中国医科大学2020年7月考试《药物分析》考查课试题答卷

中国医科大学2020年7月考试《药物分析》考查课试题附标准答案
试卷总分:100 得分:100
一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)
1.在氯化物检查中，适宜的氯化物浓度（以Cl-计）是:()
A.50ml中含10～50pg(相当于标准氯化钠溶液1～5ml)
B.50ml中含50～80μg（相当于标准氯化钠溶液5～8ml）
C.50ml中含0．1～0．5mg(相当于标准氯化钠溶液10～50ml)
D.27ml中含10～20μg(相当于标准氯化钠溶液1～2ml)
E.28ml中含20pg（相当于标准氯化钠溶液2ml）
答案:B

2.在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用的显色剂是:()
A.硫代乙酰胺试液
B.硫化氢试液
C.硫化钠试液
D.醋酸汞试液
E.以上都不是
答案:C

3.巴比妥类药物与碱溶液共热,水解释放出氨基,是由于分子结构中含有:()
A.元素
B.丙烯基
C.苯取代基
D.羰基
E.酰亚胺基团
答案:E
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4.下列药物中不能用亚硝酸钠法进行滴定的是？()
A.盐酸丁卡因
B.盐酸普鲁卡因
C.苯佐卡因
D.盐酸普鲁卡因胺
E.对乙酰氨基酚
答案:A

5.下列鉴别反应中,属于吡啶环开环反应的是:()
A.甲醛-硫酸应
B.硫色素反应
C.芳伯胺基反应
D.硫酸荧光反应
E.戊烯二醛反应
答案:E

6.水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物:()
A.硝苯地平
B.盐酸硫利哒嗪
C.硫酸奎尼丁
D.地西泮
E.氯氮卓
答案:E

7.用于鉴别苯并二氮类药物的反应是:()
A.甲醛-硫酸反应
B.二硝基氯苯反应
C.遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应
D.氯离子的反应
E.硫酸-荧光反应
答案:E

8.硝苯地平中检查的有关杂质是:()
A.游离肼
B.硝苯吡啶衍生物
C.其他金鸡纳碱
D.2-氨基-5-氯-二苯甲酮
答案:B

9.硫酸奎宁分子结构中具有:()
A.吡啶环
B.喹啉环
C.酰肼基
D.硫氮杂蒽母核
E.二氮杂卓七元环
答案:B

10.奥沙西泮可采用的鉴别反应为:()
A.戊烯二醛反应
B.绿奎宁反应
C.水解后呈重氮化-偶合反应
D.三氯化铁反应
E.钯离子络合显色反应
答案:C

11.可用硫色素鉴别的药物为:()
A.美他环素
B.氯丙嗪
C.盐酸硫胺
D.地西泮
E.庆大霉素
答案:C

12.需要检查麦角甾醇杂质的药物为:()
A.维生素E
B.维生素D
C.维生素C
D.盐酸硫胺
E.维生素A
答案:B

13.盐酸硫胺具有的结构为:()
A.氨基嘧啶环和噻唑环
B.共轭多烯侧链
C.二烯醇和内酯环
D.β-内酰氨环和氢化噻唑环
E.β-内酰氨环和氢化噻嗪环
答案:A

14.下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?()
A.黄体酮
B.苯甲酸雌二醇
C.雌二醇
D.甲睾酮
E.氢化可的松
答案:E

15.可的松可发生的反应是：()
A.分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应应显蓝紫色
B.分子结构中含酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮

染料
C.分子结构中含有C3-酮基，可与2，4-二硝基苯肼反应，形成黄色的腙
D.可与硝酸银试液反应，生成白色沉淀
E.经有机波坏(氧瓶燃烧法)后，可显氟化物反应
答案:C

16.雌二醇分子结构中具有:()
A.α-醇酮基
B.甲酮基
C.酚羟基
D.氨基嘧啶环
E.内酯环
答案:C

17.黄体酮分子结构中具有:()
A.氢化噻唑环
B.甲酮基
C.酚羟基
D.氯
E.氟
答案:B

18.对于小剂量药物需要进行的检查是:()
A.重量差异检查
B.pH值检查
C.含量均匀度检查
D.溶出度检查
E.不溶性微粒检查
答案:C

19.有效数字4位的是：()
A.5．301
B.pH=13．14
C.7．8200
D.pK=7．263
E.0．001
答案:A

20.在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是:()
A.使AS5+转化为AS
B.使As5+转化为As3+
C.使As3+转化为As
D.与H3As反应显色
E.除去H2S
答案:B

二、判断题 (共 10 道试题,共 10 分)
21.制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。
答案:错误

22.制剂和原料药分析项目要求相同。
答案:错误

23.片剂质量差异的检查取样10片进行检查。
答案:错误

24.利用鲎试剂进行检查的是热原。
答案:错误

25.若A+1．80S≥15．0，则供试品的含量均匀度符合规定。
答案:错误

26.《中国药典》的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。
答案:正确

27.溶出度测定结果除另有规定外,限度(Q)为标示含量的70%。
答案:正确

28.片剂中的硬脂酸镁干扰任何分析方法。
答案:错误

29.安乃近注射液用碘量法测定其含量时,需先加入甲醛,再用碘滴定液进行滴定。
答案:正确

30.溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。
答案:正确

三、问答题 (共 6 道试题,共 60 分)
阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？
答案:

  （1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干扰（如水杨酸、醋酸），不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于水杨酸检查合格的原料药的含量测定。（2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。（3）两步滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质或添加的酸性稳定剂的干扰。适用于阿司匹林片剂及阿司匹林肠溶片。（4）HPLC法：优点是具有分离杂质的能力；缺点是阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。适用于阿司匹林肠溶胶囊、泡腾片、栓剂等。  

