电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。
现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。
但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。
本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。
关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。
两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。
2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硅中硼等13个杂质元素
- 1 - 1
1. 3
试验方法
称取纯硅试样 0. 500 0 g 于 100 mL 铂金皿中 , 加水湿润 , 加入 2. 5 g L - 1 甘露醇溶液0. 5 mL , 氢 氟酸 10 m L, 缓缓滴加硝酸 ( 1+ 1) 直至样品溶解。 约 10 min 后 , 将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发 至 5 mL 左右, 取下稍冷, 加入盐酸 5 mL , 水 5 mL , 水浴加热溶解残渣。冷却后移入 50 mL 石英 容量
SONG Wu yuan1 , ZHANG Gui guang2 , ZHENG Jian guo1
( 1. Guangz hou Entr y Ex it I nsp ection and Quar antine Bur eau, Guangz hou 510623, China; 2 . Shaoguan E ntr y Ex it I nsp ection and Quar antine Bur eau, Shaog uan 512023, China)
Ni Cu Ti Mn As B V Zr ( / mg L- 1 )
试剂为优级纯, 水为去离子水。 根据 ICP 光谱法线性范围及纯硅样品中杂质 含量范围 , 按表 1 配制标准系列溶液, 标准溶液的介 质为 5% ( 体积分数) 盐酸, 见表 1。
表1
Tab. 1
标准溶 of standards added i n the preparation of cal ibrati on curves
1 2 1
2. 广东省韶关出入境检验检疫局 , 韶关 512023)
研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、 钙、 铁、 锰、 磷、 铬、 铜、 镍、 钛、 钒、 锆、 砷和硼等电
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高合金钢中铬、镍、钛、钼、铝、锰和铜量方琼【摘要】钢铁中有一种合金元素总量达到10％以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。
随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【总页数】3页(P737-739)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;高合金钢;测定;中铬;合金元素;化学分析方法;分光光度法;电解重量法【作者】方琼【作者单位】上海海鹰机械厂,上海200436【正文语种】中文【中图分类】O657.31钢铁中有一种合金元素总量达到10%以上时，称为高合金钢，包括各种不锈钢、高温合金等，处理后有超高强度和高韧性等优良性能，广泛应用于航空、兵器、造船和建筑构造等。
随着材料科学的不断发展，国内外各种新材料越来越多，高合金钢中各元素的测定大多数采用化学分析方法，如分光光度法、容量法和电解重量法等，各元素需逐个进行分析，操作复杂、周期长、试剂消耗量大、样品消耗量多，并需要大量的标钢，已经不能满足企业日常快速分析的需求。
电感耦合等离子体原子发射光谱法具有多元素同时测定、线性范围宽、检出限低等优点，能同时定量或半定量测定多种元素，尤其是对比较复杂的未知材料分析鉴别十分有用，大大提高了工作效率，能满足企业的日常检测需求。
试验针对高合金钢中合金元素多、含量高，易与碳和氧元素形成难溶的金属碳化物和氧化物的特点，采用盐酸、硝酸溶解样品，冒硫磷酸烟破坏其中的碳化物，使难溶元素完全溶解，以保证分析结果的准确［1－2］，同时对其他溶样方法进行了讨论，优化了仪器工作条件及分析谱线等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜尾矿中杂质元素含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜尾矿中杂质元素含量宫雪【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2017(000)020【摘要】采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜尾矿中铅、锌、砷、锑、铋、镁等6种元素,其测定范围ω(Pb)∶0.10％～2.50％;ω(Zn)∶0.50％～3.50％;ω(As)∶0.05％～0.35％;ω(Sb)∶0.01％～ 0.30％;ω(Bi)∶0.008％～0.20％;ω(Mg)∶0.10％～ 1.50％.经加标回收试验,各元素的加标回收率为96％～103％(n=3),相对标准偏差(RSD)小于4.7％(n=11).这一方法准确、快速,适用于铜尾矿中铅、锌、砷、锑、铋、镁等元素含量的测定.【总页数】2页(P217-218)【作者】宫雪【作者单位】烟台国润铜业有限公司,山东烟台264002【正文语种】中文【中图分类】TG115.33;O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯五氧化二钒产品中的杂质元素 [J], 陶柳佳2.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素 [J], 赵学沛;沙艳梅;王明军;樊忠玲3.氢氟酸直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化锆中多种杂质元素 [J], 李剑;孙友宝;马晓玲;陈建立;黄涛宏;谷口理;端裕树4.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中杂质元素含量 [J], 阮桂色5.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素 [J], 热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝合金中Nb、Mo、W、Ta含量
标准 溶 液 ，钢 铁研 究总 院制 ，使用 时逐 级稀 释 。 实 验用 盐 酸 、硝 酸 、氢 氟 酸均 为 优 级纯 ，水 为 二
