有机化学基础实验操作

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《有机化学基础》实验现象及实验操作

《有机化学基础》实验现象及实验操作

《有机化学基础》实验现象及实验操作体积的甲烷气体一,用灯光照射瓶中的混合气体,观察到的现象是:___________________ _______________________________________________________________________________ 3、在250mL蒸馏瓶中加入100mL石油和一些沸石或碎瓷片,按图所示装置进行实验,收集60~150℃的馏分是______________、150~300℃时的馏分是__________________。

观察装置中的温度计的位置___________,这样放置的原因是__________________________;观察实验中冷凝管内冷凝水的流向______________,这样做的好处是____________________。

4、把乙烯通入高锰酸钾溶液中的现象是__________________________把乙烯通入溴的CCl4中的现象是_______________________________5、向试管中滴入3~5滴苯,观察苯的颜色与状态是___________________________再向试管中加入少量水,振荡后静置,现象是_________________________________6、在两支试管中各加入2ml苯,向其中一支试管中滴入几滴酸性高锰酸钾溶液,振荡静置现象是______________;向另一支试管中加入1ml溴水,振荡后静置,观察到的现象是____________________________________________________________7、用玻璃棒蘸取一些苯,在酒精灯上点燃,现象是_________________________________8、如图所示,在三颈烧瓶中加入少量铁粉,向三颈烧瓶上的一个滴液漏斗中加入5ml苯和1ml液溴的混合物,另一个滴液漏斗中加入30ml 10%的氢氧化钠溶液,锥形瓶中注入蒸馏水,干燥管中加入碱石灰,连接好仪器,检查___________.先向三颈烧瓶中加入苯和液溴的混合物,观察三颈烧瓶中的现象_______________,锥形瓶中的现象是____________________;反应完毕后向三颈烧瓶中加入氢氧化钠溶液,观察三颈烧瓶中生成物的状态是____________.9、在试管中将 1.5ml浓硝酸和2ml浓硫酸混合均匀,冷却到50℃以下,在不断振荡下,逐滴加入约1ml苯,并注意避免使混合物的温度超过60℃.塞上带有导管的橡皮塞,在50~60℃的水浴中加热几分钟(如图)反应完毕后,将混合物倒入盛有水的烧杯中,观察到的实验现象是__________________________________________________10、取一支试管,向其中加入2ml甲苯,再加入5滴高锰酸钾溶液,振荡试管,现象是:_______________,再将试管加热现象是___________________________11、取一支试管,向其中加入2ml二甲苯,再加入5滴高锰酸钾溶液,振荡试管,现象:____________________,再将试管加热现象是_____________________________________ 12、组装如图所示的装置,向大试管中注入5ml溴乙烷和15ml饱和氢氧化钾乙醇溶液,加热。

有机化学实验的基本操作(可编辑)

有机化学实验的基本操作(可编辑)

有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。

另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。

实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。

必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。

因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。

同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。

为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。

(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。

加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。

(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。

将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。

对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。

若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。

(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。

用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。

油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。

固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。

甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。

植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。

硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。

(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。

将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。

基础有机化学实验操作-重结晶及萃取

基础有机化学实验操作-重结晶及萃取
分配比:K=CA/CB
有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般远大于在水中的溶解 度,因此可以用有机溶剂将有机化合物从其水溶液中提取出 来。
萃取一般采用“少量多次”原则。
分液漏斗振摇手法
分液漏斗使用注意事项
➢振摇前应密闭上下磨口塞,特别是上口处磨口上的“孔”和 “槽”要错开,以免振摇时液体漏出。 ➢为避免振摇时液体漏出,加入液体前可在活塞处涂抹真空脂。 ➢振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上,静置分层。 ➢将下层液体放出时要使上端通大气,需将上口处磨口上的“孔” 和“槽”对齐。 ➢上层液体需从上口倒出。
大学基础有机化学实验
重结晶及萃取
目的和要求
➢了解重结晶的原理,及用重结晶法纯化固体有机物的方法。 ➢掌握回流装置、热过滤和减压抽滤的装置安装及其要求。 ➢根据混合物中各组分酸、碱性的不同,利用萃取的方法可将 各组分逐一分离。 ➢正确掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。 ➢掌握蒸馏乙醚装置的安装及其操作。 ➢学会干燥剂的使用原理及方法。
关于咖啡因
咖啡因:
O
H3C N3 4 5
2
6
1
O
N
CH 3
CH 3
N
7 8
9
N
1, 3, 7-三甲基-2, 6-二氧嘌呤
无色针状晶体,易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇 ( 2% ) 等 。 在 100℃ 时 即 失 去 结 晶 水 , 并 开 始 升 华 , 在 120℃升华显著,178℃升华很快。
➢咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作 中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。
➢具成瘾性,长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。
咖啡因的提取原理

有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法

有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法

有机化学基础知识点整理有机化学实验技术与操作方法有机化学作为化学的重要分支,研究碳元素化合物的结构、性质以及它们之间的变化规律。

在有机化学领域中,有机化合物的合成与实验操作是非常重要的一环。

本文将整理一些有机化学的基础知识点,并介绍有机化学实验技术与操作方法。

一、有机化学基础知识点1. 有机化合物的命名在有机化学中,为了方便识别和描述化合物,需要对其进行命名。

有机化合物的命名方法主要包括系统命名法(根据化合物结构和功能团进行命名)、常用名称命名法(根据化合物的常用名称进行命名)和简化名称命名法(根据化合物的结构特征进行命名)等。

