离子对分配色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中两组分的含量

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复方磺胺甲恶唑的含量测定

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量［实验目的］1掌握高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量的基本原理2掌握高效液相色谱仪的操作及注意事项［实验原理］结构特点：苯环（紫外吸收）、芳伯胺基（重氮化-偶合反应）、磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。

分子式：C10H11N3O3S 分子质量：253.28。

本品为白色结晶性粉末。

熔点167℃，易溶于稀盐酸；氢氧化钠溶液或氨水，几乎不溶于水。

无臭，味微苦。

外标法是以待测组分的纯品作为对照品，以供试品中待测组分的峰面积或峰高进行定量分析，本实验采用峰面积进行定量。

分别精密量取一定量的对照品和供试品配制成溶液，分别进相同的体积的对照品溶液和供试品溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测定峰面积。

［实验仪器、试剂］仪器：75-4型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂 )，高效液相色谱仪，色谱柱，超声波清洗仪，紫外吸收检测器，无油隔膜真空泵，抽滤装置，电子分析天枰，称量纸，研钵，容量瓶（100ml,50ml,25ml,10ml），漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，移液枪试剂：复方磺胺甲噁唑片(山东新华制药股份有限公司 ,批号 0412073 )，甲氧苄啶，磺胺甲噁唑，甲醇（色谱纯）,水（超纯水），乙腈(色谱纯)，三乙胺 (色谱纯)，醋酸溶液（1→100），［实验步骤］1.色谱条件与系统适用性试验：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：水-乙腈-三乙胺（799∶200∶1）（用醋酸溶液（1→100）调节pH值至5.9±0.1）检测波长：254nm流速：1.0mL/min进样量：20ul理论塔板数：按甲氧苄啶计算应不低于2000，甲氧苄啶与磺胺甲噁唑峰之间的分离度应大于 5.0。

甲氧苄啶峰与磺胺甲噁唑峰的拖尾因子均不得过2.0。

2.测定法2-1溶液的配制2-1-1对照品储备液的配制：取磺胺甲噁唑200mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。

实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定课件

结果与讨论
结果总结
对实验结果进行总结，概述复方磺胺甲恶唑片的含量测定结果。
结果解释
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量进行解释，分析可能的影响因素。
讨论
根据实验结果，对复方磺胺甲恶唑片的含量测定方法、实验过程等方面进行讨论，提出改进意见和建议。
05 实验结论
实验总结
实验原理
通过高效液相色谱法，利用不同物质在色谱柱上的吸附或溶解能力不同，在流动相与固定相之间，将不同的物质分离出来。
色谱条件设置
根据实验原理和仪器说明书，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
样品测定
分别进样对照品溶液和样品溶液，记录色谱图，测量各组分的峰面积或峰高。
数据处理
根据峰面积或峰高，计算各组分的含量。
02 实验材料与设备
实验材料
对照品：磺胺甲恶唑和甲氧苄啶
实验用水：超纯水
流动相：磷酸盐缓冲液
试剂：氢氧化钠、盐酸、甲醇等
胺甲恶唑片的含量。
误差分析
03
对计算过程中可能产生的误差进行分析，评估结果的准确性。
结果可靠性分析
重复性实验
为了验证结果的可靠性，需要进行重复性实验，并对多次实验结果进行比较和分析。
对照实验
通过设置对照组，对比实验组和对照组的结果，判断实验结果的可靠性。
数据检验
采用合适的统计方法对实验数据进行检验，如t检验、F检验等，以确定结果的可靠性。
测定步骤
3. 根据吸光度和标准曲线，计算出复方磺胺甲恶唑片中主要成分的浓度。
4. 根据浓度计算出样品中药物的含量。
04 结果分析与讨论
数据处理与结果计算
数据处理
01
将实验过程中收集的数据进行整理、筛选和清洗，确保数据的

