物理常数测定法
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葡萄糖
HC O H C OH OH C H H C OH H C OH
CH2OH
旋光度 直线偏振光通过含有某些光学活
性的药物液体时,能引起旋光现象, 使偏振光的平面向左或向右旋转,旋 转的度数称为旋光度
比旋度 测定管长为1dm、浓度为1g/ml
时测得的旋光度
2D0
钠光谱D线 (589.3nm)
如二甲硅油、液体石蜡
旋转式黏度计 动力黏度
适用于非牛顿流体 如肝素钠
乌氏黏度计 特性黏度
适用于高聚物溶液 如右旋糖酐40、70
97:129. 黏度的种类有 A. 特性黏度 B. 平氏黏度 C. 动力黏度 D. 运动黏度 E. 乌氏黏度
三、注意事项
(一)毛细管 中性硬质玻璃 长度 ≥90mm 内径 0.9 ~ 1.1mm
(二)温度计 分浸型,具有0.5℃刻 度,须先经校正
(三)传温液 m.p < 80℃ 水 m.p > 80℃ 硅油或液状石蜡
95:74. 我国药典规定“熔点”的含义系 指固体 A. 自熔化开始点到液化点 B. 自熔化开始点到崩坍点 C. 自收缩点到液化点 D. 自崩坍点到液化点 E. 自熔化开始点到熔化澄明点
2. 在杂质检查中的应用 如硫酸阿托品中莨菪碱的检查
3. 在含量测定中的应用 如葡萄糖注射液的含量测定
95:79、旋光计的检定,中国药典 (2000年版)规定用 A、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物
97:73、测定盐酸土霉素的比旋度时,若称
E. +325°
tD
cl
例1. 旋光度测定法可检测的药物是 A. 具有立体结构的药物 B. 含有共轭系统结构的药物 C. 脂肪族药物 D. 结构中含手性碳原子的药物 E. 结构中含氢键的药物
例2. 比旋度的符号应是 A. B. C
C. []2D0
D. Pa E. dm
例3. 旋光计的检定,中国药典(2000 年版)规定用 A. 葡萄糖作基准物 B. 水杨醛作基准物 C. 半乳糖作基准物 D. 水合氯醛作基准物 E. 标准石英旋光管
01:74. 中国药典规定“熔点”系指 A. 固体初熔时的温度 B. 固体全熔时的温度 C. 供试品在毛细管内收缩时的温度 D. 固体熔化时自初熔至全熔的一段 温度 E. 供试品在毛细管内开始局部液化 时的温度
第二节 旋光度测定法
一、基本原理
不对称碳原子 H ︱
R-C-R′ ︱
手性碳原子
CH3
具有光学活性
3.80 188 0.5050 2 50
4.04 200 0.5050 2 50
00:76. 测定某药物的比旋度,配制
的供试品溶液浓度为50.0mg/ml,样品
溶液宽2dm,测得旋光度为+3.25°,
则比旋度为
A. +6.50° B. +32.5°
C. +60.0° D. +16.25°
取供试品0.5050g,置50ml量瓶中,加盐酸液
(9→1000)稀释至刻度,用2dm长的样品管
测定,要求比旋度为–188 ~ –200。则测得
的旋光度的范围应为
A、–3.80~–4.04
B、–380~–404
C、–1.90~–2.02 E、–1.88~–2.00
D、–190~–202
tD c l
96:126、物质的折光率与下列因素有关 A、光线的波长 B、被测物质的温度 C、光路的长短 D、被测物质浓度 E、杂质含量
99m:83、20℃时水的折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右
例1、折光率测定法计算药物溶液浓度 的公式为
A、P n0 n F
例4、可用旋光度法测定的药物是 A、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪 C、氯氮卓 D、葡萄糖注射液 E、盐酸利多卡因
第三节 折光率测定法
一、基本原理
空气、供试液
折射现象
光线通过两种密度不同的透
明介质时,其速度和方向发生改
变的现象
i r
折光率是入射角的正弦与折
射角的正弦的比值
入射角
20℃
nDt
sin i sin源自文库r
C、F n0 n P
B、P F n n0
D、P n n0 F
E、N P F n0
例2、折光计的检定,中国药典 (2000年版)规定用 A、棱镜 B、水 C、植物油 D、盐酸液(0.1mol/L) E、氢氧化钠液(0.1mol/L)
第四节 黏度测定法 一、基本概念
(一)黏度 流体对流动的阻抗能力
tD c l
计算 液体供试品
[
]2D0
ld
液体的 相对密度
固体供试品
tD
cl
cg
/
ml
tD
l
c%
100
tD l
二、旋光仪的检定 旋光管 标准石英旋光管 基准物 蔗糖
三、应用 1. 比旋度的测定 中国药典许多药物(如硫酸奎
宁、肾上腺素、葡萄糖等)的性状 项下规定了比旋度的测定,既判别 了药物的真伪,又检查了药物的纯 度
第三章
物理常数测定法
既可以鉴别药物,又可以检查药物的纯度
第一节 熔点测定法
一、基本概念 熔点 由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 熔化时自初熔至全熔的一段温度
熔融同时分解 样品受热达到一定温 度时产生气泡、变色 或浑浊
初熔 样品开始局部液化、出现明显 液滴
全熔 样品全部液化
初熔 全熔
二、测定方法(ChP共收载三法) 样品需先经干燥后才测定熔点 第一法 测定易粉碎的结晶性固体 如各种结晶型药物 第二法 测定不易粉碎的固体药物 如脂肪、石蜡、羊毛脂 第三法 测定凡士林等非固体样品
牛顿流体、非牛顿流体
牛顿流体 流动时所需切应力不随流 速的改变而改变
如 纯溶液 低分子物质的溶液
非牛顿流体 流动时所需切应力随流 速改变而改变
如 高聚物溶液 混悬液 乳剂分散液 表面活性剂溶液
(二)黏度种类 动力黏度 运动黏度 特性黏度
单位 Pa·s mm2/s
(三)测定方法与黏度计种类 平氏黏度计 运动黏度 适用于牛顿流体 动力黏度
钠光谱D线 (589.3nm)
折射角
利用折光率计算药物溶液浓度(%)
样品%
样品溶液 折光率
同温度时水 的折光率
P n n0 F
样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值
二、校正方法 每次测定前,应用校正用棱
镜或水校正折光计 20℃时水的折光率为1.3330
三、应用 常用阿培折光计 测定油脂、液态药物