兽药残留检测技术磺胺类共41页文档
磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法
将拭子插入待检测样品中，20min 后去除，放 入有枯草芽孢杆菌的培养基中，经过 18~24h 的培养后，如果 拭子周围有 2mm 以上的抑菌圈，则说明该组织中有抗菌药物 的存在。这一方法是美国农业部规定使用的方法，但该方法时 间成本较高，且容易发生交叉反应，不能进行定量检测。 4小结
使用磺胺类药物后应当经过一 段时间的休药后方可屠宰，但有时养殖场的管理人员因畜禽 已经达到出栏体重，继续饲养会增加成本，没有按照休药期 休药，而直接屠宰，造成了畜产品中有磺胺类药物的残留。 2危害
作者简介：杨磊（1970～），河北平泉人，高级兽医师，本科，主 要从事农畜产品质量安全检测方面骨 髓造血功能障碍，从而引发溶血性贫血和再生障碍性贫血 等。怀孕动物使用磺胺类药物后会造成胎儿黄疸、核黄疸，严 重的还会引起胎儿畸形。成年动物长时间使用磺胺类药物还 会引起消化系统、神经系统、泌尿系统等多系统多器官的紊 乱，最终表现为少尿、无尿或血尿，贫血、白细胞减少等症状。
指导养殖场管理人员合理使用兽药、提高其养殖技术水 平，是保障畜产品质量安全的重要措施，屠宰环节作为畜产 品进入市场前的最后环节，应当严格进行把控，积极进行各 项药物残留的检测，降低畜产品中药物残留的风险。
参考文献 [1] 蔡文金，等.动物源性食品中磺胺类药物残留检测技术研究进展
[J].畜禽业，2015(5):64-67. [2] 刘庆堂，等.磺胺类药物在饲料和畜产品中的残留、危害与检测
[J].饲料工业，2007，28(17):33-35.
202 2021 年第 04 期
畜牧兽医科技信息
动物源食品中磺胺类药物残留检测方法
动物源食品中磺胺类药物残留检测方法摘要众所周知，磺胺类药物不仅价格实惠，而且能够有效对抗很多种微生物、致病因子或疾病，因此深受兽医青睐，与此同时，食品安全问题也越来越受广大群众的关注。
人们想要对食品样品复杂体系的分离分析要求更上一层楼，就需要开发能提高检测效率、准确可靠、灵敏度高的检测分析方法。
本文重点论述了分析方法和几种常见的磺胺类药物残留的检测方法，总结了食品中磺胺类药物残留的前处理方法和检测方法，为食品中磺胺类药物的残留检测提供有力的技术支持和文献参考。
关键词：动物源食品；磺胺类药物；药物残留；检测技术1分析方法1.1处理样品的方法液相萃取法是样品处理方法中最经典的。
由于磺胺类药物在非极性有机溶剂中不易溶解，而在极性有机溶剂中易溶解，通常工作人员采用CH2Cl2、C3H6O、甲基氰以及醋酸乙酯等作为萃取液。
由于某些有机溶剂能够让样品蛋白丧失活性，因此，大力发展固相萃取法势在必行，有利于更快速、顺利地萃取与蛋白结合的磺胺类药物残留。
固相萃取法优势很多，比如可操作性强、装置简单、适用范围较为广泛等。
其中阳离子交换树脂以及C18等是最常见固相萃取装置。
基质固体分散技术和超过滤方法是近年来比较流行的萃取方法。
超过滤法能够有效解决共萃取干扰、乳胶产生等很多液相萃取技术问题，同时简化检测步骤，提升检测结果的准确性，减少分析费用。
MSPD的制备工艺为：将样品与C18柱填料混合，装柱，之后利用正己烷清洗柱子，及时去掉脂质化合物，最后利用二氯甲烷清理掉被吸附的组分，保留高极性杂质。
相对于传统样品处理方法，MSPD具有如下优势：样品处理方法效率较高，而且操作简单；有效抑制和消除了乳化作用；溶剂消耗较少。
此外，超临界流体萃取（SFE）也可用于从样品中提取磺胺类药物。
1.2样品净化方法在进行色谱分析之前，需要净化和浓缩样品，以防止样品基质中的复杂成分严重破坏色谱仪器和干扰目标分析物。
其中薄层色谱、柱色谱以及固相萃取等都是常见方法。
教学案例库——兽药残留检测
