药分题第二章物理常数的测定教学提纲
药物的性状 、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 比旋度 ✓测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度 注意事项
1.以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定 在测定时零点有无变动；如第2次 校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 2.测定旋光度时，用读数至0.01°可用标准石英旋光管进行检定。 3.配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 4.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒, 应预先滤过
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 熔点 ✓影响熔点测定的主要因素 1.传温液
✓mp.在80℃以下的，用水 ✓mp.在80℃以上的，用硅油或液体石蜡
2.毛细管
✓中性硬质玻璃管，长： 9cm 内径：0.9~1.1mm 壁厚：0.10~0.15mm
3.升温速度
✓1~1.5 ℃/min ✓熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
1. 目镜 2．放大镜 3．恒温水接头 4．消色补偿器 5、6．棱镜 7．反射镜 8．温度计
Part 01 药物性状概述
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 吸收吸收 ✓ 物质对光的选择性吸收，及其最大吸收波长处的吸收系数，是一个稳定的物 理常数
✓摩尔吸光系数 ：在一定波长下，溶液浓度为1 mol/L，厚度为1 cm时的吸光度 ✓百分吸光系数E1cm1% ：在一定波长时，溶液浓度为1%，厚度为1 cm的吸光度 ✓两种吸光系数之间的关系: =(M/10)×E1cm1% ✓吸收系数应大于100
1、物理常数的测定 比旋度
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定
物理常数测定法教案
（一）基本原理
相对密度（relative density）系指在共同的特定条件下（如同一温度等），某物质的密度与另一参考物质的密度之比。即在相同条件下，物质比纯化水重的倍数，通常用 来表示。《中国药典》2000年版除另有规定外，均指 ℃时的比值。
（二）测定方法
相对密度测定均系指液体药物的相对密度。测定液体的相对密度方法，因其使用仪器不同可分为比重瓶法、韦氏比重秤法、比重计法。
（二）韦氏比重秤法
1．韦氏（Westphal）比重秤原理 本法原理是依据一定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。
当供试品量足够供测定用时，可选用此法，其测定结果准确可靠，而且手续简便迅速，在秤上可直接读得相对密度读数。
2．韦氏比重秤构造 是由玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等五部分构成
（二）操作方法
取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥的蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml的量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免气化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
3．韦氏比重秤法的使用方法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在温度适当的室内，应避免受热或受冷、受气流及震动的影响，并将其牢固的安装在水泥平台上，其周围不得有强烈磁流及腐蚀气体等。
使用时先将仪器盒内各种物件依次取出，将玻璃锤和玻璃圆筒洗净、干燥，再将调节器螺丝放松，将托架升至适当高度后旋紧螺丝。横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码挂于横梁右端的小钩上，调整水平螺丝，使指针与支架左上方另一指针对准，即为平衡。
第二章 药物物理常数测定法
二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意：相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测ห้องสมุดไป่ตู้法
比重瓶
是测定液体相对密度的专用 精密仪器，是容积固定的 玻璃称量瓶，其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶，见图。
比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题： 1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg）
2）供试品的相对密度是多少？
3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？
d 99823 d 0 .
