心安胶囊中金丝桃苷的含量测定
金丝桃苷检测
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金丝桃苷检测
金丝桃苷（Hyperoside），又称为槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷，是一种黄酮醇苷类化合物，广泛存在于各种植物体内，如金丝桃科、蔷薇科、桔梗科等果实与全草中。
具有抗炎、解痉、利尿、止咳、降压、降低胆固醇、蛋白同化、局部和中枢镇疼以及对心、脑血管的保护作用等多种生理活性，是一种重要的天然产物。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)法，结合蒸发光散射检测器(ELSD)或DAD 检测器，可高效、精准的检测样本中金丝桃苷的含量变化。
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HPLC测定金丝桃苷样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 金丝桃苷含量信息。
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柴胡安心胶囊挥发性成分气相色谱串联质谱指纹图谱研究
•检验检测•/nspectds and Tesi221 年 5 月 2 日 第 3 卷第 1 期Vot. 30, No. 1 0, May 20, 020 1China PharmaceuticalsdS ： D. 3969/j. X w u 1 006 -493 1 . 2021 . 1 0. 016柴胡安心胶囊挥发性成分气相色谱串联质谱指纹图谱研究**基金项目：河北省财政厅老年病防治项目[361634];河北省中医药局科研计划课题[9020164];河北医科大学第一医院"星火”青年科研项目[XH221812]O第一作者：于静，女，硕士研究生，副主任药师，研究方向为中药质量控制，（电话）0311 -87156670（电子信箱）38565914@qq. um 。
△通信作者：王玲娇，女，硕士研究生，副主任药师，研究方向为中药质量分析，（电子信箱）327239256@qq. um 。
于 静1，陈 威7，张彦景1，杨继章1，孙国祥7，王玲娇1 △(1 .河北医科大学第一医院药学部，河北石家庄 05003 1 ； 2.河北医科大学药学院，河北石家庄 0540 1 7；3.沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳1 1 0016)摘要：目的建立柴胡安心胶囊挥发性成分的气相色谱串联质谱(GC-MS )指纹图谱。
方法色谱柱为DB - 5ms 毛细管柱(30 mx0.25 mm,0.25 m —),载气为高纯度氦(纯度>99.599%),流速为1. 0 mL/min,进样口温度为250 t ，进样量为1 m L,程序升温，分流比为20 ： 1,分流进样；电子轰击离子源，轰击能量为70 eV ,离子源温度为230 t ，传输线温度为250 t ，溶剂延迟时间为4 min,质荷比为 55 ~550。
采用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0”软件，以峰面积最大的色谱峰为参照峰，确定共有峰;采用系统指纹定量法判定样品质量等级;根据美国国家标准与技术局标准质谱数据库及文献检索指认共有峰。
复方心安胶囊质量标准的研究
ｏ
２ ３ 阴性对 照溶液 的制备 ． 本制 剂仅 为 山楂 叶的 提取物 ， 阴性 对 照液 即为 空 白对 照液 。 因此
２ ４ 色谱 条件 ．
１ 仪器 与试药
１ １ 仪 器 ．
高效液 相 色谱 仪 ： 日本 岛津Ｌ 一 ０ Ｔ Ｐ 型 Ｉ 外分光 光度ｔ Ｃ １Ａ Ｖ 紫
可作 为心安 胶囊的含量 测定方法 。
【 关键 词 】心安 胶 囊 金 丝桃 苷 高效 液相 色谱 法
【 图分 类号 】Ｒ２ 中 ８ ６
Ｉ 献标 识码 】Ａ 文
【 文章编 号 】１ ７ －０ ４ （０ ８ １（） ０ ７ — ２ ６ ４ ７ ２２ ０ ）２ａ一 ０ ７ ０
２２ 由山楂 叶提 取物所 制成 的胶囊 剂 。具 有扩张 冠状血
管，改善心肌供血量 ，降低血脂等功效。用于治疗冠心病 ，心绞 痛 ，胸闷心悸 ，高血压等 。为了更好地控制制剂的质量 ，本文采
用高效 液相 色谱 法 对 山楂 叶 中的金丝 桃苷进 行 了含量 测定 。所建立 的方 法 简便 、可靠 、重现 性 好 ，可 作 为该 制 剂 的质 量控 制 手 段之
Ｕ ３０ ，日本 岛津 ， Ｖ一 ００ 电子 天平 ： ２５ ， 勒 一托 利多仪 器（ ＡＢ ６ 型 梅特 上 海） 有限公 司 ； 声波 清洗器 ： Ｑ ２ ０ ， 山市超声 仪有 限公 司。 超 Ｋ ３０型 昆
１２ 试 药 ．
品溶液在相 同的保 留时间处有 吸收峰 ， 丝桃苷 与其他组分 能够达到 金
基线分离 ， 分离度＞１５ 理论板数按金丝桃苷峰计算不低于３ ０ ， ．， ００
而 阴性对 照溶液 在相应 的保 留时 间处 无干扰 （ １。 图 ） ２ ５ 线性关 系考察 ．
HPLC测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量
HPLC测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量作者：刘鑫，郭文婷来源：《科学与财富》2018年第29期摘要：建立反相高效液相色谱法测定通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量。
方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸（1：1：19：79）为流动相，检测波长为360nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
金丝桃苷在10～100μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
金丝桃苷平均回收率分别为99.6%。
结论：本法简便、准确，可用于通脉刺五加胶囊中金丝桃苷的含量测定。
关键词：通脉刺五加胶囊；含量；测定通脉刺五加胶囊为胶囊剂，内容物为黄褐色至棕褐色的颗镣粉末；味苦、微涩。
通脉刺五加胶囊用于瘀血闭阻所致的胸痹心病，症见胸痛，胸闷，心悸等。
刺五加在中国医药学中做为药物广泛应用已有悠久的历史，具有“补中益精、坚筋骨、强志意”的作用。
《别录》记载：“疗男子阴痿，囊下湿，小便余沥，女人阴痒及腰脊痛，两脚疼痹风弱，五缓虚羸，补中益精，坚筋骨，强志意。
”金丝桃苷又名槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷，由槲皮素的3位O原子以β糖苷键与糖基相连。
金丝桃苷具有抗炎、降压、抗抑郁、增强免疫、降低胆固醇、蛋白同化、解痉、利尿、止咳、局部和中枢镇疼等多种生理活性[1-6]。
本文采用高效液相法对通脉刺五加胶囊中的金丝桃苷的进行了含量测定。
1 仪器与试药1.1 仪器：电子天平FA1004型（南京华欣分析仪器制造有限公司）；YL9100液相色谱仪（汕头市科毅仪器设备有限公司）；长城狮鼎SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；美国泽拉布Super超越系列全触屏超纯水系统（上海和泰仪器有限公司）；新芝scientz-T超声波提取机（宁波新芝生物科技股份有限公司）；天星进样瓶清洗机TX-500型（北京天星科仪科技有限公司）。
1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。
薄层扫描法对心安胶囊中人参二醇的含量测定
收稿日期:2003203227薄层扫描法对心安胶囊中人参二醇的含量测定闫雪生,孙 蓉,李 岩(山东省中医药研究院,山东济南 250014) 摘要:目的:测定心安胶囊中人参二醇的含量。
