制浆造纸分析与检测(参考)

的部分或一些非纤维性杂质，必要时应对纸浆进 行粗选、精选和净化。
浆料的筛选及粗渣率的测定
(1) 测定原理：利用筛板的筛缝将浆料中尺寸大于缝 宽的粗渣进行分离。
(2) 设备：振动式平板筛浆机： 化学木浆一般用0.30~0.35mm筛缝的筛板； 化学草浆一般选用0.20~0.25mm筛缝的筛板。
(3) 150目尼龙网框（或布袋）。
测定时所用的KMnO4溶液应恰为0.02mol/L，否则应 根 据 实 际 浓 度 换 算 成 相 当 于 25mL 或 40mL 0.02mol/L溶液量，再准确量取，滴定时所用溶液 的浓度若不为0.1mol/L时，亦应将所耗用的硫代 硫酸钠溶液换算成相当于0.1mol/L溶液量后，再 代入公式进行计算。
调节反应烧杯中浆液的温度为（25±1）℃，将大 部分硫酸溶液倾入反应烧杯中，保留小部分硫酸 溶液作洗净盛高锰酸钾溶液的小烧杯用。开动搅 拌器迅速加入25ml高锰酸钾标准溶液，并立即开 动秒表计时。
随即用预先保留的少量硫酸溶液洗净烧杯，洗液 也倾入反应烧杯中（此时反应烧杯的总液量为 750ml）。
结果计算
蒸煮粗渣率 y(%)按下式计算：
m2 100% m1
式中 m3 —绝干粗浆质量，g
m4—绝干粗渣质量，g
纸浆高锰酸钾值的测定
纸浆的高锰酸钾值是表示原料经蒸煮后残留在纸 浆中的木素和其它还原性物质的相对含量，间接 表示纸浆的脱木素程度的大小，故可用来评价蒸 煮的效果和纸浆的可漂性，并为制定漂白工艺条 件提供依据。
①由测得的黑液无机物（硫酸盐灰分）量计算得 总碱量。但此法的结果包含了氯化钠、氯化钾及 他杂质的量，只能是近似值。
②通过高温灼烧将黑液中的有机物分解之后，用 盐酸滴定测得总碱量。但测量的结果未包含氯化 物的量，也未包括硫酸钠的量。
③用盐酸置换黑液中的各种钠盐，然后灼烧成氯 化物，再用硝酸银测总碱量。此法同样包含了黑 液中的氯化钠、氯化钾及他杂质，而不包含硫酸 钠。
（四）蒸煮废液的分析
碱法蒸煮黑液的分析
黑液中的组分包括有机物（木素及碳水化合物降解 产物）和无机物（碱类、硫化物等）。
通过黑液分析可以检验蒸煮工艺的合理性，并可评 价制浆过程的的经济性，以及不回收黑液将对环境 产生的污染程度，还可以对碱（硫）的平衡及热的 平衡提供重要参数。
黑液分析物理指标：相对密度、粘度、总固形物、 有机物和无机物等；
三、蒸煮试验设备与操作程序
实验室常用的蒸煮设备
双槽蒸煮器 电热回转式蒸煮锅：15升，最高使用表锅盖压
800kPa，蒸煮最高温度175℃。 多管蒸煮器(油浴)：内设4小罐，每罐容积1升。
可适用在同一蒸煮曲线下的不同蒸煮方案的试验。 也适用于作蒸煮历程和蒸煮动力学的研究。
计算机控制升温、保温的实验室蒸煮锅： 药液经循环泵由锅外加热器加热
因此采用以上三种方法测定总碱量时各有优缺点。 当用①和第②种方法时，必须补充黑液中的硫酸 钠的含量，对结果进行校正。
第③种方法，即硝酸银法测总碱量。其测定结果 包含了少量氯化物，但由于灼烧温度较低，钠的 挥发损失可能较少，故一般采用较多。由于测得 的结果常比硫酸盐灰分计算所得的总碱量偏低， 因此可另测黑液中的硫酸钠含量进行校正。
纸浆的高锰酸钾值是指1g绝干浆在特定条件下所 消耗0.02mol/L/KMnO4溶液的毫升数。
测定原理
基于浆料在特定条件下和高锰酸钾进行氧化作用， 经过一定时间后用碘化钾来停止高锰酸钾对浆料的 作用。然后再用硫代硫酸钠滴定析出的碘，由此计 算高锰酸钾的量。
其反应为
2KMnO4 8H2SO4 10KI 2MnSO4 6K2SO4 5I2 8H2O
经改造的实验室蒸煮锅可进行药液置换 离心式脱水机 纤维解离器
蒸煮方案的制定
制定原则：
结合制浆知识 根据原料品种的特点、产品品种及质量的
具体要求 实验室设备的实际情况
方案内容
确定采用的蒸煮方法
制定合理的工艺条件
确定试验的蒸煮曲线 根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中 的原料、药剂用量以及补充水量
m1——原料试样在烘干后的质量，g
两份以上平行测定，误差值不超过0.2%。
二、蒸煮液的配制及其测定
碱法蒸煮液的配制
包括烧碱法蒸煮液和硫酸盐法蒸煮液。 烧碱法蒸煮液：主要成分为氢氧化钠，生产
过程或贮运过程中吸收空气中二氧化碳，部分 转化成碳酸钠。使用固体烧碱或液体烧碱，一 般在蒸煮前将其溶解和稀释，配成一定浓度。
测定步骤
称取相当于1g（称准至0.005g）绝干质量的试 样容量1000ml或2000ml的烧杯中，并将烧杯放 在搅拌器下，加入400ml水，开动搅拌器使浆完 全分散。
准确量取25ml0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液于 一小烧杯中。再量取25ml2mol/L的硫酸溶液于 另一大烧杯中，加入300ml蒸馏水，并将烧杯浸 入恒温水浴中，调节温度为（25±1）℃。
制浆造纸分析与检测