2. 有机化合物的结构有机化合物的结构包括分子式、结构式和立体结构等。

分子式用元素符号表示化合物组成,结构式用化学键表示分子内原子的连接关系,立体结构则描述了化合物中原子或基团的空间排列方式。

3. 有机反应的机理有机反应的机理是指反应的具体步骤和反应物之间的关系。

有机反应可以分为加成反应、消除反应、取代反应和重排反应等。

了解有机反应的机理对于预测和控制反应过程具有重要意义。

二、有机化学实验技术与操作方法1. 实验室基本操作在进行有机化学实验时,需要掌握实验室基本操作技能,如准确称量固体或液体试剂、配制溶液、进行过滤和结晶等。

此外,还要注意实验室安全,并正确使用实验室常见的仪器和玻璃器皿。

2. 反应体系的选择在有机化学实验中,选择适当的反应体系非常重要。

不同的反应条件和溶剂选择会影响反应的速度和产率。

合理选择反应条件可以提高实验的效果,并减少不必要的浪费。

3. 合成有机化合物的常用反应有机化合物的合成有多种方法,常用的反应有:取代反应、加成反应、消除反应、重排反应等。

通过了解这些反应的原理和应用条件,可以有针对性地选择适合的反应进行有机化合物的合成。

4. 色谱分析技术色谱是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

常见的色谱技术包括薄层色谱、柱层析和气相色谱等。

通过合理选择和运用色谱技术,可以有效地对混合物进行分离和鉴定。

有机实验

有机实验

有机化学基础实验(一)烃1. 甲烷的氯代(性质)实验:取一个100mL的大量筒(或集气瓶),用排水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2,放在光亮的地方(注意:不要放在阳光直射的地方,以免引起爆炸),等待片刻,观察发生的现象。

现象:大约3min后,可观察到混合气体颜色变浅,气体体积缩小,量筒壁上出现油状液体,量筒内饱和食盐水液面上升,可能有晶体析出【会生成HCl,增加了饱和..食盐水】解释:生成卤代烃2. 石油的分馏(分离提纯)(1) 两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。

(2) 分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。

(3) 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是:防止爆沸(4) 温度计的位置:温度计的水银球应处于支管口(以测量蒸汽温度)(5) 冷凝管:蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向下口进,上口出(6) 用明火加热,注意安全3. 乙烯的性质实验现象:乙烯使KMnO4酸性溶液褪色(氧化反应)(检验)乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色(加成反应)(检验、除杂)乙烯的实验室制法:(1)反应原料:乙醇、浓硫酸(2)反应原理:CH3CH2OH CH2=CH2↑ + H2O副反应:2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4(浓)6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O(3)浓硫酸:催化剂和脱水剂(混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中,并用玻璃棒不断搅拌)(4)碎瓷片,以防液体受热时爆沸;石棉网加热,以防烧瓶炸裂。

(5)实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

(不能用水浴)(6)温度计要选用量程在200℃~300℃之间的为宜。

温度计的水银球要置于反应物的中央位置,因为需要测量的是反应物的温度。

有机化学实验技术指导

有机化学实验技术指导

有机化学实验技术指导实验一:有机化合物的合成与分离1. 实验目的本实验旨在通过有机合成反应,学习和掌握一些常见的有机化合物的合成方法,并通过物理性质和化学性质的分析,学习和掌握有机化合物的分离方法。

2. 实验原理有机化合物的合成主要通过有机反应来实现,常见的有机反应有酯化反应、醇醚化反应、酰氯化反应等。

合成的化合物可以通过物理性质如溶解度、沸点、熔点等来鉴定和分离。

3. 实验步骤3.1 实验仪器与试剂准备:- 实验仪器:反应瓶、蒸馏装置、分液漏斗等;- 试剂:甲酸、乙醇、浓硫酸等。

3.2 合成实验- 步骤一:将甲酸加入反应瓶中,并加入适量的浓硫酸催化剂,加热回流反应;- 步骤二:将乙醇加入反应瓶中,滴加至反应物完全反应;- 步骤三:冷却反应液,分液漏斗分离乙醇溶液和水层;- 步骤四:收集乙醇溶液并进行蒸馏,得到目标产物。

4. 实验注意事项4.1 安全操作:实验过程中需佩戴实验手套和护目镜,注意防护措施;4.2 仔细控制反应条件:反应温度、反应时间等;4.3 反应过程中的观察和记录:记录反应时的变化,如颜色、温度等;4.4 分液漏斗的使用:注意分离液面的对准和放空过程中的缓慢释放压力。

