大米中镉含量的调查
大米中镉的测定
大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理;2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂:1.仪器:原子吸收分光光度计,附石墨炉;镉空心阴极灯;电子天平:感量为mg和1 mg;可调温式电热板、可调温式电炉;马弗炉;恒温干燥箱;压力消解器、压力消解罐;微波消解系统:配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂:1)硝酸溶液(1%):优级纯,取mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000 mL。
2)盐酸(HCl):优级纯:取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3)硝酸高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4)磷酸二氢铵溶液(10 g/L):称取g磷酸二氢铵,用100 mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000 mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。
5)镉标准储备液(1000 mg/L):准确称取1g金属镉标准品(精确至g)于小烧杯中,分次加20 mL盐酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6)镉标准使用液(100 ng/mL):吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7)镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件:波长nm,狭缝nm~nm,灯电流2 mA~10 mA,干燥温度105℃,干燥时间20 s;灰化温度400℃~700℃,灰化时间20 s~40 s;原子化温度1300℃~2300℃,原子化时间3 s~5 s;背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米中镉污染现状研究
人体摄入的镉半衰期长达 10 ~ 30 年ꎮ 即便是小剂
品安全 局 ( EFSA) 规 定 尿 镉 阈 值 为 1μg g 肌 酐ꎮ
量的镉摄入ꎬ 也会大大危害人体健康ꎮ 进入人体的镉
赵迪等在对采集的样品进行测定并通过毒性动力学模
会与其他物质反应生成镉硫蛋白ꎬ 再经由血液循环分
型预测发现ꎬ 各省份间尿镉含量差异较大ꎬ 其中ꎬ 湖
排放到环境中ꎬ 经自然沉降蓄积在土壤中ꎻ 矿物开采
过程产生的废弃物也加剧了附近水源、 土壤的污染和
也导致土壤环境中镉含量的增高ꎬ 并随食物链而不断
4420 5
3993 9
2806 1
2377 9
1760 1
1959 9
向环境释放镉ꎮ 工业生产中ꎬ 含镉废气通过扩散作用
2202 8
4754 8
形杀手” ꎬ 因此开展相关的监测和防控工作至关重要ꎮ
物中排第 3 位ꎬ 仅次于玉米和小麦ꎮ 据联合国粮食及
污染问题已成为威胁食品质量安全和人民健康的 “ 隐
ꎮ 在我国ꎬ 约 60%以上的人口以大米为主食ꎮ 据
本文研判了大米镉污染现状及危害ꎬ 对大米降镉技术
米
[1]
国家统计局发布的最新统计年鉴资料显示ꎬ 截至 2020
绿色建筑ꎮ
3 4 2023ꎬVol 43ꎬNo 24
农业与技术 ※农业科学
大米ꎬ 镉含量差异巨大ꎬ 广东省大宝山矿区种植的大
人体缺铁时ꎬ 镉的累积量显著增加ꎮ 这可能是铁和镉
常见的土壤改良剂有钙镁磷肥、 有机肥、 沸石、 生物
在人体内共用了二价金属离子转运通道进行吸收转
质炭等ꎮ 这些改良剂施用到土壤后ꎬ 通过竞争吸附、
运ꎬ 当铁缺乏时ꎬ 通道的吸收转运能力增强ꎬ 从而导
大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法 方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日,《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称,该批大米质量不合格,重金属镉含量超标,但这批大米近日被发现流 入广东市场。
镉(Cd)及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
60×10-4µg/mL; 3.操作简单,灵敏度高。
Q&A
谢谢!
