从猪胆膏中分离纯化鹅去氧胆酸的新工艺
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
渡造 （ｎ ） ａ
图 Ｉ ＣＣ Ｄ Ａ的红外光谱 图
２２ 粗 品 Ｃ Ｃ ． Ｄ Ａ制备 时 ， 产品在 真空 干燥 时 ， 文献… 报道温 度 为 ８ ℃， ｏ 作者在 实验 过 程 中发 现 ， 当温度 为 ８ ℃时 ， 品 已熔 Ｏ 产
化， 冷却后Baidu Nhomakorabea析固体不再是 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ了。作者认为粗产品含杂质
果见表 ２ 。
衰 ２ 样品测定结果 回收率实验结果 （ ５ ｎ： ）
珊 波 长范围扫描测定 吸收光谱 结果 。盐酸 丁卡 因 的最大 吸收
峰在 ３ １ｍ 波长处 ， 选取 ３１ｎ １ 故 １ ｍ为测 定波 长。 ２２ 标准 曲线 的制备 ． 精 密称定盐 酸丁卡 因 １ ， １０ｍ ０ｔ 置 ０ ｌ 容量瓶 中 ， 量水振 摇使溶解并稀 释到刻 度 ， 匀 ， 加适 摇 再分别 加
２ 结果 与讨论
２３ 钙盐溶液的 Ｄ Ｈ值对粗品 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ收率和纯度有很大影响。 ｐ 值大于 ３沉淀量很少甚至没有， Ｈ ， 收率很低；Ｈ值小于 ３ 会 ｐ ，
引入杂质 ， 纯度很低 。
２４ 稀 氨水 的浓度 和用量 对精 品 Ｃ Ｃ ． Ｄ Ａ的纯度 和收 率有很 大
２１ 性能表征 （） ． １旋光度的测定 ： 根据公式 ［］ ０ ： ＝
维普资讯 http://www.cqvip.com
匡蕴
生…月第 鲞箜 ２ ２ 期 Ｈｂｉ ｅｉｌｏ ｎｌ ｅ ２０ ，０２ ，ｏ２ ｅ ｄ ａＪ ｒ ， ｂ Ｏ６ｖｌ ８Ｎ ． ｅ Ｍ ｃ ｕ ａ Ｆ
・
１７ ４
医药工业 ・
从猪胆 膏 中分 离纯化鹅去氧胆酸 的新 工艺
潘现 军 张 晓梅
ｌＪ
测
影响 。稀氨水浓度大 、 用量 多 ， 所得 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ纯度高 ， 收率低 ； 但 稀
定。式 中：ｏ为实验时温度 ２ ｏ Ｄ是 指所用钠 灯光源 Ｄ线 ， ２ ０Ｃ； 波
氨水浓度小 、 量少 ， 用 所得 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ收率 高 ， 纯 度低 （ 表 ２ 。 但 见 ）
本实验用 １ ％的氨水 ４ｍ 分 二次萃 取效果 较好 。Ｃ Ｃ １ Ｄ Ａ产 品呈 白色 。 ２５ 精 品 Ｃ Ｃ ． Ｄ Ａ制备 时 ， 作者 曾参照 文献 做 ， ６ 但并 未达到其
滴眼 液的质量控制 。
【 关键词】 紫外分光光度法； 盐酸丁卡因
盐酸丁卡因滴 眼液广泛用于眼科 临床作 表 面麻 醉 ， 中国医 其吸收度 Ａ 代入 回归方程得浓 度 Ｃ计 算回收率 ， ， ， 结果见表 Ｉ 。