5. 实验结果及分析根据实验过程,我们成功合成了目标化合物,并通过物理性质如熔点、溶解度等进行了鉴定。

通过本次实验,我们不仅学习到了有机化合物的合成方法,还掌握了有机化合物的分离技术。

6. 实验总结通过有机化学实验,我们深入了解了有机合成和分离技术的原理和操作方法。

在实验过程中,我们十分注重实验安全,仔细控制反应条件,并进行准确的观察和记录。

通过实验的结果分析,我们对合成的化合物有了进一步的认识和理解。

有机化学实验技术指导是有机化学实验教学中必不可少的一部分,它可以帮助学生加深对有机化学实验的理解,并提高操作技术。

通过实验的学习,我们对有机化学实验技术有了更全面和深入的认识,为今后的实验工作打下了坚实的基础。

这样的格式可以适用于指导其他有机化学实验,只需根据具体实验过程和原理进行相应的调整即可。

有机化学实验

有机化学实验

有机化学实验引言有机化学是化学的一个重要分支,研究有机化合物的结构、性质和合成方法。

在有机化学实验中,我们通过合成、分离、纯化和鉴定有机化合物,加深对有机化学的理解。

本文将介绍有机化学实验的一些基本技术和操作过程。

实验一:酯的合成与鉴定实验目的合成乙酸乙酯,并利用红外光谱鉴定产物。

实验步骤1.将醋酸乙烯酯和乙醇混合加热,观察反应过程,收集产生的气体。

2.过滤溶液,获得产物。

3.利用红外光谱鉴定合成的乙酸乙酯。

实验结果分析经过红外光谱分析,确认产物为乙酸乙酯,验证了反应的成功。

实验二:醛的氧化实验目的通过醛的氧化反应,获得羧酸。

实验步骤1.将乙醛与酸化钠溶液混合,进行氧化反应。

2.过滤溶液,获得产物。

3.用酸碱滴定法测定产物的酸度。

实验结果分析通过酸碱滴定测定,确认产物为醛的氧化产物,获得了羧酸。

实验三:酚的溴化反应实验目的对酚化合物进行溴化反应,观察其反应特性。

实验步骤1.将苯酚溶解于氯仿中,加入溴水,观察反应过程。

2.过滤溶液,收集产物并进行结晶。

3.进行产物的熔点测定。

实验结果分析通过熔点测定,确认获得了溴化酚的产物,证实了酚的溴化反应。

结论通过以上实验,我们实践了有机化学实验中常用的合成、鉴定技术,加深了对有机化学反应的理解和掌握。

有机化学实验是学习有机化学的重要途径,通过实践中的操作,能够更加深入地理解有机化合物的性质和反应规律。

参考文献•Smith, J. M. (2010). Organic Chemistry Experiment Guide. Wiley.•Brown, E. G. (2007). Experimental Organic Chemistry. Cengage Learning.。

有机化学实验常见操作及原理

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。

同时,还要弄清为什么要这样做。

下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。

(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。

)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。

(防止装置漏气造成不必要的后果。

)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。

(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。

)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。

(防止氢气不纯.点燃时爆炸。

)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。

(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。

)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。

再收集H2,检验其纯度。

(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。

)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。

(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。

)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。

)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。

(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。

)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。

(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。

)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。

基础有机化学实验操作-层色谱分离法

基础有机化学实验操作-层色谱分离法

样品和流动相的极性
样品的极性:样品与固定相的吸附能力与样品的极性密切相关。 一般来讲,极性越大的化合物与固定相的吸附能力越强,越不容 易被洗脱;反之则越弱,越容易被洗脱。 流动相的极性:流动相极性越大,越容易将吸附在固定相上的样 品洗脱;反之则越难洗脱。
结论:若样品极性越小,或流动相极性越大,样品在固定相上的移 动速度则越快。
常用洗脱剂的极性顺序
乙酸>吡啶>水>醇类(甲醇>乙醇>正丙醇)>丙酮>乙酸乙酯>乙醚 >氯仿>二氯甲烷>甲苯>环己烷>正己烷>石油醚 越靠后洗脱能力越低。
关于薄层色谱
薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和 定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固-液吸附色谱,它 兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微 克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层 加厚加大,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高 温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外,薄层色谱法 还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。
2. 偶氮苯与对羟基偶氮苯的分离 样品:偶氮苯;对羟基偶氮苯;混合样品 展开剂:8 : 2 石油醚/丙酮
3. 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离 样品:邻硝基苯胺;对硝基苯胺;混合样品 展开剂: 8 : 2 石油醚/丙酮
薄层色谱示意图
点样及展开注意事项
➢软板点样需很轻,否则固定相会粘到点样管下方。 ➢一根点样管只能点一种样品,否则有交叉污染。 ➢样品点直径应不超过3 mm,距离薄层板底部约1 cm,样品点之 间间距约1~1.5 cm,展开时薄层板底部浸入展开剂的高度约0.5 cm。注意样品点决不能浸到展开剂中。 ➢展开剂离薄层板上缘约1 cm时应停止走板,取出晾干。不可使 展开剂走到板的尽头。板取出后要及时标记展开剂前沿,否则展 开剂挥发后难以确定。