双硫腙法:
步骤: (1)标准曲线制作
双硫腙法:
步骤: (2)样品组与对照组
吸取10.0ml定容的消化液和相同量的试剂空白液,分别置于125ml分液漏斗 中,加水至25ml,剩余步骤与(1)中表格内一致
计算:
镉的含量=
(样品消化液中镉含量-试剂空白液中镉含量) 测定用消化液体积
÷
样品质量
样品消化液总体积
样品预处理: 湿式消化法 取5g样品于125ml三角烧瓶中,同时做试剂空白. 适量加5~10ml水,然后加
10ml硝酸和数粒玻璃珠,由低温到高温缓缓加热,如发泡剧烈可加2~3滴正丁醇,待 激烈反应平息后。放冷,加5ml硫酸,断续加热,待样品变为暗棕色时,可补加 2~3ml硝酸,加热至冒三氧化硫白烟,消解液呈微黄色或无色溶液。放冷,加5ml 水和5ml饱和草酸铵溶液,加热至再次产生三氧化硫白烟为止。
子与吸收光量子之比
I0:激发光强度 C:被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法:
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法 荧光分光光度法
大米中镉含量的测定
Q&A
谢谢!
大米中镉含量的测定
目录
CONTENTS
背景
测定原理
测定方法 方法的优点和局限
01
背景
背景
2013年2月27日,《南方日报》报道了湖南镉超标大米进入广东市场的消息。
该报道称,该批大米质量不合格,重金属镉含量超标,但这批大米近日被发现流 入广东市场。
镉(Cd)及其化合物不属于人体必需。大米中镉的标准规定值为≤0.2mg/kg。
子与吸收光量子之比
I0:激发光强度 C:被测物质的浓度
检测器
信号显示
03
测定方法
9
测定大米中镉含量的方法:
双硫腙法 TPyPP荧光猝灭法
紫外—可见分光光度法 荧光分光光度法
双硫腙法:
原理:在碱性溶液中,镉离子与双硫腙生成红色螯合物,用氯仿萃取后比色定量。
试剂:25%酒石酸钾钠溶液、20%盐酸羟胺溶液、1%氰化钾-氢氧化钠溶液、0.05% 氰化钾-氢氧化钠溶液、0.01%双硫腙氯仿溶液、透光率42%的双硫腙氯仿溶液 (518nm校正)、镉标准溶液(1µg/ml)
镉的毒性较大,它对身体危害最严重的是结缔组织损伤、生殖系统功能障碍、肾
损伤、致畸和致癌。
分光光度法
紫外-可见分光光度法
荧光分光光度法
02
测定原理
紫外—可见分光光度法
原理:以生成有色化合物的显色反应为基础,通过紫外-可见分光光
度计测定有色物质溶液吸光度来确定待测组分含量的方法
定量依据:朗伯—比尔定律 A=lg( I0 / It )=bC
A:吸光度 b:液层厚度(cm) C:被测物浓(mol/L) :摩尔吸光系数
大米中镉含量的测量不确定度评估
大米中镉含量的测量不确定度评 估
刘 赛 高 晗 黄忠意 汪霞丽 张建辉
(湖南省食 品质量监督检验研 究院 湖南 ·长沙 410111)
中图分 类号 :0657.31
文献标识码 :A
DOI:IO.16871 ̄.cnki.kjwha.2016.11.083
摘 要 本 文从影响大米 中镉测量 结果 的几个主要 因素着 手 ,建 立数学模 型 ,对大米 中镉 的测量结果进行不确定度 评估 。计算得 出样 品大米 中镉含 量为 0.193 mg/Kg时,测 定 结果 的合 成标准 不确 定度 为 0.0060mg/Kg,扩展 不确定 度 为 O.01 2mg/Kg。 关键词 大米 镉 测量 不确定度
0.O060m g/Kg,and the expanded uncertainty is 0.012m g/Kg. Key words rice;cadmium ;measuring;uncertainty
镉 (cd)是 大 自然 中广泛 存在 的一种 对 人体有 害 的重 金属元素 ,它一 般在矿山开采后 以废气 、废 水和废渣等形 式 ,对环境造成 污染 。再通过生态循环 ,集 聚在 动物和植 物体 内,如水稻 ,吸收了环境 中的镉之后生 长出来的镉大 米 ,通过食物链进入人体 ,造成人体 的镉 中毒 [1-4]o 目前 ,中 国稻米 镉含 量超 标 问题 El益 突 出,多地 市 10% 的大米 存 在镉超标 的 问题 [5-10] 而作 为全 国闻名的鱼米之 乡 ,农业 大省 的 湖南 ,大米 中镉超 标 的现象 尤为 严重 。2009年 以 来 ,有关湖南大米镉 超标的报道频频 出现 ,严 重影响 了人 民的食 品安全和 日常生活 ,也制约 了湖南大米 的销量和我 省农 业 的发展 ,甚至对整 个粮食市场 的稳定 和湖 南经济社 会的发展带来 了较大 的负面危害 。大米 与我们 的 日常生活 息息相关 ,因此 ,保证 大米 中镉含量 的准确测定 对于我们 湖南地 区稻 田的镉 污染现状分析 ,以及指导 和控 制污染的 进一步恶化具有极其 重大的意义 。众所周知 ,在 测量分析 中 ,测量结果不确定度 的大小直接影响数据 的可靠性 。因 此 ,我们从几个主要影 响因素着手 ,建立数学模 型 ,对 湖 南地区大米 中镉的测量结果进行不确定度评估 [11,12]o