裹 １ 回收率实验结果 （ ５ ｎ ）
院制剂规范…（ 西药制 剂 ． ２版） 第 和河南省医院制剂规范 （９８ 口均采用永停滴定法测定其含量， １ 版） ８ 该方法操作繁琐 ， 时间长。根据盐酸丁卡因在紫外区有吸收的特点 ， 我们采用紫
平喘 、 、 咳和祛痰作 用 。。鹅 去氧 胆酸可 以作为 昂贵的 抗炎 镇 ］
熊去氧胆酸合 成原料 ， 它们都是治疗胆道疾病 的有效药物 。 ］ 近年来 ， 有人用新型鹅去氧胆酸 类手性 分子钳做 氨基 酸手
下（）（） 得产 品进行 薄层 色谱 （Ｍ ） 测、 点 、 光度 的 ２、３所 检 Ｉ 熔 旋 测定所得结果见表 ｌ ３产物 的红 外光谱 图 ： 一步确定 产 。（） 为进 物的结构 ， 我们对产物进行红外 光谱的测试 （Ｂ 压片 ）见 图 ｌ Ｋｒ ， 。
技 出版社 ，Ｏ２ ３ １ ６ ． ２Ｏ ．６ ． ２ ３
２ 关红 ， 李培峰 ， 赵红霞 ． 鹅去氧胆酸的镇咳 、 平喘及祛痰作用 ． 材 ， 中药
２ Ｏ ２ ２ ６ ２ ８． Ｏ ４． ７： ０ － ０
３ 李 培锋 ， 关红 ， 红霞 ， ． 赵 等 鹅去氧胆 酸的平 喘及抗炎作 用机理研 究 ． 中国中东杂 志 ， ０ ， ： ９ ５ ． ２ ４２ ３ － ２ Ｏ ９ ４３ ４ 柳湘云 ， 莫欣 ， 刘小瑞 ． 熊去氧胆酸 的新合成路线和方法的研究 ． 哈尔 滨师范大学 自然科学学报 ， ０ ， ： －１ ２ Ｏ１ ６７． ０ ６９ ５ 赵志刚 ， 牟其明 ， 李玲 ， ． 等 新型鹅去氧胆酸类手性分子钳对氨基酸的 手性识别 ． 四川大学学报 （ 自然科学版 ）２Ｏ ， ： １ ３． ，０３４ ９ ． ４ ０ ３９ ６ 高 玉琼 ， 建 华 ， 刘 霍欣 ． 一种 鹅 去 氧 胆 酸粗 品 的 精 制 方法 ． 中国 ：
水稀释制成每 ｌ１ 中盐酸 丁卡 因 ２４６８１、２ 的溶 液 ， ｌ ｌ ｌ 、、、、 ｌ Ｏ 在
较多 ， 当在 ８℃真空干燥 时 ， Ｏ 物质 已发 生变化。经摸索 ， ６ ℃ 在 ｏ 真空干燥较好 。
用ｌ ％的氨水 ４Ｉ 分两次萃取， ｌ ｌ １ 所得溶液用稀氨水调 ｐ Ｈ值为
８ 收集下层稀 氨水溶液 ， 用稀 Ｈ １ ｐ ， 再 Ｃ 调 Ｈ值为 ７７ ￣真 空干 ，５Ｃ 燥， 得精 品 Ｃ Ｃ ．６ｇ Ｄ Ａ０ ２ 。
￡
： 垫： ：
Ｃ Ｃ 中胆酸等亲水性杂质， ＤＡ 提高 Ｃ Ｃ 纯度 ， ＤＡ 纯度高于９％， ６ 收
率 ２６ ．％。
一 猫 对：孵 Ａ孵 一： ～¨ 一 ： ：。 ％％ 赔。 眦娩 ， 孵： 硒 ：一 竹 帅 ： 号
３ 结论
参 考文献
１ 李 良铸 。 李明哗 ． 最新生化 药物制 备技术 ． １ ． 京 ： 国医药科 第 版 北 中
Ｓ ＊捌埘
仰 钟 ∞ 神 ¨ 拍
性识别 的研究 Ｌ。国内许 多企 业都 把从 动物 胆 汁中提 取胆 红 ５ Ｊ
素后的物质作为废弃物 ， 而作者从提 取胆红 素后 的猪 胆膏 中再 分离纯化 出鹅去 氧胆酸 ， 样既 充分利 用 猪胆 膏 的原料 。 高 这 提