20 4 20 20
注意事项
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥） 2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速 称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速 称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
相对密度的其他方法
比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形 式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金 属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气 故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
药物分析教学大纲
【教学内容】1．药物的纯度要求。
3．一般杂质及其检查方法。
4．特殊杂质及其检查方法。
第四章药物的含量测定方法与验证【目的要求】1．掌握药物分析含量工程的选定、测定的原理和方法。
2．掌握药物分析方法的验证。
3．熟悉凯氏定氮法、氧瓶燃烧法。
4．了解定量分析样品的前处理方法。
5．了解生物样品分析的前处理技术。
2．熟悉本类代表药物的主要鉴别反响和含量测定方法。
3．了解本类啶类药物分析。
2．吩噻嗪类药物分析。
3．苯骈二氮杂卓类药物分析。
第十章生物碱类药物的分析【目的要求】1．掌握本类药物的鉴别反响。
2．掌握本类药物含量测定方法的原理。
3．熟悉本类药物的主要结构类型和性质。
3．甾体激素类药物特殊杂质检查。
4．甾体激素类药物含量测定。
第十四章抗生素类药物的分析【目的要求】1．掌握本类药物的化学结构特点和主要鉴别反响。
2．熟悉β-内酰胺类抗生素含量测定方法。
3．了解本类药物的性质。
【教学内容】1．β-内酰胺类抗生素分析。
2．氨基糖苷类抗生素分析。
3．四环素类抗生素分析。
4．红霉素类抗生素的分析。
2．熟悉各剂型制剂的分析特点与分析方法3．了解中药制剂分析现状和开展趋势。
【教学内容】1．中药制剂分析概述。
2．各剂型制剂的分析特点与分析方法，并以实例介绍各分析方法。
3．中药制剂分析现状和开展趋势。
第十七章生化药物与生物制品分析概论【目的要求】1．掌握生物药物与生物制品的定义。
2．熟悉生物制品种类、特点。
5．维生素C的分析。
6．维生素D的分析7．维生素K1的分析 第十三章甾体激素类药物的分析【目的要求】1．掌握本类代表药物的主要鉴别反响，其它甾体检查方法及含量测定原理。
药物分析笔记：物理常数测定法
⼀、熔点：第⼀法：测定易粉碎固体药品：先⼲燥，熔点135 C以上，105 C⼲燥，135 C以下，五氧化⼆磷⼲燥器。
装⼊供试品⾼度3mm，距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法：测定不易粉碎固体药品：先熔融，两端开⼝吸⼊，⾼度10mm ，放置24h.0.5 C
第三法：测定凡⼠林及其他类似物质。
3次或5次鉴别，反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法：⽐旋度：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。
⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。
以溶剂作空⽩校正，调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。
医学教育
公式：
三、折光率测定法：指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。
鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。
20 C 0.5 . 读到0.0001
公式：
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。
⽤作葡萄糖的快速测定⽤。
四、粘度测定法：⽤于区别或检查药品的纯杂程度。
粘度分三种：动⼒粘度：帕秒（Pa.s）运动粘度：平⽅毫⽶每秒（mm /s）。
药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500～1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解：
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理：
1、旋光现象：平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象，右旋用
“+”，左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度：偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度：溶液浓度为1g/ml，盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一，仅由物质结 构决定。
一、基本原理： 1、折射：光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法：
仪器：阿贝折光仪 光源：钠光D线 温度：20℃
（1）校正仪器 （2）清洗加样 （3）平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例：《中国药典》规定：
维生素E 1.494～1.499 苯甲醇 1.538～1.541
3、特性黏度：
①仪器：乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度（g/ml） 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
《药物分析(中职药剂)第02章物理常数测定法