试验一 蒸煮试验及其检测
双槽蒸煮器
旋转蒸煮器
一、原料准备及水分测定
试样的采取
所用原料试样应具有代表性 蔗渣原料：要求确定除髓率，工厂除髓率为25％－
30％左右。
对取得的原料样品，常需进一步处理： 筛选 风干
将试样装入试样瓶或塑料袋，密封平衡水分，备 用。
标记原料来源、品种、贮存期，注明采样日期。
原料水分的测定
检测意义：根据水分计算原料加入量，以利于计 算蒸煮得率及纸浆得率等其它性质，为考察蒸煮 有效性与漂白有效性提供依据。
通常采用烘箱干燥法，也可采用红外线快速水分 测定仪。
结果计算：
原料试样水分含量 x(%) 按下式计算： x m m1 100% m
式中 m ——原料试样在烘干前的质量，g
2Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI
仪器与试剂
① 电动搅拌器：转速为（500±100）r/min； ② 秒表 ③ 恒温水浴 ④ (0.02±0.001)mol/L的高锰酸钾标准溶液 ⑤ 0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液 ⑥ 2mol/LH2SO4溶液 ⑦ 5g/L的淀粉溶液。
确定试验的蒸煮曲线[蒸煮温度(纵坐标)—蒸煮 时间(横坐标)]曲线。
根据所定的工艺条件，计算蒸煮试验中的甘蔗 渣风干重(kg)、药剂（ NaOH 、Na2S）用量(mL) 以及补充水量(mL)。
操作程序：
检查蒸煮锅零配件的完好性，关闭锅底取液阀门； 将原料装如蒸煮锅内，加入蒸煮液（使药液混合
纸浆水分测定 在测定纸浆得率（或浓度）时，因对其水分含量测 定的精密度要求相对较低，故可以在105~150℃的 烘干设备内进行，称量可用感量0.01g的天平，一 般多采用红外线快速水分测定仪进行测定。
2. 粗浆得率计算
蒸煮粗浆得率 x(%)按下式计算：
m2 100% m1
式中
m1 —装锅绝干原料质量，g
m2—蒸煮后绝干粗浆质量，g
浆料的筛选及筛分
由于实验室小型蒸煮试验处理量较少; 原料与蒸煮液混合较容易; 升温较均匀; 所以得到的纸浆与工厂在相同工艺条件下生产的
纸浆相比，均匀性一般较高。
由于植物纤维原料各部位的组织结构不同; 备料质量不同; 蒸煮工艺条件的影响; 蒸煮试验所得纸浆中也会存在粗渣节子等未蒸解
液比：1:4
空转：10min
升温时间：1:30
保温时间：0:30
最高温度：160℃ 设甘蔗渣水分为10％Na，OH
度为100 g/L。
浓度为150 g/LN，a2S 浓
要求：
700
600 500
400
300 200
100 0 0
-100
50
100
150
200
250
300
350
测定原理：用盐酸置换黑液中的钠盐，经灼烧成 灰，冷却后，用水溶解。常用硝酸银标准溶液标 定氯离子来计算总碱量。
测定步骤
吸取黑液试样5mL，注入瓷坩埚中，以甲基橙 为示剂，加入1:1盐酸溶液使试样溶液酸呈酸性， 然后置砂浴（或水浴）上，蒸发至干，再移入 高温炉内（约600℃）灼烧成灰，取出冷却，用 水洗入250mL容量瓶中，并用水稀释至刻度， 摇匀。吸取25mL置于250mL锥形瓶中，加入 1mL50g/L铬酸钾指示剂，用0.1mol/L标准溶液 滴定至溶液现微砖红色。
反应进行恰好5min时，立即加入51mol/L的碘化钾 标准溶液，并调慢搅拌速度，迅速用0.1mol/L的 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定至溶液 呈淡黄色时，加入2－3ml新配置的5g/L的淀粉溶 液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。
结果计算
高锰酸钾值＝（V1－V2）/m 式中 V1——加入的0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液
清洗锅底。
浆料处理：
将浆料转入塑料网袋（布袋）中，用水冲洗干净； 用脱水机将已洗净浆料甩干至一定干度，搓散、混
匀，称湿重，贴上标签，平衡水分。 浆料置冷藏室留作纸浆有关检测和进一步试验用。
四、蒸煮试验的检测
粗浆得率的测定
测定蒸煮的粗浆得率，需称取湿浆总质量并测定湿 浆水分，通过计算求得。
化学成分指标包括：总碱量、有效碱、活性碱、 还原物含量等。
黑液总碱量的测定
通过测定黑液总碱量可了解黑液中可供回收利用 的钠盐量。黑液中总碱包括与木素化合的钠盐 （RONa）、碳酸钠、硫化钠、硫酸钠、硫代硫酸 钠、亚硫酸钠、硅酸钠、而不应包括少量的氯化 钠、氯化钾和铁、铝等其他杂质。
测定总碱的方法有三种：
体积，ml V2——滴定时所耗的0.1mol/L的硫代硫酸钠
标准溶液的体积，ml m——浆的绝干质量，g 同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果， 准确到小数点后第一位，两次测定计算值间误差不 应超过0.1。