大米中镉含量测定方法
T logy科技分析与检测现代社会中,大米镉含量超标事件频繁出现,2013年大规模镉超标大米出现于广东农贸市场;2017年,环保人员实名举报九江市九江县耕地中重金属镉超标,社会议论纷纷,密切关注。
怎样提高检测能力,避免镉含量超标大米流入到市场是现阶段重点探究的问题。
1 几种常见的镉含量测定方法1.1 火焰原子吸收光谱法(FAAS) FAAS又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法[1]。
这一测定方法操作比较简单,稳定性较强,能够迅速获取结果。
然而,这一方法雾化效果差异较大,影响灵敏度的因素较多。
对于痕量镉的测定难度较大。
1.2 石墨炉原子吸收法(GF-AAS)GF-AAS是现阶段食物镉含量测定的主要方法,具有精确度高、干扰小、操作简单等优势,已经纳入到了GB 5009.15-2014 食品安全国家标准中[2]。
这一测定方法缺陷在于耗价成本较高。
GF-AAS原理是高温状态下石墨管诱发样品逐渐蒸发,在一定质量浓度范围内,镉对波长为228.8 nm的共振线的吸收值与其含量成正比,对比标准系列溶液的吸收值即可对镉含量进行准确测定。
1.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法,基于X射线荧光光谱分析理论,对X射线管产生的X射线进行数字高压电源控制,通过滤光、光路准直系统相对应的约束、剪裁及衰弱而产生入射样品(拥有特点光谱分布的射线)。
样品中等待检测的元素受到刺激后出现特征X射线,并被高性能硅漂移探测器所吸收,通过相对应的软件进行处理,进而精准定量。
1.4 紫外分光光度法(UV)UV,其原理在于被测试样品对紫外-可见光辐射进行选择性吸收,将显色剂置入针对性处理后的被测试样品中,显色剂同镉离子反应,产生稳定性较强的有色络合物,然后对其进行定量测定。
这一检测方法仪器与操作较为简单,但是极易被外界因素所干扰,选择性较差。
大米及土壤中镉污染调查
大米及土壤中镉污染调查【摘要】目的了解成都市新都区自产大米及土壤中镉污染水平,并研究2者之间的关联性。
方法采集该区13个乡镇,每个乡镇分东西南北中采集5份农户自产大米及出产大米的土壤,共计65份大米样品、65份土壤样品,进行检测。
同时采集不同于成都平原地貌和水系的陕西汉中市汉台区武乡镇15份自产大米及出产大米的土壤15份作为对照组样品,进行检测。
对大米中镉含量及土壤中镉含量的相关性进行研究。
结果新都区自产大米中镉检测平均值0.28 mg/kg,合格率24.6%,属于重度污染水平;土壤中镉检测平均值0.33 mg/kg,属于轻度污染水平。
对照组大米中镉检测平均值0.09 mg/kg,合格率100%,属轻度污染水平;土壤中镉检测平均值<0.05 mg/kg,合格率100%,属正常背景水平。
结论新都区土壤中镉含量较高,由于水稻根系的富集作用,导致大米中镉污染水平较高。
新都区大米中镉含量与土壤中镉含量存在正相关性。
为了解成都市新都区大米及土壤中镉污染状况,于2012-01/03对该区自产大米及土壤进行采样、检测,并设对照组,分析其关联性,现将结果报告如下。
1 材料与方法1.1样品来源与数量对新都有区所有13个乡镇,每个乡镇分东西南北中采集5户农户自产大米及土壤,土壤采集5~20 cm层样品。
共计65份大米样品65份土壤样品。
对照组样品采集地貌特征、水系不同于成都平原的陕西汉中市汉台区武乡镇15份自产大米及出产大米的土壤15份。
1.2样品检测方法1.2.1 大米样品粉碎后,过20目筛,采用GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定》石墨炉原子吸收光谱法,微波消解后上机测定[1]。
1.2.2 土壤样品风干后,粉碎,过20目筛,采用GB/T17141-1997《土壤质量铅、镉的测定》石墨炉原子吸收分光光度法,微波消解后上机测定[2]。