有机化学基本技能实验操作与安全注意事项

有机化学基本技能实验操作与安全注意事项

有机化学基本技能实验操作与安全注意事项实验室是有机化学知识应用与实践的场所,为了能够安全有效地进行有机化学实验操作,我们需要掌握一些基本技能和注意事项。

本文将重点介绍有机化学基本技能实验操作与安全注意事项,以帮助大家在实验室中做到科学、规范和安全。

一、实验前准备在进行有机化学实验之前,必须进行充分的实验准备工作。

这包括研究所需化合物的性质,准备所需试剂和玻璃器皿,检查实验仪器的使用情况等。

在进行实验操作之前,还需要仔细阅读实验操作手册,并了解所有实验步骤的要求和操作细节。

此外,实验前的个人防护准备也是至关重要的,如穿戴适当的实验服、安全眼镜、实验手套等。

二、实验操作技巧1. 精确称量:在有机化学实验中,精确称量是非常重要的。

为了保证称量的准确性,使用天平时应先进行零点校准,然后将试剂或物质放在干燥的称量纸上,避免直接接触天平盘面。

2. 溶解与固体操作:在有机化学实验中,需要进行固体物质的溶解和固体操作。

溶解时,应将溶剂加入容器中,再将固体物质加入容器中,并用玻璃杯棒或搅拌棒搅拌均匀。

固体操作时,应使用清洁干燥的工具,避免因杂质导致实验数据的误差。

3. 液体操作:在进行液体操作时,应注意使用适当的容器和仪器,确保液体的准确计量。

同时,要注意避免溅出和挥发的液体接触皮肤或眼睛,必要时使用合适的防护措施。

4. 温控操作:有机化学实验中,温度的控制对于反应的进行非常重要。

在进行温控操作时,应使用适当的加热设备,如加热板、恒温水槽等,并根据实验要求进行温度的调节和控制。

5. 气体操作:在有机化学实验中,有时会产生有毒、易燃或易爆的气体。

在进行气体操作时,应在通风良好的地方进行,并采取相应的防护措施,如佩戴呼吸器具和安全眼镜等。

三、安全注意事项1. 注意个人防护:进行有机化学实验时,应穿戴适当的实验服、安全眼镜和实验手套等。

务必避免裸露的皮肤暴露在有机化合物等有害物质之下。

2. 避免食用及吸烟:实验室中严禁食用食物和饮品,以及吸烟。

有机化学实验基本操作

有机化学实验基本操作
干冰(固体二氧化碳)可冷到-60 ℃以下,如将 干冰加到甲醇或丙酮等适当溶剂中,可冷至-78 ℃, 但当开始加入时会猛烈起泡。 常用冰-盐冷却剂及其冷浴的最低温度
使用液氮可冷至-196 ℃。 在低于-38 ℃时,不能使用水银温度计,因为水银会凝固, 故必须使用有机液体低温温度计。 国产低温浴槽,带有机械搅拌,有内冷式和外冷式两种。
有机化学实验基本操作
加热与冷却
重结晶
蒸馏
分馏 水蒸气蒸馏 减压蒸馏 熔点的测定和温度计的校正 沸点的测定
升华
萃取 干燥 折射率的测定 红外光谱
有机化学实验基本操作 加热与冷却 一、 加热方法 为了提高反应速率,大多数有机反应需要加热。加热 的方法很多,可根据具体实验的要求和实验室的条件,选 择不同的加热方法。常用的加热方式有空气浴、水浴、油 浴和沙浴。 二、 冷却 在有机实验室中, 有时需采用一定的冷却剂进行冷却 操作,在一定的低温条件下进行反应、分离提纯等。水和 冰-水混合物是常用的冷却剂。如需更低的温度(0 ℃以下), 则可采用冰-盐混合物。不同的盐和冰,按一定比例可制成 致冷范围不同的冷却剂,见下表。
有机化学实验基本操作 如采用直形冷凝管,冷凝水应从下口 进入,上口流出,并使上端的出水口朝上, 保证冷凝管套管中充满水。如果蒸馏沸点 高于140 ℃的物质,则应换用空气冷凝管。 如果馏出物质易吸水, 可在接受器上 连一氯化钙干燥管;如果蒸馏的同时还放 出有毒气体,则必须装配气体吸收装置。
蒸馏装置
有机化学实验基本操作 蒸馏装置安装完毕应检查仪器有无破损,从正面或从 侧面观察整套装置的轴线是否处于同一平面,是否装配严 密,是否与大气相通(防止造成密闭系统而发生爆炸)。经检 查确认装置正确、安全后方能开始实验操作。
有机化学实验基本操作 三、蒸馏操作