光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在
此条件下测得的折光率表示为 n 。由于折光率与
20 D
温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通
入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计 读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应 重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的 折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为
1.3325。
图3-6 折射定律示意图
三、应用于举例
• （一）鉴别及纯度检查 • （二)溶液含量测定 • 1、标准曲线法 • 2、折光率因素法 •
C
nn F
o
第六节 黏度测定法
1、概念：
黏度系指流体对流动的阻抗能力。 中国药典2010年版把黏度分为：运动黏度、 动力黏度和特性黏度
2、测定黏度的意义：
黏度计水浴时，水浴的液面高于缓冲球的中部， 放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供
试品充满测定球，并超过测定线m1，开放橡皮
管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确 记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出 时间。取两份供试溶液多次测量取平均值，并 按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶
壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将
温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点
低限低约10 ℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温 度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中 部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热 时不断搅拌使传温液受热均匀。
观察样品在加热过程中的变化，以局部液 化时的温度作为初熔温度，全部液化时的
t D LC
100
执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法
执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法2017执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法复习的好处在于温故而知新，通过复习可以加深对原有知识的记忆，还可以使你举一反三，下面是店铺为大家整理的2017执业药师《药物分析学》热点：物理常数测定法，希望对大家有帮助!一、熔点测定法掌握熔点的定义和测定方法。
不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。
所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
2.测定方法:第一法(测定易粉碎的固体药品)。
(1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
(2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥;(3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。
(4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法(测定不易粉碎的固体药品)。
吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封;第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。
3.注意事项：(1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。
二、旋光度测定法熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用三、折光率测定法熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用旋光度测定法折光率测定法定义与原理比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。
对液体样品 [a]D=a /ld对液体样品 [a]D=100a/ ClC=100a/[a]Dl式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。
《药物分析》课程教学大纲
《药物分析》课程教学大纲课程中文名称：药物分析课程英文名称：Pharmaceutical Analysis课程编号：14000004学时：96 学分：5适用对象：药学类专业一、课程的地位、教学目标和基本要求药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，研究运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术，发展药物的分析方法，研究和探索药物及其制剂质量控制的一般规律，对药物进行全面检验与控制的课程。
药物分析是药学专业的一门主要专业课程，为必修课。
本课程要求学生明确药物分析在药学科学领域中的地位，建立全面的药品质量管理概念。
掌握药品质量控制的法典和规范、药物分析的基本方法和技术、代表性药物的分析规律等三个方面的内容。
要求学生既要重视药物分析专业知识的积累、重视分析基本操作技能的严谨和规范训练，又要勤于思考，加强创新能力、独立分析和解决药物分析实际问题能力的锻炼。