试述亚硝酸钠滴定法的主要条件。
答案:

1、酸的种类及浓度（1）重氮化反应的速度与酸的种类有关，在HBr中比在HCl中为快，在硝酸或硫酸中则较慢，但因HBr的价格较昂，故仍以HCl最为常用。此外，芳香伯胺

类盐酸盐的溶解度也较大。（2）重氮化反应的速度与酸的浓度有关，一般常在1～2mol/L酸度下滴定，这是因为酸度高时反应速度快，容易进行完全，且可增加重氮盐的稳定性。如果酸度不足，则已生成的重氮盐能与尚未反应的芳伯胺偶合，生成重氮氨基化合物，使测定结果偏低。当然，酸的浓度也不可过高，否则将阻碍芳伯胺的游离，反而影响重氮化反应的速度。2、反应温度重氮化反应的速度随温度的升高而加快，但生成的重氮盐也能随温度的升高而加速分解。

三点校正紫外分光光度法测定维生素A含量的依据(原理)是什么?
答案:

核酸、核苷酸bai及其衍物结构嘌呤、嘧啶碱基具du共轭双健zhi系统（－C＝CC＝C ）,能够强烈吸收250~dao280nm 波紫外光.核酸（DNA,RNA）紫外吸收值260nm 处.遵照Lambert-Beer 定律,紫外光吸收值变化测定核酸物质含量.同pH 溶液嘌呤、嘧啶碱基互变异构情况同,紫外吸收光随表现明显差异,摩尔消光系数随同.所,测定核酸物质均应固定pH溶液进行.核酸摩尔消光系数（或吸收系数）,通ε（ρ）表示,即每升含摩尔核酸磷溶液260nm 波处消光值（即光密度,或称光吸收）.核酸摩尔消光系数数,依赖于材料前处理、溶液pH 离强度发变化.经典数值（pH = 7.0）：DNA ε（ρ）= 6 000 8 000 RNA ε（ρ）= 7 000 10 000 牛胸腺DNA 钠盐溶液（pH = 7.0）ε（ρ）= 6 600,DNA 含磷量9.2%,含1μg/mL DNA 钠盐溶液光密度0.020.RNA 溶液（pH = 7.0）ε（ρ）= 7 700~7 800,RNA 含磷量9.5%,含1μg /mL RNA 溶液光密度0.022~0.024.采用紫外光光度测定核酸含量,通规定：260nm 波,浓度1μg/mL DNA 溶液其光密度0.020,浓度1μg/mL RNA 溶液其光密度0.024.,测定未知浓度DNA （RNA）溶液光密度OD260nm,即计算测其核酸含量.该简单、快速、灵敏度高,核酸3μg／mL 含量即测.于含微量蛋白质核苷酸等吸收紫外光物质核酸品,测定误差较,若品内混杂量述吸收紫外光物质,测定误差较,应设事先除.由于降解或水解作用,核酸光密度增高约40％,众所周知增色效应（hyperchromic effect）.核酸,氢键π-键相互作用改变碱基共振行.,核酸光密度低于构核苷酸光密度,该现象称减色效应（hypochromic effect）.建议查下资料感觉问题主意不是很清晰用紫外分光光度法测定维生素A含量时，为什么采用三点校正法 3 评论 

简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。
答案:

  注射液中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及维生素C等。这些物质均具有较强的还原性，当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰，可按下述方法进行排除：（1）加入掩蔽剂：加入丙酮或甲醛作掩蔽剂，可消除亚硫酸钠、亚硫酸氢

钠及焦亚硫酸钠对测定的干扰。（2）加酸、加热使抗氧剂分解逸出：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出，除去。（3）加入弱氧化剂氧化：此法是加入一种弱氧化剂将亚硫酸盐或亚硫酸氢盐氧化，而不会氧化被测的药物，亦不消耗滴定溶液，以此排除干扰。常用的弱氧化剂为过氧化氢和硝酸，反应式如下：（4）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异进行测定：当维生素C作抗氧剂时，对测定主药有干扰，可在不同波长处，选择一个合适的波长进行测定。  

血样在测定之前，为何要进行试样的预处理?预处理方法有哪些?各预处理方法的特点如何?
答案:

去除蛋白bai质可使蛋白结合型的du药物释放出来，以便测定zhi药物的总浓度；也可减免后续溶剂dao萃取过程中乳化现象的出现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限。去除蛋白质常用的方法有：①加入与水混溶的有机溶剂，如乙脂、甲醇、丙酮、四氢呋喃等。②加入中性盐，如饱和硫酸铵、硫酸钠、枸橼酸盐等。③加入强酸，如10％三氯醋酸、65％高氯酸等。④加入含锌盐及钢盐的沉淀剂，如CuSO4-、Na2WO4、ZnSO4―NaOH等。

在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别试验主要采用的方法有哪些?
答案:

化学方法：?制备衍生物测定熔点?呈色反应?沉淀反应??其他化学反应??2分光光度法?：紫外分光光度法?红外分光光度法?3色谱法：薄层色谱法和纸色谱法??高效液相色谱法?气相色谱法??4生物学方法等?

四、主观填空题 (共 5 道试题,共 10 分)
朗伯比尔定律中,吸光系数有两种表示方式,分别为##和##。
答案:摩尔吸光系数、百分吸光系数

生物样品中去除蛋白质的方法有##、##、##、##、##。
答案:加入中性盐、加入强酸、加入重金属离子、加入与水相混溶的有机溶液、加蛋白水解酶

高锰酸钾鉴别不饱和巴比妥类药物时在##溶液中进行。
答案:碱性

在pH=13的碱性介质中,5,5-取代巴比妥的λmax为##nm。
答案:5

复方磺胺甲硝唑片的含量测定，《中国药典》用##法。
答案:永停