连同滤紙放入250mL容量瓶中，加入EDTA溶液150mL，置于60℃±2℃的恒温水浴振荡器中1h，取出冷却，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。

肥料中有效磷含量的测定张利忠

肥料中有效磷含量的测定张利忠发布时间：2022-02-23T02:03:16.975Z 来源：《基层建设》2021年31期作者：张利忠[导读] 本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法四川宇恒泰环境监测有限公司四川省泸州市 646000摘要：本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法。

在磷肥的分析检验中，通常用重量法或容量法测定。

都是制成样品溶液后，用适当的沉淀剂将磷沉淀为磷钼酸喹啉或磷钼酸铵与干扰成分分离。

其中，磷钼酸喹啉重量法，因为磷钼酸喹啉的组成稳定、溶解度小、颗粒粗大、很少夹带杂质、容易过滤洗涤，而且分子量大、误差较小、准确度较高，分析过程也较为简便、快速。

所以磷钼酸喹啉重量法为国家标准规定的仲裁分析法。

关键词：肥料；有效磷；磷钼酸喹啉重量法；准确度一、概述含磷的肥料称为磷肥。

磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。

磷矿石及农家肥中的骨粉、骨灰等都是自然磷肥。

草木灰、人畜尿粪中也含有一定量的磷，但是，因其同时含有氮、钾等化合物，故称为复合农家肥。

复混肥料是指含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料，包括掺合肥料及各种专用肥料。

化学磷肥主要是以自然矿石为原料，经过化学加工处理的含磷肥料。

二、磷含量的测定磷含量的测定，目前大都选用准确度较高的磷钼酸喹啉法。

方法的理论依据如下。

磷酸在酸性溶液中和钼酸根离子生成磷钼杂多酸。

H3PO4＋12MoO42-＋24 H+→H3（PO4•12MoO3）•H2O＋11H2O磷钼杂多酸是一种分子较庞大的典型杂多酸，能够和分子较大的有机碱生成溶解度很小的难溶性盐。

因此，在定量分析中，常使磷酸盐在硝酸的酸性溶液中与钼酸盐、喹啉作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀来进行磷含量的测定，反应按下式进行。

H3PO4＋12MoO42-＋3C9H7N＋24 H+→（C9H7N）3H3（PO4•12MoO3）•H2O↓＋11H2O磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来简单的酸根离子。

容量法测定磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度评定

容量法测定磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度评定作者：朱谷华来源：《科学与财富》2019年第22期摘要：对容量法测量磷矿中五氧化二磷含量的测量不确定度进行评定，分析测量不确定度的来源，包括标准溶液的不确定度，测量重复性标准的不确定度，试样称量和预处理的不确定度等。

关键词：不确定度；磷矿；五氧化二磷；容量法；评定1. 测定方法磷钼酸喹啉容量法：在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤后，将沉淀溶解于碱标准滴定溶液中，用酸标准滴定溶液滴定过量的碱，即可求出五氧化二磷的含量。

2. 计算公式和数学模型P2O5（X）含量： (1)式中：c1—碱标准滴定溶液的浓度，mol/L；c2—酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1—碱标准滴定溶液的体积，ml；V2—酸标准滴定溶液的体积，ml；V3—空白试验碱标准滴定溶液的体积，ml；V4—空白试验酸标准滴定溶液的体积，ml；m—吸取试样溶液相当于试样的质量，g；0.002730—与1.00ml碱标準滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的五氧化二磷质量。

上述计算公式是从测量原理给出的，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入反应各方面随机影响的重复性系数，其数值等于1。

评定不确定度的数学模型应写成如下形式：× (2)3. 确定不确定度来源4. 各分量标准不确定度的评估4.1测量重复性标准不确定度本实验称取相同磷矿样品7份，同步进行前处理后，在相同的条件下进行检测，该样品分析结果如下：单次测量的试验标准偏差按下式计算：在日常分析中，测量两份样品，报告平均值。

