物理常数测定法
第3章 物理常数测定法
3.pH值
一、熔点测定法
熔点是物质由固体融化成液体的温度、熔融同时分 解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度。 1.仪器用具 分浸型、0.5℃刻度、校正 容器、搅拌器、温度计、毛细管、加热器、传温液
﹤80℃:水;﹥80 ℃:硅油或液体石蜡
2.测定方法 第一法:易粉碎固体 第二法:不易粉碎固体 第三法:凡士林或其他类似物 测熔点前必须干燥样品
含 量 测 定
检 查
检查外消旋体中对映异构体的比例。 限度一般为+0.1°~-0.1°
1.测定方法 (1)仪器要求:读数至0.01°并经检定的旋光计 (2)空白试验
(3)测定3次,取平均值
2.注意事项 (1)排气泡 (2)溶液澄清 (3)温度 3.应用 鉴别、检查、含量测定 (4)测定前后均做空白校正
水应为新煮沸冷却的水 标准缓冲液一般保存2~3个月,若浑浊、发霉或出 现沉淀,应弃去。
2007
用酸度计测定溶液的pH值,测定前应用pH值与供试液较接近的 一种缓冲液,调节仪器旋钮,使仪器pH示值与缓冲液的pH值一 致,此操作步骤称为( ) A.调节零点 B.校正温度 C.调节斜率 答案:E D.平衡 E.定位
第三章
物理常数测定法
是评价 药品质 量的主 要指标 之一
不仅鉴别了药物的真伪,也 反映了药品的纯度。
包括:相对密度、馏程、熔点、凝 点、比旋度、折光率、黏度、酸值、 皂化值、羟值、碘值、吸收系数等。
考试要点
1.熔点 (1)熔点及测定熔点的意义 (2)仪器用具、测定方法及注意事项 (1)物质的旋光性 (2)比旋度及其计算 2.比旋度 (3)旋光计及其校正 (4)旋光度的测定方法和注意事项 (5)应用 (1)pH值及Nernst方程式 (2)酸度计及其校正 (3)pH值的测定方法和注意事项
物理实验中的力常数测量技术指南
物理实验中的力常数测量技术指南引言:在物理领域中,测量各种力常数是一项基本而重要的任务。
通过准确测量力常数,我们可以深入了解物质的性质和行为。
本文旨在向读者介绍一些常见的物理实验中的力常数测量技术,以及处理实验数据的方法。
一、弹簧劲度系数测量弹簧劲度系数是描述弹簧弹性的重要参数,其测量方法广泛应用于力学等领域。
弹簧劲度系数可以用质量和弹性伸长量之间的关系表示,即F=kΔx,其中F为所加力,Δx为弹簧的伸长量,k为弹簧劲度系数。
为了测量弹簧劲度系数,我们可以采用悬挂法。
将一根弹簧悬挂于固定支撑上,加上不同的质量,并测量弹簧的伸长量。
然后,通过绘制负载与伸长量之间的关系曲线,根据斜率计算出弹簧劲度系数。
为了提高测量的准确性,可以多次测量并取平均值。
二、重力加速度测量重力加速度是地球上物体自由落体时受到的加速度,其测量对于理解重力和运动学有着重要意义。
在物理实验中,我们可以用简单的装置来测量重力加速度。
一种常用的方法是采用简单的摆锤实验。
将一根长度适中的线放置于一个固定点上,将一块较重的物体(如铅球)系在线的末端。
然后,放下摆锤并用计时器记录其振动周期。
通过周期的测量,可以根据公式g=4π²L/T²计算重力加速度。
其中,L为摆锤线的长度,T为摆锤的周期。
三、电磁力测量在电磁领域的物理实验中,测量电磁力是一项重要且常见的任务。
为了测量电磁力,我们通常使用电荷和磁场之间的相互作用。
一种常用的方法是磁力称重法。
首先,将一块带有磁场的物体(如矩形磁铁)放置在一个电平的表面上。
然后,在物体上放置一块质量已知的物体。
通过测量位移和应变的关系,可以计算出电磁力的大小。
为了提高测量的准确性,可以采用双臂天平,将待测物体和已知质量的物体分别放在两边,通过调整质量的平衡来测量电磁力。
四、摩擦力测量在很多实际应用中,摩擦力的测量是必不可少的。
摩擦力是由于物体相对运动而产生的阻碍运动的力,其大小与接触面积、表面粗糙度和受力方向等因素有关。
物理常数测定的原理和应用
物理常数测定的原理和应用1. 引言物理常数是自然界中重要而不可或缺的量,它们代表着自然界的基本规律。
物理常数测定是物理学和工程学领域的重要研究方向,对于科学研究和技术应用有着广泛的影响。
本文将介绍物理常数测定的原理和应用。
2. 物理常数测定的原理物理常数测定的原理涉及到多个实验方法和技术手段。
下面列举一些常用的物理常数测定原理:•光速测定原理:通过测量光在真空中的传播速度,可以确定光速的准确值。
其中一种常用的方法是通过干涉法或频率比较法测定光的相位差,从而计算出光速。
•普朗克常数测定原理:普朗克常数是量子力学中的重要常数,它描述了能量与频率之间的关系。
可以通过测量黑体辐射谱线的位置与强度来测定普朗克常数。
•引力常数测定原理:引力常数是描述物体之间相互吸引作用的常数,在万有引力定律中起着重要作用。
通过测量天体运动的轨道、测量天体尺寸和测量万有引力的相对强度,可以求解引力常数。
•元电荷测定原理:元电荷是电荷量子化的基本单位,描述了电荷的离散性。
通过测量电子或其他带电粒子的电子电荷,可以间接测定元电荷。
•玻尔兹曼常数测定原理:玻尔兹曼常数是描述气体分子热运动和热力学性质的重要常数。
