磷钼酸喹啉容量法
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H3(PO4.12MoO3).H2O + 3C9H7N = (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O 容量法： (C9H7N)3H3(PO4.12MoO3).H2O + 26OH- =
HPO42- + 12MoO42- + 3C9H7N + 15H2O
容量法计算依据：
2、磷钼酸喹啉容量法测定有效磷的条件
(3) 沉淀的过滤及洗涤
先将上层清液滤完，然后以倾泻法过滤，洗涤沉淀3～4次，每次用水 约25mL，将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL，加1滴 混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液，至溶液呈紫色为止。
（4） 溶解沉淀及滴定
将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入100 mL煮沸过的无二氧化碳的水，准 确加入氢氧化钠标准滴定溶液50.00mL，充分搅拌使沉淀溶解。
H+
磷钼杂多酸
水洗，滤 180oC 恒重
(重量法)
(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3). G4
H2O 磷钼酸喹啉
水洗
一定量过量 NaOH
黄
溶解 + 剩余NaOH(容量法)
HCl 标液滴定
色
V
具体反应： H3PO4 + 12MoO42- + 24H+ = H3(PO4.12MoO3).H2O + 11H2O
一、磷肥分析方法
磷肥中磷的测定方法通常有： 磷钼酸铵容量法、重量法； 磷钼酸喹啉容量法、重量法； 钒钼酸铵分光光度法 其中磷钼酸喹啉重量法为国家规定的标准仲裁方法。结果均用P2O5表示。
二、磷钼酸喹啉法测定磷
1、磷钼酸喹啉法测定磷的原理
有机碱喹啉
磷肥 酸 (磷化物)
H3PO4
MoO42- H3(PO4.12MoO3).H2O C9H7N
沉淀磷钼酸喹啉的最佳条件：
HNO3 酸度0.6mol /L； 丙酮10%； 柠檬酸2%； 钼酸钠2.3%； 喹啉0.17%。
3、所需试剂
1+1硝酸 2+3氨水 喹钼柠酮试剂 碱性柠檬酸铵溶液 氢氧化钠标准滴定溶液（0.5 mol/L） 盐酸标准滴定溶液（0.25 mol/L） 百里香酚蓝和酚酞混合指示剂：
加入5滴百里香酚蓝—酚酞混合指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液 从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点。
5、结果计算
（1）稳定性 磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原
来的简单的酸根离子。酸度、温度、配位酸酐的浓度不同，严重影响 杂多酸组成，沉淀条件必须严格控制。
（2）NH4+干扰 NH4+存在，可能生成部分和磷钼酸喹啉性质相近的磷钼酸铵沉淀
加入丙酮，丙酮和NH4+作用可消除其干扰，同时，沉淀时有丙酮存在， 还可以改善沉淀物理性能，使生成的沉淀颗粒粗大疏松，便于过滤沉淀。
（3）柠檬酸作用
(主要)排除Si，(同时)进一步排除NH4+干扰，阻止钼酸盐水解。
因为柠檬酸与钼酸生成解离度小的络合物，解离出的钼酸根仅能满足磷钼酸
喹啉的沉淀条件，而达不到硅钼酸喹啉的Ksp，从而排除Si的干扰。又因柠檬酸
溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以柠檬酸可进一步排除NH4+， 另外，可阻止钼酸盐水解析出MoO3导致结果偏高。
4、磷肥中有效磷的测定步骤
（1）溶样
称取2.4~2.5g磷肥（过磷酸钙）于短颈漏斗中，量取150毫升蒸馏水 分多次将试样冲入250mL容量瓶中，塞上瓶塞，用力振动半小时，用蒸 馏水稀释到刻度，摇匀备用。