两次测量结果平均值的相对标准偏差为：此分量综合体现了仪器、体积、质量测量中各方面随机影响。

因此，在随后评定其它分量时不需要考虑随机影响。

4.2 氢氧化钠标准溶液浓度的标准不确定度在本测量中，经过计算得知分析用标准品溶液的相对标准不确定度为：。

磷钼酸喹啉容量法

H3(PO4.12MoO3).H2O + 3C9H7N = (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O 容量法： (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O + 26OH- =
HPO42- + 12MoO42- + 3C9H7N + 15H2O
容量法计算依据：
2、磷钼酸喹啉容量法测定有效磷的条件
(3) 沉淀的过滤及洗涤
先将上层清液滤完，然后以倾泻法过滤，洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL，将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL，加1滴混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液，至溶液呈紫色为止。
（4）溶解沉淀及滴定
将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入100 mL煮沸过的无二氧化碳的水，准确加入氢氧化钠标准滴定溶液50.00mL，充分搅拌使沉淀溶解。
H+
磷钼杂多酸
水洗，滤 180oC 恒重
(重量法)
(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3). G4
H2O 磷钼酸喹啉
水洗
一定量过量 NaOH
黄
溶解 + 剩余NaOH(容量法)
HCl 标液滴定
色
V
具体反应： H3PO4 + 12MoO42- + 24H+ = H3(PO4.12MoO3).H2O + 11H2O
一、磷肥分析方法
磷肥中磷的测定方法通常有：磷钼酸铵容量法、重量法；磷钼酸喹啉容量法、重量法；钒钼酸铵分光光度法其中磷钼酸喹啉重量法为国家规定的标准仲裁方法。结果均用P2O5表示。
二、磷钼酸喹啉法测定磷
1、磷钼酸喹啉法测定磷的原理
有机碱喹啉
磷肥酸 (磷化物)

钼酸喹啉

/nybz/nybz/hybz/trfl/200706/t20070627_134583.htm柠檬酸也叫枸橼酸；枸溶性磷就是磷酸氢钙中不溶于水，而溶于柠檬酸铵的那部份磷，是很容易被吸收的利用的有效磷。

在检测磷酸氢钙时，用一定浓度的柠檬酸铵溶液作为提取液，而测得的有效磷指标，与全磷指标一起确定产品质量的好坏。

磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷含量磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷含量1、方法提要：在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。

2 试剂2.1 盐酸ρ1.19g/mL，（1+1）。

2.2 硝酸ρ1.42g/mL，（1+1）。

2.3 喹钼柠酮沉淀剂：溶液A——称取70g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O)于400mL烧杯中，用150mL水溶解；溶液B——称取60g柠檬酸(C6H8O7·H2O)于1000L烧杯中，用150mL 水溶解，加入85mL硝酸ρ1.42g/mL；溶液C——在不断搅拌下，缓慢地将溶液A加到溶液B中，混匀；溶液D——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL 喹啉溶解；溶液E——缓慢将溶液D加到溶液C中，混匀。

静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。

贮存于聚乙烯瓶中，将该沉淀剂置于暗处，避光避热。

3、分析步骤：称取2.5000试样于250mL烧杯中，加盐酸（1+1？）30mL硝酸（1+1）20mL，加热至沸，30min取下，冷却后转入250mL容量瓶中定容，混匀，干过滤。

用于测定五氧化二磷和氧化钙、氧化镁，吸取滤液10mL 于400mL烧杯中，加硝酸（1+1）10mL，水80mL，加热至90℃左右，加喹钼柠酮溶液50mL，盖表皿继续温和地加热微沸1min。

取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动3～4次，用预先在180℃干燥恒重的4#砂芯漏斗，以倾泻法过滤，沉淀全部转入漏斗中，洗净烧杯，继续用水洗涤沉淀至洗液达125～150mL，将砂芯漏斗置于180℃烘箱中恒温45min取出稍冷后置于干燥器，冷却后称至恒重。

FNCPFL磷酸一铵水溶性磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法

FNCPFL0124 磷酸一铵水溶性磷含量的测定磷钼酸喹啉容量法F_NCP_FL_0124磷酸一铵－水溶性磷含量的测定－磷钼酸喹啉容量法1 范围本方法适用于各种工艺生产的磷酸一铵肥料中水溶性磷含量测定。

2 原理用水提取磷酸一铵中的水溶性磷，提取液(若有必要，先进行水解)中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用过量的氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀，再用盐酸标准滴定溶液返滴定。