胆汁的利用率 ， 又增加 经济效应 。传统 的分离 方法采 用有 毒 的
酸钙盐 。钙盐用水反复溶解 ， 过滤 ， 弃去不溶 物 ， 液用 ４ｍ ｌ 滤 ｏ Ｌ ／ Ｈ１ ｐ Ｃ 凋 Ｈ值为 ３ 析出 Ｃ Ｃ ， Ｄ Ａ沉 淀。过滤 ， 沉淀 用水洗 至 中性 ， ６ ℃真空干燥 。 ｏ 得粗 品 Ｃ Ｃ ． 。（ ） 品 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ ４ ２ｇ ２ 粗 Ｄ Ａ纯 化 ： 粗品 ｃ ｃ， Ｄａ ￣乙酸 乙酯 回流溶解 ２ｈ 加入活性炭脱色 ， ， 继续 加热 回流 ０ ５ｈ趁热过滤 ， ． ， 溶液结 晶得 较纯 Ｃ Ｃ ． 。（ ） 品 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ ０６ ｇ ３ 精 ８ ＤＡ 制 备： （） 将 ２所得 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ用乙酸 乙酯配成 浓度 为 １％的溶液 ， ０ 再
试剂氯化钡 ， 对人 体 和环境 有一定 的伤 害 和污染 ， 作者首 先用
氯化钙代替氯化 钡 ， 用鹅 去氧胆 酸钙 盐 与杂 胆酸 钙盐 。 利 脂肪 酸钙盐在水 中溶 解度不 同， 离纯化 得 Ｃ Ｃ 。再 利用胆 酸等 分 ＤＡ
亲水性杂质与鹅去氧胆酸在稀氨水 中在不 同 Ｄ Ｈ值 下溶解度不
Ｃ ４ ２ ７ Ａ。ｏ ３ ７：０． Ｎ１３ ５ ９ ２ ｏ ， ３
用 ｃ 代替 呲 ｌ从提取胆红素后的猪胆膏废弃物中分 ２
离纯化 出 Ｃ Ｃ ， Ｄ Ａ 纯度达 ８％， ０ 收率 ６８ ．％。用稀 氨水 有效 去除
・
药 物研 究 与 分 析 ・
紫外分光光度法测定盐酸 丁卡 因滴 眼液 的含量
作溶解胆 固醇类 结石 和纠正饱和 胆汁 的药物＿ 。 具有显 著的 １还 ］
１０ｍ 。 ０ ｌ样品管长 Ｌ＝ｌｄ ｎ ．５度 ； 样 品 ： ｍ， ＝０ ５ ３ 温度 ２ ℃， 品 ｏ 样 浓度 ４５ｇｌ０Ｉ 。 品管长 Ｌ：１ｄ ， ＝ ．２ 。（ ） １２项 ． ／Ｏ ｌ样 ｌ ｌ ｉ ｎ ０ ５ 度 ｎ ２对 ．
长 ５９ ８ 毫微 米 ； 为 测得 的旋 光度 （ ）Ｌ为样 品管 的长 度 （ ０ ： 度 ； 分
作者单位 ： ３ ０ 淮南市， ２２ １ ０ 安徽理工大学化学工程系
所述 的结果 ， 经试验后 ， 确定为本实验方法 。
维普资讯 http://www.cqvip.com
１８ ４
河北医药 ２Ｏ 年 箍 垫鲞笠 翅 旦 ｉ ０６ 盘
米 ）ｃ ； 为浓度 （，０ ｌ 。２ ｇ１ｏＩ） 样 品 ： 度 ２ ℃， 品浓度 ５ ０∥ ｌ １ 温 ｏ 样 ．
鹅去氧胆酸 （ｈｎｄｏｙｈｌ ｃ ， Ｄ Ａ ， ｃｅｏｅｘｃｏｃａｉ Ｃ Ｃ ） 又称 ３ ，ｎ二羟 ｉ ｄ ｎ ７一
基一 胆烷酸 ， ５ 肛 是动物体胆汁 中的一 种生化 物质 。 临床上不 仅用