高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中SMZ、TMP的含量

高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中SMZ、TMP的含量吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利【摘要】目的建立测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱C18 (5 μm,4.6 mm × 150 mm),以0.03 mol/L磷酸(含0.2%三乙胺)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温40℃,峰面积外标法.结果 SMZ在20～100 μg/ml有良好的线性,r=0.993 1;TMP在4～20 μg/ml有良好的线性,r=0.996 6.结论此法简单、专属性强、重现性好、结果准确,可作为该片剂质量控制的参考方法.【期刊名称】《卫生职业教育》【年(卷),期】2011(029)008【总页数】2页(P110-111)【关键词】高效液相色谱法;复方磺胺甲恶唑片;SMZ含量;TMP含量【作者】吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利【作者单位】九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000【正文语种】中文【中图分类】G424.31复方磺胺甲恶唑片是临床常用的磺胺类抗菌消炎药，其主要成分为磺胺甲恶唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）。

《中国药典》（2000年版）采用等吸收双波长分光光度法对2组份分别进行测定。

另有文献报道采用倍率减差双波长法、三波长法、吸收度线性线合法、双波长比值光谱法等方法测定其含量，但均存在操作或计算较为繁琐的缺点。

现采用高效液相色谱法，对2组份SMZ、TMP同时进行测定。

高效液相色谱仪（瓦里安Varian Prostar 230 SDM/325 UV）；液相工作站（Varian Star 6.4）；电子分析天平（赛多利斯Sartorius CP324S）；高速离心机（中佳HC-2518）；超声波清洗机（宁波新芝生物）；无油隔膜真空泵（天津奥特赛恩斯）。

CPA矩阵分光光度法同时测定复方磺胺甲噁唑片两组分含量

CPA矩阵分光光度法同时测定复方磺胺甲噁唑片两组分含量陈伟;罗红斌;林新华
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2004(021)004
【摘要】应用CPA矩阵分光光度法,不经分离直接测定复方磺胺甲噁唑片中两组分含量.选取220、228、254、260、261nm 5个波长作为CPA矩阵程序的最佳波长点,磺胺甲噁唑的平均回收率和相对标准偏差分别为:99.7%和0.85%;甲氧苄氨嘧啶为99.9%和1.1%.
【总页数】3页(P643-645)
【作者】陈伟;罗红斌;林新华
【作者单位】福建医科大学药学系,福州市交通路88号,350004;福建医科大学药学系,福州市交通路88号,350004;福建医科大学药学系,福州市交通路88号,350004【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.P—矩阵分光光度法测定苯酚水杨酸酊的两组分含量 [J], 金卫民;张凌
2.CPA矩阵法测定复方氯丙嗪中二组分含量 [J], 叶青;黄河舟
3.卡尔曼滤波分光光度法同时测定复方磺胺甲(口恶)唑片两组分含量 [J], 陈伟;罗红斌;林新华
4.CPA矩阵法测定肺保三效片中六组分含量 [J], 黄喜茹;张振华;刘伟娜;郭栋;魏建层
5.统计模拟分光光度法测定复方制剂组分含量的研究───小儿复方苯巴比妥片组分含量测定新方法的制订 [J], 王玺;卢静华;周炬;朱舸;毕开顺;杜立颖;罗旭
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复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑的含量测定