3 试剂3.1 硝酸溶液，1+13.2 喹钼柠酮试剂溶液a ：将70g 钼酸钠(Na 2MoO 4·2H 2O)置于400mL 烧杯中，加入100mL 水溶解。

溶液b ：将60g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O) 置于1 L 烧杯中，加入100mL 水溶解后，加85mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)。

溶液c ：将溶液a 加到溶液b 中，混匀。

溶液d ：混合35mL 硝酸(ρ约1.42g/mL)和100mL 水在400mL 烧杯中，并加5mL 喹啉，混匀。

将溶液d 加入溶液c 中，混匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，向滤液中加入280mL 丙酮，用水稀释至1L 。

混匀，溶液贮存在聚乙烯瓶中，放于暗处，避光、避热。

注：喹钼柠酮试剂受光后若溶液呈浅蓝色，可加入溴酸钾溶液(10g/L)至颜色消失为止。

3.3 甲基红指示剂溶液，1g/L称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。

3.4 酚酞指示剂溶液，1g/L 以及10g/L称取0.10g 和1.0g 酚酞，分别溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。

3.5 百里香酚蓝指示剂溶液，1g/L溶解0.10g 百里香酚蓝于2.2mL 氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL95%(体积分数)乙醇中，稀释至100mL 。

3.6 百里香酚蓝-酚酞混合指示剂溶液取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。

磷钼酸喹啉重量法钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷

磷钼酸喹啉重量法钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷导读:就爱阅读网友为您分享以下“钼酸喹啉重量法法测五氧化二磷”资讯，希望对您有所帮助，感谢您对的支持!磷钼酸喹啉重量法测定五氧化二磷含量1、方法提要:在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。

2 试剂2.1 盐酸ρ1.19g/mL，(1+1)。

2.2 硝酸ρ1.42g/mL，(1+1)。

2.3 喹钼柠酮沉淀剂:溶液A——称取70g钼酸钠(Na2MoO4?2H2O)于400mL烧杯中，用150mL水溶解;溶液B——称取60g柠檬酸(C6H8O7?H2O)于1000L烧杯1中，用150mL水溶解，加入85mL硝酸ρ1.42g/mL;溶液C——在不断搅拌下，缓慢地将溶液A加到溶液B中，混匀; 溶液D——将35mL硝酸和100mL水在400mL烧杯中混匀，加5mL喹啉溶解;溶液E——缓慢将溶液D加到溶液C中，混匀。

静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL。

贮存于聚乙烯瓶中，将该沉淀剂置于暗处，避光避热。

3、分析步骤:称取2.5000试样于250mL烧杯中，加盐酸(1+1)30mL硝酸(1+1)20mL，加热至沸，30min取下，冷却后转入250mL容量瓶中定容，混匀，干过滤。

用于测定五氧化二磷和氧化钙、氧化镁，吸取滤液10mL于400mL烧杯中，加硝酸(1+1)10mL，水80mL，加热至90?左右，加喹钼柠酮溶液50mL，盖表皿继续温和地加热微沸1min。

取下烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动3,4次，用预先在180?干燥恒重的4#砂芯漏斗，以倾泻法过滤，沉淀全部转入漏斗中，洗净烧杯，继续用水洗涤沉淀至洗液达125,150mL，将砂芯漏斗置于180?烘箱中恒温45min取出稍冷后置于干燥器，冷却后称至恒重。

4、计算:以质量百分数表示的五氧化二磷(P2O5)含量:2(m1,m2)×0.03207P2O5(,),——————————×100m×K式中:m1——磷钼酸喹啉沉淀和砂芯漏斗的质量，g。

土壤全磷的测定(精)