可以通过测量气体分子的平均动能、动量分布以及压强等参数,来计算出玻尔兹曼常数的值。
3. 物理常数测定的应用物理常数测定的应用非常广泛,下面列举一些常见的应用领域:•基础研究:物理常数是科学研究的基础,它们的准确测定对于理论研究和实验验证有着重要意义。
通过测定物理常数的值,可以验证理论模型的准确性,推动科学的发展。
•工程设计:物理常数的准确值对于工程设计和制造有着重要影响。
例如,光速测定的准确值在通信系统设计中起着重要作用;引力常数测定的准确值在空间航行、天体测量和地理勘测中具有重要意义。
•仪器校准:许多科学仪器和测量设备的校准依赖于物理常数的准确值。
通过使用已知物理常数进行校准,可以提高仪器的精确度和可靠性。
•国际标准化:物理常数的准确测定对于国际标准化有着重要作用。
阿伏伽德罗常数的测定
阿伏伽德罗常数的测定
阿伏伽德罗常数(Avogadro's Constant)是一个重要的物理常数,它表示一个物质中的分子数量。
它的值是6.02214076×10^23 mol^-1,也就是说,一个摩尔(mol)的物质中有6.02214076×10^23个分子。
阿伏伽德罗常数的测定是一个重要的物理实验,它可以帮助我们更好地理解物质的结构和性质。
它的测定方法有很多,其中最常用的是电位法。
电位法是一种测量阿伏伽德罗常数的方法,它利用电位的变化来测量物质中的分子数量。
它的原理是:当一个物质中的分子数量发生变化时,它的电位也会发生变化。
因此,我们可以通过测量电位的变化来测量物质中的分子数量。
实验步骤如下:
1.准备一个电极,将它放入一个容器中,容器中装有一定量的溶液;
2.用一个电极测量溶液中的电位;
3.将溶液中的分子数量增加一倍,再次测量溶液中的电位;
4.计算两次测量的电位差,并用它来计算溶液中的分子数量;
5.重复上述步骤,直到得到一个精确的结果。
通过电位法测量阿伏伽德罗常数,可以得到一个比较精确的结果。
它不仅可以帮助我们更好地理解物质的结构和性质,而且还可以用于其他物理实验中。
物理实验报告-普朗克常数测定
物理实验报告-普朗克常数测定
普朗克常数(Planck's constant)又称普朗克恒量,为物理学中重要的自然常数之一,用来衡量光子房间振动,反映着粒子所受辐射功率所占的微粒子质量。
它在20世纪
初被德国物理学家普朗克提出,为量子光学和量子力学提供了理论根据。
本次我们尝试通
过理论模型和实验数据,来测定普朗克常数的值。
实验原理:
普朗克常数是由其他自然常数的乘积来定义的,其公式为:
h=2πmkc
其中M为电子的质量,K为Boltzman常数(1.380 649×10 -23 J/K),c为光的速
度(2.998 817×108 m/s)。
实验实施:
实验API设备为全电子功率谱仪,电子振荡器,高度计,微米标尺等设备。
1. 用全电子功率谱仪,以9V稳定供电,调整范围至1-60kHz,改变输入频率,以观
察输出波形。
2. 调节电子振荡器,调节高度计,观察振荡器振荡次数,并以此得出普朗克常数的值:h=2πmKc/N
3. 使用微米标尺,测量两个振荡器的振荡状态,确定振荡频率的精确度。
4. 通过调节参数,得出普朗克常数的最终值。
实验结果:
本次实验我们得出的普朗克常数为:h=6.62×10 - 34J.s
并与参考值(h=6.626 070 040 81×10 - 34 J.s)进行了比较,实验数据与参考值
误差在可接受范围内,验证了实验的准确性。
总结:
本次实验通过理论模型和实验数据,成功地测定了普朗克常数的值。
无论是从理论模
型的精确性与正确性,还是从实验实施的通俗易懂性来看,本次实验都是一次成功的尝试。
3 物理常数测定法
1.仪器与用具
电磁搅拌器,或用垂直 搅拌的环状玻璃搅拌棒 硬质高型玻璃 烧杯,或可放 人内热式加热 器的大内径圆 加热 底玻璃管 用容 分浸型具有 0.5℃刻度,汞 球宜短
搅拌器 温度计 毛细管 传温液
器
水:80℃以下; 硅油:80℃以上 也可用液体石蜡
一端熔封(第 一法)或管端 不熔封(第二 法),干燥、 洁净。
1℃,比旋度约减少千分之一。药典指出“除另有规
定外测定温度为20℃”,但也有例外,如葡萄糖的
比旋度测定要求25℃。
三、测定方法
1.操作步骤
空白溶 剂校零 测定供 试品 考察零 点无变 动 整理 仪器
调节溶液至 规定温度 ±0.5℃后 再装入溶液 测定
2.计算
• 对液体供试品:
t D
ld
(4)测定应使用规定的溶剂。供试的液体或固体物质的溶
液应充分溶解,供试液应澄清。若不澄清,应预先过滤,
并弃去初滤液,待滤清后再用。
(5)在往测定管加液体时,如有气泡,应使其浮于测定管 凸颈处;旋紧测定管螺帽时,用力不要过大,以拧紧不漏 液为宜。
四、应用
1 、鉴别:比旋度是旋光性药物的物理常数,在
一定条件下为一定值,是定性鉴别的依据。《中 国药典》中有旋光性的药物性状项下,都收载有 “比旋度的测定”项目。采用比较测得的比旋度 与各品种项下规定的数值是否一致,以判定是否
(定位),使仪器示值与表列数值一致。再用第2种