1.3 评价依据及方法大米中镉限量依据国家食品卫生标准《食品中污染物限量》GB2762-2005,为0.2 mg/kg[3];土壤中镉限量依据国家土壤环境质量标准GB15618-1995,(土壤pH在6.6~6.8,对照组土壤pH在6.7~6.8)镉限量为0.6 mg/kg[4]。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法,适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将大米样品洗净、研磨成细粉,并取适量样品称重。
2. 溶解样品:将样品加入适量的酸(如硝酸、盐酸等),进行溶解。
可以选择加热溶解,以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置:将溶解后的样品稀释到合适的浓度,然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况,设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线:使用标准品溶液,按照相同程序和条件进行测量,绘制标准曲线。
5. 吸收测定:依次将待测样品注入石墨炉中,记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度:使用标准曲线,根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时,需要严格控制实验条件和仪器的质量,以确保准确性和可靠性。
同时,为了提高样品测定的准确性,可以进行多次测定,计算平均值。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉大米中镉的检测根据食品安全国家标准食品中镉的测定(GB 5009.15-2014)要求,采用石墨炉原子吸收光谱测定方法。
根据食品安全国家标准食品中污染物限量(GB2762-2017)规定,大米中镉的限量为0.2mg/kg。
应用方案本文参照该国标,使用海光GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计,对市售大米中的镉进行了分析测定。
一、主要仪器与试剂GGX-920塞曼石墨炉原子吸收分光光度计EG20A可调恒温电热板硝酸(优级纯)高氯酸(优级纯)镉标准溶液(含量为100μg/mL)镉标准曲线的配制:准确吸取100ng/mL镉标准使用液0,0.25,0.5,1.0,2.0,3.0于100 mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度,即得到含镉量分别为0,0.25,0.5,1.0,2.0,3.0 ng/mL的标准系列溶液。
二、样品前处理将大米样品磨碎成粉末,过40目筛(颗粒度不大于0.425mm),储于洁净的塑料瓶中,于室温下保存备用。
大米样品及标准物质采用湿法消解,具体处理流程为:称取试样0.3g~0.5g(精确至0.0001g)于锥形瓶中,加10mL硝酸-高氯酸混合溶液(9+1),加盖浸泡过夜,加一小漏斗在电热板上消化,若试样变棕黑色,再补加硝酸,直至冒白烟,消化液呈略带微黄色或无色透明,放冷后将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量1%硝酸溶液分3次洗涤锥形瓶,洗液合并于容量瓶中,并用1%硝酸溶液定容,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
三、仪器分析条件四、测定结果1、标准曲线2、样品测定结果对市售的大米样品和大米粉标准物质进行了分析。
大米粉成分分析国家标准物质GBW(E)080684a的测定结果在证书要求的不确定度范围内,具体数据见下表。
所选取的样品的测定结果表明,3个样品均未超出食品中污染物限量标准GB 2762-2017中规定的大米中镉的限量要求,即0.2mg/kg。
大米粉国家标准物质中Cd的测定结果大米样品中Cd的测定结果3、精密度与回收率对上述大米样品进行了加标回收实验,添加水平为0.125 mg/kg,加标样品的测试结果和加标回收率如下表。
大米中镉含量测定方法
大米中镉含量测定方法
米作为人类最主要的粮食来源,其中维生素、营养成分的含量至关重要。
镉被认为是重金属,它在一定条件下可能对人体有害。