（2）固相中的磷：液相中磷少，由固相磷补充，所以重要。液相中磷（有效性高），只有0.05~0.03 kg/亩(少)，植物（小麦）吸收1~1.5 kg/亩（高出50~300倍），所以植物吸收的磷主要来自土壤固相。
3. 土壤有效磷供应状况指在一个生长季节内，能够被植物吸收利用的土壤磷素。包括（1）液相磷（2）土壤胶体弱吸附或交换态磷
Fe3+形成配合物而掩蔽之。在钼锑抗比色法中，允许Fe3+含量达400mg/L，因为Fe3+可与抗坏血酸形成配合物；在H2SO4-HClO4消煮时，HClO4 又能与Fe3+成配合物，所有这些都减少了Fe3+的
干扰。
Si4+：在酸度较低时（0.25mol/L以下）可生成SiMo 杂多酸，但在P的测定中，PMo杂多酸形成的酸度较高（在0.45mol/L以上），此酸度抑制了SiMo杂多酸的形成。另外，用H2SO4-HClO4消煮时，由于 HClO4的脱水作用很强，使胶状Si脱水成SiO2析出，所以少量的Si可用控制酸度的方法消除。
的碱。与重量法相比无大优点，且多了手续，如标
准酸、碱，现少用。
总之，重量法、滴定法均需沉淀重量大，即含量高
时用，而土壤中的P一般较少，所以现在普遍采用比色法。
3、比色法：
（1）钒钼黄法（又叫钼黄法）：抗干扰离子的范
围大，灵敏度较低，适于测定含P量高的样品。（2）钼兰法：最早在1887年提出，后经不断研究、改进，直到1962年Murphy等提出用抗坏血酸作为测P的还原剂，才形成了现在的钼锑抗比色法。
稀释倍数大，结果的误差也大。
注意：比色分析要求工作曲线与样品的测定条件一
致，所以要求严格按照操作手续进行。

#工业分析检测技术合总答案

工业分析检测技术填空1．水质指标包括物理指标、化学指标、微生物学指标。

2．水质分析的项目可分为物理指标、金属化合物、非金属无机化合物和有机化合物。

3．水样的预处理包括过滤、浓缩、蒸馏排除干扰杂质和消解。

4．煤的元素分析项目有碳、氢、氧、氮和硫。

5．自然界的水分为地下水、地面水、大气水、三类。

6．煤试样的制备分为破碎、筛分、混合和缩分。

7．煤中游离水又分为外在水分和内在水分.1．气体试样的采集方法分为常压取样、正压取样、负压取样取样。

2．粘度分为动力粘度、运动粘度和条件粘度三种。

3．馏程是指从初馏点到终馏点这一温度范围。

4．闪点的测定有开口杯法和闭口杯法两种。

5．常用的气体吸收剂氢氧化钾溶液、焦性没食子酸的碱性溶液、亚铜盐溶液和饱和溴水。

6．可燃烧性气体的燃烧常用的方法爆炸法、缓慢燃烧法和氧化铜燃烧法。

7．石油产品中水分测定方法有卡尔·费休法和有机溶剂蒸馏法。

8．卡尔-费休试剂包括碘、二氧化硫、吡啶、甲醇。

1．硅酸盐试样的分解处理方法包括酸分解法和熔融法或半熔法。

2．硅酸盐快速分析系统包括碱熔、酸溶和锂硼酸盐熔融快速分析系统。

3．用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化铁时，使用的指示剂是磺基水杨酸。

4．铬天青S 和铝生成红色颜色的配合物。

5．EDTA 配位滴定法测定氧化镁以酒石酸钾钠和三乙醇胺为掩蔽剂。

6．钢铁分为钢、生铁、铁合金和铸铁。

7．钢铁中的碳有化合碳和游离碳存在形式。

8．钢铁中硫的测定，其试样分解方法有燃烧法和酸溶解分解法两类。

1．化学肥料的分析项目有有效成分含量、水分含量、游离酸、粒度、杂质含量等2．水分含量是指固体肥料中的游离水和结晶水。

3．氮肥中的氮在化合物中，通常以氨态氮肥、硝态氮肥、酰胺态氮肥三种形式存在。

4．磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。

5．氨态氮肥主要有硫酸铵、氯化铵、碳酸氢铵、硝酸铵以及氨水等。

6．化工生产分析主要是对化工产品生产过程中的原料、中间产品和最终产品的分析。

磷钼酸喹啉容量法

磷钼酸喹啉容量法在含有柠檬酸的酸性溶液中，磷酸根与钼酸钠、喹啉生成磷钼酸喹啉沉淀。

将沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，用酸回滳过量的碱，从而计算得磷量。

H 3 PO 4 +3C 9 H 7 N+12Na 2 MoO 4 +24HNO 3(C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 ·12MoO 3 +24NaNO 3 +12H 2 O(C 9 H 7 N) 3 H 3 PO 4 ·12MoO 3 +26NaOH3 C 9 H 7 N+Na 2 HPO4 +12Na 2 MoO 4 +14H 2 O沉淀可在盐酸或硝酸介质中进行，不宜单独使用硫酸，因为钼酸在硫酸钠溶液中加热会产生沉淀。