在图 ｌ中，４４ｃ １ ３２ ｍＩ 归属 为 分子 中 的 Ｏ Ｈ的吸 收峰 ，９７ｃ １ ２３ ｍＩ 归属 为分 子中的 ｃＨ伸缩振 动吸收峰 ，７ ８ｃ — １０ ｍ一归 属为分子 中 ＣＯ Ｏ Ｈ的吸收峰 。３０ｃ 归属 为分子中 ｃ ］ １８ ｍ Ｈ 的吸收峰。
表 １ ＣＣ Ｄ Ａ粗品与精品的性能裹征上 比较
同， 用稀氨水作萃取剂， 来去除胆酸等亲水性 杂质， 得精 品
Ｃ Ｃ Ｄ Ａ。
注： 纯度的测定根据淮南绿野生物 有限公 司提供标 准样 品做 ＴＣ对照 ， Ｌ 薄层 色谱展开剂 ： 丙醇： 异 氯仿 ： 醋酸 ＝１： ：（ ／／）碘蒸气显 色 ５ １ ２ｖｖｖ ， ５
１ 实验 方 法
１１ 仪器与药品 ．
２ 方 法与结果 ２ １ 测定波长的选择 ． 精密称定 盐酸丁卡 因适量 ， 以蒸馏水为 溶剂 ， 配制成 约 ５ ｒ 的溶液 ， Ｉ ｌ ｌ 以水 为 空 白对 照 ， ４０—２０ 在 ０ ０
２４ 样品测定 取我 院 自制盐酸丁卡 因滴眼液 ５ ， 格 ５ｎ ． 批 规 ｌ Ｉ （ ）在 ３１ 处测定吸收度 ， ５ ， １啪 并与永停法测 定结果 比较 ， 结
外分光光度法测定其 含量 ， 与永停 滴定 法 相 比较 ， 并 结果 该 法 简便 、 快速 、 ， 于普及 。 准确 便
ｌ 仪器与试药 Ｕ ．４ Ｖ２０紫外 分光 光度计 （ 日本岛津 ）Ａ － ０电子分析 天平 ； Ｅ２ ４
（ 瑞士 Ｍ ｔｒ； ｅｅ）盐酸丁卡因（ ｔ 批号 ：３１１北京市燕京制药厂 ） ０１０， 。
（） 品： １药 已提取 胆红 素的猪 胆膏 ， Ｃ Ｃ 含 ＤＡ
１ｏ ， ０， Ａ 淮南市绿野生物有 限公司提供 。氢氧化钠 ； 氯化钙 ； ； 盐酸
乙酸乙酯； 氨水 ； 均为分析纯。（） ２仪器： 加热套 ， 接触式调压器，
磁力搅拌器 。 干燥箱 ， 式熔点 测定器 ， 真空 双浴 硅胶 Ｇ ２４ Ｆ５ 薄层 板（ 烟台市化学工业研究所 ）旋 光仪 （ Ｚ － ， Ｗ Ｚ２ Ｂ上海精密 仪器有 限公 司）德 国 Ｂ Ｕ Ｅ ＥＴ Ｒ３ 傅立 叶变换红外光谱仪等。 ， Ｒ Ｋ ＲＶ ＣＯ ３
１２ 分离纯化 ． （） 品 Ｃ Ｃ １粗 Ｄ Ａ制备 ： 称取 猪胆膏 １ ． ０ ０ｇ置于
４００口 ３５ａ ａ ３００ ０ ２５００ ２ａｑｑ ｔ Ｏ ０ ０ １０Ｏ ０ ５ ０ａ
２０ｍ 烧杯中 ， ５ １ 加入 ＮＯ ． ｇ用适量水搅拌充分溶解 ， ａＨ１０ ， 过滤。 向滤液 中加入 ＣＣ ． ｇ充分搅拌溶解 ， ａ１１０ ， ２ 析出沉淀 ， ， 过滤 得胆
张秋 月 张晔
【 摘要】 目的 建立盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因含量的测定方法。方法 采用紫外分光光度
法测 定盐酸丁卡 因的含量 。结果 盐酸丁卡因浓度在 ２—１ ｌ 范围 内线性 关 系 良好 （ｒ＝０ ９９ ） ２ １ １ ｌ ．９５ ， 其平均 回收率为 ９ ． ％，ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ为 ０ ５ ％（ｎ＝５ 。结论 该 法简便 、 ．９ ） 快速 ， 结果准 确 ， 可用 于盐酸＿ 因 丁卡