验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。

2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。

3.熟悉紫外分光光度仪的使用。

二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。

用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。

（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。

在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。

所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。

四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。

复方磺胺甲恶唑片含量测定

中，加0.01mol/l氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在254nm
的波长处测定吸收度，按磺胺嘧啶（C10Hl0N4O2S）的吸收系
数（
E 1% 1cm
）为866计算出每片的溶出量，限度为标示量的70％，
应符合规定。
计算公式如下：
19
A 1% 稀释倍数溶液总体积
溶出量％＝
E 1% 1cm
➢ 与芳醛在酸性溶液中缩合：生成有色的希夫碱。
3
3
二、磺胺类药物的鉴别
1．化学鉴别法（1）铜盐反应
4
可初步区别结构类似的磺胺药
4
磺胺类药物与铜盐的反应
药物名称
加入硫酸铜试液后的现象
磺胺甲噁唑磺胺异噁唑磺胺嘧啶磺胺多辛
生成草绿色沉淀呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色生成黄绿色沉5淀，放置后变淡蓝色
磺胺异噁唑取供试品约 0.5g ，精密称定，加二甲基甲酰胺 40ml溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶16液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 甲醇钠滴定液 (0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。
图16-1 磺胺嘧啶的红外吸收光谱
9
三、磺胺嘧啶的检查
1．溶液澄清度与颜色的检查有色的氧化产物——偶氮苯化合物
H3N2C4HNO2S
NN
SO2NHC4N2H3
方法：比色法
要求：澄清无色；如显色10 ，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。
10
2．有关物质的检查目的：控制药物的纯度。方法：薄层色谱法，主成分自身对照法杂质的限度：0.5％。 3．干燥失重

复方磺胺甲恶唑片有效成分含量测定方法的研究

复方磺胺甲恶唑片有效成分含量测定方法的研究
万仁忠;晁储禄
【期刊名称】《山东畜牧兽医》
【年(卷),期】1999(000)003
【摘要】采用转换曲线分光光度法可同时测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量，在２７６～２８８ｎｍ范围，上述２者的平均回收率分别为９９．８４％和１００．３９％，ＣＶ分别为０．３９％和０．７６％。

【总页数】2页(P7-8)
【作者】万仁忠;晁储禄
【作者单位】山东农业大学兽药研究所;山东农业大学兽药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】S859.2
【相关文献】
1.冬凌草药材及其制剂有效成分含量测定方法研究进展 [J], 樊东升;陈洁忠;王艳丽;田瑞昌
2.比卡鲁胺片有效成分含量测定方法研究 [J], 孙宏宇;李伟
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5.基于超高效液相-四极杆飞行质谱联用技术的牛黄清感胶囊有效成分含量测定方法研究 [J], 庄岩;遆铁军;霍金海;朱立刚;赵雪莹;周有财;王伟明
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复方磺胺甲恶唑片含量测定

➢ 有多种组分且各组分吸收光谱互相重叠：采用计算分光光度法18 复方磺胺甲噁唑片的含量测定(2000版）
18
磺胺嘧啶片的溶出度测定
检查方法：
取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液
(9→1000)1000ml 为溶剂，转速为 100r/min ，依法操作，经
60分钟，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶
➢ 与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺胺类药物的鉴别。
➢ 芳伯氨基反应：可发生重2 氮化-偶合反应，产生有色沉淀
2
➢ N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂反应：生成沉淀。
➢ 乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化），在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴别反应。
14
计算公式：
25.03V cNaNO2 103
磺胺嘧啶含量%
0.1
100%
W
主要条件：（1）加入适量KBr
（2）酸的种类及用量
芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6
（3）室温条件下15滴定（4）滴定速度
（5）指示终点的方法药典采用永停法
15
2．非水溶液滴定法
含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去，酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。
5
（2）重氮化-偶合反应
A r N H2 HClN ,a NO2 重氮盐OH ,β 萘酚橙黄色— 猩红色的偶氮染料
6
6
（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应
Ar NH 2 芳醛 H 有色希夫氏碱
芳醛：对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片主要成分的含量

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片主要成分的含量周宁飞
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2011(027)001
【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片的含量.方法:以waters C18柱为分析柱;以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用醋酸调pH至5.9±0.1)为流动相;检测波长:240 nm;流速:1.0 mLmin-1;柱温:30℃.结果:磺胺甲噁唑在162.1～810.4μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999);平均回收率为
98.83%(RSD=0.88%);甲氧苄啶在32.8～164 μg·ml-1范围内呈良好的线
性,r=0.9999;平均回收率为98.48%(RSD=1.15%).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方磺胺甲噁唑分散片的质量控制.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】周宁飞
【作者单位】长沙市第一医院药剂科,湖南,长沙,410004
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 [J], 宋新康;廖富林
2.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑混悬剂的含量 [J], 丁建;朱锁年
3.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量 [J], 叶俊鹏;许雅文;陈孝
4.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的含量 [J], 熊久林;孙仲葆;黎源;马锦星;运委;张晶
5.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片主药成分的含量 [J], 廖富林;宋新康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