次蒸 馏 水 ，铝 元 素 单 标 准 溶 液 均 用 质 量 分 数 大 于 ９９．９５ 的纯 金属 配制 。
高硅 铝合 金具 有 高 比强 度 和 比刚 度 ，目前仍 是 飞机 的 主要结 构材 料 ，在 飞机 上 的应 用 仍 有 不 可取 代 的优势 ［１］。铌 、钼 、钨 、钽 是 稀 有难 熔 金 属 家 族 中 的主 要成 员 ，其 具 有 高 温 稳 定 性 、化 学 耐 腐 性 优 良 等性 质 ，在 国防军 事 、航 空 航 天 、机 械 加 工 等 领域 一 直发 挥着 重要 作用 ［２］。 目前 在铝 合金 中掺 杂少 量难 熔金 属元 素 的研究 较 少 ，因此 准 确 测 定 铝 合 金 中难 熔金 属 的 含 量 具 有 重 要 意 义 。过 去对 难 熔 金 属 如 铌 、钼 、钨 、钽 金属 主 要 采 用 光 度法 ，但 是 流程 很 长 ， 元素 干 扰严 重 。 由于 电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光谱 法具 有 灵 敏 度 高 ，检 出 限低 ，多元 素 同时 分 析 能力 ，线性 范 围宽 ，基 体 干 扰 小 等 特点 ，特 别适 用 于 各类 合金 样 品 中金 属元 素 的分析 ［３］。本 实 验采 用 电
关 键 词 ：电感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 高 硅 铝 合 金 铌 、钼 、钨 、钽 ＤＯＩ：１０．３９３６／ｊ．ｉｓｓｎ．ｉ００１—２３２ ２０１６．０４．００６
国产电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铁中的杂质元素
国产电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铁中的杂质元素硅铁是炼钢工业中必不可少的脱氧剂。
炬钢中，硅铁用于沉淀脱氧和扩散脱氧。
砖坯铁还作为合金剂用于炼钢中。
钢中添加一定数量的硅，能显著提高钢的强度、硬度和弹性，提高钢的磁导率，降低变压器钢的磁滞损耗。
一般钢中含硅0.15%-0.35%，结构钢中含硅0.40%～1.75%，工具钢中含硅0.30%～1.80%，弹簧钢中含硅0.40%～2.80%，不锈耐酸钢中含硅3.40%～4.00%，耐热钢中含硅1.00%～3.00%，硅钢中含硅2%～3%或更高。
高硅硅铁或硅质合金在铁合金工业中用作生产低碳铁合金的还原剂。
硅铁加入铸铁中可作球墨铸铁的孕育剂，且能阻止碳化物形成，促进石墨的析出和球化，改善铸铁性能。
此外，硅铁粉在选矿工业中可作悬浮相使用，在焊条制造业中作焊条的涂料；高硅硅铁在电气工业中可用制备半导体纯硅，在化学工业中可用于制造硅酮等。
硅铁中常见的杂质元素有Al、Ca、Ti、Mn、Cr等。
ICP-AES是硅铁中多种杂质元素快速测定的有效测试技术之一，在钢铁企业应有十分广泛。
一、样品处理湿法消解是ICP-AES分析各种物料时首选的德样品处理方法。
同其它种类的钢铁样品类拟，硅铁也是必较难以用酸消解的，通常采用混合酸消解方法以溶解硅铁中的绝大多数待测元素。
称取0.2-0.5g硅铁样品于聚四氟乙烧（PTFE）杯中，加少许水润湿，加入10ml HNO3、5ml HCL、10ml HF、2mlHCLO4，置于电热板上低温加热分解，待溶液清亮后，升温蒸发至HCLO4白烟消尽，以除去剩余HF。
冷却后加入20ml 6M HCL 溶解盐类，转入100ml容量瓶中，HCL介质酸度为10%。
在上述混合酸消解方法中，亦用3ml H2SO4代替HCLO4，消除过程相同。
但有些元素易生成硫酸盐难以溶解，可能造成溶液浑浊，但不影响测定。
值得注意的是，硅铁中存在酸溶铝合酸不溶铝，当酸不溶铝量不容忽视时，处理的方法是待样品溶解后，过滤出残渣，用Na2B4O7熔融，再用10%HCL溶解盐类定容或单独测定酸不溶铝的含量，或与滤液合并定容后测定铝的总量。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁石镇泰;罗文蕊【摘要】通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定.对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明:用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7％.%Through separating the matrix lead with sulfuric acid precipitation and selecting the suitable analytical lines as well as using background correction methods to eliminate the interferences of matrix and coexisting elements, the determination of trace impurity elements such as arsenic, bismuth, copper, antimony, tin, zinc and iron in high-purity lead was realized by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. All the parameters of instruments were optimized and the established method for determination was applied to the analysis of actual sample. The results showed that the determination values of arsenic, bismuth, copper, antimony, tin, zinc and iron in the standard samples of highpurity lead by this method were consistent with the certified values, and the relative standard deviations of determination results were equally less than 7%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)011【总页数】6页(P61-66)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);铅;痕量元素【作者】石镇泰;罗文蕊【作者单位】白银有色集团西北铅锌冶炼厂,甘肃白银730900;白银有色集团西北铅锌冶炼厂,甘肃白银730900【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着铅工业的发展，高纯铅在各领域的应用越来越广泛，而铅中杂质元素的含量直接影响着铅的质量，因而高纯铅中杂质元素的测定在铅工业中也显得越来越重要。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化锑中砷、铅、铁、铜量