因此,对大米中的镉含量进行测定是十分重要的。
一般情况下,测定大米中镉的方法主要有分光光度法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。
分光光度法是对大米中溶解性镉的测定方法,可以使用标准溶液直接测定镉含量。
原子荧
光光谱法用离子束来耦合大米样品,放电时会发射特定的原子荧光,从而测定镉含量。
原
子吸收光谱法利用样品中被波长方法的真空原子吸收或荧光的能量量的差异来直接测定镉
的含量,不受其它元素干扰。
测定大米中镉含量离不开仪器的支持,分光光度法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法都是需要使用分析仪器测定的。
大米样品应通过比色瓶或容量瓶将溶解剂中大米样品搅拌均匀。
在需要注意样品体积稳定,测定前应进行漂白工艺处理,以更准确地测定样本中镉的
含量。
利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案
利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案方案一利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案背景、目的和意义:嘿,你知道吗?如今食品安全可是个大问题,尤其是大米这种咱们天天都离不开的主食。
镉这玩意儿要是在大米里超了标,那可不得了!所以呢,咱们搞这个利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案,就是要给大家的餐桌把好关,让大家吃得放心、安心。
目的很明确,就是准确测定大米中的镉含量,看看是不是在安全范围内。
这意义可重大啦,能保障咱老百姓的身体健康,也能促进大米生产的质量控制和监管,维护市场的正常秩序,难道不是吗?具体目标:咱们得把目标定得清清楚楚。
首先,测定的准确率要达到95%以上,误差必须控制在可接受的小范围内。
其次,每次测定的时间不能超过 2 小时,毕竟效率也很重要嘛。
最后,要能检测出镉含量低至 0.01mg/kg 的样品,不放过任何一丁点儿的超标。
现状分析:内部情况:咱们实验室的设备还算齐全,原子发射光谱仪性能也不错,但操作人员的技术水平还有待提高,需要加强培训。
外部情况:市场上大米的品种繁多,来源复杂,镉污染的情况也各不相同。
而且相关的检测标准和法规越来越严格,这对咱们的工作提出了更高的要求。
具体方案内容:第一步,样品采集。
这可得认真,从不同的市场、产地抽取有代表性的大米样品,每个样品至少 500 克。
第二步,样品预处理。
先把大米磨碎,然后用酸消解,把镉从大米里“赶”出来,变成溶液。
第三步,仪器调试。
把原子发射光谱仪调整到最佳状态,设置好参数,保证测定的准确性。
第四步,测定。
把处理好的样品溶液放进仪器,读取数据,记录结果。
第五步,数据分析。
对测定的数据进行处理和分析,判断镉含量是否超标。
风险评估与应对:风险一:样品采集不具有代表性,导致测定结果不准确。
应对措施:严格按照采样标准和方法进行,增加采样点和采样数量。
风险二:仪器故障影响测定。
应对措施:定期维护仪器,准备备用仪器,一旦出现故障能及时替换。
风险三:操作人员失误。
土壤大米中镉含量的测定
土壤大米中镉含量的测定1. 引言大家好,今天我们来聊聊一个重要的话题——土壤大米中的镉含量。
说到镉,可能有些朋友会皱眉头,感觉这东西就像家里的烦人亲戚,听起来不太友好。
其实镉是一种重金属,长期积累在人体内可能会造成伤害。
所以,了解大米中的镉含量,不仅关乎我们的健康,也是为了保护我们的美好生活啊!2. 镉是什么?2.1 镉的来源首先,镉这个小家伙到底是从哪里来的呢?它主要存在于土壤和水中,尤其是在一些工业化程度高的地方。
想象一下,如果工厂排放的废水污染了水源,镉就会跟着水流跑到土壤里,最后落到我们的稻田中。
这样一来,种出来的大米里就可能含有镉,嘿,真是一个连环套!2.2 镉的危害镉的危害可不小,吃多了可能导致肾脏受损,甚至引发骨质疏松。
听起来是不是有点吓人?而且镉在土壤中很难分解,就像无底洞一样,越积越多。
因此,监测土壤和大米中的镉含量,真的非常重要。
3. 测定镉含量的方法3.1 取样与前处理好啦,接下来我们来聊聊怎么测定镉含量。
首先,我们得从稻田里取样,这一步就像在“挖宝”,每一铲子都是我们的财富。
取样时,最好选择不同位置和深度的土壤样本,保证数据的准确性。