方法:甲醇提取心安胶囊内容物,用7%H 2S O 445%乙醇溶液水解3h ,石油醚(60～90℃)提取,过中性氧化铝柱,甲醇洗脱,薄层扫描法测定。
结果:测定方法的平均加样回收率为97158%,RSD =2178%。
结论:本法可以用于该药的质量控制。
关键词:心安胶囊;人参二醇;薄层扫描;含量测定中图分类号:R28411 文献标识码:B 文章编号:100529903(2004)0120012202 心安胶囊是由人参、麦冬、黄连、蜈蚣等九味中药制成的复方制剂,具有益气养阴,降火熄风,宁心复脉的作用。
方中人参为君药,曾利用高效液相色谱法测定人参皂甙Rgl 、Re 、Rbl ,由于其他成分干扰无法测定。
故参照文献[1],通过水解等方法处理样品,以薄层扫描法测定人参二醇含量,制定了该制剂的含量测定方法。
1 仪器和试药CS 2930型簿层扫描仪(日本岛津);定量毛细管(Drum ond scientific C o.);薄层层析用硅胶G (青岛海洋化工厂);人参二醇对照品(中国药品生物制品鉴定所);心安胶囊(山东省中医药研究所);其他试剂均为分析纯。
2 试验方法2.1 对照品溶液的制备 取人参二醇对照品适量,精密称定,加氯仿制成每毫升含110mg 的溶液。
212 供试品溶液的制备 取本品胶囊内容物2g ,精密称定,置圆底烧瓶中,准确加入甲醇50ml ,称定重量,加热回流2h ,放冷,称重,用甲醇补足损失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,准确量取续滤液25ml ,置圆底瓶中,蒸干甲醇,加7%H 2S O 445%乙醇溶液,加热回流3h ,放冷,转入分液漏斗中,用水10ml 和石油醚(60～90℃)20ml 交替分次洗涤容器,并入分液漏斗中,振摇,分取石油醚液,水液再用石油醚(60～90℃)提取4次,每次20ml ,合并石油醚提取液,加入015%NaOH 溶液10ml ,振摇,弃去碱液,再用水洗涤两次,每次10ml ,弃去水液,水浴蒸干石油醚液,残渣用甲醇2ml 溶解并分次移入已处理好的中性氧化铝柱(内径为019cm ,中性氧化铝1g ,湿法装柱,用甲醇约10ml 预洗)上,用甲醇20ml 洗脱,收集洗脱液,水浴蒸干,残渣加氯仿溶解,定量移至2ml 量瓶内,并稀释至刻度,摇匀即得。
分光光度法测定金丝桃属药用植物总金丝桃素和总黄酮的含量
基金项目:成都中医药大学重点科研基金资助作者简介:裴瑾,女,1970年9月生;博士研究生在读;研究方向:中药品种、品质与药效相关性研究。
中药研究分光光度法测定金丝桃属药用植物总金丝桃素和总黄酮的含量裴瑾 万德光 李昌志 宋波(成都中医药大学药学院,四川成都 610075)摘 要: 目的 比较金丝桃属药用植物有效部位的含量,为筛选新的药用品种及其品质定量评价提供参考依据。
方法 采用分光光度法测定金丝桃属4组7种1亚种药用植物中,总金丝桃素和总黄酮的含量。
结果 该属8种植物中,金丝桃组和地耳草组的两种植物几乎不含金丝桃素,而在检出金丝桃素的贯叶连翘组和遍地金组中,以贯叶连翘含量较高。
在总黄酮含量的测定中,所测样品的含量在2%～4%之间,其中以川滇金丝桃含量最高。
结论 本方法简便,快捷,重现性好。
关 键 词: 金丝桃属;分光光度法;总金丝桃素;总黄酮中图分类号: R28412;R931171 文献标识码:A 文章编号:100420668(2002)0420043203 藤黄科金丝桃属(Hypericum L.)植物在我国有8组55种8亚种,其中约有1/3的种类在民间用于治疗多种疾病。
近年来的研究表明,贯叶连翘提取物有抗抑郁作用,已成为国内外研究的热点。
并认为该属植物所含的二蒽酮类化合物金丝桃素,是抗抑郁的主要有效成分之一。
其槲皮素、芦丁、槲皮苷、金丝桃苷等黄酮、黄酮醇和黄烷醇类成分则具有抗炎、抗病毒、收敛止血、止泻等功能,是极具开发潜力的药用植物。
因而我们对金丝桃属4组7种1亚种药用植物中的总金丝桃素、总黄酮的含量进行了测定,为筛选新的药用品种以及为其品质定量评价提供参考依据,现将结果报告如下。
1 材料、方法及结果111 实验材料本实验所采用的样品药材均采自野外,并经成都中医药大学万德光教授鉴定。
具体品种与来源见表1。
表1 样品品种及来源编号组别品种采集地采集药用部位12金丝桃组Ascyreia 金丝梅H.patulum川滇金丝桃H.forrestii 峨眉山汶川县20002072000208地上部分地上部分3地耳草组Spachium 地耳草H.japonicum峨眉山2000207地上部分45遍地金组Adenosepalum 遍地金H.wightianum subsp.wightianum 察隅遍地金H.wightianum subsp.axillare 峨眉山卧龙 20002072000209地上部分地上部分678贯叶连翘组Hypericum贯叶连翘H.perforatum 元宝草H.samps onii 扬子小连翘H.faberi茂县 峨眉山峨眉山200020720002082000207地上部分地上部分地上部分112 仪器与试药Uv -8500型紫外/可见分光光度计(上海天美);芦丁对照品(中国药品生物制品检定所,批号:0080-9705);所用试剂均为分析纯。
金丝桃苷药理作用研究的进展论文
金丝桃苷药理作用研究的进展论文金丝桃苷，又名槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。
属于黄酮醇苷类化合物。
苷元为槲皮素，糖基为吡喃半乳糖，由槲皮素的3位O原子以β糖苷键与糖基相连。
金丝桃苷分布广泛，具有抗炎、解痉、利尿、止咳、降压、降低胆固醇、蛋白同化、局部和中枢镇疼以及对心、脑血管的保护作用等多种生理活性，是一种重要的天然产物。
今天店铺要与大家分享：金丝桃苷药理作用研究的进展相关论文，具体内容如下，欢迎阅读：金丝桃苷(Hyp)属于黄酮醇苷类化合物,拉丁名为Hyperoside,英文名为Hyperin,异名为田基黄苷、海棠因,结构为槲皮素-3-半乳糖苷(结构式如图1)。
其存在于植物之中,如贯叶连翘、菟丝子、山楂、吴茱萸等,它对循环系统、神经系统、消化系统、免疫系统等具有调节活性,已引起业界越来越多的关注。
笔者现对Hyp的药理作用及含有该成分的中药材进行综述,为进一步研究Hyp提供参考。
1 药理作用1.1 对心肌缺血的保护作用1.1.1 降低凋亡率心肌细胞的凋亡是缺血性心肌细胞损伤的重要形式之一,心肌缺血是心肌细胞凋亡过程中的诱导者,再灌注具有加速心肌细胞凋亡的作用。
李氏等研究发现,Hyp降低缺氧-再给氧引起心肌细胞的凋亡,显微镜下观察经Hyp处理的缺氧-再给氧细胞形态无明显损伤改变,仅见部分细胞肿胀或轻度拉网。
四甲基偶氮唑盐比色法(MTT)及流式细胞术结果均显示,Hyp可降低心肌细胞凋亡率;Hyp 25、50 mg/kg心肌缺血再灌注导致的细胞凋亡的抑制率分别为31.4%和67.9%。
对体外培养的乳鼠心肌细胞缺氧6 h,再给氧24 h引起的细胞凋亡,经Hyp处理,细胞凋亡率下降,并呈剂量依赖型;体内及体外实验均表明,Hyp能减轻心肌缺血缺氧时的细胞凋亡,从而发挥心肌保护作用。
1.1.2 抑制乳酸脱氢酶的释放因体外培养的心肌细胞受损时细胞内的乳酸脱氢酶(LDH)外漏,故可用培养液中LDH的含量作为判断心肌损伤程度的指标。
金丝桃苷胶囊的制备及质量标准研究