图 Ｉ ＣＣ Ｄ Ａ的红外光谱 图
２２ 粗 品 Ｃ Ｃ ． Ｄ Ａ制备 时 ， 产品在 真空 干燥 时 ， 文献… 报道温 度 为 ８ ℃， ｏ 作者在 实验 过 程 中发 现 ， 当温度 为 ８ ℃时 ， 品 已熔 Ｏ 产
化， 冷却后Baidu Nhomakorabea析固体不再是 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ了。作者认为粗产品含杂质
果见表 ２ 。
衰 ２ 样品测定结果 回收率实验结果 （ ５ ｎ： ）
珊 波 长范围扫描测定 吸收光谱 结果 。盐酸 丁卡 因 的最大 吸收
峰在 ３ １ｍ 波长处 ， 选取 ３１ｎ １ 故 １ ｍ为测 定波 长。 ２２ 标准 曲线 的制备 ． 精 密称定盐 酸丁卡 因 １ ， １０ｍ ０ｔ 置 ０ ｌ 容量瓶 中 ， 量水振 摇使溶解并稀 释到刻 度 ， 匀 ， 加适 摇 再分别 加
２ 结果 与讨论
２３ 钙盐溶液的 Ｄ Ｈ值对粗品 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ收率和纯度有很大影响。 ｐ 值大于 ３沉淀量很少甚至没有， Ｈ ， 收率很低；Ｈ值小于 ３ 会 ｐ ，
引入杂质 ， 纯度很低 。
２４ 稀 氨水 的浓度 和用量 对精 品 Ｃ Ｃ ． Ｄ Ａ的纯度 和收 率有很 大
２１ 性能表征 （） ． １旋光度的测定 ： 根据公式 ［］ ０ ： ＝
维普资讯 http://www.cqvip.com
匡蕴
生…月第 鲞箜 ２ ２ 期 Ｈｂｉ ｅｉｌｏ ｎｌ ｅ ２０ ，０２ ，ｏ２ ｅ ｄ ａＪ ｒ ， ｂ Ｏ６ｖｌ ８Ｎ ． ｅ Ｍ ｃ ｕ ａ Ｆ
・
１７ ４
医药工业 ・
从猪胆 膏 中分 离纯化鹅去氧胆酸 的新 工艺
潘现 军 张 晓梅
ｌＪ
测
影响 。稀氨水浓度大 、 用量 多 ， 所得 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ纯度高 ， 收率低 ； 但 稀
定。式 中：ｏ为实验时温度 ２ ｏ Ｄ是 指所用钠 灯光源 Ｄ线 ， ２ ０Ｃ； 波
氨水浓度小 、 量少 ， 用 所得 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ收率 高 ， 纯 度低 （ 表 ２ 。 但 见 ）
本实验用 １ ％的氨水 ４ｍ 分 二次萃 取效果 较好 。Ｃ Ｃ １ Ｄ Ａ产 品呈 白色 。 ２５ 精 品 Ｃ Ｃ ． Ｄ Ａ制备 时 ， 作者 曾参照 文献 做 ， ６ 但并 未达到其
滴眼 液的质量控制 。
【 关键词】 紫外分光光度法； 盐酸丁卡因
盐酸丁卡因滴 眼液广泛用于眼科 临床作 表 面麻 醉 ， 中国医 其吸收度 Ａ 代入 回归方程得浓 度 Ｃ计 算回收率 ， ， ， 结果见表 Ｉ 。