基本有机化学实验步骤与技巧

基本有机化学实验步骤与技巧

基本有机化学实验步骤与技巧有机化学是化学学科中的一个重要分支,研究有机物的结构、性质和反应。

在有机化学实验中,掌握基本实验步骤和技巧是非常重要的。

本文将介绍基本有机化学实验步骤与技巧,希望能够帮助大家更好地进行有机化学实验。

首先,进行有机化学实验前,我们需要做好实验准备工作。

首先要确保实验室环境的安全,佩戴实验室必须的防护装备,如实验服、手套、护目镜等。

其次要检查实验仪器和试剂的完好性,准备好所需的实验器材和材料。

在实验过程中,要注意实验台面的清洁整洁,保持实验操作的整洁和规范。

其次,进行有机化学实验时,需要注意实验步骤的严谨性。

首先要根据实验要求准确称量试剂,保证实验数据的准确性。

其次要掌握好实验步骤的顺序和操作方法,严格按照实验手册的要求进行实验操作。

在进行各种反应时,要注意控制反应的时间和温度,以确保实验能够顺利进行并获得预期的结果。

此外,在有机化学实验中,还需要掌握一些实验技巧。

例如,在进行液体的搅拌和混合时,要适当掌握搅拌的速度和时间,以避免气泡的产生和反应物的溅出。

在进行沉淀的分离时,可以利用过滤的方法将固体沉淀与溶液分离。

在进行真空干燥时,要注意控制好真空泵的压力和温度,以保证实验的顺利进行。

总而言之,基本有机化学实验步骤与技巧是进行有机化学研究和教学的基础。

掌握好实验前的准备工作、实验步骤的严谨性和实验技巧的掌握,可以有效提高实验的成功率和数据的准确性。

希望大家在进行有机化学实验时,能够认真学习和实践,不断提升自己的实验能力和水平。

有机化学实验基本操作

有机化学实验基本操作

用滴管吸取 从滴瓶中吸取液体试剂时,必须用滴瓶配带的滴管,勿用别的滴管,先用手指捏紧滴管上部的胶帽,赶走其中的空气,然后将滴管插入试液中,放松手指即可吸取试液。移液时,不要让滴管接触接受容器的器壁,更不应将滴管伸入其他液体试剂中,以免玷污滴管和污染整瓶试剂。滴管的管口不能向上倾斜,以免液体试剂回流到胶帽中,腐蚀胶帽,污染试剂。
利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡即达到了多次蒸馏的效果。这样,靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高,而在烧瓶中高沸点的组份的比率高,当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
2.固体有机化合物的干燥
干燥固体有机化合物最简便的方法就是将其摊开在表面皿或滤纸上自然晾干,这只适合于非吸湿性化合物。如果化合物热稳定性好,且熔点较高,可将其置于烘箱中或在红外灯下进行烘干处理。对于那些易吸潮或受热时易分解的化合物,则可置于干燥器中进行干燥。
六、蒸馏
操作方法 (1)先将蒸馏烧瓶安装在铁架台上,然后将待蒸馏液体通过长颈漏斗或直接从烧瓶瓶口加入瓶中,待蒸馏液体的体积一般占圆底烧瓶容积的1/3~2/3,投入2~3粒沸石,再依次装上蒸馏头、温度计(调节温度计水银球的上端与蒸馏头支管下沿处于同一水平线上)、直型冷凝管、接引管,接受瓶。通常要准备两个接受瓶,一个接前馏分,一个接产品。装置见图2-12。
(2)用台天平称取
称取一定质量的固体试剂时,可将固体试剂放在纸上或表面皿上,在台天平上称取。具有腐蚀性或易潮解的固体试剂不能放在纸上,而应放在玻璃容器内进行称取。

有机化学实验基本操作技术

有机化学实验基本操作技术

有机化学实验根本操作技术化学实验技术有机化学实验根本操作技术第一节常用玻璃仪器的洗涤和保养一、玻璃仪器的洗涤和保养化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的,洗涤仪器的方法很多,应根据实验的要求,污物的性质和污染的程度来决定。

有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。

必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法,才能正确使用,提高实验效果,防止不必要的损失。

下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。

1、温度计温度计水银球部位的玻璃很薄,容易打破,使用时要特别留心,一不能用温度计当搅拌棒使用;二不能测定超过温度计的最高刻度的温度;三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。

否那么,会使水银球变形,乃至读数不准。

温度计用后要让它慢慢冷却,特别在测量高温之后,切不可立即用水冲洗。

否那么,会破裂,或水银柱破裂,应悬挂在铁座架上,待冷却后把它洗净抹干,放回温度计盒内,盒底要垫上一小块棉花。

如果是纸盒,放回温度计时要检查盒底是否完好。

2、冷凝管冷凝管通水后很重,所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方,以免翻倒。

如内外管都是玻璃质的那么不适用于高温蒸馏用。

洗刷冷凝管时要用长毛刷,如用洗涤液或有机溶液洗涤时,用软木塞塞住一端。

不用时,应直立放置,使之易干。

3、蒸馏烧瓶蒸馏烧瓶的支管容易被碰断,故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管,支管的熔接处不能直接加热。

其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同,参阅?化学实验及技术〔Ⅰ〕?。

4、分液漏斗分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的,假设非原配的,就可能不严密。

所以,使用时要注意保护它,各个分液漏斗之间也不要互相调换,用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片,以免日久后难于翻开。

二、玻璃仪器的枯燥有机化学实验往往都要使用枯燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪- 1 -化学实验技术器洗净和倒置使之枯燥的习惯。

枯燥玻璃仪器的方法有以下几种:1、自然风干自然风干是指把已洗净的仪器〔洗净的标志是:玻璃仪器的器壁上,不应附着有不溶物或油污,装着水把它倒转过来,水顺着器壁流下,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠〕放枯燥架上自然风干,这是常用和简单的方法。

有机化学所有实验及操作步骤Word版

有机化学所有实验及操作步骤Word版

有机化学实验内容注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书,向学生讲清实验步骤和注意事项,并于实验全程指导监督,以防事故发生。

实验安排:第一、二周:(第1,2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周:(第1,2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周:(第1,2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验(烃、醇、醛、醛、酮)第七、八周:(第1,2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验(羧酸、胺、糖性质)实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中,当用酸从植物中提取果胶时,原果被水解成果胶,果胶又叫果胶酯酸,其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯,及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物,结构片段示意如下:O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。

三、 仪器药品及实验材料1. 仪器:烧杯、量筒、酒精灯、台秤2. 药品与实验材料:果皮(柑橘、苹果、梨)、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮(柑橘、苹果、梨)放入烧杯中,加60 ml 水,再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾,在搅拌下维持沸腾30min ,减压过滤,滤液内加入少量活性炭,再加热20min ,用滤纸过滤得浅黄色滤液。

滤液放入一小烧杯中,在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇,会看到出现絮状的果胶沉淀。

稍等片刻减压过滤,并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀,然后将沉淀烘干,即得到果胶固体。