㊃论著㊃ＤＯＩ：１０．１２０９５／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５⁃６８９４．２０１８．０９．００３金丝桃苷胶囊的制备及质量标准研究李园园，罗明和，石三军，明㊀月㊀（陆军军医大学第三附属医院野战外科研究所药剂科，重庆４０００４２）收稿日期：２０１８－０６－２５；接受日期：２０１８－０８－２１基金项目：重庆市基础科学与前沿技术研究重点项目（ＣＳＴＣ２０１５ｊｃｙｊＢＸ００１８）；第三军医大学科技成果转化项目（２０１５ＸＺＨ１９）作者简介：李园园㊂研究方向：中药制剂与药理研究㊂Ｔｅｌ：０２３⁃６８７５７０９８㊀Ｅ⁃ｍａｉｌ：４１９９１４８３６＠ｑｑ．ｃｏｍ通讯作者：明㊀月㊂主管药师㊂研究方向：天然药物活性研究㊂Ｔｅｌ：０２３⁃６８７５７０９８㊀Ｅ⁃ｍａｉｌ：３４３９５１９５６＠ｑｑ．ｃｏｍＳｔｕｄｉｅｓｏｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｏｆｈｙｐｅｒｉｎｃａｐｓｕｌｅｓＬＩＹｕａｎ⁃Ｙｕａｎ，ＬＵＯＭｉｎｇ⁃Ｈｅ，ＳＨＩＳａｎ⁃Ｊｕｎ，ＭＩＮＧＹｕｅＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＴｈｅＴｈｉｒｄＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌ，ＡｒｍｙＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ４０００４２，ＣｈｉｎａʌＡｂｓｔｒａｃｔɔＯｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｈｙｐｅｒｉｎｃａｐｓｕｌｅａｎｄｅｓｔａｂｌｉｓｈｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＴｈｅｓｏｌｉｄｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｏｆｈｙｐｅｒｏｓｉｄｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｇｒｉｎｄｉｎｇｍｅｔｈｏｄａｎｄｕｓｉｎｇＰＥＧ６０００ａｓａｃａｒｒｉｅｒｍａｔｅｒｉａｌ，ａｎｄｔｈｅｎａｎｄｍｉｘｅｄｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌｌｙｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｘ⁃ｃｉｐｉｅｎｔｓｔｏｆｉｌｌｃａｐｓｕｌｅｓ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｈｙｐｅｒｏｓｉｄｅｉｎｔｈｅｃａｐｓｕｌｅｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＴｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｏｆｍｉｘｉｎｇｔｈｅｈｙｐｅｒｉｃｉｎＰＥＧ６０００ｓｏｌｉｄｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｗｉｔｈｔｈｅｍｉｃｒｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｃｅｌｌｕｌｏｓｅｂｙ７ʒ８ｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｅａｓｙ．Ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｈｙｐｅｒｉｎｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ１．５－２５μｇ／ｍＬｓｈｏｗｅｄａｇｏｏｄｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｔｈｅｐｅａｋａｒｅａ，ｒ＝０．９９９３．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９８．６％，ａｎｄｔｈｅＲＳＤｗａｓ０．４４％（ｎ＝６）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｈｙｐｅｒｉｃｉｎｃａｐｓｕｌｅｓｗｅｒｅｓｕｃ⁃ｃｅｓｓｆｕｌｌｙｐｒｅｐａｒｅｄａｎｄｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｙｐｅｒｏｓｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｂｙＨＰＬＣｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．ʌＫｅｙｗｏｒｄｓɔｈｙｐｅｒｉｎｃａｐｓｕｌｅｓ；ＨＰＬＣ；ｑｕａｌｉｔｙｓｔａｎｄａｒｄʌ摘㊀要ɔ目的：优化金丝桃苷胶囊的制备工艺，并建立其质量标准㊂方法：采用研磨法以ＰＥＧ６０００为载体材料制备金丝桃苷固体分散体，将其与不同辅料按照不同比例混合制粒填充胶囊㊂采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对胶囊中金丝桃苷的含量进行测定㊂结果：选择将金丝桃苷ＰＥＧ６０００固体分散体与微晶纤维素按７ʒ８混合制粒填充胶囊，制备工艺简便易行㊂金丝桃苷质量浓度在１．５ ２５μｇ／ｍＬ范围内与峰面积呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９９３，平均加样回收率为９８．７％，ＲＳＤ值为０．４％（ｎ＝６）㊂结论：该实验成功制备了金丝桃苷胶囊，并建立了ＨＰＬＣ检测金丝桃苷含量的质量标准㊂ʌ关键词ɔ金丝桃苷胶囊；ＨＰＬＣ；质量标准ʌ中图分类号ɔＲ９４４．５㊀㊀㊀ʌ文献标识码ɔＡ０㊀引言金丝桃苷（ｈｙｐｅｒｉｎ，Ｈｙｐ），又名槲皮素⁃３⁃Ｏ⁃β⁃Ｄ吡喃半乳糖苷，一种广泛存在于金丝桃科㊁蔷薇科㊁桔梗科㊁唇型科㊁小檗科㊁杜鹃花科㊁葵科等多种植物中的黄酮醇苷类化合物㊂近期对金丝桃苷的研究极为活跃，国内外研究［１－８］表明，Ｈｙｐ具有镇痛㊁抗炎㊁保护心肌和肝脏等广泛的药理作用㊂Ｈｙｐ是难溶性药物，其生物利用度较差，极大限制了该药物的应用［９－１２］㊂将难溶性药物制备成固体分散体后，不但能提高药物的溶出速率和溶解度以提高药物的吸收和生物利用度，而且还可以将固体分散体进一步制备成胶囊剂，达到更好的口服吸收和治疗效果［１３］㊂本实验采用研磨法制备Ｈｙｐ的固体分散体，并将含药固体分散体进一步制备成胶囊剂，并建立了金丝桃苷胶囊的质量标准㊂１㊀仪器与试药岛津ＬＣ⁃２０Ａ高效液相色谱仪（日本岛津公司）；ＫＱ⁃５００Ｅ型医用超声波清洗器；ＢＴ２５Ｓ电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；ＵＬＵＰ⁃ＩＩＩ⁃１０Ｔ触摸屏高端超纯水器（成都优普电子产品有限公司）；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯㊂微晶纤维素㊁ＰＥＧ６０００㊁淀粉；金丝桃苷对照品（南京泽朗生物科技有限公司）㊂２㊀制备工艺研究２．１㊀金丝桃苷固体分散体制备㊀将金丝桃苷原料药和ＰＥＧ６０００按１ʒ６的比例置于蒸发皿中，混合均匀，至６０ħ水浴上使完全溶解，立即置于－２０ħ冷冻干燥，研磨成细粉，过８０目筛网制得金丝桃苷ＰＥＧ固体分散体㊂２．２㊀辅料的选择㊀由于金丝桃苷ＰＥＧ固体分散体的流动性差㊁吸湿性强［１４］，故选用淀粉㊁微晶纤维素和不同比例淀粉与微晶纤维素混合物作为辅料，按７份固体分散体添加８份辅料混合，过筛，考察颗粒流动性和吸湿性，以确定辅料种类㊂２．２．１㊀休止角的测定㊀采用固定漏斗法，将３只漏斗串联，使最底端距水平坐标纸１ｃｍ，将药物颗粒沿漏斗壁倒入最上层的漏斗，直到药粉圆锥尖端接触到漏斗口为止（表１）㊂表１㊀不同辅料胶囊颗粒的休止角及吸湿率考察配方辅料配比（ｗʒｗ）休止角（ʎ）吸湿率（％）６ｈ１２ｈ２４ｈ１淀粉４３．６７５．１０６．８７８．７８２微晶纤维素２９．６７４．７６６．３１７．７５３淀粉ʒ微晶纤维素（２：６）３４．３３５．３２６．７５８．０７４淀粉ʒ微晶纤维素（４：４）３９．３３５．２５７．０３８．３８５淀粉ʒ微晶纤维素（６：２）４１．６７５．４２７．１２８．４０２．２．２㊀吸湿率的测定㊀将底部盛有ＮａＣｌ饱和溶液的玻璃干燥器于实验前１天放入２５ħ恒温培养箱中㊂精密称取各配方，平铺于已恒重的称量瓶中，厚度约为２ｍｍ，置于相对湿度为７５％的玻璃干燥器中，分别于６ｈ㊁１２ｈ㊁２４ｈ精密称重（表１）㊂由表１结果可知，金丝桃苷ＰＥＧ固体分散体中加入辅料后，其流动性和吸湿性都有所改善㊂其中，以微晶纤维素为辅料时，其休止角可达到２９ʎ左右，且在７５％湿度环境中放置２４ｈ后，仍呈粉末状，吸湿率最小为７．