标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于 ±0.02pH值。 • (3)按规定取样或制备样品,置小烧杯中,用供 试液淋洗电极数次,将电极侵人供试液中,轻摇
供试液平衡稳定后,进行读数。
2.注意事项
(1)定位时若误差大于±0.02pH值单位,则应小心 调节斜率,使示值与第2种标准缓冲液的表列数值 相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示 值与标准缓冲液的规定数值相差不大于±0.02pH
有机化学实验:技术7-物理常数测定
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5、测定熔点的方法和设备 ① 毛细管测定法:
提勒管法 Thiele
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② 显微熔点测定法:
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② 显微熔点测定法:
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6、需要注意的问题:
升温速率的选择:直接影响误差 温度计或测温仪的校正 样品的状态与形态 毛细管法的装样要求 熔化状态的观察
蒸馏后残留液体的体积称为残留量,一般要求精确 到 0.1mL。该法的蒸馏量常采用100mL,如此则有: 蒸馏损失量=100―回收量―残留量
两次平行测定结果的允许误差为:初馏点≤4℃,中 间点和干点≤2℃,残留量≤0.2mL。
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5. 沸点与沸程测定的意义:
判断纯度与真伪: 初步鉴别: 研究气-液相变规律:
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(三)密度的测定
密度测定的意义:可用于计量或判断物质的纯 度和含量,对物质的鉴别也有一定的辅助作用。 物质的密度:指在20℃时单位体积物质的质量, 以ρ表示,单位为g/mL或g/cm3。 相对密度:指20℃时样品的质量与同体积的纯 水在4℃时的质量之比,以d204表示。若测定温 度不在20℃时,而在t℃时,可将d t4换算成d204 的数值。
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(四)折光率的测定 Refractive Index
1、原理:
n = sinθ i sinθ r
sin ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ0° 1
n=
=
sinθ c sinθ c
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药物分析第二章物理常数测定法
运动黏度500~1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解:
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理:
1、旋光现象:平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象,右旋用
“+”,左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度:偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度:溶液浓度为1g/ml,盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一,仅由物质结 构决定。
一、基本原理: 1、折射:光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法:
仪器:阿贝折光仪 光源:钠光D线 温度:20℃
(1)校正仪器 (2)清洗加样 (3)平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例:《中国药典》规定:
维生素E 1.494~1.499 苯甲醇 1.538~1.541
3、特性黏度:
①仪器:乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度(g/ml) 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
物理常数测定法、滴定分析法(二)