从而具备良好的专业素养和实事求是的科学作风，能够胜任药物研究和生产等各个阶段的药物分析工作。
本课程要求掌握药物及其制剂分析技术的基本原理与基本方法，掌握常用检测技术在药物分析工作中的应用，了解药物分析中最新检测技术的进展。
熟练使用药典进行药品质量检验工作，熟悉主要国外药典中有关药品的质量标准。
熟悉分析方法的建立和各项效能指标的评价。
掌握我国药典收载的常见类型药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化特性与分析方法间的关系进行阐述。
掌握中药及其制剂分析的一般程序与质量控制方法，熟悉中药及其制剂的定性鉴别方法。
使学生能够熟练掌握药物的结构、性质、质量特征与分析方法的选择之间的关系，并具备依据不同的药物分析的目的针对性地进行分析方法的优化设计与实施能力，以满足药品质量全面控制对药物分析专业人才的要求。
二、教学内容与要求绪论【教学目的】通过本章学习，掌握药物、药品、药物分析的定义，熟悉我国药品质量的管理规范，了解药物分析学的性质和任务；ICH及其技术要求；药物分析学的发展趋势。
药物物理常数测定法
韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结 果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
精品课件
精品课件
韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码：
精品课件
使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平台
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥）
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。
药物分析
第二章 物理常数测定法
精品课件
物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
精品课件
第一节 相对密度的测定法
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：1Fra bibliotek比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度 计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢 出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
精品课件
药物分析 第2章 药物的性状概述
试样的填装 试样装入前要尽量研细。 装入量不可过多。 试样一定要装紧 • 测定易分解、易脱水、易吸潮或 升华的试样时，应将毛细管另一 端熔封。
1、毛细管 • 中性硬质玻璃 • 长度 ≥90mm • 内径 0.9 ~ 1.1mm • 壁厚：0.10~0.15mm
• 毛细管内壁应洁净、干燥，否则 熔点偏低。底部要熔封，但不宜 太厚。粗细要均匀，内径约为 lmm，过细装样困难，过粗使试 样受热不均匀。
例1 我国药典规定“熔点”的含义
系 指固体（ ）
A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点
C. 自收缩点到液化点
D. 自崩坍点到液化点
E. 自熔化开始点到熔化澄明点
例2 中国药典规定“熔点”系指（ ）
A. 固体初熔时的温度
B. 固体全熔时的温度
C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段
三、熔点测定法 （一）基本概念
熔点
由固体熔化成液体的温度
熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
熔融同时分解
样品受热达到一定温
度时产生气泡、变色 或浑浊
初熔
样品开始局部液化、出现明显
液滴
全熔
样品全部液化
初熔
全熔
（二）测定方法（ChP共收载三法）
样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 第二法 第三法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂 测定凡士林等非固体样品
7
极易溶解指溶质1g能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解； 略溶指溶质 1g （ ml ）能在溶剂 30 ～不到 100ml 中溶解； 微溶指溶质 1g （ ml ）能在溶剂 100 ～不到 1000ml 中溶 解； 极 微 溶 解 指 溶 质 1g （ ml ） 能 在 溶 剂 1000 ～ 不 到 10000ml中溶解； 几乎不溶或不溶指溶质1g（ml）在溶剂10 000ml中不 能完全溶解。
4 第二章 物理常数测定法
阿贝折光仪
.条件： ①温度20℃； ②光源：钠光谱的D线（589.3nm）； ③水折光率20，25，40℃为1.3330，1.3325，1.3305. 注意事项： ①测前折光计读数应以校正用棱镜或水进行校正； ②测量后再重复读数，3次读数均值即为供试品的折光 率； ③折光计用棱镜（读数至0.0001，测量范围1.3～1.7。
将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管，放入样品室。测 定管中若混有气泡，应先使气泡浮于凸颈处，两端的玻 璃，应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位 置及方向，做好标记，以减少测定管及盖玻片应力的误 差。 同一旋光性物质，用不同溶剂或在不同pH值测定 时，由于缔合、溶剂化和解离的情况不同，而使比旋度产 生变化。甚至改变旋光方向，因此必须使用规定的溶剂。 浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，必须先将溶液 离心或过滤，弃去初滤液测定。