大学有机化学实验

大学有机化学实验

大学有机化学实验引言有机化学实验是大学化学课程中非常重要的一部分。

通过实验可以锻炼学生的实验操作能力,培养实验思维和实验设计能力。

本文将介绍一些常见的大学有机化学实验,并提供实验步骤和注意事项。

实验一:醇的酯化反应实验目的通过酯化反应,掌握醇的酯化反应原理和操作技巧。

实验仪器与试剂•仪器:磁力搅拌器、恒温水浴、滴定管等。

•试剂:醇、酸、脱水剂等。

实验步骤1.准备实验器材和试剂。

2.将醇、酸和脱水剂按照一定的摩尔比例放入反应瓶中。

3.放入磁力搅拌子,将反应瓶放入恒温水浴中。

4.调节水浴温度,开始搅拌反应液。

5.反应结束后,用滴定管将反应液取出进行滴定分析。

6.记录实验数据,分析实验结果。

注意事项•酯化反应中脱水剂的使用要遵循安全操作规程,避免引起事故。

•在调节水浴温度时要小心操作,避免烫伤。

•实验结束后,及时清理仪器和试剂,保持实验室的整洁。

实验二:烃的制备与分离实验目的通过烃的制备与分离实验,了解烃类化合物的性质和分离方法。

实验仪器与试剂•仪器:蒸馏装置、分液漏斗、干燥管等。

•试剂:酸、碱、溴代烷等。

实验步骤1.准备实验器材和试剂。

2.将化合物与酸或碱进行反应,生成相应的盐。

3.加入溴代烷反应,生成相应的烃。

4.将反应混合物通过蒸馏装置进行分离。

5.使用分液漏斗进行液液萃取。

6.通过干燥管去除水分。

注意事项•实验中的化合物选择要慎重,避免选用有毒或具有腐蚀性的化合物。

•在蒸馏装置操作时要注意安全,避免高温造成的意外。

•实验后要进行垃圾分类和正确处理废弃物,保护环境。

结论大学有机化学实验是培养学生实验技能和实验思维的重要方法。

通过实验的设计和操作,学生可以更加深入地了解有机化学的理论知识,并掌握实验操作技巧。

在实验中,要注意安全操作,遵守实验室规程,保护环境。

只有在安全和科学的环境下进行实验,才能取得良好的实验结果,实验的过程也能更加顺利和愉快。

有机化学实验操作

有机化学实验操作

有机化学实验操作一、实验目的本实验旨在通过有机化学实验操作,学习有机化学实验技术和操作规范,培养实验技能和实验观察能力。

二、实验仪器与试剂1. 实验仪器:烧杯、容量瓶、滴定管、酒精灯等。

2. 试剂:甲醇、醋酸、硫酸、氢氧化钠等。

三、实验步骤1. 实验前准备:仔细阅读实验操作指导,了解实验目的及相关安全注意事项。

戴上实验手套和护目镜,确保安全。

2. 实验操作:步骤1:取一支干净的烧杯,用酒精灯加热至干燥。

步骤2:称取一定质量的甲醇,加入烧杯中。

步骤3:用烧杯盖住烧杯,用酒精灯进行加热,观察甲醇的沸腾情况。

步骤4:将烧杯中的甲醇倒入一个容量瓶中,加入适量的醋酸,用滴定管将试剂混合均匀。

步骤5:取一小部分硫酸,用滴定管滴入容量瓶中的甲醇和醋酸混合液中,观察产生的反应。

步骤6:用氢氧化钠溶液对混合液进行中和反应,观察反应结果。

四、实验结果与分析1. 实验过程中,甲醇加热后发生沸腾,说明甲醇的沸点较低。

2. 在加入醋酸后,容量瓶中的液体呈现出一定的混浊度,说明醋酸与甲醇反应生成了某种物质。

3. 在加入硫酸后,容量瓶中的液体产生了明显的变化,呈现出一种颜色或气味的变化。

4. 在加入氢氧化钠溶液后,混合液中的酸性物质被中和,液体呈现出中性或碱性的性质。

五、实验注意事项1. 实验操作过程中,要注意安全。

避免接触有毒有害的化学物质。

2. 实验室操作时要穿戴好实验服,并戴上护目镜和手套,防止化学物质对皮肤和眼睛的损伤。

3. 实验过程中,注意加热的温度和时间控制,避免产生危险情况。

4. 实验器材要干净,避免杂质的干扰。

5. 实验结束后,要将废弃物分类处理,遵守环境保护的原则。

六、实验结论通过本次实验操作,我们学习了有机化学实验技术和操作规范,培养了实验技能和实验观察能力。

在实验过程中,我们观察到了甲醇的沸腾和与醋酸反应产生的变化。

同时,在加入硫酸和氢氧化钠溶液后,我们也观察到了液体的颜色和性质的变化。

这些实验结果和观察可以为后续的有机化学研究提供参考。

有机化学实验室的基本操作技巧

有机化学实验室的基本操作技巧

有机化学实验室的基本操作技巧有机化学实验室是进行有机化学研究和实验的地方,其中涉及到一系列基本的操作技巧。

本文将介绍有机化学实验室的基本操作技巧,以帮助读者更好地进行实验工作。

一、实验室准备工作1. 实验室安全:在进行任何实验工作之前,必须了解实验室的安全规定,并严格遵守。

佩戴实验室所需的个人防护设备,如实验外套、手套、护目镜等。

确保实验室通风良好,避免有害气体积聚。

2. 仪器及试剂准备:根据实验的需要,准备所需的仪器和试剂,并检查其完整性和有效期。

仪器要检查是否运行正常,试剂要保持干燥、密封等条件。

3. 废弃物处理:实验结束后,及时将废弃物分类处理。

有机废弃物应分别投放到有机废液和有机固体废弃物容器中,并标明清晰的标签,以免混淆。