（2）沉淀的形成
采用干过滤的方式，将容量瓶中的溶液滤至小烧杯中（小烧杯必须先用 滤液润洗三次），用25毫升移液管移取小烧杯中的溶液于500毫升的大烧杯中， 加（1+1）的硝酸10毫升，用水稀释至100mL，盖上表面皿，预热近沸，用 量筒加35毫升的喹钼柠酮试剂，在电炉上加热煮沸3分钟，之后冷却。
HPO42- + 12MoO42- + 3C9H7N + 15H2O
容量法计算依据：
2、磷钼酸喹啉容量法测定有效磷的条件
(3) 沉淀的过滤及洗涤
先将上层清液滤完，然后以倾泻法过滤，洗涤沉淀3～4次，每次用水 约25mL，将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20mL，加1滴 混合指示剂溶液和2～3滴氢氧化钠溶液，至溶液呈紫色为止。
（4） 溶解沉淀及滴定
将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入100 mL煮沸过的无二氧化碳的水，准 确加入氢氧化钠标准滴定溶液50.00mL，充分搅拌使沉淀溶解。
H+
磷钼杂多酸
水洗，滤 180oC 恒重
(重量法)
(C9H7N)3H3(PO4.12MoO3). G4
H2O 磷钼酸喹啉
水洗
一定量过量 NaOH
黄
溶解 + 剩余NaOH(容量法)
HCl 标液滴定
色
V
具体反应： H3PO4 + 12MoO42- + 24H+ = H3(PO4.12MoO3).H2O + 11H2O
一、磷肥分析方法
磷肥中磷的测定方法通常有： 磷钼酸铵容量法、重量法； 磷钼酸喹啉容量法、重量法； 钒钼酸铵分光光度法 其中磷钼酸喹啉重量法为国家规定的标准仲裁方法。结果均用P2O5表示。
二、磷钼酸喹啉法测定磷
1、磷钼酸喹啉法测定磷的原理
有机碱喹啉
磷肥 酸 (磷化物)
H3PO4
MoO42- H3(PO4.12MoO3).H2O C9H7N
沉淀磷钼酸喹啉的最佳条件：
HNO3 酸度0.6mol /L； 丙酮10%； 柠檬酸2%； 钼酸钠2.3%； 喹啉0.17%。
3、所需试剂
1+1硝酸 2+3氨水 喹钼柠酮试剂 碱性柠檬酸铵溶液 氢氧化钠标准滴定溶液（0.5 mol/L） 盐酸标准滴定溶液（0.25 mol/L） 百里香酚蓝和酚酞混合指示剂：
加入5滴百里香酚蓝—酚酞混合指示剂溶液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液 从紫色经灰蓝色转变为黄色即为终点。
5、结果计算
（1）稳定性 磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原
来的简单的酸根离子。酸度、温度、配位酸酐的浓度不同，严重影响 杂多酸组成，沉淀条件必须严格控制。
（2）NH4+干扰 NH4+存在，可能生成部分和磷钼酸喹啉性质相近的磷钼酸铵沉淀
加入丙酮，丙酮和NH4+作用可消除其干扰，同时，沉淀时有丙酮存在， 还可以改善沉淀物理性能，使生成的沉淀颗粒粗大疏松，便于过滤沉淀。
（3）柠檬酸作用
(主要)排除Si，(同时)进一步排除NH4+干扰，阻止钼酸盐水解。
因为柠檬酸与钼酸生成解离度小的络合物，解离出的钼酸根仅能满足磷钼酸
喹啉的沉淀条件，而达不到硅钼酸喹啉的Ksp，从而排除Si的干扰。又因柠檬酸
溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以柠檬酸可进一步排除NH4+， 另外，可阻止钼酸盐水解析出MoO3导致结果偏高。
4、磷肥中有效磷的测定步骤
（1）溶样
称取2.4~2.5g磷肥（过磷酸钙）于短颈漏斗中，量取150毫升蒸馏水 分多次将试样冲入250mL容量瓶中，塞上瓶塞，用力振动半小时，用蒸 馏水稀释到刻度，摇匀备用。
（2）沉淀的形成
采用干过滤的方式，将容量瓶中的溶液滤至小烧杯中（小烧杯必须先用 滤液润洗三次），用25毫升移液管移取小烧杯中的溶液于500毫升的大烧杯中， 加（1+1）的硝酸10毫升，用水稀释至100mL，盖上表面皿，预热近沸，用 量筒加35毫升的喹钼柠酮试剂，在电炉上加热煮沸3分钟，之后冷却。