复方磺胺甲恶唑片成品检验操作规程

XXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。

2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。

2.2 试液与试剂稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。

2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 化学反应取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。

2.3.2 液相色谱在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。

2.3.3 芳香第一胺取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。

3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。

3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。

3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为5％。

超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。

3.2 溶出度3.2.1 仪器与用具溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。

3.2.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸溶液。

3.2.3 方法溶出度测定法第二法3.2.4 操作步骤3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。

HPLC同时测定复方磺胺甲嗯唑片的两个主药含量

ＳＺ和ＴＭＰ回归方程分别为：Ｙ＝２３２７＋９６．２Ｍ９５．５６５３５Ｘ，ｒ０．９９＝９９。结果表明；
Ｙ＝２３９３５７１６＋２６０Ｘ，ｒ．９９ＭＺ在２～１０／０９９。Ｓ０Ｏ￣ｇｍＬ；ＴＭＰ在４～２ｇｍＬ呈良好０￣／
菌、原虫、弓形虫等亦具良好抗微生物活
性。临床主要用于：①大肠埃希杆菌、克
检测波长２０ｍ；进样量２Ｌ；４ｎ０室温２ ℃ 。５３标准曲线：ＳＺ和Ｔ的标准曲线．ＭＭＰ
精密称取ＳＭＺ对照品约５ｍｇＴ０和ＭＰ对照品约１ｍｇ置５ｍＬ量瓶中作为复合对照，０，０加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。密量取１０２０３０４０５０置５ｍＬ精．、．、．、．、．ｍＬ０量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，进样２Ｌ，以浓度（ｇｍＬ）和峰面积绘制标准曲线，得Ｏ肚ｕ／
ｅｈｏｒｍ，ＴＰ）的复方制剂，本品为ｔｐｉＭ
其余试剂均为分析纯。１２仪器．美国Ｗａｅｓｔｒ液相色谱系：Ｂ２０Ｆ０２色谱工作站（京北分瑞利分析仪器有限公司）北；
常用的磺胺类的广谱抗菌药，对非产酶金
【键词】高效液相色谱法；磺胺甲嗯唑；甲氧苄啶关
中图分类号：Ｒ２．９７２
文献标识码：Ａ
文章编号：１７ — １４（０８１— ０６０６１８２０）０８ — ２９９

差示分光光度法测定复方磺胺甲口恶唑片中两组分的含量

差示分光光度法测定复方磺胺甲口恶唑片中两组分的含量赵　刚　吕晓英1(解放军第一○五医院药剂科,合肥　230031)摘要　目的　建立复方磺胺甲口恶唑片含量测定的新方法。

方法　采用差示分光光度法测定复方甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑及甲氧口苄啶的含量。

结果　两被测成分的平均回收率和相对标准偏差分别为磺胺甲口恶唑99170%和0185%,甲氧口苄啶为: 100137%和0174%。

结论　该方法简便、准确可作为该片剂质量控制的方法之一。

关键词　差示分光光度法;复方磺胺甲口恶唑片;磺胺甲口恶唑;甲氧口苄啶Determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in Compoundsulfamethoxazobles by differential spectrophotometyZHAO G ang,L U Xiao2Y ing(Depart ment of Pharm aol,The105th Hospital of PL AT raditional Hospital of A nhui Medici ne college,Hef ei　230031)ABSTRACT　AIM　To establish a new method for the determination of com pound sulfamethoxazole tables were meaused by a method of diffierential spectrophlometry.RESU LTS　The average recoveries and ralative standard deviations were9917%、0185%for sul2 famethoxazole,and were100137%、0174%for trimethoprim.CONC L USION　The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.KEY WORDS　differential spectrophotmery Compound;sulfameth oxazole tables;sulfamethoxazole;trimetho prim 复方磺胺甲口恶片含有磺胺甲口恶唑、甲氰口苄啶两种成分。