如溶液中有少量硫酸，则应加入盐酸消除其影响，并且加入盐酸的量要稍大于硫酸，但溶液的总酸度不应大于2mol/L 。

最适宜的沉淀酸度为 0.9~1.6mol/L 硝酸或盐酸。

酸度过低，沉淀速度缓慢，颗粒细小；酸度过高，沉淀凝结成块，难溶于氢氧化钠溶液。

柠檬酸能与钼铬合，因而可避免溶液煮沸时钼酸钠水解析出三氧化钼沉淀，使结果增高，且能消除可溶性硅酸的干扰，因此沉淀必须在有柠檬酸存在下进行。

但其量要适当，过多将导致沉淀不完全，结果偏低。

铁、锰、钙、镁、钾、钠、氟对测定无影响。

砷生成砷钼酸喹啉沉淀，增高磷的结果。

试样中有砷存在时，可在分解试样过程中加入氢溴酸，使其挥发除去。

酒石酸可使钼酸盐还原，不能用酒石酸代替柠檬酸。

沉淀磷钼酸喹啉时，溶液中不能有铵盐存在，否则将生成磷钼酸铵沉淀，使磷的测定结果偏低。

同时，本法对五氧化二磷量大于 30mg 也存在稍偏低现象，因此应控制取样量使磷不超过以上范围。

试剂柠檬酸－钼酸溶液 54g 钼酸酐（ MoO 3 ）溶于 200ml 水中，加 11g 氢氧化钠，搅动并加热使钼酸酐溶解 [ 或溶解 70g 钼酸钠（Na 2 MoO 4 · 2H 2 O ）于 200ml 温水中 ] 。

磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷

实验三磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷一、实验目的1 掌握磷钼酸喹啉容量法测定磷肥中磷的测定原理及方法。

2 掌握本法测定磷肥中磷的条件。

二、实验原理用水、碱性柠檬酸铵溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤，洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准滴定溶液回滴剩余的碱。

根据所用酸、碱溶液的体积换算出五氧化二磷的含量。

（C 9H 7N ）3H 3(PO 4·12MoO 3)·H 2O+26OH -＝HPO 42-+12MoO 42-+3C 9H 7N+15H 2O 1P 2O 52(C 9H 7N)3H 3(PO 4·12MoO 3)·H 2O 2×260HP -∴1P 2O 552OH - 三、试剂和溶液1 氢氧化钠溶液(4g/L)；2 氢氧化钠标准滴定溶液[c （NaOH ）=0.5mol/L] 的标定； [9.19]3 盐酸标准滴定溶液[c （HCl ）=0.25mol/L]； [9.20]4 百里香酚蓝—酚酞混合指示剂溶液。

[5.21]四、测定步骤1 溶样（酸溶法）称取1g 试样，于250mL 烧杯中，用少量水湿润后，加入20~25mL 盐酸和7~9mL 硝酸，盖上表面皿，混匀。

在电炉上缓慢加热煮沸30min （在加热过程中可稍补充些水以防煮干）。

取下烧杯，待冷却至室温后，加入10mL 盐酸(1+1) ，电炉上加热后用快速滤纸滤于250mL 容量瓶中，用水洗烧杯及滤纸8次，每次约20mL,冷却，稀释至刻度。

2 沉淀的形成移取25mL 试液置于300mL 烧杯中,加入10mL 硝酸(1+1)溶液。

用水稀释至100mL,盖上表面皿，预热近沸，用量筒加50mL 高喹试剂，微沸搅拌1min ，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。

（此时生成磷钼酸喹啉沉淀）3 沉淀的过滤及洗涤将上述得到的混合物用快速滤纸过滤，先将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3～4次，每次用水约25mL 将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL ，加1滴混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液（4g/L ），至溶液呈紫色为止。