然后,回家后把土壤样本进行干燥、研磨,准备好进行下一步。
3.2 检测技术接下来就进入了“高科技”环节,嘿!我们可以使用原子吸收光谱法(AAS)或者电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)。
这些名字听起来就像外星科技,其实它们都是非常精确的检测工具。
通过这些设备,我们可以精准地测量出土壤和大米中的镉含量。
4. 数据分析与结果4.1 数据解读拿到检测结果后,我们得仔细分析,看看镉含量到底有多高。
如果结果显示超标,那可得好好琢磨如何改良土壤,减少镉的积累。
就像在做菜,发现盐放多了,那得赶紧加点水,不能让整锅菜都变咸了。
4.2 结果应用如果镉含量在安全范围内,那我们就可以放心吃大米了。
不过,还是得定期监测,确保一切正常。
吃米饭的时候,心里有底,才能更加香甜可口!5. 结论总之,土壤大米中的镉含量测定,不仅仅是个技术活,更是关乎我们健康的责任。
大米中镉含量的测定
• 测定
--仪器条件 --标准曲线的绘制 --试样测定 --基本改进剂的使用
• 称取1. 00 g~2. 00 g试样(干样、含脂肪高的 试样<1. 00 g,鲜样<2.0g或按压力消解罐使用说 明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸 2mL~4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30%)2mL~ 3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖, 旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120℃— 140℃保持3 h~4 h,在箱内自然冷却至室温,用 滴管将消化液洗人或过滤人(视消化液有无沉淀 而定)10mL—25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤 罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备 用;同时作试剂空白。
测定
• 将有机相导人火焰原子化器进行测定,测定参考 条件:灯电流6 mA ---7 mA,波长228.8 nm,狭 缝0. 15 nm—0.2 nm,空气流量5 L/min,氘灯 背景校正(也可根据仪器型号,调至最佳条件), 以镉含量对应浓度吸光度,绘制标准曲线或计算 直线回归方程,试样吸收值与曲线比较或代人方 程求出含量。
萃取分离
• 吸取25mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液,分别 置于125mL分液漏斗中,加I0 mL硫酸(1+1),再加10 mL 水,混匀。吸取0、0.25、0.50、1.50、2.50、3.50、 5.00 mL镐标准使用液(相当0、0. 05、0.1、0.3、0.5、 0.7、1.0µg镉),分别置于125 mL分液漏斗中,各加盐 酸(1+11)至25 mL,再加10 mL硫酸(1+1) 及10 mL水, 混匀。于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10 mL碘化钾溶液250 g/L,混匀,静置5 min,再备加lo mL MIBK,振摇2 min,静置分屡约0.5 h,弃去下层水 相,以少许脱脂棉塞人分液漏斗下颈部,将MIBK层经脱 脂棉滤至I0 mL具塞试管中,备用。
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
根据上述步骤,不放置大米样品,作 为试剂空白项。
表 1 微波消解条件
表 2 石墨炉程序运行条件表
温度 /℃
时间 /s
加热 方式
气流量 (/ L/min)
采集
升温时间 /min
8
5
5
消解温度 /℃
室温~ 115
115 ~ 150
150 ~ 180
保持时间 /min
3
5
15
120 20 斜坡
0.1
Off
Technology 科技 分析与检测
石墨炉原子吸收法测定大米中的镉
□ 艾文思 昝加志 李 敏 彭山区市场监管局食品药品检验检测中心
