第3章 物理常数测定法

3.pH值
一、熔点测定法
熔点是物质由固体融化成液体的温度、熔融同时分 解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度。 1.仪器用具 分浸型、0.5℃刻度、校正 容器、搅拌器、温度计、毛细管、加热器、传温液
﹤80℃：水；﹥80 ℃：硅油或液体石蜡
2.测定方法 第一法：易粉碎固体 第二法：不易粉碎固体 第三法：凡士林或其他类似物 测熔点前必须干燥样品
含 量 测 定
检 查
检查外消旋体中对映异构体的比例。 限度一般为+0.1°～-0.1°
1.测定方法 （1）仪器要求：读数至0.01°并经检定的旋光计 （2）空白试验
（3）测定3次，取平均值
2.注意事项 （1）排气泡 （2）溶液澄清 （3）温度 3.应用 鉴别、检查、含量测定 （4）测定前后均做空白校正
水应为新煮沸冷却的水 标准缓冲液一般保存2～3个月，若浑浊、发霉或出 现沉淀，应弃去。
2007
用酸度计测定溶液的pH值，测定前应用pH值与供试液较接近的 一种缓冲液，调节仪器旋钮，使仪器pH示值与缓冲液的pH值一 致，此操作步骤称为（ ） A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 答案：E D.平衡 E.定位
第三章
物理常数测定法
是评价 药品质 量的主 要指标 之一
不仅鉴别了药物的真伪，也 反映了药品的纯度。
包括：相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度、折光率、黏度、酸值、 皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。
考试要点
1.熔点 （1）熔点及测定熔点的意义 （2）仪器用具、测定方法及注意事项 （1）物质的旋光性 （2）比旋度及其计算 2.比旋度 （3）旋光计及其校正 （4）旋光度的测定方法和注意事项 （5）应用 （1）pH值及Nernst方程式 （2）酸度计及其校正 （3）pH值的测定方法和注意事项
2006
测定某药物的比旋度，若供试品溶液浓度为10.0mg/ml，样品管为2dm， 旋光度为+2.02°，则比旋度为（ ） A.+2.02° B.+10.1° C.+20.2° D.+101° E.+202°


cl

2.02 10.0 10 3 2
2009年考点
熔点
全熔
2011年 1.药物熔点测定的结果可用于（ ） A.确定药物的类别 B.考察药物的溶解度 C.反映药物的纯度 D.检查药物的均一性 E.检查药物的结晶性
测定溶液pH值时，酸度计选用的指示电极与参比电极是（ ） Ａ.银－氯化银电极 Ｂ.铂－铂电极 Ｃ.玻璃－饱和甘汞 Ｄ.银－饱和甘汞电极 Ｅ.铂－饱和甘汞电极
C
二、旋光度测定法
糖类25℃
当偏振光通过长ldm且每lml中含有旋光性物质lg的溶液， 在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度 。 测定温度为20℃，使用钠光谱的D线(589.3nm) 液体样品

20 D
固体样品
20 D
d l 100 cl


α为旋光度；c为溶液的 浓度，g/100ml；l为比 旋管长度，dm
C
2.根据《中国药典》，测定旋光度时，除另有规定外，测定 温度为（ ） A.0℃ B.10℃ C.20℃ D.30℃ E.40℃
C
2012年
1.用作旋光度测定光源的钠光源D线的波长是（ ） A.589.3nm B.200nm C.254nm D.1600cm-1 E.3300cm-1 A 2.测定pH值时使用的指示电极为（ ） A.氢电极 B.铂电极 C.玻璃电极 D.银电极 E.饱和甘汞电极 C 2013年 测定左氧氟沙星比旋度应选用（ ） A.酸度计 B.旋光仪 C.UV-Vis D.HPLC B E.IR
0 定位 供试品 ±0.02 校正
（5）测定三次， 取平均值
注意事项Байду номын сангаас
pH值高时：应使用锂玻璃电极减小碱误差
测定如缓冲液pH值时：先用苯二甲酸氢钾缓冲液校正仪器后测 定供试品，并重取供试液再测，直至pH值读数在1min内改变不 超过±0.05单位为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，如 上法，二次读数相差不超过0.1，取2次读数的平均值为其pH值。
三、pH值测定法
水溶液的pH值应以玻璃电极为指示 电极、饱和甘汞电极为参比电极
1.选择两种标准缓冲液(pH值相差约3个单位)，使供试液的 pH值处于两者之间。 2.开机通电预热数分钟，调节零点与温度补偿(有 的可能不需调零)。 3.选择与供试液pH值较接近的标准缓冲液进行校正(定位)， 使仪器读数与标示pH值一致。 4.再用另一种标准缓冲液进行核对，误差应不大于 ±0.02pH单位。如大于此偏差，则应仔细检查电极，如已 损坏，应更换；否则，应调节斜率，使仪器读数与第二种 标准缓冲液的标示pH值相符合。