开启钠光灯后，正常起辉时间至少20mifl，发光才能 稳定，测定时钠光灯尽量采用直流供电，使光亮稳定。如 有极性开关，应经常于关机后改变极性，以延长钠灯的使 用寿命。 测定前，仪器调零时，必须重复按动复测开关，使检 偏镜分别向左或向右偏离光学零位。通过观察左右复测 点，可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定。 仪器应维修后再使用。
指固体 A. 自熔化开始点到液化点
B. 自熔化开始点到崩坍点
C. 自收缩点到液化点
D. 自崩坍点到液化点
E. 自熔化开始点到熔化澄明点
熔点测定的影响因素
1.杂质的影响 试样中混入杂质（水分、灰尘或其它物质） 时，熔点降低、熔距增大。因此测定熔点前 试样一定要干燥，并防止混入杂质。
模块二 药物鉴别——物理常数相对密度测定
Ｗ1－Ｗ１×f
=
Ｗ2－Ｗ１×f
式中 Ｗ１为比重瓶内供试品溶液的重量，g； Ｗ２为比重瓶内水的重量，g；
加入供试品中的水重量（m2-m1） f=
供试品重量+加入供试品中的水重量（m2）
凡加药材细粉的煎膏剂，不检查相对密度
课堂活动
实例：布洛芬滴剂的相对密度测定 方法：按比重瓶法测定，本品的相对密度应为
式中 m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量．g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶： 1.比重瓶洁净、干燥并精密称定m0 2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度计。置
20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡10~20min,使内容物 温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢出液体，立即盖上罩。 3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精密称定 m2 4.将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新费过冷水，照上法处理 后精密称定m1 5.相对密度计算
比重瓶测定法
比重瓶测定法
本法适用于： 测量一般液体的相对密度，对易挥发液
体或室温超过20℃等，可用韦氏比重秤法。 供试品用量少。
比重瓶法——注意事项
1、空比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗 净，乙醇、乙醚干燥）
2、操作顺序为先称量空比重瓶，再装供试品称重，最 后装水称重。
3、装过供试品的比重瓶必须冲洗干净。如供试品为油 剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用有机溶剂 （如石油醚或氯仿）冲洗数次，待油完全洗去后，用 乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。
案例 齐二药亮菌甲素事件
案例 齐二药亮菌甲素事件
《药物分析实验》教学大纲
《药物分析实验》教学大纲药物分析实验是药学专业的基础实验之一，旨在通过实验手段培养学生分析药物的能力和技巧。
下面是一份《药物分析实验》教学大纲，供参考：一、教学目标1.了解药物分析的基本原理和方法。
2.培养学生实验操作的规范性和安全意识。
3.培养学生的数据分析和实验报告撰写能力。
4.提高学生的科学研究能力和创新意识。
二、教学内容1.药物分析实验的基础知识（1）药物分析的定义、分类与意义。
（2）常用的分析方法和仪器设备。
（3）药物分析实验的基本流程和操作规范。
2.药物质量控制实验（1）物质的纯度测定。
（2）物质的含量测定。
（3）物质的杂质测定。
3.药物药效评价实验（1）动物模型建立。
（2）药物药效评价指标的测定。
（3）药物药效评价实验的数据处理和结果分析。
4.药物稳定性研究实验（1）药物稳定性的影响因素。
（2）药物稳定性试验设计与操作。
（3）药物稳定性试验数据的处理和结果分析。
三、教学方法1.理论课与实验课相结合，理论课重点讲解药物分析的基本原理和方法，实验课组织学生进行实际操作。
2.以任务驱动为主，培养学生的自主学习和解决问题的能力。
3.实验室实验为主要教学手段，通过实际操作培养学生实验技能和实验操作规范性。
4.辅以讨论、案例分析等形式引导学生分析和解决实验中遇到的问题。
四、考核方式1.实验操作规范性考核：实验操作中需严格遵守实验室安全规则，按照实验操作步骤进行操作，无严重错误。
2.实验数据处理和报告撰写考核：根据实验数据，完成数据分析和结果报告的撰写。
3.实验成果展示考核：根据实验结果撰写实验报告，展示实验成果和分析结果。
五、教学资源1.实验室仪器设备：包括荧光光谱仪、高效液相色谱仪等。
2.实验材料：各类药物样品、化学试剂等。
3.实验技术指导：指导学生进行实验操作、数据处理和结果分析。
六、教学评估1.学生的实验操作规范性和安全意识。
2.学生的数据处理和实验报告撰写能力。
3.学生对药物分析实验原理和方法的理解和应用能力。
第02章(物理常数测定法)
t α = α D ⋅ c⋅ l
[ ]
0.5050 α ×2 −3.80°= −188 × 50
o
0.5050 α ×2 −4.04°= −200 × 50
o
00：76. 测定某药物的比旋度，配制 ： 测定某药物的比旋度， 的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品 的供试品溶液浓度为 ， 溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25°， ，测得旋光度为 溶液宽 ° 则比旋度为 A. +6.50° ° C. +60.0° ° E. +325° ° B. +32.5° ° D. +16.25° °
2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查 3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定
95：79、旋光计的检定，中国药典 ： 、旋光计的检定， 年版） （2005年版）规定用 年版 A、葡萄糖作基准物 、 B、水杨醛作基准物 、 C、半乳糖作基准物 、 D、水合氯醛作基准物 、 E、蔗糖作基准物 、