裹 １ 回收率实验结果 （ ５ ｎ ）
院制剂规范…（ 西药制 剂 ． ２版） 第 和河南省医院制剂规范 （９８ 口均采用永停滴定法测定其含量， １ 版） ８ 该方法操作繁琐 ， 时间长。根据盐酸丁卡因在紫外区有吸收的特点 ， 我们采用紫
平喘 、 、 咳和祛痰作 用 。。鹅 去氧 胆酸可 以作为 昂贵的 抗炎 镇 ］
熊去氧胆酸合 成原料 ， 它们都是治疗胆道疾病 的有效药物 。 ］ 近年来 ， 有人用新型鹅去氧胆酸 类手性 分子钳做 氨基 酸手
下（）（） 得产 品进行 薄层 色谱 （Ｍ ） 测、 点 、 光度 的 ２、３所 检 Ｉ 熔 旋 测定所得结果见表 ｌ ３产物 的红 外光谱 图 ： 一步确定 产 。（） 为进 物的结构 ， 我们对产物进行红外 光谱的测试 （Ｂ 压片 ）见 图 ｌ Ｋｒ ， 。
技 出版社 ，Ｏ２ ３ １ ６ ． ２Ｏ ．６ ． ２ ３
２ 关红 ， 李培峰 ， 赵红霞 ． 鹅去氧胆酸的镇咳 、 平喘及祛痰作用 ． 材 ， 中药
２ Ｏ ２ ２ ６ ２ ８． Ｏ ４． ７： ０ － ０
３ 李 培锋 ， 关红 ， 红霞 ， ． 赵 等 鹅去氧胆 酸的平 喘及抗炎作 用机理研 究 ． 中国中东杂 志 ， ０ ， ： ９ ５ ． ２ ４２ ３ － ２ Ｏ ９ ４３ ４ 柳湘云 ， 莫欣 ， 刘小瑞 ． 熊去氧胆酸 的新合成路线和方法的研究 ． 哈尔 滨师范大学 自然科学学报 ， ０ ， ： －１ ２ Ｏ１ ６７． ０ ６９ ５ 赵志刚 ， 牟其明 ， 李玲 ， ． 等 新型鹅去氧胆酸类手性分子钳对氨基酸的 手性识别 ． 四川大学学报 （ 自然科学版 ）２Ｏ ， ： １ ３． ，０３４ ９ ． ４ ０ ３９ ６ 高 玉琼 ， 建 华 ， 刘 霍欣 ． 一种 鹅 去 氧 胆 酸粗 品 的 精 制 方法 ． 中国 ：
水稀释制成每 ｌ１ 中盐酸 丁卡 因 ２４６８１、２ 的溶 液 ， ｌ ｌ ｌ 、、、、 ｌ Ｏ 在
较多 ， 当在 ８℃真空干燥 时 ， Ｏ 物质 已发 生变化。经摸索 ， ６ ℃ 在 ｏ 真空干燥较好 。
用ｌ ％的氨水 ４Ｉ 分两次萃取， ｌ ｌ １ 所得溶液用稀氨水调 ｐ Ｈ值为
８ 收集下层稀 氨水溶液 ， 用稀 Ｈ １ ｐ ， 再 Ｃ 调 Ｈ值为 ７７ ￣真 空干 ，５Ｃ 燥， 得精 品 Ｃ Ｃ ．６ｇ Ｄ Ａ０ ２ 。
￡
： 垫： ：
Ｃ Ｃ 中胆酸等亲水性杂质， ＤＡ 提高 Ｃ Ｃ 纯度 ， ＤＡ 纯度高于９％， ６ 收
率 ２６ ．％。
一 猫 对：孵 Ａ孵 一： ～¨ 一 ： ：。 ％％ 赔。 眦娩 ， 孵： 硒 ：一 竹 帅 ： 号
３ 结论
参 考文献
１ 李 良铸 。 李明哗 ． 最新生化 药物制 备技术 ． １ ． 京 ： 国医药科 第 版 北 中
Ｓ ＊捌埘
仰 钟 ∞ 神 ¨ 拍
性识别 的研究 Ｌ。国内许 多企 业都 把从 动物 胆 汁中提 取胆 红 ５ Ｊ
素后的物质作为废弃物 ， 而作者从提 取胆红 素后 的猪 胆膏 中再 分离纯化 出鹅去 氧胆酸 ， 样既 充分利 用 猪胆 膏 的原料 。 高 这 提