砷、 铅、 铜、 铁标 准贮 存溶液 （ １ ． ２ ． ７ ） 各１ ０ ． Ｏ ０ ｍ Ｌ 至２ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶 中， 用盐酸 （ ５ ＋ ９ ５ ） 稀释 至刻度 ， 摇 匀。此溶 液 １ ｍＬ 含５ ０ ｇ 砷、
１ ． １仪器及工作条件
综合干扰少 ， 灵敏度较 Ｉ Ｃ Ａ Ｐ ６ Ｏ Ｏ Ｏ ｓ ｅ ｒ ｉ ｅ ｓ 型 电感耦合 等离 子体发 射光谱 仪 ， Ｒ Ｆ功率 高 ， 背景低的分析线 作为测定的发射 光谱线 。 表１ 最佳发射谱线 １ １ ５ ０ ｗ， 泵速 ５ ０ ｒ ｐ ｍ， 辅 助气流 量 ０ ． ５ Ｌ ／ ａｉ ｒ ｎ ， 雾化 器 气体流量 ０ ． ７ ０
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 高纯氧化锑 中砷 铅 铁 铜 量
陈 曲（ 湖 南辰 州矿业 股份 有 限公司 ， 湖南 沅陵 ４ １ ９ ６ ０ ７ ）
摘要 ： 采 用 电感耦合 等 离子 体原子发 射光谱 法测定 高纯氧 液 浓 度分 别为 ０ ． ０ ０ ｔ ｘ ｇ ／ ｍ Ｌ ， ０ ． ２ ５ ｔ ｘ ｇ ／ ｍＬ ， ０ ． ５ Ｉ ￣ ｇ ／ ｍＬ ， １ ． ０￣ ｇ ／ ｍ Ｌ ， ２ ． ５ 化锑 中砷 、 铅、 铁、 铜 量。考察 并选择 了最佳的 实验 条件 。通过 ｔ － ￣ ｇ ／ ｍＬ ， ５ ． ０ Ｉ － ￣ ｇ ／ ｍＬ 。按 照 １ ． １ 的规 定调 整好仪 器 ， 依 次测定标 准 精 密度 、 准确度 实验 ， 回收 率在 ９ ３ ． ０ ６ ％一 ９ ９ ． １ ７ ％－ ￣ 间， 方法 准确 、 曲线 ， 以 光谱 强度为 Ｙ轴 ， 以各元 素浓度 为 ｘ轴 ， 建立线性 回归 快速 。 方程 。 关键词 ： 电感耦合 等 离子体 原子发射 光谱 法 ； 高纯氧化锑 ； 按下式计算 各元素的质量分 数 ： 砷、 铅、 铁、 铜 量 ｆ Ｃ — Ｃ ｏ ） ｘ Ｖｘ ｌ ０
211171116_电感耦合_等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定高硅铝合金中的7种元素
世界有色金属 2023年 1月下140化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES ）测定高硅铝合金中的7种元素张晓曼，吴 思，周 磊（安徽省铝制品质量监督检验中心，安徽 濉溪 ２３５１００）摘 要：实验采用氢氧化钠溶解高硅铝合金之后加入过氧化钠继续反应溶解，再加入盐酸，运用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）测定高硅铝合金中硅、铁、铜、硼、钛、镁、锌７种元素的含量，该方法能完全溶解样品特别是硼、钛含量高的高硅铝合金样品。
通过基体匹配的方法配制系列标准溶液，试验结果良好，线性关系大于０．９９９５，回收率９５．１％~１０５．２％。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；高硅铝合金；碱溶（过氧化钠）中图分类号：ＴＧ１１５．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０２－０１４０－３Determination of seven elements in high silicon aluminum alloy by inductively coupledplasma atomic emission spectrometryZHANG Xiao-Man, WU Si, ZHOU Lei（Ａｎｈｕｉ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ｃｅｎｔｅｒ， Ｓｕｉｘｉ ２３５１００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ， ｓｏｄｉｕｍ ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｔｈｅ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ，ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｃｏｎｔｉｎｕｅ ｔｏ ｒｅａｃｔ ａｎｄ ｄｉｓｓｏｌｖｅ． Ａｎｄ ｔｈｅｎ ａｄｄｅｄ ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ， Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｅｖｅｎ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ， ｉｒｏｎ， ｃｏｐｐｅｒ， ｂｏｒｏｎ， ｔｉｔａｎｉｕｍ， ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ ｚｉｎｃ ｉｎ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＩＣＰ－ＯＥＳ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｄｉｓｓｏｌｖｅ ｓａｍｐｌｅｓ， ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｈｉｇｈ－ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｂｏｒｏｎ ａｎｄ ｔｉｔａｎｉｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔｓ． Ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍａｔｒｉｘ ｍａｔｃｈｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｇｏｏｄ， ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｗａｓ ｇｒｅａｔｅｒ ｔｈａｎ ０．９９９５， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９５．１％~１０５．２％Keywords: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； Ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ； Ａｌｋａｌｉ ｓｏｌｕｔｉｏｎ （ｓｏｄｉｕｍ ｐｅｒｏｘｉｄｅ）收稿日期：２０２２－１２基金项目：２０１９年安徽省市场监督管理局科技计划项目 编号：２０１９ＭＫ０１２。
高纯石英中杂质含量的测定方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法