二、操作技巧1. 量取试剂:量取液体试剂时,应使用量筒、移液管等准确的容器,并保持垂直读数,注意液面与刻度线的对齐。

量取固体试剂时,要使用天平,将试剂称取到准确的质量。

2. 溶液制备:根据实验需要,用量筒或容量瓶等工具加入适量的溶剂,再将固体试剂溶解于其中。

溶液制备过程中要注意加热和搅拌的条件,以确保试剂充分溶解。

3. 搅拌和混合:实验过程中需要对液体进行搅拌或混合时,可使用磁力搅拌器或玻璃棒等工具。

搅拌时要注意速度和时间的控制,以免溅出液体或造成反应不均匀。

4. 过滤和净化:在实验过程中,可能需要进行过滤或净化操作。

选择合适的过滤纸或滤膜,并将其放置在适当的漏斗或筛子上。

过滤操作时要谨慎,防止溅出或破裂。

5. 加热和冷却:实验中需要加热反应混合物时,要使用适当的加热设备,并掌握合适的温度和加热时间。

加热结束后,要等待冷却,避免热对实验产生干扰或危险。

6. 结晶和干燥:在某些有机实验中,可能需要进行结晶和干燥步骤以获取纯净产品。

结晶时要控制冷却速度和晶体形状,干燥时要选择合适的设备和条件,确保产品的质量。

7. 蒸馏和萃取:在有机化学实验中,蒸馏和萃取是常见的分离和纯化方法。

有机化学实验常见操作及原理

有机化学实验常见操作及原理

你知道为什么要这样操作吗?有些化学实验必须严格遵守操作的顺序,实验时,一定要弄清先做什么,再做什么。

同时,还要弄清为什么要这样做。

下面列举部分实验的操作顺序.你知道这样做的原因吗?1.铁丝在氧气中燃烧的试验:应先在集气瓶底装少量水或铺一薄层细沙.再把系有燃着的火柴梗的铁丝伸入集气瓶中。

(防止反应时的高温熔化物落下后炸裂瓶底。

)2.实验室制H2、O2、CO2等气体的实验:应先检查装置的气密性,再向容器中装药品。

(防止装置漏气造成不必要的后果。

)3.用排水法收集氧气结束时,应先把导管移出水槽.再熄灭酒精灯。

(防止水槽中的水倒流到试管里使试管炸裂。

)4.点燃可燃性气体前,应先验纯.再点燃。

(防止氢气不纯.点燃时爆炸。

)5.H2还原CuO实验开始时,应先通一会儿H2.再加热;结束时.应先停止加热,再继续通入H2,直到试管冷却为止。

(以赶尽试管内的空气.防止加热时爆炸;防止生成的铜在高温下又被氧化。

)6.用向下排空气法收集H2.经检验H2不纯需要再收集时.应先用拇指堵住试管口一会儿。

再收集H2,检验其纯度。

(防止试管内末熄灭的H2火焰点燃H2发生器里尚混有空气的H2而发生爆炸。

)7.金属制品在电镀或焊接前.应先用稀盐酸或稀硫酸清除表面的锈,再进行电镀或焊接。

(因为铁锈易溶解在稀盐酸或稀硫酸中.使金属制品表面变得洁净。

)8.稀释浓硫酸时,应先向烧杯中加入适量的水,再沿烧杯壁慢慢注入浓硫酸(因水的密度小,浮在硫酸的上面.溶解时放出的热会使水立即沸腾.使硫酸液滴向四周飞溅而发生危险。

)9.加热盛有药品的玻璃仪器后,应先将其冷却.再进行冼涤。

(防止玻璃仪器忽然遇冷而炸裂。

)10.把块状药品和密度较大的金属颗粒放入玻璃容器时.应先将容器横放.把药品或金属颗粒放入容器口后.再把容器慢慢竖立起来.使块状药品或金属颗粒慢慢滑到容器底部。

(防止块状药品或金属颗粒直落到容器底部打破容器。

)11.用托盘天平称量物体时.应先在两个托盘上各放一张质量相同的纸.再把药品放在纸上称量。

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§1-1 产品纯化
• 当有机合成反应完成后,如何将产物从 反应体系中分离出来就成了最重要的事 情了,也就是说需要进行产品纯化,产 品纯化是有机合成工作中非常重要的一 环。
一、吸附剂
•一般常用的是:硅胶H/GF254 (含荧光物 质) ,这是一种含荧光物质的层析用硅 胶,可在254 nm的紫外光下观察荧光。

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二、 点样
•在距薄层板(2x5cm, 自制)下端5 mm处, 划一条线,作为起点线。用毛细管(內径0.3 mm) 吸取样品溶液(一般以乙酸乙酯、二氯 甲烷等作溶剂,配成0.1%溶液),垂直地轻 轻接触到薄层的起点线上。
关键词:吸附和解吸、吸附能力、物理过程。

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一、 柱色谱
•柱色谱的分离原理是利用混合物中各个 成分的物理化学性质的差别,当选择某一 个条件使各个成分流过支持剂或吸附剂时, 各成分可由于其物理性质的不同而得到分 离。 •它可用于小量(和微量)的物质的分离、 纯化处理。
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§1-2 薄层色谱
•薄层色谱(TLC)是快速分离和定性分析少 量物质的一种很重要的实验技术。最典型的 在玻璃板上均匀铺上一薄层吸附剂,制成薄 层板,用毛细管将样品溶液点在起点处,把 此薄层板置于盛有溶剂的容器中,等溶液到 达前沿后取出,晾干,喷以显色剂,测定色 斑的位置。