胆汁的利用率 ， 又增加 经济效应 。传统 的分离 方法采 用有 毒 的
酸钙盐 。钙盐用水反复溶解 ， 过滤 ， 弃去不溶 物 ， 液用 ４ｍ ｌ 滤 ｏ Ｌ ／ Ｈ１ ｐ Ｃ 凋 Ｈ值为 ３ 析出 Ｃ Ｃ ， Ｄ Ａ沉 淀。过滤 ， 沉淀 用水洗 至 中性 ， ６ ℃真空干燥 。 ｏ 得粗 品 Ｃ Ｃ ． 。（ ） 品 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ ４ ２ｇ ２ 粗 Ｄ Ａ纯 化 ： 粗品 ｃ ｃ， Ｄａ ￣乙酸 乙酯 回流溶解 ２ｈ 加入活性炭脱色 ， ， 继续 加热 回流 ０ ５ｈ趁热过滤 ， ． ， 溶液结 晶得 较纯 Ｃ Ｃ ． 。（ ） 品 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ ０６ ｇ ３ 精 ８ ＤＡ 制 备： （） 将 ２所得 Ｃ Ｃ Ｄ Ａ用乙酸 乙酯配成 浓度 为 １％的溶液 ， ０ 再
试剂氯化钡 ， 对人 体 和环境 有一定 的伤 害 和污染 ， 作者首 先用
氯化钙代替氯化 钡 ， 用鹅 去氧胆 酸钙 盐 与杂 胆酸 钙盐 。 利 脂肪 酸钙盐在水 中溶 解度不 同， 离纯化 得 Ｃ Ｃ 。再 利用胆 酸等 分 ＤＡ
亲水性杂质与鹅去氧胆酸在稀氨水 中在不 同 Ｄ Ｈ值 下溶解度不
Ｃ ４ ２ ７ Ａ。ｏ ３ ７：０． Ｎ１３ ５ ９ ２ ｏ ， ３
用 ｃ 代替 呲 ｌ从提取胆红素后的猪胆膏废弃物中分 ２
离纯化 出 Ｃ Ｃ ， Ｄ Ａ 纯度达 ８％， ０ 收率 ６８ ．％。用稀 氨水 有效 去除
・
药 物研 究 与 分 析 ・
紫外分光光度法测定盐酸 丁卡 因滴 眼液 的含量
作溶解胆 固醇类 结石 和纠正饱和 胆汁 的药物＿ 。 具有显 著的 １还 ］
１０ｍ 。 ０ ｌ样品管长 Ｌ＝ｌｄ ｎ ．５度 ； 样 品 ： ｍ， ＝０ ５ ３ 温度 ２ ℃， 品 ｏ 样 浓度 ４５ｇｌ０Ｉ 。 品管长 Ｌ：１ｄ ， ＝ ．２ 。（ ） １２项 ． ／Ｏ ｌ样 ｌ ｌ ｉ ｎ ０ ５ 度 ｎ ２对 ．
长 ５９ ８ 毫微 米 ； 为 测得 的旋 光度 （ ）Ｌ为样 品管 的长 度 （ ０ ： 度 ； 分
作者单位 ： ３ ０ 淮南市， ２２ １ ０ 安徽理工大学化学工程系
所述 的结果 ， 经试验后 ， 确定为本实验方法 。
维普资讯 http://www.cqvip.com
１８ ４
河北医药 ２Ｏ 年 箍 垫鲞笠 翅 旦 ｉ ０６ 盘
米 ）ｃ ； 为浓度 （，０ ｌ 。２ ｇ１ｏＩ） 样 品 ： 度 ２ ℃， 品浓度 ５ ０∥ ｌ １ 温 ｏ 样 ．
鹅去氧胆酸 （ｈｎｄｏｙｈｌ ｃ ， Ｄ Ａ ， ｃｅｏｅｘｃｏｃａｉ Ｃ Ｃ ） 又称 ３ ，ｎ二羟 ｉ ｄ ｎ ７一
基一 胆烷酸 ， ５ 肛 是动物体胆汁 中的一 种生化 物质 。 临床上不 仅用