高纯石英中杂质含量的测定方法——电感耦合等高纯石英中杂质含量的测定方法有很多种，其中包括电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。
ICP-MS 是一种高灵敏度、高精度的分析技术，可以同时测定多种元素的含量。
ICP-MS 的原理是将样品转化为离子，然后通过电感耦合等离子体将离子激发并引入质谱仪中进行分析。
在质谱仪中，离子根据其质量电荷比（m/z）进行分离和检测，从而确定样品中各种元素的含量。
在高纯石英中杂质含量的测定中，ICP-MS 可以用于测定多种杂质元素的含量，如铝、铁、钠、钾、镁、钙等。
测定时，需要将高纯石英样品消解成溶液，然后将溶液引入 ICP-MS 中进行分析。
需要注意的是，ICP-MS 是一种高灵敏度的分析技术，因此在测定过程中需要注意避免污染和干扰。
同时，由于不同的元素具有不同的灵敏度和检出限，因此在测定前需要进行充分的方法优化和验证。
进行方法优化和验证的步骤如下：1. 方法优化：- 选择合适的仪器参数：包括射频功率、载气流量、采样深度等。
- 选择合适的消解方法：消解方法应该能够完全消解样品，同时避免引入干扰物质。
- 选择合适的内标元素：内标元素应该与待测元素具有相似的化学性质和离子化效率。
- 优化分析条件：包括调整仪器参数、消解条件、内标元素浓度等，以获得最佳的分析结果。
2. 方法验证：- 线性范围验证：通过测定一系列标准溶液的浓度和响应值，绘制标准曲线，验证方法的线性范围。
- 准确度验证：通过测定已知浓度的标准物质，验证方法的准确度。
- 精密度验证：通过多次测定同一标准溶液或样品，验证方法的精密度。
- 检出限验证：通过测定空白溶液的响应值，计算方法的检出限。
- 稳定性验证：通过测定同一标准溶液或样品在不同时间的响应值，验证方法的稳定性。
需要注意的是，方法优化和验证应该在实验室条件下进行，以确保方法的可靠性和适用性。
同时，方法优化和验证应该按照相关标准和规范进行，以确保分析结果的准确性和可靠性。
电感耦合等离子体原子发射光谱法在测定胶黏剂等化工产品中硼、锡、铜和铁..
摘要胶黏剂等化工产品由于应用行业广泛，近几年来发展迅速。
但是，由于胶黏剂等化工产品在生产与贮存过程中由于原料不纯，金属及其化合物催化剂的引入，容器、管道和反应釜等设备的污染，导致产品中含有微量金属元素。
本文对现有的关于样品中硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行综述。
并结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪对胶黏剂等化工产品中的硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行了研究，并提出了可靠的测定方法。
论文主要分为四部分：第一部分：对目前现有的有关样品中硼、锡、铜和铁等微量无机元素的测定进行综述，介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱法的原理、干扰及消除方法及应用。
第二部分：本文用氧气瓶燃烧法处理瞬干胶样品，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定瞬干胶中硼含量。
而且研究了利用电感耦合等离子体原子发射光谱测定元素含量时如何选择最佳工作条件，即利用单因子实验对仪器的工作参数进行了优化，确定了在测定硼元素时激发功率、雾化器压力等的最佳条件。
通过回收率实验对实验方法加以验证。
氧气瓶燃烧法与其他方法相比较，处理样品更简单，快速。
测定结果准确可靠，测定硼方法检出限为0.034mg/L，标准偏差为3.86%～8.24%。
第三部分：本文提出了一种测定密封胶中锡含量的新方法，利用浓盐酸和浓硝酸混酸法处理含锡密封胶样品后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了胶中的锡。
优化了样品处理所用的混酸比例和仪器工作条件。
在最佳条件下，测定了多种密封胶中的锡，方法检出限为0.66 µg•g-1，回收率为87.78% ~92.41%。
本方法处理样品简单、快速，测定结果准确可靠，结果令人满意。
第四部分：本文用干灰化法处理胶黏剂等样品，样品经马弗炉500~600℃高温加热燃烧30min，处理后的样品经电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了粘胶剂等多种样品中的铜和铁元素的含量。
实验优化了仪器工作条件，在最优测定操作条件下，对多种胶黏剂等样品中的铜和铁元素进行了测定。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素【摘要】：作为一种重要的元素分析技术，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析受到人们的广泛重视，并已在物理学、化学、生物学和医学等基础学科的研究中，以及冶金、地矿、环保等重要国民经济部门中得到了广泛的应用。
本文结合ICP-AES的相关理论，主要研究了该技术在铅矿、锌矿和铅锌矿中杂质元素含量测量中的应用，结果表明共存元素之间无干扰，运用该技术的测定值与标准值无显著性差异。
【关键词】：电感耦合等离子体原子发射光谱法铅矿锌矿铅锌矿多元素测定前言ICP-AES目前已作为一种成熟的无机元素分析方法在世界各地得到广泛应用。
该方法的主要特点有：具有特别强的激发能力，因而灵敏度很高，大部分元素可检测gng/级；线性范围宽，可达7个数量级；精密度很好，可达1％以下；可多元素同时测定，特别是应用电荷耦合器件和电荷注入器件作为检测器之后，可以对紫外可见全波段的波长进行检测。
本文主要利用ICP-AES法，研究了对铅矿、锌矿和铅锌矿中多元素同时测定。
1电感耦合等离子体原子发射光谱法的特点电感耦合等离子体原子发射光谱法，是依据各种元素的原子或离子在电感耦合等离子炬ICP激发源的作用下变成激发态，利用受激发态原子或离子返回到基态时所发射的特征光谱来测定物质中元素组成和含量的分析方法。
具有如下的性能特点：1）分析精度高：可准确分析含量gng/级的元素；2）样品范围广：采用溶液雾化后的液体进样方式，本法可实现对70多种元素的测定，且可在不改变分析条件的情况下，同时进行多元素的测定，或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定[1]；3）动态线性范围宽：ICP-AES的动态线性范围大于106，避免了高浓度元素要稀释、微量元素要富集的操作，既提高了反应速度，又减少了繁琐处理过程中产生的误差；4）多种元素同时测定：可进行多种元素同时测定，不但可测金属元素，而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成；5）定性及半定量分析：可利用丰富的标准谱线图库对未知样品进行快速的定性和半定量分析。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铝合金中高含量硅
[5] 焦娜.浅述铝合金中高含量硅测定方法的应用与发展趋 势科学与信息化(Thehnology and Information)， 2 18(6):58-59.