物理常数测定法、滴定分析法(二)一、最佳选择题1. 以下关于熔点测定方法的叙述中,正确的是A.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃B.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃C.取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟3.0~5.0℃D.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为3mm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃E.取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.0~1.5℃答案:D[解答] 本题考查熔点测定方法。
熔点测定方法:分取供试品适量,置熔点测定用毛细管(简称毛细管,由中性硬质玻璃管制成,长9cm以上,内径0.9~1.1mm,壁厚0.10~0.15mm,一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应适当增加,使露出液面3cm以上)中,轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上,将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计(分浸型,具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80%以下者,用水;熔点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中,使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液,贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定),位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部;继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录供试品在初熔至全熔时的温度,重复测定3次,取其平均值,即得。
中国药典的物理常数
中国药典的物理常数
中国药典是中国传统药学的重要参考书,其中的物理常数也被广泛应用于药物检测、药物制备和药物研究等领域。
中国药典物理常数指的是中国药典中列出的物理常数,它们是药物检测、药物制备和药物研究等领域的重要参考。
它们可以帮助我们准确测量和比较药物的性质、活性和安全性,以及其他药物制备和研究所需要的参数。
中国药典物理常数包括:沸点、熔点、蒸汽压、折射率、比旋光度、熔融点和水溶性等。
其中,沸点指的是液体的温度,在此温度下,药物会从液体形态转变为气态;熔点指的是固体的温度,在此温度下,物质会从固态转变为液态;蒸汽压指的是液体在温度为一定值时,其蒸汽的压力;折射率是指光线在介质中的折射率,可以用来衡量药物的浓度和活性;比旋光度是光的旋转率,可以用来衡量药物的纯度;熔融点指的是物质从固态到液态的温度;水溶性指的是药物在某一温度下可以被水溶解的度。
中国药典物理常数的测定方法有多种,如比色计、比旋光仪、折射仪、热重仪、热量仪等。
这些仪器都可以用来测定中国药典中列出的物理常数,从而为药物检测、药物制备和药物研究等提供精确的参考值。
总之,中国药典物理常数对药物检测、药物制备和药物研究等领域有着重要的意义,通过准确测定这些常数,我们可以更好地提高药物的质量和安全性,为人类健康提供有效的保障。
第三章物理常数测定法
第三章物理常数测定法考试要求药物的物理常数是其固有的物理特性,其测定结果对药品具有鉴别意义,同时也可反映药品的纯度。
药品质量标准“性状”项下收载的物理常数包括:熔点、相对密度、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、凝点、馏程、碘值、皂化值和酸值等。
第一节熔点测定法重点:熔点的概念及测定意义一、基本概念概念:物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度.有三种情况:(1)固体熔化成液体;(2)熔融同时分解:供试品在一定温度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象;(3)熔化时自初熔至全熔:“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度;“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔点的意义:熔点是物质的物理常数,测定熔点可鉴别药物。
也可反映药物的纯杂程度.药物的纯度变差,则熔点下降(共熔作用),熔距增长。
二、测定方法测定步骤:干燥--装样——加热——记录初熔、全熔温度。