７５％㊂因此选择微晶纤维素为辅料制备胶囊颗粒，填充胶囊㊂２．３㊀辅料用量的考察㊀为了确定微晶纤维素的最佳用量，按表２配方混合固体分散体和辅料，考察不同配方的流动性和吸湿性（表２）㊂由表２结果可知，随着微晶纤维素比例的增加，颗粒流动性和吸湿性逐渐改善㊂当置于７５％湿度环境２４ｈ后，配方１表面有黏结，说明其吸湿性过大，而其他配方均为粉末㊂综合分析，配方２的休止角过大，配方３和配方４的休止角尽管都符合要求，但是考虑考虑配方３中固体分散体的比例较高，利于提高胶囊的载药量，因此选择配方３为最佳配方比例，即将金丝桃苷固体分散体粉末按照质量比７ʒ８与辅料混合，研磨均匀，过３０目筛网，干燥，填充０＃药用胶囊㊂表２㊀不同比例微晶纤维素胶囊颗粒的休止角及吸湿率考察配方固体分散体ʒ微晶纤维素（ｗʒｗ）休止角（ʎ）吸湿率（％）６ｈ１２ｈ２４ｈ１４ʒ１３７．５１５．５２６．８６８．３４２３ʒ２３２．４５５．０３６．５８７．８９３７ʒ８２９．６７４．７６６．３１７．７５４１ʒ２２７．３５４．５３６．０２６．８３３㊀金丝桃苷含量的测定３．１㊀色谱条件㊀色谱柱：ＬｕｎａＣ１８（１５０ｍｍˑ４．６ｍｍ，５μｍ菲罗门）；流动相：２０％乙腈水溶液（含０．１％甲酸）；洗脱方法：０ １５ｍｉｎ，横梯度（保持流动相比例不变）洗脱；检测波长：３６０ｎｍ；流速：１ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：１０μＬ㊂３．２㊀溶液配制３．２．１㊀对照品溶液的制备㊀精密称定金丝桃苷对照品（纯度９９％）９．７ｍｇ，置于５００ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，静置，即得浓度为１９．４μｇ／ｍＬ的对照品溶液㊂３．２．２㊀供试品溶液的配制㊀精密称取金丝桃苷胶囊内容物３０．０ｍｇ，研细后加入适量甲醇，超声１５ｍｉｎ后放冷，转移至１００ｍＬ容量瓶中并甲醇定容，摇匀即得供试品溶液㊂３．２．３㊀阴性对照溶液的制备㊀精密称取不含金丝桃苷的胶囊内容物３０ｍｇ研细，按 ３．２．２ 供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液㊂３．３㊀方法学验证３．３．１㊀系统专属性试验㊀分别取对照品溶液㊁阴性对照溶液及供试品溶液按 ３．１ 的色谱条件进样，记录金丝桃苷对照品的保留时间㊂由结果可知，供试品中金丝桃苷与其他杂质分离度良好，在金丝桃苷相应位置处无干扰，故此色谱条件有很好的系统专属性（图１）㊂Ａ：阴性对照；Ｂ：金丝桃苷对照品；Ｃ：供试品图１㊀金丝桃苷胶囊中金丝桃苷的ＨＰＬＣ色谱图３．３．２㊀线性关系考察㊀精密称定金丝桃苷对照品１０．０ｍｇ，置于１０ｍＬ容量瓶中，用甲醇定容，摇匀，静置，即得浓度为１０００μｇ／ｍＬ的对照品储备液㊂精密吸取适量对照品储备液分别置于１０ｍＬ容量瓶中，甲醇定容，摇匀，配制成９个不同浓度的对照品溶液（１．５㊁３㊁６㊁９㊁１２㊁１５㊁１８㊁２２㊁２５μｇ／ｍＬ），依次按 ３．１ 进样分析㊂以峰面积（ｙ）为纵坐标，浓度（ｘ）为横坐标（μｇ／ｍＬ），进行线性回归，得回归方程Ｙ＝２１６８２Ｘ－２３４３．５，ｒ＝０．９９９３，表明金丝桃苷在１．５ ２５μｇ／ｍＬ范围内与峰面积呈良好的线性关系（表２）㊂图２㊀金丝桃苷含量测定标准曲线３．３．３㊀精密度试验㊀将之前配置好的２２μｇ／ｍＬ对照品溶液按 ３．１ 连续进６针，计算峰面积的相对标准偏差（ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ，ＲＳＤ），结果平均峰面积为４７１４６９．３，ＲＳＤ为０．３５％，表明仪器精密度良好㊂３．３．４㊀加样回收率试验㊀取已知含量的同一批号样品共６份，分别称取约１４．９ｍｇ㊁１４．８ｍｇ㊁１３．２ｍｇ㊁１３．１ｍｇ㊁１５．４ｍｇ㊁１５．４ｍｇ，研磨均匀后置于１００ｍＬ量瓶中，加入适量甲醇超声３０ｍｉｎ，放冷，再加入金丝桃苷对照贮备液（１９．４μｇ／ｍＬ）５０ｍＬ，加甲醇定容，摇匀㊂按 ３．１ 色谱条件测定金丝桃苷的含量，计算回收率（表３），金丝桃苷总平均回收率为９８．７％，总ＲＳＤ＝０．４％（ｎ＝６），符合要求㊂表３㊀加样回收试验结果称样量（ｍｇ）相对含药量（μｇ）加入量（μｇ）测得量（μｇ）回收率（％）１４．９９９０．８９７０．０１９３３．１９８．６１４．８９８７．９９７０．０１９４８．４９９．５１３．２８７９．４９７０．０１８１８．２９８．３１３．１８７６．２９７０．０１８１６．５９８．４１５．４１０２８．２９７０．０１９７３．０９８．７１５．４１０２６．１９７０．０１９６６．７９８．５３．３．５㊀定量限的测定㊀将金丝桃苷对照品溶液进行稀释，信噪比约为１０ʒ１确定其定量限，结果得出定量限为０．７５μｇ／ｍＬ㊂３．３．６㊀稳定性试验㊀精密量取金丝桃苷胶囊内容物３０ｍｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，按 ３．２．２ 制备供试品溶液，分别于０㊁２㊁４㊁６㊁８㊁１０㊁１２ｈ按 ３．１ 进样分析，以金丝桃苷面积计算ＲＳＤ，结果测得平均积分面积为４２９７６２．５７，ＲＳＤ为０．４１％，表明样品在１２ｈ内稳定㊂３．３．７㊀金丝桃苷含量的测定㊀分别精密量取三批金丝桃苷胶囊内容物３０ｍｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，按 ３．２．２ 项下制备供试品溶液，按 ３．１ 项下进样分析㊂计算出金丝桃苷含量为６７．０８ｍｇ／ｇ（表４）㊂表４㊀金丝桃苷胶囊中金丝桃苷的含量测定结果（ｎ＝３，ｍｇ／ｇ）㊀组别结果１结果２结果３平均值批号１６５．８６６６．１６６６．１４６６．０５批号２６６．７６６６．６４６６．５５６６．６５批号３６８．４１６８．４２６８．８２６８．５５４ 讨论本研究采用研磨法可简便㊁有效地制备难溶性药物金丝桃苷固体分散体胶囊㊂通过不同辅料对金丝桃苷固体分散体吸湿性的考察，发现含淀粉颗粒吸湿性较高，稳定性较差，而单独使用微晶纤维素作为辅料流动性好㊁吸湿度较低，因此采用微晶纤维素作为制备固体分散体胶囊的辅料㊂我们推测，在体内，金丝桃苷被可溶性的微晶纤维素包围，使难溶性的金丝桃苷具有良好的可润湿性，遇胃肠液后，微晶纤维素很快溶解，药物被润湿，因此溶出速率与吸收速率均相应提高㊂然而具体结果有待于实验的证明，后期研究中我们将对其体内释药特征进行深入研究㊂此外，由于高度分散的金丝桃苷被足够的微晶纤维素分子包围，使其不易形成聚集体，保证了药物的高度分散性，加快药物的溶出与吸收［１５－１６］㊂为了便于金丝桃苷固体分散体胶囊剂的质量控制，本研究建立了该制剂金丝桃苷含量的ＨＰＬＣ检测方法，该方法专属性强㊁准确可靠，具有较高的抗干扰能力，可以作为金丝桃苷胶囊的质量控制方法㊂ʌ参考文献ɔ［１］ＫｕＳＫ，ＫｗａｋＳ，ＫｗｏｎＯＪ，ｅｔａｌ．Ｈｙｐｅｒｏｓｉｄｅｉｎｈｉｂｉｔｓｈｉｇｈ⁃ｇｌｕｃｏｓｅ⁃ｉｎｄｕｃｅｄｖａｓｃｕｌａｒｉｎｆｌａｍｍａｔｉｏｎｉｎｖｉｔｒｏａｎｄｉｎｖｉｖｏ［Ｊ］．Ｉｎｆｌａｍｍａ⁃ｔｉｏｎ，２０１４，３７（５）：１３８９－１４００．［２］ＬｅｅＳ，ＪｕｎｇＳＨ，ＬｅｅＹＳ，ｅｔａｌ．ＡｎｔｉｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｈｙｐｅｒｉｎｆｒｏｍＡｃａｎｔｈｏｐａｎａｘｃｈｉｉｓａｎｅｎｓｉｓｒｏｏｔｓ［Ｊ］．ＡｒｃｈＰｈａｒｍＲｅｓ，２００４，２７（６）：６２８－６３２．［３］ＫｕＳＫ，ＺｈｏｕＷ，ＬｅｅＷ，ｅｔａｌ．Ａｎｔｉ⁃ｉｎｆｌａｍｍａｔｏｒｙｅｆｆｅｃｔｓｏｆｈｙｐｅｒｏ⁃ｓｉｄｅｉｎｈｕｍａｎｅｎｄｏｔｈｅｌｉａｌｃｅｌｌｓａｎｄｉｎｍｉｃｅ［Ｊ］．Ｉｎｆｌａｍｍａｔｉｏｎ，２０１５，３８（２）：７８４－７９９．［４］ＹａｎｇＢ，ＹａｎｇＱ，ＹａｎｇＸ，ｅｔａｌ．ＨｙｐｅｒｏｓｉｄｅｐｒｏｔｅｃｔｓｈｕｍａｎｐｒｉｍａｒｙｍｅｌａｎｏｃｙｔｅｓａｇａｉｎｓｔＨ２Ｏ２⁃ｉｎｄｕｃｅｄｏｘｉｄａｔｉｖｅｄａｍａｇｅ［Ｊ］．ＭｏｌＭｅｄＲｅｐ，２０１６，１３（６）：４６１３－４６１９．［５］ＷｕＬＬ，ＹａｎｇＸＢ，ＨｕａｎｇＺＭ，ｅｔａｌ．ＩｎｖｉｖｏａｎｄｉｎｖｉｔｒｏａｎｔｉｖｉｒａｌａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｈｙｐｅｒｏｓｉｄｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍＡｂｅｌｍｏｓｃｈｕｓｍａｎｉｈｏｔ（Ｌ）ｍｅｄｉｋ［Ｊ］．ＡｃｔａＰｈａｒｍａｃｏｌＳｉｎ，２００７，２８（３）：４０４－４０９．［６］ＺｅｎｇＫＷ，ＷａｎｇＸＭ，ＫｏＨ，ｅｔａｌ．Ｈｙｐｅｒｏｓｉｄｅｐｒｏｔｅｃｔｓｐｒｉｍａｒｙｒａｔｃｏｒｔｉｃａｌｎｅｕｒｏｎｓｆｒｏｍｎｅｕｒｏｔｏｘｉｃｉｔｙｉｎｄｕｃｅｄｂｙａｍｙｌｏｉｄβ⁃ｐｒｏｔｅｉｎｖｉａｔｈｅＰＩ３Ｋ／Ａｋｔ／Ｂａｄ／Ｂｃｌ（ＸＬ）⁃ｒｅｇｕｌａｔｅｄｍｉｔｏｃｈｏｎｄｒｉａｌａｐｏｐｔｏｔｉｃｐａｔｈｗａｙ［Ｊ］．ＥｕｒＪＰｈａｒｍａｃｏｌ，２０１１，６７２（１－３）：４５－５５．［７］ＺｈｅｎｇＭ，ＬｉｕＣ，ＰａｎＦ，ｅｔａｌ．Ａｎｔｉｄｅｐｒｅｓｓａｎｔ⁃ｌｉｋｅｅｆｆｅｃｔｏｆｈｙｐｅｒｏ⁃ｓｉｄｅｉｓｏｌａｔｅｄｆｒｏｍＡｐｏｃｙｎｕｍｖｅｎｅｔｕｍｌｅａｖｅｓ：ｐｏｓｓｉｂｌｅｃｅｌｌｕｌａｒｍｅｃｈ⁃ａｎｉｓｍｓ［Ｊ］．Ｐｈｙｔｏｍｅｄｉｃｉｎｅ，２０１２，１９（２）：１４５－１４９．［８］杨诗婷，王晓倩，廖广辉．金丝桃苷的药理作用机制研究进展［Ｊ］．中国现代应用药学，２０１８，３５（６）：９４７－９５１．［９］武㊀娜，张利红，程㊀玲，等．金丝桃苷固体纳米晶体的制备及其体外释放研究［Ｊ］．中草药，２０１５，４６（１２）：１７５９－１７６３．［１０］ＳｈａｒｍａＤＫ，ＪｏｓｈｉＳＢ．Ｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｅｎｈａｎｃｅｍｅｎｔｓｔｒａｔｅｇｉｅｓｆｏｒｐｏｏｒｌｙｗａｔｅｒ⁃ｓｏｌｕｂｌｅｄｒｕｇｓｉｎｓｏｌｉｄｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓ：Ａｒｅｖｉｅｗ［Ｊ］．ＡｓｉａｎＪｏｕｒｎａｌｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃｓ，２０１６，１（１）：９－１９．［１１］ＳｈｅｎＢ，ＷｕＮ，ＳｈｅｎＣ，ｅｔａｌ．ＨｙｐｅｒｏｓｉｄｅｎａｎｏｃｒｙｓｔａｌｓｆｏｒＨＢＶｔｒｅａｔｍｅｎｔ：ｐｒｏｃｅｓｓｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ，ｉｎｖｉｔｒｏａｎｄｉｎｖｉｖｏｅｖａｌｕａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＤｒｕｇＤｅｖＩｎｄＰｈａｒｍ，２０１６，４２（１１）：１７７２－１７８１．［１２］ＬｉＺ，ＭｅｎｇＦ，ＺｈａｎｇＹ，ｅｔａｌ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｈｙｐｅｒｉｎ，ｒｅｙｎｏｕｔｒｉｎａｎｄｇｕａｉｊａｖｅｒｉｎｉｎｍｉｃｅｐｌａｓｍａｂｙＬＣ⁃ＭＳ／ＭＳ：ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｔｏａｐｈａｒｍａｃｏｋｉｎｅｔｉｃｓｔｕｄｙ［Ｊ］．ＢｉｏｍｅｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒ，２０１６，３０（７）：１１２４－１１３０．［１３］ＴｒａｎＰＨＬ，ＤｕａｎＷ，ＬｅｅＢＪ，ｅｔａｌ．Ｃｕｒｒｅｎｔｄｅｓｉｇｎｓｏｆｐｏｌｙｍｅｒｂｌｅｎｄｓｉｎｓｏｌｉｄｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｆｏｒｉｍｐｒｏｖｉｎｇｄｒｕｇｂｉｏａｖａｉｌａｂｉｌｉｔｙ［Ｊ］．ＣｕｒｒＤｒｕｇＭｅｔａｂ，２０１８．［１４］ＢｌｅｙＨ，ＦｕｓｓｎｅｇｇｅｒＢ，ＢｏｄｍｅｉｅｒＲ．ＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙｏｆｓｏｌｉｄｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｂａｓｅｄｏｎＰＥＧ／ｐｏｌｙｍｅｒｂｌｅｎｄｓ［Ｊ］．ＩｎｔＪＰｈａｒｍ，２０１０，３９０（２）：１６５－１７３．［１５］刘文利，魏振平．新型固体分散体技术改善水难溶药物溶解度的研究进展［Ｊ］．中国药学杂志，２０１６，５１（２２）：１９０１－１９０６．［１６］赵巧玲，高永良．固体分散体的释药机制及其稳定性的研究进展［Ｊ］．国际药学研究杂志，２００５，３２（１）：５２－５６．。
一种金丝桃苷的提取方法及其制剂和用途[发明专利]
![一种金丝桃苷的提取方法及其制剂和用途[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f5169a5065ce050877321353.png)
专利名称：一种金丝桃苷的提取方法及其制剂和用途专利类型：发明专利
发明人：王勤,周春晓,陈志武,袁慧,汪年生,赵磊
申请号：CN200810195922.7
申请日：20080905
公开号：CN101386634A
公开日：
20090318
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种金丝桃苷的提取方法，是由黄蜀葵花乙醇提取液的浓缩液，用正丁醇或醋酸乙酯萃取，或通过HPD100或HPD600大孔吸附树脂柱层析而制得黄蜀葵花提取物粗品，再经溶剂纯化和复结晶，得金丝桃苷含量按重量百分比为90－98％。
金丝桃苷制剂，是以金丝桃苷为活性成分和药用辅料加工制成的冻干粉针剂或水针剂或输液或滴丸或片剂或胶囊剂或软胶囊剂。
金丝桃苷应用，是在制备治疗脑缺血疾病药物中的应用。
申请人：周春晓,王勤
地址：230038 安徽省合肥市蜀山区淠河路20号8幢401室
国籍：CN
代理机构：安徽省合肥新安专利代理有限责任公司
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HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷的含量
HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷的含量目的：测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量。
方法：采用HPLC法，以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂，流动相为乙腈-0.2%磷酸（15∶75），检测波长为256nm，流速为1.0ml/min。
结果：金丝桃苷进样量在3.56～71.2μg/ml范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999）；平均加样回收率为98.93%，RSD=1.98%（n=6）。
结论：该方法稳定、准确，可用于复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量测定。
标签：复方罗布麻片Ⅰ；金丝桃苷；高效液相色谱法复方罗布麻片Ⅰ收载于《化学药品地方标准上升国家标准（第十一册）》，由罗布麻叶、野菊花、防己、硫酸双肼嗪等组成，为中西药复方制剂。
方中罗布麻叶具有平肝安神、清热利水之功，对本方发挥临床疗效有重要作用。
原标准中未对罗布麻叶进行质量控制。
现代药理研究表明，罗布麻叶降血压、降血脂主要活性成分为黄酮类化合物，其中以金丝桃苷含量最高[1]。