D. η E.
例1. 特性黏度测定应采用 A. 乌氏黏度计 B. 旋转式黏度计 C. 平氏黏度计 D. 相对比重法 E. 量体积法
例2. 中国药典测定黏度的药物是 A. 维生素 注射液 维生素E注射液 B. 维生素 维生素A C. 鱼肝油 D. 右旋糖酐 右旋糖酐40 E. 维生素 丸 维生素AD丸
全熔
样品全部液化
初熔
全熔
优点:仪器简单， 优点 仪器简单，方法简便 仪器简单 缺点:不能观察晶体在加热过程 缺点 不能观察晶体在加热过程 中的变化情况
共收载三法 二、测定方法（ChP共收载三法） 测定方法（ 共收载三法） 样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、 如脂肪、石蜡、羊毛脂 第三法 测定凡士林等非固体样品
第二章物理常数测定法讲义
供试品的相对密度= 供试品的重量
纯化水重量
=
m供 m纯
=
m总1-m比 m总2-m比
1、为什么供试品应低于20°C？ 2、称重的顺序？ 3、装上温度计，瓶中应无气泡，为什么 ？ 4、为什么要用新煮沸过的冷水？
韦式比重秤法
测定原理：
本法是根据一定体积的物体（玻璃锤）在各 种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正 比，利用浮力大小反映液体的相对密度。
第二节 馏程测定法
（一）基本原理 在标准压力下，由第5滴→剩3～4ml 温度 范围
纯度高的药品馏程短 纯度低的药品馏程长
A、蒸馏瓶 B、冷凝管 C、刻度量筒 D、温度计
1、为什么加热时要加入无釉小瓷片？
2、怎样选择合适的加热器加热？
3、供试品的馏程怎么算？
①防爆，应在蒸馏开始前加入。
②80°C以下时或是蒸馏易燃易爆性药物如乙醚 、三氯甲烷等用水浴加热（水浴液面始终不得超 过供试品的液面）。80°C以上时用直接火焰或 其他电器加热。
• 初熔 样品开始局部液化、出现明显 液滴 • 全熔 样品全部液化
二、测定方法（Ch.P共收载三法）
样品需先经干燥后才测定熔点
•第一法 测定易粉碎的固体药品 •第二法 测定不易粉碎的固体药物
•
如脂肪、石蜡、羊毛脂
•第三法 测定凡士林等非固体样品
（一）仪器与用具（毛细管法）
• 加热用容器 耐直火加热容器 • 搅拌器 玻璃棒或磁力搅拌器 • 温度计 分浸型，具有0.5°C刻度，须先经校正 • 毛细管 • 传温液 m.p ＜ 80℃ ，用水；
手性碳原子
H ︱ R－ C －R′ ︱ CH3
具有光学活性
葡萄糖
旋光度
直线偏振光通过含有某些光学活性的 药物液体时，能引起旋光现象， 使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转 的度数称为旋光度。
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药分题第二章物理常数的测定第二章物理常数的测定单选1．测定旋光度时，配制溶液与测定时，应调节温度至（）。
A．10℃ B．20℃±0．5℃ C．25℃±0．1℃ D．室温 E．30℃正确答案:B2．旋光法测定的药物应具有（）。
A．手性碳原子 B．共轭体系 C．立体结构 D．氢键 E．苯环结构正确答案:A3．测定比旋度的公式L的单位是（）。
A．nm B．mm C．cm D．dm E．m正确答案:D4．供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为（）。
A．全熔 B．终熔 C．初熔 D．熔点 E．熔融正确答案:C5．称取葡萄糖10．00g，加水溶解并稀释至100．0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10．6°，此葡萄糖的比旋度为（）。
A．53．0° B．－53．0° C．0．53° D．+106° E．+53．0°收集于网络，如有侵权请联系管理员删除正确答案:E6．旋光度的符号是（）。
A．[α] B．n C．d D．n E．α正确答案:E7．黏度是指（）。
A．流体的流速 B．流体流动的状态 C．流体的流动惯性D．流体对变形的阻力 E．流体对流动的阻抗能力正确答案:E8．比旋度计算公式中c的单位是（）。
A．g／ml B．mg／ml C．100mg／L D．g／100ml E．mg／100ml正确答案:D9．测定不易粉碎的固体药物的熔点，《中国药典》2005年版采用的方法是（）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．附录V法正确答案:A10．熔点是指一种物质照规定方法测定，在熔化时（）。