在图 ｌ中，４４ｃ １ ３２ ｍＩ 归属 为 分子 中 的 Ｏ Ｈ的吸 收峰 ，９７ｃ １ ２３ ｍＩ 归属 为分 子中的 ｃＨ伸缩振 动吸收峰 ，７ ８ｃ — １０ ｍ一归 属为分子 中 ＣＯ Ｏ Ｈ的吸收峰 。３０ｃ 归属 为分子中 ｃ ］ １８ ｍ Ｈ 的吸收峰。
表 １ ＣＣ Ｄ Ａ粗品与精品的性能裹征上 比较
同， 用稀氨水作萃取剂， 来去除胆酸等亲水性 杂质， 得精 品
Ｃ Ｃ Ｄ Ａ。
注： 纯度的测定根据淮南绿野生物 有限公 司提供标 准样 品做 ＴＣ对照 ， Ｌ 薄层 色谱展开剂 ： 丙醇： 异 氯仿 ： 醋酸 ＝１： ：（ ／／）碘蒸气显 色 ５ １ ２ｖｖｖ ， ５
１ 实验 方 法
１１ 仪器与药品 ．
２ 方 法与结果 ２ １ 测定波长的选择 ． 精密称定 盐酸丁卡 因适量 ， 以蒸馏水为 溶剂 ， 配制成 约 ５ ｒ 的溶液 ， Ｉ ｌ ｌ 以水 为 空 白对 照 ， ４０—２０ 在 ０ ０
２４ 样品测定 取我 院 自制盐酸丁卡 因滴眼液 ５ ， 格 ５ｎ ． 批 规 ｌ Ｉ （ ）在 ３１ 处测定吸收度 ， ５ ， １啪 并与永停法测 定结果 比较 ， 结
外分光光度法测定其 含量 ， 与永停 滴定 法 相 比较 ， 并 结果 该 法 简便 、 快速 、 ， 于普及 。 准确 便
ｌ 仪器与试药 Ｕ ．４ Ｖ２０紫外 分光 光度计 （ 日本岛津 ）Ａ － ０电子分析 天平 ； Ｅ２ ４
（ 瑞士 Ｍ ｔｒ； ｅｅ）盐酸丁卡因（ ｔ 批号 ：３１１北京市燕京制药厂 ） ０１０， 。
（） 品： １药 已提取 胆红 素的猪 胆膏 ， Ｃ Ｃ 含 ＤＡ
１ｏ ， ０， Ａ 淮南市绿野生物有 限公司提供 。氢氧化钠 ； 氯化钙 ； ； 盐酸
乙酸乙酯； 氨水 ； 均为分析纯。（） ２仪器： 加热套 ， 接触式调压器，
磁力搅拌器 。 干燥箱 ， 式熔点 测定器 ， 真空 双浴 硅胶 Ｇ ２４ Ｆ５ 薄层 板（ 烟台市化学工业研究所 ）旋 光仪 （ Ｚ － ， Ｗ Ｚ２ Ｂ上海精密 仪器有 限公 司）德 国 Ｂ Ｕ Ｅ ＥＴ Ｒ３ 傅立 叶变换红外光谱仪等。 ， Ｒ Ｋ ＲＶ ＣＯ ３
１２ 分离纯化 ． （） 品 Ｃ Ｃ １粗 Ｄ Ａ制备 ： 称取 猪胆膏 １ ． ０ ０ｇ置于
４００口 ３５ａ ａ ３００ ０ ２５００ ２ａｑｑ ｔ Ｏ ０ ０ １０Ｏ ０ ５ ０ａ
２０ｍ 烧杯中 ， ５ １ 加入 ＮＯ ． ｇ用适量水搅拌充分溶解 ， ａＨ１０ ， 过滤。 向滤液 中加入 ＣＣ ． ｇ充分搅拌溶解 ， ａ１１０ ， ２ 析出沉淀 ， ， 过滤 得胆
张秋 月 张晔
【 摘要】 目的 建立盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因含量的测定方法。方法 采用紫外分光光度
法测 定盐酸丁卡 因的含量 。结果 盐酸丁卡因浓度在 ２—１ ｌ 范围 内线性 关 系 良好 （ｒ＝０ ９９ ） ２ １ １ ｌ ．９５ ， 其平均 回收率为 ９ ． ％，ｓ ９ ５ Ｒ Ｄ为 ０ ５ ％（ｎ＝５ 。结论 该 法简便 、 ．９ ） 快速 ， 结果准 确 ， 可用 于盐酸＿ 因 丁卡