为有效控制复方罗布麻片Ⅰ的质量，促进临床用药安全，本试验建立了以反相高效液相色谱法测定复方罗布麻片Ⅰ中金丝桃苷含量的方法。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-2010A高效液相色谱仪；AE-240型电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）。
1.2 试药金丝桃苷对照品（批号：111521-200303，中国药品生物制品检定所）；复方罗布麻片Ⅰ（批号：120802，山西津华晖星制药有限公司；批号：0130201，山西云鹏制药有限公司；批号：121202，山西亨瑞达制药有限公司）；甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18（250 × 4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-0.2%磷酸（15∶75）；柱温：30℃；流速：1.0ml/min；检测波长：256nm。
在此色谱条件下，供试品色谱图中，以金丝桃苷峰计算，理论板数为10126。
HPLC法测定长柱金丝桃抗抑郁有效部位中金丝桃苷的含量
HPLC法测定长柱金丝桃抗抑郁有效部位中金丝桃苷的含量李彦冰;许树军;杨连荣;张哲锋;尹蕊;齐乐辉【摘要】目的：建立长柱金丝桃抗抑郁有效部位中金丝桃苷的含量测定方法。
方法：室温条件下超声提取金丝桃苷，HPLC法测定其含量，Hpersil ODS2色谱柱，以乙腈(A)-0.1％磷酸(B)，梯度洗脱(0～10min,A的体积分数为9％；10～11min，A由9％线性增至15％；至40min停止洗脱，回到初始比例平衡6min后进行下一个样品分析)；流速：1.0mL/min；检测波长：357nm；柱温：35℃。
结果：金丝桃苷在0.254～1.905μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率(n=5)为97.9％，RSD为2.9％。
结论：该方法灵敏、准确、重复性好。
【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2011(039)003【总页数】3页(P88-90)【关键词】长柱金丝桃；抗抑郁有效部位；金丝桃苷；含量测定【作者】李彦冰;许树军;杨连荣;张哲锋;尹蕊;齐乐辉【作者单位】黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江省兽药饲料监察所，黑龙江哈尔滨150069;黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040;黑龙江中医药大学，黑龙江哈尔滨150040【正文语种】中文【中图分类】R284.1金丝桃苷是长柱金丝桃抗抑郁有效部位的成分之一，同时具有抗抑郁活性［1］，性质稳定，且高效液相色谱法具有分离效能高，灵敏，准确等优点，故本标准同时建立了高效液相色谱法测定金丝桃苷含量。
戴安Ultimate3000高效液相色谱仪(VWD－3400紫外检测器、WPS－3000自动进样器、TCC－3x00柱温箱、LPG－3x00泵、Chromeleon色谱工作站);依利特Hypersil ODS2柱(200mm ×4.6mm，5μm);METTLER AE240型电子天平(瑞士);KQ－250E型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)。
高效液相色谱法测定维清胶囊中金丝桃苷的含量
洗 仪 （ 海超声 波仪 器 厂 ）Ｂ ２ １ 上 ；Ｐ １Ｄ电子 天平 （ 京 北
塞 多利斯有 限公司 ） 。
金 丝 桃苷对 照 品 （ 中国药 品生物制 品检 定所 ，
批 号 １１２— ０３ ３ ； 清 胶 囊 （ １５ １ ２ ０ ０ ）维 自制 ） 甲醇 为 色 ；
谱纯 ， 水为双蒸 水 ； 它试 剂均为分析 纯 。 其
１ ． 方 法 ２
Ｏ１０２０４０６０８ １ ｍＬ １ｍ 量 瓶 中 ，分 别加 ．，．，．，．，．，． 置 ０ Ｌ ０ 甲醇稀 释至刻 度 ， 匀 。按 上述 色谱 条件 分别 进行 摇
测定， 以金丝桃 苷浓度 （ ｇ ｍＬ 为横坐 标 （ ， ￣／ ） ）峰面 积 为 纵坐 标 （ 进行 回归 ， ｙ） 得标 准 曲线方 程 为 ： ＝ ｙ ２ ９ ０ ＋ ８ ．，＝ ．９ ８ ３ ８ Ｘ ５ ４８ ｒ ０ ９ ，金 丝 桃 苷 浓 度 在 １ ３ ９ ．２ ０ 精 密 称取 金 丝桃 苷 对 １． １ ／ Ｌ ０３ ｘ ｍ 范围 内与峰 面积有 良好线性关 系 。 ２ｇ 最低 检测 限为２ ｎ ， （／ ＝ ） ５ ｇ ｍＬ ＳＮ ３ 。
放 冷后 用 甲醇稀 释 至 刻度 ， 匀 ， 上 述 色谱 条 件 摇 按
进行 测定 ，结果 超声 提取 ３ ｍ ｎ ０ ｉ ，金丝 桃苷 含量 与 ４ ｒ ｎ ０ ｉ， 接近 ， ０ ｉ和５ ｍ ｎ ａ ￣ 故超声 时间定为 ３ ｒ ｎ ０ ｉ。 ａ
２２ 系统 适应性 实验 ．
且 药典 ｆ中未 见 山楂 果 实 中金 丝桃 苷 的含 量 测 定 １
新疆 中医药
２０ 年 ０９
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第２ ７卷
第 １ 总第 １９ ） 期（ １期
高效液相色谱法测定心血宁滴丸中金丝桃苷的含量
高效液相色谱法测定心血宁滴丸中金丝桃苷的含量
吕竹芬;谢清春;申楼
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2006(4)2
【摘要】目的建立心血宁滴丸中金丝桃苷的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，甲醇-乙腈-四氢呋喃-0．5％冰醋酸（1：1：30：70）为流动相，检测波长为363nm，测定金丝桃苷的含量。
结果金丝桃苷进样量在79．6-318．4ng有良好的线性关系，回收率为98．8％
±1．86％。
结论本法测定心血宁滴丸中金丝桃苷的含量，结果准确可行。
【总页数】3页(P106-108)
【关键词】金丝桃苷;高效液相色谱法;滴丸
【作者】吕竹芬;谢清春;申楼
【作者单位】广东药学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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金丝桃苷胶囊的制备及质量标准研究
金丝桃苷胶囊的制备及质量标准研究李园园;罗明和;石三军;明月【期刊名称】《转化医学电子杂志》【年(卷),期】2018(005)009【摘要】目的:优化金丝桃苷胶囊的制备工艺,并建立其质量标准.方法:采用研磨法以PEG6000为载体材料制备金丝桃苷固体分散体,将其与不同辅料按照不同比例混合制粒填充胶囊.采用高效液相色谱法(HPLC)对胶囊中金丝桃苷的含量进行测定.结果:选择将金丝桃苷PEG6000固体分散体与微晶纤维素按7:8混合制粒填充胶囊,制备工艺简便易行.金丝桃苷质量浓度在1.5～25μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9993,平均加样回收率为98.7％,RSD值为0.4％(n=6).结论:该实验成功制备了金丝桃苷胶囊,并建立了HPLC检测金丝桃苷含量的质量标准.【总页数】4页(P12-15)【作者】李园园;罗明和;石三军;明月【作者单位】陆军军医大学第三附属医院野战外科研究所药剂科,重庆400042;陆军军医大学第三附属医院野战外科研究所药剂科,重庆400042;陆军军医大学第三附属医院野战外科研究所药剂科,重庆400042;陆军军医大学第三附属医院野战外科研究所药剂科,重庆400042【正文语种】中文【中图分类】R944.5【相关文献】1.复方党参胶囊的制备及质量标准研究 [J], 王燕萍;崔方;胡芳弟;李安平;杨平荣;张静;白瑞斌;孙银红;郑晓萍;马铭;刘景龙2.一种改善睡眠胶囊的制备及其质量标准研究 [J], 翁立冬;吴文峰;王著显;杜群群;陈婷婷;刘强3.枇杷叶胶囊的制备及质量标准研究 [J], 莫颖华;冯白茹;申茹;侯秋苑4.NMN肠溶胶囊的制备及质量标准研究 [J], 冯婷婷;苟文琼;杨善彬;李荣;李想;邓乾华;张雪华;夏艳;陈荣彬;廖友林;陶桂英;王晓楠5.芪参还五胶囊的制备工艺及质量标准研究 [J], 王世信;杨美娜;崔友祥;闫国强;丁洪青因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定不同厂家心安胶囊中6种成分的含量