磷钼酸的显色反应原理

磷钼酸的显色反应原理
磷钼酸的显色反应原理，是指磷钼酸与某些物质发生反应后产生颜色的现象。

磷钼酸是一种强酸性物质，它可以与一些物质发生还原反应，将其氧化，从而发生显色反应。

磷钼酸显色反应常用于检测和测定一些物质的存在和含量。

具体的反应机制取决于所使用的物质和反应条件。

例如，磷钼酸与还原糖（如葡萄糖、木糖等）发生反应时，通过磷钼酸的还原作用，将还原糖氧化为醛酮酸，同时磷钼酸被还原为黄色的磷钼酸酯。

这种显色反应可以利用光学吸收法或显微镜观察法来测定还原糖的含量。

总之，磷钼酸的显色反应原理是通过磷钼酸的还原作用，将某些物质氧化并产生特定颜色的化学反应。

不同的物质可以通过磷钼酸的显色反应来进行检测和测定。

土壤全磷的测定

Na2CO3熔融法，对石灰性土壤的分解较完全，
是Na2CO3熔融法的97-98%，对含Al-P、Fe-P 较多的酸性土壤仅为95%。
H2SO4-HClO4优点在于：（1）HClO4的脱水作用很强，有助于胶状硅（SiO2H2O）的脱水。（2）并能与Fe3+形成配合物，抑制Si和Fe对P 比色的干扰。（3）H2SO4可提高消煮温度，防止消煮液蒸干，有利于分解作用进行。在N、P联合测定中要注意HClO4的用量。
As5+：土壤中含量很少，而且As5+与钼酸铵反应很慢，一般不干扰P的测定。如某些土壤施用过农
药砒霜，则可在测P前把As5+还原成As3+消除之
（因为As3+不生成杂多酸）。
Mo6+：在溶液酸度低时能生成MoMo杂多酸，但测
P的溶液酸度较高，不能生成MoMo杂多酸。总之，比色法适于含量低的样品。如含量高时，则
采用700nm波长。
二、测定条件：钼兰兰色产生的速度、强度及稳定性受试液的酸度、试剂浓度、还原剂种类及干扰离子等条件的影响。 1、酸度：酸度—指比色液中的酸度，又叫终溶液的酸度。它直接影响钼兰的形成及比色结果。酸度高时，抑制钼酸解离，使MoO42-浓度变小，从而影响磷钼杂多酸的形成，试液颜色变浅，甚至酸过高时不显色，使测定结果偏低。酸度低时，试液中有些干扰离子出现，如：溶液中可能存在的Si与钼酸铵生成兰色硅钼杂多酸，钼酸铵本身也能生成钼钼杂多酸（兰色），使测值偏高。
二、试液中P的测定： 1、重量法：（1）磷酸铵镁法：先使P生成NH4MgPO4· 10H2O，再灼烧成Mg2P2O7（焦磷酸镁），称至恒重。此法曾作过标准方法，但繁琐、费时，现很少采用。（2）磷钼酸喹啉法：为黄色沉淀。精密度和准确度都高，多用于肥料中P的测定。

洗涤用品分析：总五氧化二磷含量的测定

1、方法原理
样品溶液滤去沸石等水不溶物后，取一定体积试液加入钼酸铵-硫酸溶液和抗坏血酸溶液，在沸水浴中加热45min，聚磷酸盐水解成正磷酸盐并生成磷钼蓝，用分光光度计在波长 650nm下测定吸光度Ａ，由标准曲线上求出相应吸光度的五氧化二磷(P205)量，计算相对样品的含量。
2、仪器设备
1）分光光度计：波长范围（350～800）nm，具有20 mm比色池。 2）烧杯：150 mL。 3）容量瓶：100 mL，250 mL，500 mL。 4）移液管：l0 mL，15 mL，20 mL，25 mL。 5）刻度移液管：l0 mL。 6）试管：200 mm×25 mm（直径），硬质玻璃制。 7）定性滤纸：慢速，直径ll cm。
磷钼酸喹啉容量法：
将上述沉淀溶于过量氢氧化钠中，用酸回滴碱。
分光光度法：
在酸性溶液中，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，最大吸收波长于处分光光度法测定。
精细化学品检验技术
项目二洗涤用品分析
总五氧化二磷含量的测定--分光光度法
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精细化学品检验技术张军科
总五氧化二磷含量的测定
洗衣粉组成：表面活性剂、助洗剂、添加剂
聚磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐、沸石、羟甲基纤维素钠
15~40%
三聚磷酸钠
精细化学品检验技术
总五氧化二磷含量的测定
项目二洗涤用品分析
磷钼酸喹啉重量法：
在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称重即可求出五氧化二磷含量。
4、检验步骤
1）标准曲线的制作以净吸光度为纵坐标，五氧化二磷的量（µg）为横坐标，绘制曲线。