[6] 王丹.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测 定NiCrAlYSi合金中铝、硅、铁、钻、钛中国无机分析 化 学 ( Chinese Journal of 8norganic Analytical Chemistry)，2 18，8 3):45-49. 喻梅，刘智勇.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸 铝合金中硅含量理化检验：化学分册(Physical Testing and Chemical Analysis Part B : Chemical Analysis)，2 9，45(8) 9 1-9 2.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素姚永生【摘要】提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的分析方法.样品用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融,硝酸提取,甲醇除硼,氢氟酸挥硅,然后在选定的仪器工作条件下测定.使用基体匹配法来校正基体的干扰.各元素的测定检出限为0.001～0.054 μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.5%～3.7%.经比对试验证明,本法测定值与其他方法测定值相符合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)007【总页数】4页(P48-51)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;碳化硅;微量元素【作者】姚永生【作者单位】河南省有色金属地质矿产局第一地质大队,河南安阳,455004【正文语种】中文【中图分类】O657.31碳化硅硬度大、耐高温、耐磨且导热、导电性能好。
碳化硅单晶可用于生产半导体,碳化硅纤维可制成雷达吸波材料,碳化硅超细粉体广泛应用于国防建设、高技术陶瓷、微电子及信息材料等产业。
然而,碳化硅中含有的微量,甚至痕量杂质元素都会显著影响其性能,因此,准确测定其中的杂质元素含量显得尤为重要。
目前,我国测定碳化硅的现行国家标准[1-3]及其它相关标准[4-8]有一个共同特点,就是部分元素的测定局限在碳化硅晶体表面,而一些碳化硅晶体内部的微量元素由于样品没有完全溶解而不能检测。
随着碳化硅应用领域的不断拓宽,碳化硅晶体内部的微量杂质元素已到了不可忽视的程度。
然而,与其配套的国家检验标准还不够完善,且与之相关的文献也很少见报道。
本文根据一些与碳化硅相关的化学分析标准,结合其它方面的分析方法[9-13],通过方法比对试验证明,采用无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定碳化硅中微量Fe、Al、Ti、Ca、Mg、P、Mn的含量,克服了采用酸溶解样品过程中部分样品很难溶解的缺点。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷
氩气 [w（Ar）≥ 99.99%]。 1.3 实验方法 1.3.1 样品前处理
称取 0.5g 试样（精确至 0.0001g）于 250mL 烧杯中，用少量水
收稿日期 ：2020-02 作者简介 ：徐洪柳，女，生于 1985 年，工程师，研究方向 ：岩石矿物分析及原 子吸收仪器分析、电感耦合等离子体发射光谱仪器分析等。
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1.3.2 工作曲线的绘制
移 取 0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、 20.00mL 混合标准溶液于一组 100mL 容量瓶中 [6]，加入 20mL 硝
酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。在电感耦合等离子体原子发
射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量标准系列溶液的铜、铁、
满足分析的要求。
1.3.3 分析结果的计算
被测元素的量以被测元素的质量分数 wx 计，数值以 % 表
示，按公式（1）计算 ：
wx
= (ρx
− ρ0 ) ⋅ V ⋅ V 2 × 10−6 × 100
m ⋅V1
（ 1）
M 管理及其他 anagement and other
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中 铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋
徐洪柳，黄利宁，王 茁，邓述培
（湖南省有色地质勘查研究院测试中心，湖南 长沙 410000）
摘 要 ：采用硝酸 - 酒石酸溶解高铋铅样品，保持 10% 硝酸介质浓度，对不同浓度范围的元素进行分液，实现了电感耦合等离子
关键词 ：高铋铅 ；同时测定 ；电感合等离子体原子发射光法（ICP-AES）；干扰元素
碳化硅化学分析方法
碳化硅化学分析方法碳化硅（SiC）是一种由碳和硅元素组成的陶瓷材料，具有高温、高强度、高硬度等优异的物理和化学性质。
碳化硅在许多工业和科学领域中得到广泛应用，例如高温电子器件、高温结构材料和耐磨材料等。
为了确保碳化硅材料的质量和性能稳定，需要进行化学分析以确定其组成、杂质含量和表面性质等。
碳化硅的化学分析方法主要包括元素分析、杂质分析和表面性质分析等。
下面将针对这些内容进行详细介绍。
首先是元素分析。
由于碳化硅主要由碳和硅元素组成，因此通常使用下列方法进行定量分析。
1.碳元素分析：可以使用燃烧法，将样品通过高温燃烧，使样品中的碳转化为二氧化碳，然后通过气体分析仪器测量二氧化碳的量。
也可以使用干燥燃烧法，将样品在空气中加热至高温，实现样品的完全氧化，并通过计算样品的质量损失来计算其碳含量。
其次是杂质分析。
碳化硅中可能存在的杂质包括金属杂质、其他非金属杂质以及氧化物等。
1.金属杂质分析：可以使用原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法来检测和定量测量金属杂质的含量。
在此过程中，需要将样品溶解在酸溶液中，然后使用仪器进行测量。
2.非金属杂质分析：可以使用红外光谱或质谱等方法分析非金属杂质。
红外光谱可以通过样品对红外光吸收的特性来确定非金属杂质的类型和含量。
质谱可以通过将样品分解并通过质谱仪进行离子化，测量离子的质量和相对丰度来确定非金属杂质的类型和含量。
最后是表面性质分析。
碳化硅的表面性质分析可以通过扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、X射线光电子能谱（XPS）等方法进行。
1.扫描电子显微镜：可以通过扫描电子束扫描样品表面，然后获取样品表面的形貌和微观结构信息。
2.原子力显微镜：可以通过监测探针与样品表面之间的相互作用力来确定样品表面的形貌、粗糙度和微纳米级结构等。
3.X射线光电子能谱：可以通过测量样品表面的光电子电子能谱，分析元素的组成和化学状态等。