反相高效液相色谱法测定不同厂家心安胶囊中6种成分的含量杨明宇;赵胜男;王领弟;杜义龙;潘海峰;李艳荣【期刊名称】《承德医学院学报》【年(卷),期】2016(033)003【摘要】目的:采用反相高效液相色谱法测定不同厂家心安胶囊中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁和金丝桃苷的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈-四氢呋喃,梯度洗脱;检测波长350hm,柱温30℃,流速1.0ml/min,进样量10μl.结栗:绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁和金丝桃苷的浓度在12.5-400、25-800、31.25-1000、9.38-300、2.50-80和9.38-300μg/ml范围内有良好的线性关系,该方法加样回收率平均为98.3％-100.3％.不同厂家心安胶囊6种指标成分的含量差异较大(RSD 11.0％-47.0％).结论:该方法准确可靠、重现性好,可用于心安胶囊的质量控制.【总页数】3页(P185-187)【作者】杨明宇;赵胜男;王领弟;杜义龙;潘海峰;李艳荣【作者单位】河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000;河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000;承德医学院附属医院药剂科;河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000;河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000;河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所,河北承德067000【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定心安胶囊中牡荆素的含量 [J], 英锡相;袁昌鲁;张振秋;刘红;张晓丽;李志强2.不同厂家丹参胶囊中4种主要活性成分含量比较 [J], 王国辉;王建茹;程月发;张珺;张爱兵;张春雨3.反相高效液相色谱法测定可舒胶囊中2种成分含量 [J], 赵维娟;许茜;陈艳;许景峰4.高效液相色谱法测定不同厂家益心酮片中6种成分的含量 [J], 杨明宇;王领弟;杜义龙;赵胜男;李艳荣;潘海峰5.一测多评法同时测定不同厂家蛇床子配方颗粒中7种香豆素类成分含量的研究[J], 张闯;李葆林;陈世雨;高乐;田伟;牛丽颖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
心安胶囊中总黄酮在pH7.8磷酸盐缓冲液中的溶出曲线测定
心安胶囊中总黄酮在pH7.8磷酸盐缓冲液中的溶出曲线测定【摘要】目的：考察心安胶囊中总黄酮在pH7.8磷酸盐缓冲液中的溶出曲线。
方法：采用浆法装置进行溶出度测定，以pH7.8磷酸盐缓冲液900ml为溶出介质，转速50转/分钟，用紫外-可见分光光度法进行含量测定，检测波长510nm，计算不同时间点的累计溶出度，并绘制溶出曲线。
结果：总黄酮含量方法专属性强，芦丁在0.02mg/ml~0.15mg/ml范围内呈良好的线性关系，线性方程分别y=5.23x-0.021（r＝1.0）。
在测定浓度80%~120%范围内，芦丁加样回收率为99.6%（n=9），RSD为0.22%，心安胶囊中总黄酮在pH7.8磷酸盐缓冲液中能快速溶出。
结论：采用紫外-可见分光光度法测定心安胶囊中总黄酮溶出量，其方法专属性强、准确度高，重复性好，节约检测时间，可作为心安胶囊中总黄酮溶出度控制方法。
关键词：心安胶囊；溶出曲线；紫外-可见分光光度法心安胶囊由山楂叶提取物秘制而成，具有扩张冠状心血管，改善心肌供血量，降低血脂的功效。
用于治疗冠心病，心绞痛，胸闷心悸，高血压等[1]。
本品为口服固体制剂，产品中总黄酮的溶出效果影响产品的疗效，本实验目的是建立心安胶囊中总黄酮在pH 7.8磷酸盐缓冲液中的体外溶出方法和含量测定方法，了解产品的质量情况。
现报告如下：1仪器与试药1.1仪器 UV2401紫外-可见分光光度法、CP225D型电子分析天平（北京塞多利斯）。
1.2 试药芦丁对照品（批号：100080-202012，含量92.2％）购于中国食品药品检定研究院。
心安胶囊（批号：B2008002，B2011006，B2012007，B2103001由承德御室金丹药业有限公司提供）；乙醇，磷酸二氢钾、磷酸二氢钠、磷酸、氢氧化钠和盐酸均为国产分析纯化，水为二次重蒸馏水。
2方法与结果2.1样品溶液配制（1）对照品溶液的制备：精密称取120℃真空干燥至恒重的芦丁标准品20mg，置100ml量瓶中，加60%乙醇适量，加热溶解，放冷，稀释至刻度，摇匀，精密吸取25ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含无水芦丁0.1mg)对照品溶液。
心安胶囊的薄层鉴别研究
心安胶囊的薄层鉴别研究
李岩
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2003(14)9
【摘要】目的 :对心安胶囊中的人参、黄连、葛根、羌活进行定性鉴别。
方法 :薄层层析法。
结果 :薄层色谱斑点清晰 ,可鉴别人参、黄连、葛根、羌活。
结论 :该方法简便 ,稳定 ,专属性强。
【总页数】2页(P585-586)
【关键词】心安胶囊;人参;黄连;葛根;羌活;薄层鉴别
【作者】李岩
【作者单位】山东省中医药研究院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.胡芪降脂胶囊的显微鉴别和薄层色谱鉴别研究 [J], 赵俊苹;郝美玲
2.痹康胶囊与毒热清胶囊的快速薄层色谱鉴别研究 [J], 李晓燕;韩桂茹;赵韶华;许红辉;李向军;刘敏彦
3.养心安神片薄层色谱的鉴别研究 [J], 吴劲松
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心安胶囊中金丝桃苷的含量测定
叶娉，周立，师健友，王凌，王敏
成都中医药大学，四川成都(610075)
E-mail:yep_130@
摘要：目的建立心安胶囊中金丝桃苷的含量测定方法。
方法采用Diamonsil TM C18色谱柱(150×4.6mm，5µm)，流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%冰醋酸(1：1：19.4：64.2)，检测波长为363nm。
结果金丝桃苷峰与其他杂质峰分离良好，在0.04048～0.4048µg范围内，线性关系良好(r=0.9996)，平均回收率为98.83%，RSD=1.36%(n=9)。
结论该方法简便易行，准确性好，可用于心安胶囊的质量控制。
关键词：心安胶囊；金丝桃苷；含量测定
心安胶囊为山楂叶经乙醇提取而制成的胶囊剂，具有扩张冠状血管，改善心肌供血量，降低血脂作用，用于治疗冠心病，心绞痛，胸闷心悸，高血压等。
心安胶囊收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中的中药成方制剂第三册，其质量标准只用可见－紫外分光光度法对其中的总黄酮进行了含量测定[1]，指标成分不明确且方法误差较大，因此采用HPLC法对心安胶囊中金丝桃苷的含量进行测定，进一步完善心安胶囊的质量控制方法[2]。