食品添加剂喹啉黄

食品添加剂喹啉黄1 范围本标准适用于由2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮或三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。

食品添加剂喹啉黄为黄色粉末或颗粒。

2 分子式和相对分子质量2.1 分子式C18H9NNa2O8S22.2 相对分子质量477.383 技术要求2-（2-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表1的规定。

表1 技术要求三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表2的规定。

表2 技术要求附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。

A.2 喹啉黄含量的测定 A.2.1 分光光度比色法 A.2.1.1 方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液（pH=7）溶解，稀释定容后，在最大吸收波长处，测其吸光度值计算其含量。

A.2.1.2 试剂和材料磷酸盐缓冲溶液：pH=7。

A.2.1.3 仪器和设备 A.2.1.3.1 分光光度计。

A.2.1.3.2 比色皿：10mm 。

A.2.1.4 喹啉黄试样溶液的配制称取喹啉黄试样约0.25g （精确到0.0001g ），溶于适量磷酸盐缓冲溶液中，移入1000mL 容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。

吸取10mL ，移入250mL 容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，备用。

A.2.1.5 分析步骤将喹啉黄试样溶液置于10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定其吸光度值，用磷酸盐缓冲溶液作参比液。

A.2.1.6 结果计算喹啉黄含量以1w 计，数值用％表示，按公式(A.1)计算： %10010001⨯⋅⨯⋅=ma f A w ………………………（A.1）式中：A ——喹啉黄试样溶液的吸光度值； f ——喹啉黄试样溶液的稀释因子；a——喹啉黄的吸光系数，86.5；m——试样质量的数值，单位为克（g）。

磷酸锂主含量测定

磷酸锂主含量测定磷钼酸喹啉重量法测定磷磷钼酸喹啉称重法测定磷的含量,广泛用于磷酸盐（含食品添加剂和饲料添加剂）、磷酸、磷肥等行业。

该方法的精密度和准确定都较好，在分析中所称量生成的磷钼酸喹啉【（C9H7NH）3PO4?12Mo3】（黄色沉淀），分子量较大（2212.74），而被测组分的换算因数较小。

例如换算为P2O5的因数为0.03207、换算为H3PO4的因数为0.04428、换算为Na3PO4?12H2O的因数为0.1717、换算为Li3PO4的因数为0.05233、换算为单质P的因数为0.01400等。

因此只要正确操作下，测定结果准确。

在酸性介质中，喹钼柠酮沉淀剂仅与PO43-存在形式的磷发生化学反应, 生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,沉淀经过滤、烘干、称量，计算试样中磷酸盐的含量。

具体操作（同HG/T2517-2009 工业磷酸三钠）1试剂1.1、硝酸溶液（AR）：1+11.2、喹钼柠酮溶液1.2.1喹钼柠酮溶液配置喹钼柠酮溶液是由喹啉、钼酸钠、柠檬酸、硝酸和丙酮配制而成。

柠檬酸钼酸钠试剂（即喹钼柠酮试剂）配制溶液A——溶解70g二水合钼酸钠于150mL水中。

溶液B——溶解60g一水合柠檬酸于150mL水和85mL硝酸的混合液中。

溶液C——在搅拌下，将溶液A加入到溶液B中。

溶液D——溶解5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中。

缓慢把溶液D注入溶液C中并混匀。

在聚乙烯瓶中于暗处放置24h，用玻璃过滤坩埚过滤。

量取280mL丙酮注入滤液中，加水稀释至1000mL，混匀，贮存于另一洁净的聚乙烯瓶中。

此溶液在避光下保存不超过一周。

其中柠檬酸的作用是与钼酸钠反应生成配合物，降低钼酸根离子浓度，防止形成喹钼酸喹啉沉淀干扰测定；防止铵盐的干扰；防止钼酸盐在加热至沸时水解而析出三氧化钼沉淀。

丙酮的作用是增加喹啉溶解度，并使沉淀颗粒增大而疏松便于洗涤。

硝酸的作用是控制酸度，酸度大对沉淀有利，但酸度过高会使沉淀的物理性能变差，所以一般控制酸度在0.6mol/L.2仪器、设备2.1 玻璃砂坩埚：孔径为5μm～15μm2.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±5℃3分析步骤（同HG/T2517-2009 工业磷酸三钠）3.1试验溶液的制备称取约1.5g(磷酸锂)试样，精确至0.0001g。