综上所述，碳化硅的化学分析方法涵盖了元素分析、杂质分析和表面性质分析等。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分卞大勇【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)005【摘要】碳化硅是应用最广泛、最经济的一种耐火原料,由于碳化硅贸易活跃,需要对表面杂质成分进行快速、准确的测定.样品采用氢氟酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟至近干,再使用盐酸溶解可溶性盐类,通过过滤使得被测成分与碳化硅分离,选择Fe 259.939 nm、Al 394.401 nm、Ca 317.933 nm、M g 285.213 nm、K766.490 nm、Na 589.592 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,从而建立了使用 ICP-A ES测定高含量碳化硅表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠等杂质成分的方法.铁在0.020% ~0.50%,铝、钙在0.020% ~0.20%,镁、氧化钾、氧化钠在0.0020%~0.020% 范围内校准曲线呈线性,线性相关系数均不小于0.9998.方法检出限为0.000042% ~0.00064%(质量分数).实验方法用于测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9% ~9.5%.按照实验方法测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,测定值与国家标准方法的测定结果相吻合.【总页数】6页(P72-77)【作者】卞大勇【作者单位】天津华勘商品检验有限公司,天津300181【正文语种】中文【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钇铕中13种杂质稀土元素 [J], 黄慧萍;张萍;刘鹏程;韩鸿印;宋毅华2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化镥中14种稀土杂质元素 [J], 胡珊玲;张少夫;温世杰3.超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究 [J], 喻盛容;王晓军;覃文霞;龚琦4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化硅中杂质元素 [J], 姚永生5.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯五氧化二钒产品中的杂质元素 [J], 陶柳佳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中6种主要氧化物
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中6种主要氧化物严倩琳【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定增碳剂中SiO2、Al2O、CaO、MgO、Fe2O3和TiO2含量的方法.采用高温熔融结合15％稀盐酸浸取熔块前处理试样,确定了各元素的分析谱线,采用稀释法消除基体效应.实验结果表明:各元素线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为:0.002～0.020μg/g;各氧化物的相对标准偏差均小于5％,回收率在96.4％～104.2％之间.建立的方法准确、简单、全面,满足增碳剂中氧化物分析要求.%The six oxidesSiO2,Al2O3,CaO,MgO,Fe2O3 and TiO2 in recarburize were determined.The experimental results showed that the linear of each element was good and all the correlation coefficients were greater than 0.999.The detection limit was 0.002-0.020μg/g.The relative standard deviat ion (RSD) for each oxide was less than 5％,and the recoveries were 96.4％-104.2％.The method is applicable and accurate.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2017(000)005【总页数】5页(P60-64)【关键词】ICP-AES; 增碳剂【作者】严倩琳【作者单位】江阴兴澄特种钢铁有限公司,江阴214429【正文语种】中文合成铸铁熔炼过程中，由于废钢的加入量大，铁液中含碳量低，所以必须采用增碳剂达到增碳效果。
基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属铬中6种杂质元素
基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属铬中6种杂质元素张园;刘海波【摘要】0．5000 g 金属铬样品用盐酸10 mL，过氧化氢1 mL 溶解，加入高氯酸1 mL 蒸至冒烟，使铬（Ⅲ）氧化至铬（Ⅵ），加水稀释并在乙酸缓冲介质中加入100 g·L－1乙酸铅溶液9．0 mL 沉淀分离铬，滤液用水定容至100 mL 作为试液。
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铜、镍、铁、锰、铝和镁等6种杂质元素。
所选择此6种元素的分析谱线依次为327．393，231．604，238．204，257．610，396．153，285．213 nm。
6种元素的质量浓度均在10．00 mg·L－1以内与其发射强度呈线性关系，方法的检出限（3s）在0．0018～0．020 mg·L－1之间。
方法应用于实样分析，测定值与基体匹配法测定结果相符，测定值的相对标准偏差（n＝6）在0．87％～2．9％之间。
用标准加入法测定了方法的回收率，测得回收率在93．2％～113％之间。