摘 要:采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉,提前准备好实验材料,及时检查设定仪器设备,去除大米杂质,粉 碎后装入微波消解罐中,在微波消解仪中进行消解处理,消解后再次加入硝酸、过氧化氢摇匀后静置,再次放入微波消解仪中, 微波消解完毕进行赶酸处理。结果表明,镉含量为 0.026 mg/kg,回收率 101%、104%,测定准确度高,且实验操作简单可靠, 是大米中镉含量测定的理想方法。
1.3.1 镉标准溶液的配制 以 HNO3 溶液为媒介,将镉标准溶 液稀释为 200 ng/mL。依次向 100 mL 的 容 量 瓶 中 加 入 1.0 mL、0.8 mL、 0.6 mL、0.4 mL、0.2 mL 和 0 mL 200 ng/mL 的 镉 稀 释 液, 然 后 用 超 纯 水 定 容 至 刻 度, 得 到 浓 度 分 别 为 2.0 μg/L、1.6 μg/L、1.2 μg/L、0.8 μg/L、 0.4 μg/L 和 0 μg/L 的镉标准溶液。此 标准溶液主要作用为绘制标准曲线。 1.3.2 样品的处理 去 除 大 米 中 的 杂 质, 粉 碎 得 到 粉 状样品,随后称取 3 份样品,质量为 0.3 g,精度精确至 0.000 1 g。将样品 放置到提前准备好的微波消解罐中, 添加硝酸 5 mL、过氧化氢 1 mL,随 后摇匀、静置,时间为 10 min,待溶 液反应稳定后将容器密封,再次放入 微波消解仪中,完成微波消解程序, 消解条件见表 1。待消解完毕,打开消 解罐随后冷却,应用赶酸设备赶酸处 理,温度设定为 140 ℃,观察赶酸情 况,近干大概为 1 mL 左右,将消解罐 取下,并转移内容物到提前准备好的 容量瓶中,容量瓶规格为 50 mL,定 容处理后摇匀 [2]。随后选择消解罐 2 个,
大米中镉的测定
大米中镉的测定GB5009.15---2014 食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理;2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后,注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收228.8 nm共振线,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂:1.仪器:原子吸收分光光度计,附石墨炉;镉空心阴极灯;电子天平:感量为0.1 mg和1 mg;可调温式电热板、可调温式电炉;马弗炉;恒温干燥箱;压力消解器、压力消解罐;微波消解系统:配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂:1)硝酸溶液(1%):优级纯,取10.0 mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000 mL。
2)盐酸(HCl):优级纯:取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3)硝酸高氯酸混合溶液(9+1),取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4)磷酸二氢铵溶液(10 g/L):称取10.0 g磷酸二氢铵,用100 mL硝酸溶液(1%)溶解后定量移入1000 mL容量瓶,用硝酸溶液(1%)定容至刻度。
5)镉标准储备液(1000 mg/L):准确称取1g金属镉标准品(精确至0.0001 g)于小烧杯中,分次加20 mL盐酸溶液(1+1)溶解,加2滴硝酸,移入1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度,混匀;或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6)镉标准使用液(100 ng/mL):吸取镉标准储备液10.0 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng 镉的标准使用液。
7)镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0 mL、0.50 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、3.0 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0 ng/mL、0.50 ng/mL、1.0 ng/mL、1.5 ng/mL、2.0 ng/mL、3.0 ng/mL的标准系列溶液。
