药物分析第二章药物物理常数测定法-5

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钠光谱的D线(589. 3nm),20代表规定的温度20℃。
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
液体供试品:
αDt

l
α d
固体供试品溶液: αt =100 α
D lC
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
测定比旋度(或旋光度)可以区别药物, 或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定有 旋光活性的药物的含量。
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液 时,偏振光的平面向左或向右旋转。旋转的度数,称为旋光 度,用α表示。使偏振光向右旋转的物质称为右旋物质,以 “+”号表示;使偏振光向左旋转者(逆时针方向)称为左 旋物质,以“-”号表示。
第二章 药物的物理常数测定
αtD × l
C5H8KNO4 C5H9NO4
=α×
100
50 15
185 147
32 2
=α× 6.557
∴ C=(4.85+4.84)/2 ×6.557 =31.74%
第一章 药物分析基础知识
第五节 旋光度测定
标示量(%)=单单位位制制剂剂的的实标际示含量量100%
= 31.74 100% 6.3 5
第ຫໍສະໝຸດ Baidu章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
(5)表示物质的比旋度时应注明光源、测定波长、溶剂、浓度 和温度等有关因素;
(6)测定管两端的玻璃片为透光片,不能磨损;测定结束后, 测定管必须洗干净,晾干,不等带液放置时间太长;
(7)旋光计的读数在左、右旋2~8°之间;应平行测定2 份,两份结果测定的读数级差应在0.02°以内,否则应重 新测定。
第五节 旋光度测定
影响旋光度的因素:1. 化合物结构;2. 偏振光通过供试 品液层的厚度;3. 光的波长以及4. 测定温度。
《中国药典》(2010年版)规定:以钠光灯D线偏振光在 20℃时,透过长1dm且每lml中含有旋光性物质1g的溶液,测
得的旋光度称为该物质的比旋度,记为 20 , 其中D代表 D
=100.7%
谷氨酸钾(C5H8KNO4)应为标示量的95.0%~ 105.0%,根据计算结果,可判断此项合格。
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
三、注意事项
(1)应用标准石英旋光管检定旋光计,读数误差应符合规定。 (2)每次测定前、后应以溶剂各做空白校正,以确定零点无
变动; (3)溶液温度均应调节至20℃±0.5℃(或规定的温度)。 (4)供试液应为澄清透明的液体,不得有小颗粒或浑浊,否则
应过滤或离心除去;
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
【实例分析】谷氨酸钾注射液(规格:20ml∶6.3g)的含量 测定
精密量取本品15ml 2份,分别置50ml量瓶中,各加盐酸 10ml,用水稀释到刻度,摇匀,依法测定旋光度,旋光管的 长度为2dm,测得第一份样品的3次旋光度平均值为+4.84°、 第二份样品的3次旋光度平均值为+4.85°,两份样品各次的 旋光度的级差为0.02°。测定前,以溶剂为空白,校正读数 为0.00°;测定后,再次测定溶剂的旋光度, 仍为0.00°。 求出谷氨酸钾注射液标示量的百分含量。已知谷氨酸的比旋 度为+31.5°~+32.5°。
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
二、测定方法
除另有规定外,采用钠光谱的D线(589. 3nm)测定旋 光度,测定管长度为1dm,温度为20℃。旋光计读数至 0.01°,并经过检定。
测定管用供试液冲洗数次,缓缓注入供试液,勿使发生 气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。计算 比旋度
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
分析:本法中, 盐酸的作用是将谷氨酸钾转变为谷氨酸。 两份样品的旋光度值级差 0.02°,测定前后空白读 数均为0.00°,故测定结果有效。 设供试品中谷氨酸钾的浓度为C(g/100ml)
第一章 药物分析基础知识
第五节 旋光度测定
C
=
100α
稀释倍数
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