教学案例库——兽药残留检测教学案例一磺胺类药物代谢产物残留的检测技术教学案例名称：猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测教学案例描述：该案例主要讲解水产品中磺胺类药物代谢产物残留的检测方法，适用于进行该项目检测的食品企业，以及进行兽药残留检测项目教学的高职学校。
主要内容：1）猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测意义2）猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测方法3）高效液相色谱的使用4）检测报告的出具教学目标：1、知识目标1）熟悉磺胺类药物代谢产物的检测方法2）熟悉高效液相色谱的原理3）磺胺类药物代谢产物检测报告构成4）内标法及外标法定量2、能力目标1）正确进行溶液的配制和稀释2）熟练进行样品的制备3）熟练使用高效液相4）标准曲线的绘制5）独立完成磺胺类药物代谢产物的检测工作6）正确书写检测报告适用对象：高职学生知识准备：（一）磺胺类药物代谢产物的危害磺胺类药物是兽医临床上使用最广的一类化学合成抗菌药,主要用于细菌感染性疾病和某些原虫病的预防和治疗。
但使用不合理很容易造成组织中的残留和蓄积，许多国家和组织规定了其最高残留限量(MRL)为0.1μg/g,甚至不得检出。
在摄食残留有磺胺类药物的肉品是一个长期低剂量吸收磺胺类药物的过程，而细菌对磺胺药较易产生抗药性，当剂量、疗程不足时更易发生。
其中以葡萄球菌最易产生，其次为痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎球菌和链球菌，同时各种磺胺药间有交叉抗药性。
人体内蓄积到一定程度时，有严重的毒副作用，会破坏人的正常免疫机能和造血系统。
损害人体泌尿系统，容易在肾小管内析出结晶，损伤肾小管引起结晶尿、血尿、蛋白尿，重者可发生尿少、尿闭甚至尿毒症。
多数磺胺类药抗菌谱广，易抑制肠道正常寄生细菌的生长，造成某些维生素的缺乏。
此外，磺胺药还可抑制骨髓的造血功能，引起溶血性贫血和再生障碍性贫血等严重反应，还影响中枢神经系统，引起头晕、头痛、全身乏力等，并可引起恶心、呕吐等消化道症状，磺胺药也是较多引起药物过敏的药，严重者引起甚至可引起剥脱性皮炎。
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
高效液相色谱法Байду номын сангаас
兽药残留检测
原理
样品经乙腈提取，混合型分散固相萃取净化，分步溶 剂洗脱，最后用HPLC法进行分析。
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 1．磺胺嘧啶（SD）对照品 纯度≥98.0%。 2．磺胺二甲嘧啶（SM2）对照品 纯度≥98.0%。 3. 磺胺间甲氧嘧啶（SMM）对照品 纯度≥98.0%。 4．磺胺甲恶唑（SMZ）对照品 纯度≥98.0%。 5．磺胺喹恶啉（SQ）对照品 纯度≥98.0%。 6．乙腈：色谱纯。
测定步骤
3．色谱条件
色谱柱：C18（4.6×250mm，5μm）； 流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）； 进样量：20mL； 柱温：30℃； 检测波长：270nm；
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
兽药残留检测技术磺胺类
溶剂提取
溶剂提取时,应尽可能使组织中结合态的残留物溶解,并 且除去大部分的蛋白质。 一般可采用酸性水溶液、乙腈、氯仿、乙酸乙酯、二氯 甲烷、丙酮或混合溶剂等极性溶剂进行提取。(pH10),对鱼肉和动 物组织的提取,发现磺胺二甲氧嘧啶和奥美普林的提取率 很高。 另外,提取过程中加入无水硫酸钠可脱去组织样品中的水 分,有助于样品的充分提取。