A．初熔时的温度B．全熔时的温度C．自初熔至全熔的一段温度收集于网络，如有侵权请联系管理员删除D．自初熔至全熔的中间温度E．被测物晶型转化时的温度正确答案:C11．20℃时水的折光率为（）。
A．1．3325 B．1．3305 C．1．3315 D．1．3330 E．1．3335 正确答案:D12．旋光度测定时．所用光源是（）。
A．氢灯 B．汞灯 C．钠光的D线(589．3nm) D．254nm E．365nm 正确答案:C13．葡萄糖注射液的含量测定方法为（）。
A．酸碱滴定法 B．旋光度测定法 C．紫外分光光度法D．红外分光光度法E．非水溶液滴定法正确答案:B14.《中国药典》2005年版规定的液体相对密度是指（）。
A. 20℃时，某物质的密度与水的密度之比B. 18℃时，某物质的密度与水的密度之比C. 22℃时，某物质的密度与水的密度之比D. 30℃时，某物质的密度与水的密度之比E．15℃时，某物质的密度与水的密度之比答案：A15. 偏振光旋转的角度（）。
A．折射 B．黏度 C. 荧光 D. 旋光度 E. 相对密度收集于网络，如有侵权请联系管理员删除答案：D16. 测定熔点在80℃以下固体药物熔点时，可选用下列哪种物质做传温液（）。
A. 硅酮 B. 液状石蜡 C. 乙醇 D. 水 E. 丙酮答案：D17. 中国药典2005年版表示物质的旋光性常采用的物理的常数（）。
A. 旋光度B. 比旋度C. 液层厚度D. 波长E. 溶液浓度答案：B18. 在药物分析中，测定药物的折光率主要是为了（）。
A. 测定药物的化学结构B. 测定药物的浑浊程度C. 用以鉴别药物和检查药物的纯度D. 检查水分的影响E. 测定药物黏度的大小答案：C19. 熔点是指固体物质在一定条件下加热（）。
A. 开始初溶时的温度B. 固体刚好熔化一半时的温度C. 分解时的温度D. 开始初熔至全熔时的温度E. 被测物晶型转化时的温度答案：D收集于网络，如有侵权请联系管理员删除20. 《中国药典》2005年版对药物进行折光率测定时，采用的光线是（）。
A. 日光B. 钠光D线C. 紫外光线D. 红外光线E. 可见光线答案：B21. 测定易挥发、易燃液体的馏程时，加热方法应选用（）。
A. 煤气灯加热B. 电炉加热C. 液状石蜡D. 乙醇E. 直接火焰加热答案：E22. 熔点测定有三种方法，主要因为（）。
A . 供试品的溶解度不同 B. 供试品的固体状态不同 C. 供试品的量的多少不同 D.供试品的熔点不同 E. 供试品的分子量不同答案：B23. 下列不属于物理常数的是（）。
A. 相对密度B. 黏度C. 比旋度D.折光率E. 旋光度答案：E24. 光的传播方向发生改变的现象（）。
A. 折射B. 黏度C. 荧光D. 旋光度E. 相对密度答案：A25.mp是指（）。
收集于网络，如有侵权请联系管理员删除A. 百分吸收系数B. 比旋度C. 折光率D. 熔点E. 沸点答案：D26. 比旋度是指（）。
A.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度B.在一定条件下，偏振光透过长1cm，且含1g/mL旋光物质的溶液时的旋光度C.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D.在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度E.在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/mL旋光物质的溶液时的旋光度答案：A27. 熔点是（）。
A.液体药物的物理性质B.不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作C.用对照品代替样品同法操作D.用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度收集于网络，如有侵权请联系管理员删除E.可用于药物的鉴别、检查和含量测定答案：D28. 在药物比旋度的计算公式[α] tD=（100×α）/（L×C）中（）。
A.t 是25℃，C的单位是g/100mL，L的单位是cmB.t 是25℃，C的单位是g/mL，L的单位是cmC.t 是20℃，C的单位是g/mL，L的单位是cmD.t 是20℃，C的单位是g/100mL，L的单位是cmE.t 是20℃，C的单位是g/mL，L的单位是cm答案：D29．物理常数测定法属于中国药典哪部分内容（）。