《中国药典》2005年版测定熔点的方法有三种方法,分别针对不同性质的样品:第一法用于测定易粉碎的固体药品;第二法用于测定不易粉碎的固体药品,如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等;第三法用于测定凡士林或其他类似物质。
测定要求(注意事项):(1)毛细管的内径必须符合药典规定;(2)温度计必须经过校正;(3)按药典规定选择传温液;(4)正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
练习题A型题:《中国药典》(2005年版)规定“熔点”,系指()。
A.固体初熔时的温度B.固体全熔时的温度C.供试品在毛细管中收缩时的温度D.固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E.供试品在毛细管中开始局部液化时的温度[答疑编号111030101:针对该题提问]『正确答案』D,考察概念第二节旋光度测定法重点:旋光度、比旋度的表示方法及计算一、基本概念旋光现象:当平面偏振光通过含有某些光学活性物质,会使振动平面向左或向右旋转。
向左旋转——左旋。
物理常数的测定
第二章物理常数的测定一、选择题(一)单选相同知识点:旋光度测定法(1-12题)1 .测定旋光度时,配制溶液与测定时,应调节温度至()。
A. 10 C B . 20C±0. 5C C . 25C±0. 1C D .室温E . 30C答案:B2.旋光法测定的药物应具有()。
A. 手性碳原子 B •共轭体系C •立体结构 D •氢键E •苯环结构答案:A 3.测定比旋度的公式L 的单位是()。
A.nm B .mm C.cm D .dm E .m答案:D4•称取葡萄糖10 . 00g,加水溶解并稀释至100. 0ml,于20C用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.6°,此葡萄糖的比旋度为()。
A.53.0°B .-53.0°C.0.53° D .+106° E .+53.0°答案:E5.旋光度的符号是()A. [ a] B . n C . d D .mp E .a答案:E6.旋光度测定时.所用光源是()。
A.氢灯B .汞灯C .钠光的D线(589 . 3nm) D . 254nm E .365nm答案:C 7.偏振光旋转的角度()。
A. 折射 B .黏度C. 荧光D. 旋光度 E. 相对密度答案:D&比旋度计算公式中c的单位是()。
A.g/ml B .mg/ml C .100mg/L D .g/100ml E .mg/100ml 答案:D9.葡萄糖注射液的含量测定方法为()。
A. 酸碱滴定法 B .旋光度测定法C .紫外分光光度法D.红外分光光度法E.非水溶液滴定法答案:B10. 中国药典2005 年版表示物质的旋光性常采用的物理的常数()。
A. 旋光度B. 比旋度C. 液层厚度D. 波长E. 溶液浓度答案:B11.在药物比旋度的计算公式 [a ]t D = (100 Xa) / ( L X 0中()。
是25 C, C 的单位是g/100mL , L 的单位是 cm 是25 C , C 的单位是g/mL , L 的单位是 cm是20C, C 的单位是g/mL , L 的单位是 dm 是20C, C 的单位是g/100mL , L 的单位是 dmA. 第一法 B .第二法 C .第三法 D .第四法E .附录V 法 答案: B 14. 熔点是()。
普朗克常数的测定
普朗克常数的测定普朗克常数(Planck constant)是现代物理学中的一个基本常数,它与量子力学和光子能量有着密切的关系。
普朗克常数的测定对于理解量子力学和量子光学等领域有着重要的意义。
下面将详细介绍普朗克常数的测定方法及其相关概念。
普朗克常数是由德国物理学家马克斯·普朗克在研究黑体辐射时引入的。
在经典物理学中,黑体辐射的能量分布是连续的,但是普朗克发现,当考虑到量子效应时,能量分布会呈现离散的能级,这些能级之间的跃迁频率与能量成正比,比例系数即为普朗克常数。
普朗克常数的测定需要用到光子能量公式E=hν,其中 E 是光子的能量,h 是普朗克常数,ν 是光子的频率。
该公式表明,光子的能量与它的频率成正比,因此我们可以通过测量光子的频率来确定普朗克常数。
一种常用的测定普朗克常数的方法是通过测量光电效应实验中的光电子最大初动能。
光电效应是指光子与物质相互作用,使得物质吸收光子能量并释放出光电子的现象。
在光电效应实验中,当入射光的频率一定时,光电子的最大初动能随着光强度的增加而增加。
而当光强一定时,光电子的最大初动能随着入射光频率的增加而增加。
通过测量光电子的最大初动能和入射光的频率,可以求得普朗克常数。
在实际测定中,由于光强和频率的测量精度有限,因此需要进行一系列实验和测量以减小误差。
同时,普朗克常数与其他物理常数如电子质量、电荷量等有关,因此还需要进行相关常数的测量和计算以最终确定普朗克常数的值。
除了光电效应法外,还有其他方法可以用于普朗克常数的测定,例如光谱线精细结构法、原子光谱法等。
这些方法的基本原理都是通过测量光子的频率或能量来确定普朗克常数。
总之,普朗克常数的测定对于物理学的发展和应用都具有重要的意义。
它不仅是量子力学和量子光学等领域的基础常数之一,还涉及到许多其他物理学领域如粒子物理学、固体物理学等。
对于物理学家和相关领域的研究人员来说,掌握普朗克常数的测定方法并了解其物理意义是非常必要的。
物理常数的测量
物理常数物理常数是检定药物质量的重要指标,物理常数的测定结果,不仅对该药物具有鉴别意义,也反映该药物的纯杂程度。
因此药典对其数值范围的规定十分明确。
如麻醉乙醚的相对密度为0.713~0.718;磺胺醋酰钠(磺胺抗菌药)的熔点为180~184℃;碘解磷定吸收系数为464~494;十一烯酸的折光率为1.488~1.450(25℃)。
在质量标准的正文中,依次按相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值和吸收系数排列于【性状】项下溶解度之下,并用黑体字列出小标题。
一、相对密度1.含义相对密度是指在相同温度、压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。
液体药物纯度不同,相对密度也会不同。
因此测定液体药物的相对密度可以鉴别药物,也可判定其纯杂程度。
如:二甲硅油的相对密度为0.970~0.980;硝酸甘油的相对密度为0.835~0.850;乙醇的相对密度不大于0.8129,相当于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。
2.测定方法除另有规定外,测定温度为20℃.测定方法有比重瓶法(图2-1)及韦氏比重称法。
前法供试品用量少,较常用。
后法仅用于测定易挥发的液体,如麻醉乙醚。
(1)比重瓶法取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶,装满供试品(温度应低于20℃或各品种项下规定的温度)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干,置20℃(或各品种项下规定的温度)恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端擦干,待液体不再由塞孔溢出,迅即将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得同一温度时水的重量,按下式计算,即得。
供试品的相对密度=供试品重量/水重量操作流程见图2-1。
称比重瓶重量加满供试品水浴加热称(瓶+样品)重加满水水浴加热称(瓶+水)重(2)韦氏比重秤法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满,置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20℃(或各品种项下规定的温度),将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中,秤臂右端悬挂游码于1.0000处,调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡,然后将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤浸入供试液中,调节秤臂上游码的数量与位置使平衡,读取数值,即得供试品的相对密度。
第二章 药物性状检查与鉴别实验-1
色泽
臭、味
指药物本身固有的气、味,而 不是指因混入残留溶剂或其它 有气味物质而带入的异臭或异 味 指是否具有引湿、风化、遇 光变质等与贮藏条件有关的 性质 指药物的水溶液显酸性或碱性 反应。物的
一般稳定性
酸碱性
7
• 例子: • CHP2015中盐酸异丙嗪的性状描述:
色泽
晶型
聚集状态
• 本品为白色或乳白色结晶性粉末;有微臭,味极苦;有引湿性 ;遇光渐变色;水溶液显酸性反应。 • 盐酸异丙嗪片的性状描述:本品为糖衣片,除去包衣后显白色 。
(2)仪器校正
(3)测定所用的溶剂,其吸收度应符合规定。吸收池应于 临用前配对或作空白校正。
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 (四)吸收系数测定法 3.应用
(1)药物的鉴别:与标准值比较
维生素E
【性状】吸收系数 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并
定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,依法测定,在
D
α为测得的旋光度;
l为光路长度;
lc
d为液体的相对密度;
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量
第一节 药物的性状检查与物理常数测定 二、物理常数测定法 (二)旋光度测定法
2.注意事项
(1)注明测定条件 (2)仪器校正(空白校正) (3)温度:20℃±0.5℃
旋光仪