大米 镉含量 标准
大米镉含量标准大米是我国人民的主食之一,对大米的质量安全问题一直备受关注。
其中,镉含量是大米质量安全的一个重要指标。
本文将就大米镉含量的标准进行介绍和探讨。
首先,我们需要了解什么是镉。
镉是一种重金属元素,对人体健康有害。
而大米作为主要的食用粮食之一,如果镉含量超标,就会对人体健康造成危害。
因此,对大米镉含量的标准制定是非常重要的。
我国对大米镉含量的标准是根据国家标准《食品安全国家标准米及米制品中镉的限量》(GB 2715-2016)来制定的。
根据该标准,大米中镉的限量为每千克不得超过0.2毫克。
这一标准是根据国内外科学研究和国情制定的,旨在保障人民群众的食品安全。
为了确保大米镉含量符合国家标准,我国对大米的生产、加工和销售实行严格的监管和控制。
生产企业必须严格遵守国家标准,加强对大米生产过程中镉污染的防控措施,确保大米的质量安全。
同时,国家对大米进行抽检,对不符合标准的大米进行下架处理,以保障消费者的权益。
除了国家标准外,国际上也有关于大米镉含量的标准。
例如,世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)联合制定的《食品中镉的风险评估》中,也对大米镉含量提出了限制要求。
这些国际标准对我国大米质量的监管和控制也具有一定的指导意义。
针对大米镉含量标准的执行情况,我国相关部门也进行了监测和评估。
通过对大米样品进行抽检和检测分析,监测部门可以及时发现大米镉含量超标的情况,并及时采取措施进行处理。
这些工作对于保障人民群众的食品安全起到了重要的作用。
总的来说,大米镉含量标准的制定和执行是保障人民群众食品安全的重要举措。
通过严格的标准和监管,可以有效控制大米镉含量超标的情况,保障人民群众的健康。
同时,也需要加强对大米生产过程中环境污染的防控,减少大米中镉的污染源,为人民群众提供更加安全、健康的食品。
因此,各级相关部门和生产企业都应该高度重视大米镉含量标准的执行,加强监管和控制,确保大米的质量安全。
只有这样,才能让人民群众放心食用大米,享受健康的生活。
大米中的镉测定-无前处直接测定法
大米中的镉测定-无前处直接测定法1 适用范围本标准规定了大米中镉含量的固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱测定法。
本标准适用于大米中镉含量的测定。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
2.1电热蒸发器electrothermal vaporizer可实现固(液)体样品中待测元素完全蒸发的电加热装置。
2.2样品舟sample boat用于装载固(液)体样品的舟形结构载体。
2.3热解pyrolysis在一定温度和气氛下,样品及待测元素的热分解过程。
3方法原理大米样品导入电热蒸发器后,在空气流下完成干燥、燃烧过程,在富氢气流中完成热解过程释出镉,各形态的镉送入富氢扩散火焰中原子化,镉原子对228.8 nm特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,其吸光度值与镉含量成正比,采用标准曲线法定量。
4试剂与材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
4.1镉标准储备液:ρ (Cd)=100.0 mg/L。
4.2 硝酸(HNO3):优级纯。
4.3 硝酸溶液(1%):取10.0mL硝酸加入100mL水中,稀释至1000mL。
4.4镉标准使用溶液:ρ (Cd)=1.0 mg/L,取1.00 mL镉标准储备液(4.1)用硝酸溶液(1%)(4.3)定容至100 mL,常温下可保存1个月。
5 仪器和设备5.1 测镉仪:配备样品舟(石英舟或镍舟)、燃烧管、热解管、原子吸收分光光度计。
测镉仪主要结构见图1。
11-样品舟及样品;2-燃烧和热解气体;3-燃烧炉;4-热解炉;5-火焰原子化器;6-原子吸收分光光度计。
图1 测镉仪主要结构示意图5.2 镉空心阴极灯。
5.3 分析天平:感量为0.0001 g。
5.4 样品粉碎机。
注:火焰原子化器5与热解炉4之间用500℃以上高温管路连接,可显著提高样品测试稳定性和准确性;热解炉4内石英管装填有高岭土、氧化镁、氧化铝等颗粒态填料,有利于得到稳定的信号峰。
6 分析步骤6.1 试样的制备将大米样品粉碎,全部过40目筛,混匀待测。