HPLC同时测定复方磺胺甲恶唑片的两个主药含量

复方磺胺甲噁唑片为磺胺甲噁唑(so-ha m e t hoxa zol e,SM Z)和甲氧苄啶（t r i m -e t h op r i m ，TM P ）的复方制剂，本品为常用的磺胺类的广谱抗菌药，对非产酶金黄色葡萄球菌、化脓性链球菌、肺炎链球菌、大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙门菌属、变形杆菌属、摩根菌属、志贺菌属等肠杆菌科细菌、淋球菌、脑膜炎奈瑟菌、流感嗜血杆菌均具有良好抗菌作用，尤其对大肠埃希菌、流感嗜血杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌作用较SM Z 单药明显增强。

此外在体外对沙眼衣原体、星形奴卡菌、原虫、弓形虫等亦具良好抗微生物活性。

临床主要用于：①大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、奇异变形杆菌、普通变形杆菌和莫根菌属敏感菌株所致的尿路感染。

②肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致2岁以上小儿急性中耳炎。

③肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致的成人慢性支气管炎急性发作。

④由福氏或宋氏志贺菌敏感菌株所致的肠道感染、志贺菌感染。

⑤治疗卡氏肺孢子虫肺炎，本品系首选。

⑥卡氏肺孢子虫肺炎的预防，可用已有卡氏肺孢子虫病至少一次发作史的患者，或H I V 成人感染者,其C D 4淋巴细胞计数≤200/m m3或少于总淋巴细胞数的20％。

⑦由产肠毒素大肠埃希杆菌（ETEC ）所致腹泻。

《中国药典》（2005年版）用紫外分光光度法测定其含量，该方法操作繁琐，因此本文用H PLC 测定其两个组分，均获得满意结果。

1实验材料与仪器1.1样品与试剂复方磺胺甲噁唑片剂：厂家提供。

SM Z 和TM 对照品（中国药品生物制品检定所提供）；乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯。

1.2仪器美国W a t er s 液相色谱系：B F-2002色谱工作站（北京北分瑞利分析仪器有限公司）；M ETTLER AG 135电子分析天平（德国）；M ETTLER 320p H 计。

2色谱条件流动相：乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（0.05m ol /L 的磷酸二氢钾，用三乙胺调节pH 至6.8±0.1）（12∶88）;w a t e r s C18(4μm ,3.9m m ×150m m )柱；流速：1.0m L/m i n,检测波长240nm ；进样量20μL ;室温25℃。

3复方磺胺类药物中SMZ和TMP的鉴别与含量测定

复方磺胺甲噁唑片中SMZ、TMP的薄层色谱分析和鉴定
一、实验目的
1. 学习薄层板的铺制方法。

2. 掌握R
值及分离度的计算方法。

f
3. 了解薄层色谱法在中药分析鉴定中的应用。

二、实验原理（略）
三、仪器和试剂（略）
四、实验步骤
6g与小烧杯中，加CMC－Na溶液17ml，玻棒搅拌1．制板：天平称取硅胶GF
254
5min，平均转移至两块洗净的玻璃板上，振动5min至板表面平滑光亮，晾干，活化；
2．点样：据板底边1.5cm处做一起始记号，用毛细管分别（混合物、SMZ、TMP）点样1cm；挥干溶剂；
3．饱和：将18ml展开剂倒入展开槽内，将点好的板点样端朝上放入（图示），密闭10min；
4．展开：倒转展开槽至展开剂浸入点样端0.5cm，待展开10cm左右时取出；5．迅速标记溶剂前沿，待溶剂挥干后，紫外灯下254nm定位描点。