(4)不溶性物质存在:过滤除去,取续滤液 (5)已知供试品具有外消旋作用或旋光转化现象:规定 样品制备的时间及将溶液装入旋光管的间隔测定时间
(二)旋光度测定法
3.应用 (2)药物的杂质检查:控制旋光度 硫酸阿托品
【检查】 莨菪碱 取本品,按干燥品计算,加水溶解并
制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定,旋光度不得过 -0.40°。
药物分析问答题总结[技巧]
一、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、留样、报告。
(一)取样 :要考虑取样的科学性、真实性与代表性。
1. 基本原则:均匀、合理2. 特殊装置:如固体原料药用取样探子取样。
3. 取样量:设样品总件数为x当x ≤3时,每件取样当3<x ≤300时,随机取样按1+x 当x ﹥300时, 12随机取样按+x取样时,应先检查品名、批号、数量、包装等情况,符合要求后方可取样。
应全批、分部位、等量取样,混合后作为样品进行检验。
一次取得的样品至少可供3次检验用。
(二)检验:判断一个药物的质量是否符合要求,必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。
1. 性状记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
(1)外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定;(2)溶解度;(3)物理常数:包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等;测定结果不仅对药品具有鉴别意义,也反映药品的纯度,是评价药品质量的主要指标之一。
构成法定药品质量标准,测定方法收载于药典附录。
2. 鉴别用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。
采用一组(二个或几个)试验项目全面评价一个药物。
3. 检查包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。
(1)安全性用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质,如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。
(2)有效性检查与药物的疗效有关的,但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
(3)均一性检查制剂的均匀程度,主要指制剂含量的均匀性,溶出度或释放度的均一性,装量差异及生物利用度的。
(4)纯度要求药物的杂质检查,亦称限度检查、纯度检查。
4. 含量测定用规定的方法测定药物中有效成分的含量。
常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。
用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法,测定结果一般用含量百分率(%)表示。
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3.80 188 0.5050 2 50
4.04 200 0.5050 2 50
00:76. 测定某药物的比旋度,配制
的供试品溶液浓度为50.0mg/ml,样品
溶液宽2dm,测得旋光度为+3.25°,
则比旋度为
A. +6.50° B. +32.5°
C. +60.0° D. +16.25°
C、F n0 n P
B、P F n n0
D、P n n0 F
E、N P F n0
例2、折光计的检定,中国药典 (2000年版)规定用 A、棱镜 B、水 C、植物油 D、盐酸液(0.1mol/L) E、氢氧化钠液(0.1mol/L)
第四节 黏度测定法 一、基本概念
(一)黏度 流体对流动的阻抗能力
tD c l
计算 液体供试品
[
]2D0
ld
液体的 相对密度
固体供试品
tD
cl
cg
/
ml
பைடு நூலகம்
tD
l
c%
100
tD l
二、旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管 基准物 蔗糖
三、应用 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物(如硫酸奎
宁、肾上腺素、葡萄糖等)的性状 项下规定了比旋度的测定,既判别 了药物的真伪,又检查了药物的纯 度
取供试品0.5050g,置50ml量瓶中,加盐酸液
(9→1000)稀释至刻度,用2dm长的样品管
测定,要求比旋度为–188 ~ –200。则测得
的旋光度的范围应为
A、–3.80~–4.04
B、–380~–404
C、–1.90~–2.02 E、–1.88~–2.00