%The sample (0.500 0 g)was dissolved with HCl (10 mL)and H2 O2 (1 mL).The solution was fumed with 1 mL of HClO4 to oxidize Cr(Ⅲ)to Cr(Ⅵ).After diluting with water,and in an HOAc buffer medium,9.0 mL of 100 g·L-1 lead acetate solution was added to precipite matrix chromium and the filtrate was diluted to 100 mL with water.Six impurity elements,i.e.Cu,Ni,Fe,Mn,Al and Mg in the solution were determined by ICP-AES at their analytical spectral lines of 327.393 nm,231.604 nm,238.204 nm,257.610 nm, 396.153 nm and 285.213 nm respectively.Linear relationships between values of emission intensity and mass concentration of the 6 elements were kept in the same range within 10.00 mg·L-1 ,with detection limits (3s)in the rangeof 0.001 8-0.020 mg·L-1 .The proposed method was applied to the analysis of substantial sample,giving results in consistency with the values obtained by matrix matching method.Values of RSD′s (n=6)found were in the range of 0.87% -2.9%.Test for recovery was performed by standard addition method,giving values of recovery in the range of 93.2%-113%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)012【总页数】3页(P1432-1434)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;基体分离;金属铬;杂质元素【作者】张园;刘海波【作者单位】厦门紫金矿冶技术有限公司，厦门 361101;厦门紫金矿冶技术有限公司，厦门 361101【正文语种】中文【中图分类】O657.31金属铬主要用于炼制耐腐蚀合金,新近发展的薄膜材料也使用铬。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥中6种稀土元素
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥中6种稀土元素胡璇;刘万超;石磊【期刊名称】《理化检验：化学分册》【年(卷),期】2017(53)11【摘要】0.25g赤泥样品经3g氢氧化钠熔融20min,再用热水浸取和盐酸(1+1)溶液20mL提取,最后用水定容至250mL。
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中镧、铈、镨、钕、钪、钇等6种稀土元素的含量。
6种稀土元素的质量浓度均在2.00mg·L^(-1)以内与其对应的发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.001 8~0.042mg·L^(-1)。
方法用于赤泥样品的分析,加标回收率为85.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.24%~0.70%。
【总页数】4页(P1304-1307)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;赤泥;稀土元素【作者】胡璇;刘万超;石磊【作者单位】国家轻金属质量监督检验中心;中国铝业郑州有色金属研究院有限公司环境所【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素 [J], 胡璇;刘万超;石磊2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镝铁电解粉尘中15种稀土元素 [J], 徐静;王志强;李明来;庞思明;陈德宏;李宗安3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥浸出液中稀土元素 [J], 施小英4.电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镧玻璃废粉中稀土元素总量及配分量 [J], 周凯红;张立锋;刘晓杰5.共沉淀分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含难熔金属岩石中12种稀土元素 [J], 李秋莹; 甘建壮; 王应进; 方海燕; 何姣; 孙祺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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DOI:１０．１３２２８/j．boyuani．ssn１０００Ｇ７５７１．０１０２８６
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量 碳化硅表面６种杂质成分
卞大勇
(天津华勘商品检验有限公司,天津 ３００１８１)
１ 实验部分
１������１ 仪 器 与 试 剂 OPTIMA８０００电感耦合 等 离 子 体 发 射 光 谱 仪
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
收 稿 日 期 :２０１７Ｇ１１Ｇ１４ 作 者 简 介 :卞 大 勇 (１９８１— ),男 ,工 程 师 ,主 要 从 事ICPＧAES、AAS、AFS 的 应 用 研 究 ;EＧmail:hongri８１０７２５＠１６３．com
文 献 标 志 码 :A 文 章 编 号 :１０００Ｇ７５７１(２０１８)０５Ｇ００７２Ｇ０６
碳化硅,常见的 制 造 方 法 是 将 石 英 砂 与 焦 炭 混 合,利用其 中 的 二 氧 化 硅 和 石 油 焦,加 入 食 盐 和 木 屑 ,置 入 电 炉 中 ,高 温 加 热 到 ２０００℃ 左 右 ,经 过 各 种 化学工艺流程后得到碳化硅微粉.碳化硅可用做炼 钢 的 脱 氧 剂 、铸 铁 组 织 的 改 良 剂 ,也 是 制 造 四 氯 化 硅 的原料和硅树脂工业的主要原料.利用碳化硅具有 耐 腐 蚀 、耐 高 温 、强 度 大 、导 热 性 能 良 好 、抗 冲 击 等 特 性 ,碳 化 硅 可 用 于 各 种 冶 炼 炉 衬 ,也 可 用 于 有 色 金 属 冶炼工业的高温间接加热材料.碳化硅的纯度会直 接影响到相应产品 的 质 量,而 碳 化 硅 表 面 杂 质 的 含 量又直接影响到碳 化 硅 的 纯 度,所 以 对 碳 化 硅 表 面 杂质的快速测定十分重要. 对于碳化硅表 面 杂 质 元 素 的 测 定,一 般 采 用 国 家标 准 方 法 GB/T１６５５５—２００８«含 碳、碳 化 硅、氮 化硅 耐 火 材 料 化 学 分 析 方 法 »、GB/T ３０４５—２００３ «普通磨料 碳 化 硅 耐 火 材 料 化 学 分 析 方 法»、GB/T ６９０１—２００８«硅质耐 火 材 料 化 学 分 析 方 法»等 方 法, 但由于操作流程过 长,已 经 逐 渐 满 足 不 了 如 今 对 样 品快速测定的要求.