五、数据处理及结果
1、计算通式：
2、数据处理三线表：
薄层色谱法测定结果表（自行设计）
值、混合物点的分离度、、比较SMZ和TMP的极性、并作出定性计算各点R
f
鉴别结论。

六、讨论
七、思考题：1、2、3、4、5题。

复方磺胺甲恶唑片的含量测定

对照品溶液的制备:
精密称定经干燥至恒重的磺胺甲恶唑对照品50mg，置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（１）．精密称定经干燥至恒重的甲氧苄啶对照品10mg，置100ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（２）．
ＳＭＺ的含量测定：精密量取供试品溶液
五
含量பைடு நூலகம்定结果的计算
A供 m对平均片重 A对 SMZ含量 m供
( mg/片)
由于供试品和对照品是在完全平行的条件下操作的，所以稀释的倍数可以不考虑．
课后思考题
1.对于吸收光谱重叠的两组分混合物,测定其中一个组分,选择的 1、 2必须符合什么条件? 2.双波长分光光度法进行定量分析的依据是什么?
复方磺胺甲恶唑片的含量测定
一
实验目的
• 1.熟悉复方制剂的分析方法．
• 2.掌握双波长分光光度法的基本原理及操
作要点. • 3.正确使用UV-1102型分光光度计.
二
仪器和试剂
UV-1102型分光光度计等
仪器：电子天平、100ml容量瓶、移液管、
试剂: 复方磺胺甲恶唑片、磺胺甲恶唑对照品及
甲氧苄啶对照品、０.４％氢氧化钠溶液、乙醇
三原理(双波长分光光度法)
分光光度法定量分析
（1）单组分分析：吸光系数法,标准曲线法或标准比较法
[朗伯－比尔(Lambert－Beer)定律]
（2）多组分的分析： ①当各组分的吸收光谱不重叠时，如单组分测定。 ②若两组分的吸收光谱互相重叠时，可以根据Beer定律和吸光度的加和性，在多个波长下测定吸光度并利用解联立方程方法求解。
2013-7-11
双波长分光光度法(双波长等吸收法) 当光谱重叠时，在其光谱中选择两波长，在选定的波长处，干扰组分有相同的吸收；被测组分与干扰组分的吸收有足够大的差别。则两波长处吸光度的差值与被测组份的浓度成正比。

双波长分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片中两组分的含量

空白溶剂；甲氧苄啶的测定波长为２３９ｎｍ，参比波长为２９３ｎｌｎ，以盐酸一氯化钾溶液作为ＴＭＰ的空白溶剂。结果
磺胺甲嗯唑浓度在２—１０・ＩＩｌｌＩ１之间，甲氧苄啶浓度在０．２～１．０Ｉ，ｔｇ・ｍｌ－１之间，符合比尔定律，浓度与吸收
ＷＡＮＧＬｅ — ｔｉｎｇＧＵＯ
— ｑｉｎＬＩＫｅ
（ＴａｉｓｈａｎＭｅｄｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｔａｉａｎ２７１０１６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｉｔｖｅ：Ａｄｕａｌｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆａｍｅｔｈｏｘａｚｏｌｅａｎｄｔｒｉｍｅｔｈｏｐｉｆｍｉｎｃｏｍｐｏｕｎｄｓｕｌｆａｍｅｔｈｏｘ —
２７１０１６）（泰山医学院药学院，山东泰安
摘要：目的建立复方磺胺甲嗯唑片中磺胺甲嗯唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。方法采用双波长分光光度法测定。磺胺甲嗯唑的测定波长为２５７ｎｍ，参比波长为３０５ｎｉｎ，以０．４％氢氧化钠溶液作为ＳＭＺ的
中图分类号：Ｒ９１７文献标识码：Ａ文章编号：１００４－７１１５（２０１６）１２ — １３３６－０４ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－７１１５．２０１６．１２．００７