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三、展开剂的选择
• 极性小的及中等的一般采用石油醚和乙酸乙酯作展开剂,通
过调整其配比,使Rf值调到0.3-0.6为佳。 • 极性大的一般采用二氯甲烷和甲醇作展开剂,通过调整其配 比,使Rf值调到0.3-0.6为佳。 •如上述系统不适合可尝试使用石油醚和丙酮、三氯甲烷和甲醇 等展开体系。
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1. 蒸馏 就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将 蒸气冷凝为液体这个过程的联合操作。它可 以分离液体混合物。
2. 减压蒸馏
可分离或提纯沸点教高或性质比较不稳定的 液态有机化合物。

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实验技能(一)
纯化、薄层色谱

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第一部分 实验技能
• 这部分针对保诺的实际情况介绍一些实 用的实验技能,主要包括产品纯化、薄 层色谱、柱层析、无水无氧操作、催化 氢化和色谱分析六个部分。这部分内容 是做Reference Standard项目的基础, 应认真掌握。
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1.重结晶提纯法的一般过程为
• 选择适宜的溶剂; • 将粗产品溶于适宜的热的溶液中制成饱和溶液; • 乘热过滤除去不溶性杂质。如溶液的颜色深,则应先脱 色,后过滤; • 冷却溶液,使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中, 或者杂质析出,而欲提纯的化合物则留在溶液中; • 抽气过滤分离母液,分出结晶体或杂质; • 洗涤结晶,除去附着的母液; • 干燥结晶。
Sample Size (g) 1~2 3~5 5~8 10 20~30 50 100

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四、显色剂
•紫外灯:多环芳烃基团等
•碘蒸气:很多有机物显黄棕色
•茚三酮、浓硫酸等特殊显色剂

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• 乳化现象解决的方法
较长时间静置; 若因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去 若由于两种溶剂(水与有机溶剂)能部分互溶而发生乳化,可加 入少量电解质(如氯化钠等),利用盐析作用加以破坏。另外, 加入食盐,可增加水相的比重,有利于两相比重相差很小时的分 离;


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一、概述
柱层析,又叫柱色谱(Column Chromatography),通常在玻璃管中填入表 面积很大、经过活化的多孔性或粉状固定吸附剂(如硅胶和氧化铝)。当 待分离的混合物从柱顶加入,流经吸附剂(固定相)时就被吸附在柱的上 端,然后从柱顶加入洗脱剂(流动相)。当洗脱剂流经吸附剂时,便发生 了吸附和解吸过程,即混合物的各组分在固定相和流动相之间发生无数次 的交换。由于各组分对吸附剂的吸附能力(或称亲和力)不同,便以不同 的速度随流动相下移,形成若干色带。吸附能力最弱的组分随洗脱剂首先 流出。分别收集各组分,进行逐个鉴定,从而达到分离纯化的目的。 作为一种十分高效的分离提纯方法,柱色谱有着相当广的应用范围,适 用于大量、少量甚至微量物质的分离。

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• 萃取溶剂的选择
根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开, 所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取; 较易溶者,用乙醚萃取;易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5~1/3,两者 的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/3。

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二、 重结晶
•重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种 溶剂中的溶解度不同,而使它们互相分离。 •它可用于固体物质(一般1克以上)的分离、 纯化处理。

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2. 溶剂的选择
•与被提纯的有机物不起化学反应,对被提纯的有机物应在热 溶液中易溶,而在冷溶液中几乎不溶,如果杂质在热溶液中不 溶的,宜乘热过滤去杂质,溶剂的沸点,不宜太低,也不宜过 高。太低,溶解度改变不大;过高,附于晶体表面的溶剂不易 除去。
二、层析柱
.任何细颈玻璃管或带旋塞的滴定管均可用作层析柱。 . 专门定制各种尺寸规格的带有特氟珑旋塞和底部配备砂芯(以代替玻璃棉)的 层析柱。 . 层析柱的选择。 Column Size (ml) 200 400 600 1000 2000 4000 8000
Fraction Size (ml) 10 20 30 50 100 150~200 250~400
化合物的吸附能力(亲和力)与分子极性有关。分子极性越强, 其吸附能力也就越大。分子中所含极性较大的基团,其吸附能 力也较强。通常吸附能力按下列排列次序递增:
-Cl,-Br,-I<C=C<-OCH3<CO2R<C=O<-CHO<-SH<-NH2<OH<-CO2H 色谱常用的洗脱剂及其洗脱能力(按次序递增): 己烷、石油醚<环己烷<四氯化碳<二硫化碳<甲苯<苯< 二氯甲烷<三氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<丙醇<乙醇< 甲醇<水<吡啶<乙酸。
3.晶体的析出
过滤得到的滤液冷却后,晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷 却并剧烈搅动溶液时,可得到颗粒很小的晶体,将热溶液在室温条 件下静置使之缓缓冷却,则可得到均匀而较大的品体。 如果溶液冷却后晶体仍不析出,可用玻璃抹摩控液面下的容器壁, 也可加入品种,或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷 却)。 如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时,可重新加热,至形 成澄清的热溶液后,任其自行冷却,并不断用玻璃棒搅拌溶液,摩 擦器壁或投人品种,以加速品体的析出。若仍有油状物开始忻出, 应立即剧烈搅拌使油滴分散。
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