摘 要 :碳 化 硅 是 应 用 最 广 泛 、最 经 济 的 一 种 耐 火 原 料 ,由 于 碳 化 硅 贸 易 活 跃 ,需 要 对 表 面 杂 质 成 分 进 行 快 速 、准 确 的 测 定 . 样 品 采 用 氢 氟 酸 、硝 酸 溶 解 ,高 氯 酸 冒 烟 至 近 干 ,再 使 用 盐 酸 溶 解 可溶性盐类,通过过滤 使 得 被 测 成 分 与 碳 化 硅 分 离,选 择 Fe２５９������９３９nm、Al３９４������４０１nm、Ca ３１７������９３３nm、Mg２８５������２１３nm、K７６６������４９０nm、Na５８９������５９２nm 为 分 析 谱 线,使 用 电 感 耦 合 等 离 子体原子发射 光 谱 法 (ICPＧAES)测 定 铁、铝、钙、镁、氧 化 钾、氧 化 钠,从 而 建 立 了 使 用 ICPＧ AES 测 定 高 含 量 碳 化 硅 表 面 铁 、铝 、钙 、镁 、氧 化 钾 、氧 化 钠 等 杂 质 成 分 的 方 法 . 铁 在 ０������０２０％ ~ ０������５０％ ,铝 、钙 在 ０������０２０％ ~０������２０％ ,镁 、氧 化 钾 、氧 化 钠 在 ０������００２０％ ~０������０２０％ 范 围 内 校 准 曲 线 呈线性,线性 相 关 系 数 均 不 小 于 ０������９９９８. 方 法 检 出 限 为 ０������００００４２％ ~０������０００６４％ (质 量 分 数).实验方法用于测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧 化 钾、氧 化 钠,结 果 的 相 对 标 准 偏 差 (RSD,n＝１０)为 １������９％ ~９������５％ . 按 照 实 验 方 法 测 定 碳 化 硅 样 品 表 面 铁 、铝 、钙 、镁 、氧 化 钾 、氧 化 钠 ,测 定 值 与 国 家 标 准 方 法 的 测 定 结 果 相 吻 合 . 关 键 词 :电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICPＧAES);高 含 量 碳 化 硅 ;铁 ;铝 ;钙 ;镁 ;氧 化 钾 ; 氧化钠
电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法 (ICPＧAES) 具有动态线性范 围 宽、灵 敏 度 高、检 出 限 低、精 密 度 好 、正 确 度 高 、分 析 速 度 快 、多 元 素 同 时 测 定 等 特 点 , 已在分析测试领域广泛应用[１Ｇ５],针对碳化硅 样 品 杂 质成分的分 析 也 有 相 应 报 道 . [６Ｇ８] 对 于 溶 样 试 剂 的 选 择 ,应 避 免 采 用 硫 酸 溶 解 样 品 ,因 为 容 易 形 成 硫 酸 钙 ,导 致 钙 测 定 结 果 偏 低 . 本 文 采 用 氢 氟 酸 、硝 酸 溶 解 样 品 ,高 氯 酸 冒 烟 至 近 干 ,再 使 用 盐 酸 溶 解 可 溶 性 盐类,通过 过 滤 使 得 被 测 成 分 与 碳 化 硅 分 离,采 用 ICPＧAES测 定 高 含 量 碳 化 硅 (wSiC ＞９５％)表 面 铁、 铝、钙、镁、氧化钾、氧 化 钠 的 含 量 (碳 化 硅 不 溶 于 酸 或碱,碳化硅的测定 一 般 是 采 用 酸 或 碱 溶 解 附 着 在 碳化硅表面的杂质 元 素,通 过 过 滤 的 方 式 与 主 成 分 分 离 ,再 用 重 量 法 测 定 碳 化 硅 . 因 此 ,酸 溶 或 者 碱 溶 后 再 测 定 都 是 针 对 表 面 的 杂 质 成 分 ),结 果 满 意 .