实验六复方磺胺甲恶唑片含量测定

03 实验步骤
仪器与试剂的准备
高效液相色谱仪
用于复方磺胺甲恶唑片的含量测定，确保仪器性能良好，能够满足实验要求。
试剂
甲醇、乙腈、磷酸、三乙等，确保试剂的质量和纯度符合实验要求。
样品处理与溶液制备
样品处理
取复方磺胺甲恶唑片适量，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲恶唑0.25g），置 50mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理使溶解，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
除高效液相色谱法外，可探索其他适用于复方磺胺甲恶唑片含量测定的方法，如紫外可见分光光度法等。
扩大应用范围
本实验方法可应用于其他类似药物制剂的含量测定，为药物质量控制提供更多技术支持。
感谢您的观看
THANKS
药理作用
复方磺胺甲恶唑片是一种广谱抗菌药，主要用于治疗敏感菌引起的感染。
组成
复方磺胺甲恶唑片由磺胺甲恶唑和甲氧苄啶组成。
高效液相色谱法的基本原理
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分离原理
高效液相色谱法基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡差异进行分离。
检测器
常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等，用于检测分离后的物质。
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分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。
按外标法以峰面积计算出供试品中磺胺甲恶唑（C10H9N3O3S）的含量。
04 结果分析
实验数据记录与处理
实验数据记录
在实验过程中，我们详细记录了每组样品的称量数据、吸收度数据以及波长数据。这些数据均经过了严格的核对，以确保准确性。

HPLC同时测定复方磺胺甲噁唑片的两个主药含量

HPLC同时测定复方磺胺甲噁唑片的两个主药含量
钟新伟
【期刊名称】《中国医药指南》
【年(卷),期】2008(006)019
【摘要】目的建立复方磺胺甲嗯唑片中磺胺甲噁唑(sohzmethoxazole,SMZ)和甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)的HPLC测定方法.方法采用高效掖相色谱法,色谱柱:waters C18(4 μm,3.9mm×1 50mm)柱,流动相为乙腈-磷酸缓冲液(pH
6.8±0.1),(12:88),检测波长为240nm.结果在优化的色谱条件下,SMZ和TMP完全分离,片剂辅料不干扰测定,SMZ在20～100 μg/mL范围内呈良好线性关系
(r=0.9999),TMP在4～20 μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999).ASD<1.5%.结论该法结果准确、简便、快速、专属性强,重复性好,敏感度高,适用于复方磺胺甲嚼唑片的含量测定.
【总页数】2页(P86-87)
【作者】钟新伟
【作者单位】广东省深圳市惠安生物科技有限公司,518054
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量 [J], 黄丽华;罗婵;母昭德
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4.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片主药成分的含量 [J], 廖富林;宋新康
5.HPLC测定克霉唑阴道片的主药及有关物质 [J], 余进;黄毅岚;张丹;李鑫楠;李婧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量

双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量王乐婷;郭秀琴;李珂【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2016(037)012【摘要】Objective:A dual wavelength determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in compound sulfamethox-azole tablets by spectrophotometry. Methods:Determined by dual wavelength spectrophotometry. Wavelength determination of sulfamethoxazole was 257nm,the reference wavelength was 305nm. Taking 0. 4% sodium hydroxide solution as SMZ blank solvent. Wavelength determination of trimethoprim was 239nm,the reference wavelength was 293 nm. Hydrochloric acid potassium chloride solution as the TMP blank solvent. Results:The results showed that both the standard curve of sul-famethoxazole concentration ranging from 2 to 10 μg·ml - 1 and trimethoprim concentration ranging from 0. 2 to 1. 0 μg· ml - 1 was in correspondence with Beer′s law. The absorptivity difference and the concentration showed a good linear relation-ship. The average recoveries and RSD were 97. 84% 、0. 25% for sul-famethoxazole,and were 97. 91% 、0. 2% for trime-thoprim. Conclusion:The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.%目的：建立复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量测定的双波长分光光度法。