工业分析经典试题的答案

二、问答题：1．什么叫子样，平均原始试样?子样的数目和最少质量决定于什么因素?答案：用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。

含并所有采样的子样称为原始平均试样。

子样的数目和最少质量是根据物料的颗粒大小，均匀程度，杂质含量的高低，物料的总量等因素决定2．烘干，破碎，过筛，混匀，缩分各工序的要点是什么?答案：烘干：（1）用烘箱烘干：试样量少，可用烘箱在105-110℃。

若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65 ℃。

（2）用外线灯烘干：当无烘箱时，亦可用红外线灯烘干，或用其他办法代替。

破碎：破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。

根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。

粗碎：将最大颗粒直径碎至25毫米中碎：将25毫米碎至5毫米细碎：将5毫米碎至0.14毫米粉碎：将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下过筛：物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)混匀:操作时物料必须充分混合均匀。

也可采用机械混匀器进行混匀。

缩分:缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。

3．用 HF 分解硅酸盐时，加 H2SO4 的目的是什么?答案：创造一个酸性环境4．碱性熔剂主要用于分解什么试样，原理是什么？答案：碱溶法碱溶法的主要溶剂为NaOH 、KOH 或加入少量的Na2O2、K2O2.常用来溶解两性金属，如铝、锌及其合金以及它们的氢氧化物或氧化物，也可用于溶解酸性氧化物如MoO3、WO3等。

原理：一般用20%~30%（300~400g/L ）的NaOH 溶液作溶剂，主要溶解铝和铝合金以及某些酸性为主的两性氧化物（如Al2O3）。

5．酸性熔剂主要用于分解什么试样，原理是什么？答案：原理：酸溶法就是利用酸的氢离子效应、氧化还原性和配合性使试样中被测组分转入溶液。

FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法

FNCPFL0310 磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法F_NCP_FL_0310磷矿石和磷精矿－五氧化二磷含量的测定－磷钼酸喹啉重量法1 范围本方法适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。

本方法为仲裁检验方法。

2 原理在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量，即可求出五氧化二磷含量。

3 试剂3.1 氢氧化钠3.2 盐酸，ρ约1.19g/mL3.3 硝酸，ρ约1.42g/mL3.4 盐酸溶液，1+93.5 硝酸溶液，1+13.6 喹钼柠酮沉淀剂溶液A ——称取70 g 钼酸钠(Na 2MO 4·2H 2O)于400 mL 烧杯中，用 100mL 水溶解；溶液B ——称取60 g 柠檬酸(C 6H 8O 7·H 2O)于1000 mL 烧杯中，用100 mL 水溶解，加入85mL 硝酸；溶液C ——将溶液A 加到溶液B 中，混匀；溶液D ——将35 mL 硝酸和100mL 水在400mL 烧杯中混匀，加5mL 喹啉；溶液E ——将溶液D 加到溶液C 中，混匀。

静置过夜，用玻璃坩埚或滤纸过滤，于滤液中加入280 mL 丙酮，用水稀释至1000 mL 。

将该沉淀剂置于暗处，避光避热。

4 仪器设备4.1 玻璃坩埚：4号，滤板孔径5µm ~15µm ，容积30mL 。

4.2 烘箱：附温度自动控制器，应保持180℃±2℃。

5 试样制备采集具有代表性的样品，根据需要量，迅速用缩分器或四分法缩分样品。

试样通过125µm 试验筛，于105℃~110℃干燥2h 以上，置于干燥器中冷却至室温。

6 分析步骤6.1 试样的分解6.1.1 碱熔法称取约1g 试样，精确至0.0001 g ，置于盛有4 g 氢氧化钠的银坩埚中，上面再覆盖4 g 氢氧化钠。

盖上坩埚并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650℃~700℃保持10min 。