A. 附录B. 制剂通则C. 正文D. 一般鉴别和特殊鉴别℃E. 凡例答案：A30. 物理常数不可用于（）。
A. 鉴别官能团B. 测定含量C. 检查纯度D．鉴别真伪 E．测定平均分子量答案: A多项选择题1．《中国药典》2005年版测定熔点的仪器用具有（）。
A．搅拌器 B．b形管 C．经校正过的温度计收集于网络，如有侵权请联系管理员删除D．熔点测定用毛细管 E．可控制加热速度的加热器答案:ABCDE2．熔点是指（）。
A．固体熔化成液体的温度 B．熔融同时分解的温度C．熔化时自初熔至全熔的一段温度 D．自加热开始至全熔的全程温度区间E．分解的温度答案:ABC3．《中国药典》(2005年版)规定测定熔点的方法是（）。
A．第一法 B．第二法 C．第三法 D．第四法 E．第五法答案:ABC4．黏度的种类有（）。
A．静态黏度 B．动力黏度 C．运动黏度 D．特性黏数 E．一般黏度答案:BCD5．物质的折光率与下列因素有关（）。
A．光路越长，折光率越大 B．透光物质的温度升高，折光率变小C．透光物质的温度升高，折光率变大 D．光线的波长越短，折光率越大收集于网络，如有侵权请联系管理员删除E．光线的波长越短，折光率越小答案: BE6．药品的熔点测定可用于（）。
A．药品含量测定 B．药品的鉴别 C．药品的纯度检查D．评价药品质量 E．评价药品疗效答案:BCD7．影响折光率测定的因素有（）。
A. 浓度B. 温度C. 压强D. 波长E. 溶剂答案：BCD8.折光率（）。
A. 指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值B. n=sin i/sin rC. 中国药典规定供试品的测定温度为20℃D. 测定前应采用水或校正用棱镜进行读数校正E. 是液体药物的物理常数答案:ABCDE9.我国药典对“熔点”测定规定如下（）。
A. 记录初熔时温度B.“初熔”系指出现明显液滴时温度收集于网络，如有侵权请联系管理员删除C.“全熔”系指供试品全部液化时的温度D. 重复测定三次，取平均值E. 被测样品需研细干燥答案:ABCDE10.影响旋光度测定的因素包括（）。
A．浓度 B. 温度 C. 压强 D. 波长 E. 液层厚度答案：ABDE11.平氏粘度计可用于测定（）。
A．运动粘度 B.动力粘度 C. 特性粘度 D. 比旋度 E. 扭力矩答案：AB12. 若药品的熔点在80℃以上时，测定其熔点时选用的传温液应是（）。
A．水 B．乙醇 C．硅油D．液体石蜡 E．植物油答案:CD13．填空题1. 影响折光率测定的因素有、、。
答案：温度、压力、波长2. 比旋度符号为_______ 折光率符号为_______ 溶液的酸度用______旋光度符号为________答案：[ɑ]t D n pH α3．比重瓶法适用于测定，旋光度法可用于。
答案：黏度小挥发性低的液体药物，旋光物质的鉴别或含量测定4．相对密度测定方法、。
答案：比重瓶法韦氏比重法5．馏程测定法可用于，黏度测定法用于。
答案：液体物质的鉴别，高分子液体物质的鉴别名词解释1.相对密度答案：指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比2.比旋度答案：当偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定温度和波长下测得的旋光度3．熔点答案：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度或熔融同时分解时的温度或在熔化时自初熔至全熔显示出的一段温度范围。
4．折光率答案：光线入射角的正弦与折射角正弦之比值5．黏度答案：流体对流动的阻抗能力简答1.某葡萄糖溶液，在20度时测得其折光率为 1.3408，同温度下的纯化水折光率为1.3330，已知葡萄糖的折光率（F）为0.00144，试计算该葡萄糖溶液的百分浓度？答案：C = n-n0 / F=(1.3408-1.3330)/0.00144*100%=5.42%2. 精密称取经干燥的葡萄糖10.00g，加适量纯化水使溶解，定量转移至100ml的量瓶中，再加氨试液2ml后，用纯化水稀释至刻度。
置1dm长的测定管中，25℃时，测得旋光度为+5.090，零点为-0.150，试计算无水葡萄糖的比旋度为多少？答案：C =(10/100)*100 =10 g/100ml[ɑ]t D =100 a/ LC=100*(+5.090+0.150)/1*10=+ 52.40。