1. 实验仪器与试药
仪器：Agilent 1100高效液相色谱仪；BUG25-12型超声波清洗机；塞多利斯BP211S型电子分析天平(1/10万)；Diamonsil TM C18色谱柱(150×4.6mm，5µm，迪马公司)。
试药：金丝桃苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：111521-200303，供含量测定用)；心安胶囊(市售)；四氢呋喃、乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。
2. 方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱为Diamonsil TM C18色谱柱(150×4.6mm，5µm)；流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%冰醋酸(1：1：19.4：64.2)；流速为1ml/min；柱温为30℃；检测波长为363nm；进样量为10µl。
结果见图1、图2
图1 金丝桃苷对照品溶液色谱图图2 供试品溶液色谱图
2.2 对照品溶液的制备
精密称取金丝桃苷对照品10.12mg于50ml量瓶中，加稀乙醇使溶解，并稀释至刻度，取5ml置50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，即得(C：20.24µg/ml)。
2.3供试品溶液的制备
取本品内容物约0.35g，精密称定，置25ml量瓶中，加稀乙醇20ml，超声处理30分钟，放冷，用稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4 线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液2µl、4µl、8µl、12µl、16µl、20µl注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积(A)为纵坐标，对照品的量(µg)为横坐标，得回归方程：A=797.41M+5.7203，r=0.9996。
结果表明，金丝桃苷的量在0.04048～0.4048µg范围内，线性关系良好。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液(C：20.24µg/ml)10µl，连续进样6次，按上述色谱条件进行分析，其峰面积RSD为0.57%。
结果表明，仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验
精密吸取对照品和同一供试品溶液，分别于0、2、4、6、8、12、24h进样10µl，按上述色谱条件进行分析，其峰面积RSD分别为0.84%、1.31%。
结果表明，对照品溶液和供试品溶液在24小时内稳定。
2.7 重复性试验
取同一批号样品内容物研细，取约0.35g，精密称定，平行取6份，按供试品溶液制备方法制备样品，照样品测定项下的方法测定，结果金丝桃苷的平均含量为 1.402mg/g，RSD=1.22%。
结果表明，该方法重复性良好。
2.8 加样回收率试验：
取同一批号样品内容物约0.175g，精密称定，平行取9份，分别加入不同量的金丝桃苷对照品，按供试品溶液制备方法制备，照样品测定项下方法测定，结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
试验号
样品
取样量
(mg)
样品中
金丝桃苷
含量(µg)
对照品
加入量
(µg)
实测金丝
桃苷含量
(µg)
回收率
(%)
平均
回收率
(%)
RSD
(%)
1 174.
2 245.2 195.8 436.5 97.70
2 175.4 245.9 195.8 436.5 97.34
3 174.7 244.9 195.8 436.0 97.60
4 174.9 245.2 244.8 485.6 98.20
5 175.4 245.9 244.8 492.1 100.57
6 175.2 245.6 244.8 489.9 99.80
7 174.5 244.6 293.8 534.2 98.57
8 174.7 244.9 293.8 541.8 101.06
9 171.2 240.0 293.8 529.7 98.60
98.83 1.36
结果表明，本方法加样回收平均回收率为98.83%，RSD=1.36%，表明该方法可靠性良好。
2.9 样品测定
取心安胶囊内容物研细，取约0.35g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备，精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，结果见表2。
表2 金丝桃苷含量测定结果
试验号平均含量(mg/g) 金丝桃苷的含量(mg/粒)
1 1.399 0.504
2 1.404 0.505
3 1.403 0.505 3. 讨论[3]
我们采用《中国药典》2005年版(一部)山楂叶含量测定项下的色谱条件进行试验，结果发现出峰时间较长，故调整流动相为乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%冰醋酸(1：1：19.4：64.2)，该色谱条件下出峰时间约为12分钟，分离效果理想。
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会，中华人民共和国卫生部药品标准(中药成方制剂第三册)1991：53
[2] 王守愚，英锡相. HPLC法测定心安胶囊中金丝桃苷.中草药.2005，36(5)：704
[3] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典，一部.2005年版.北京：化学工业出版社，2005：22
Determination of the contents of hyperoside in Xin’an Capsule
YePing, ZhouLi, ShiJianyou, WangLing, WangMin
Chengdu University of TCM, Chengdu, China (610075)
E-mail: yep_130@
Abstract
Objective: To establish a method to Determination of the contents of hyperoside in Xin’an Capsule. Method: A Diamonsil TM C18 column (150×4.6mm，5µm) was used with the mobile phase consisting of acetonitrile-methanol- tetrahydrofuran-0.05% glacial acetic acid (1:1:19.4:64.2), the detection wavelength was at 363nm. Result:
The linear range of hyperoside was in the range of 0.04048~0.4048µg, r=0.9996, the average recovery as 98.83%, RSD = 1.36%(n=9). Conclusion: The method is simple、accurate and credible. It can be used for the quality control of Xin’an Capsule. Keywords: Xin’an Capsule; hyperoside; Determination
作者简介：叶娉，女，1984年生，硕士研究生，主要研究方向为中药药物分析。