D、–190~–202
tD c l
E. +325°
tD
cl
例1. 旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物
例2. 比旋度的符号应是 A. B. C
C. []2D0
D. Pa E. dm
例3. 旋光计的检定,中国药典(2000 年版)规定用 A. 葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管
例4、可用旋光度法测定的药物是 A、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪 C、氯氮卓 D、葡萄糖注射液 E、盐酸利多卡因
第三节 折光率测定法
一、基本原理
空气、供试液
折射现象
光线通过两种密度不同的透
明介质时,其速度和方向发生改
变的现象
i r
折光率是入射角的正弦与折
射角的正弦的比值
入射角
20℃
nDt
sin i sin r
96:126、物质的折光率与下列因素有关 A、光线的波长 B、被测物质的温度 C、光路的长短 D、被测物质浓度 E、杂质含量
99m:83、20℃时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右
例1、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为
A、P n0 n F
2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查
3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定
95:79、旋光计的检定,中国药典 (2000年版)规定用 A、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物
97:73、测定盐酸土霉素的比旋度时,若称
01:74. 中国药典规定“熔点”系指 A. 固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化 时的温度
第二节 旋光度测定法
一、基本原理
不对称碳原子 H ︱
R-C-R′ ︱
手性碳原子
CH3
具有光学活性
第三章
物理常数测定法
既可以鉴别药物,又可以检查药物的纯度
第一节 熔点测定法
一、基本概念 熔点 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
熔融同时分解 样品受热达到一定温 度时产生气泡、变色 或浑浊
初熔 样品开始局部液化、出现明显 液滴
全熔 样品全部液化
初熔 全熔
二、测定方法(ChP共收载三法) 样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂 第三法 测定凡士林等非固体样品
葡萄糖
HC O H C OH OH C H H C OH H C OH
CH2OH
旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活
性的药物液体时,能引起旋光现象, 使偏振光的平面向左或向右旋转,旋 转的度数称为旋光度
比旋度 测定管长为1dm、浓度为1g/ml
时测得的旋光度
2D0
钠光谱D线 (589.3nm)
如二甲硅油、液体石蜡
旋转式黏度计 动力黏度
适用于非牛顿流体 如肝素钠
乌氏黏度计 特性黏度
适用于高聚物溶液 如右旋糖酐40、70
97:129. 黏度的种类有 A. 特性黏度 B. 平氏黏度 C. 动力黏度 D. 运动黏度 E. 乌氏黏度
三、注意事项
(一)毛细管 中性硬质玻璃 长度 ≥90mm 内径 0.9 ~ 1.1mm
(二)温度计 分浸型,具有0.5℃刻 度,须先经校正
(三)传温液 m.p < 80℃ 水 m.p > 80℃ 硅油或液状石蜡
95:74. 我国药典规定“熔点”的含义系 指固体 A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点
牛顿流体、非牛顿流体
牛顿流体 流动时所需切应力不随流 速的改变而改变
如 纯溶液 低分子物质的溶液
非牛顿流体 流动时所需切应力随流 速改变而改变
如 高聚物溶液 混悬液 乳剂分散液 表面活性剂溶液
(二)黏度种类 动力黏度 运动黏度 特性黏度
单位 Pa·s mm2/s
(三)测定方法与黏度计种类 平氏黏度计 运动黏度 适用于牛顿流体 动力黏度
钠光谱D线 (589.3nm)
折射角
利用折光率计算药物溶液浓度(%)
样品%
样品溶液 折光率
同温度时水 的折光率
P n n0 F
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值
二、校正方法 每次测定前,应用校正用棱
镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330
三、应用 常用阿培折光计 测定油脂、液态药物