固相萃取
由于甲氧苄啶常和其他磺胺药物同时使用,而它们具有不 同的pKa和溶剂亲和力,难以在给定的pH值和溶剂系统 中同时提取,宜采用固相萃取法(SPE)。 常用的SPE柱,如C18和C8、硅胶柱、离子交换柱、 Florisil柱和碱性氧化铝柱等。 该法操作较为简便、并对生物样品具有较高的“净化” 能力,可提高方法的提取回收率和精密度。亦可将几种小 柱串联应用,可获得更高的净化效果。 基质固相分散法目前只使用C18吸附剂,该方法简便、提 取率和净化能力均高,已应用于鱼肉、牛肉、猪肉和牛奶 样品的预处理。
一、概述
磺胺类(Sµ lfonamides)药物是兽医上较常用的一 类合成抗感染药物,具有抗病原体范围广、化学 性质稳定、使用方便、易于生产等优点。
磺胺药种类繁多,兽医上常用的有10余种(图) 。 磺胺药单独使用,病原体易产生耐药性,与抗菌增 效剂如TMP(甲氧苄啶)等联用,抗菌范围扩大,疗 效明显增强,用来治疗畜禽肠道感染、乳腺炎、 肺炎等疾病。 同时也被广泛的用作饲料添加剂,用来增肥 犊牛 和猪。
排泄
内服难吸收的磺胺药,主要由粪便排出; 内服易吸收的磺胺药主要通过肾脏排泄,通过肾小球滤过 或肾小管分泌到达肾小管腔内的药物,有一部分被肾小管 重吸收。重吸收少、排泄快的药物如磺胺异恶唑在尿中 浓度较高,适用于治疗泌尿道感染。主要由肾小管分泌, 重吸收多的药物在尿中浓度低,但在血中有效浓度维持时 间较长,多属长效如SMZ、SMM等。
磺胺类药物检测(高效液相色谱法)
测定步骤
4．定量测定
取标准工作液和样品试液分别注入液相色谱仪，记录谱图， 按外标法以峰面积进行计算。
测定步骤
5．结果计算
按照下式计算试样中各种药物残留的含量：
试剂
15．标准贮备液（1mg/mL）：准备称取SD、SM2、SMM、SMZ、SQ对照品各 100mg，用乙腈溶解并稀释至100mL容量瓶中，必要时超声。贮存于0℃8℃冰箱中，有效期90d。 16．标准工作液：取上述标准贮备液，用流动相稀释，得到磺胺类药物 0.02μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL的标准混 合溶液。贮存于0℃-8℃冰箱中，有效期7d。
式中：X——试样中各种药物的含量，单位为微克每千克（ug/kg） A——试样溶液对应的色谱峰面积响应值； AS——标准溶液对应的色谱峰面积响应值 V1——加入提取液的体积，单位为毫升（mL） V2——取出提取液的体积，单位为毫升（mL）
试剂
本实验用水均为去离子水，试剂为分析纯度或优级纯。 7．氯仿。 8．硫酸钠。 9．磷酸。 10．C18粉。 11．中性氧化铝粉，用前于600℃马弗炉烘烤5h。 12．氯仿乙腈溶液：取乙腈10mL加氯仿90mL。 13．磷酸三乙胺溶液：取3.4mL磷酸加水至1000mL，用三乙胺调节pH 为3.0。 14．流动相：磷酸三乙胺溶液-乙腈（25:75）。
测定步骤
2．试样提取净化
称取（6±0.05g）均质动物组织样品于50mL离心管中，依次加入14mL氯仿乙 腈溶液、1.0ml 10%硫酸钠溶液，振荡提取15min，以5000r/min离心5min。准确吸 取10mL提取液，氮吹或浓缩至近干，用4mL氯仿乙腈溶液溶解后，分别加入C18粉、 中性氧化铝粉各100mg，涡旋混2min，8000r/min离心3min。准确移取1.0mL上清液 于另一10mL离心管中，氮气吹干，加入1.0mL流动相，涡混溶解残渣，过0.45μm 滤膜。待HPLC测定。
兽药残留量的检验要点PPT(41张)
4.2.2 对虾中氯霉素含量的竞争性ELISA法检测
酶联免疫吸附试验（ELISA） 竞争性ELISA法的基本原理 竞争性ELISA法检测对虾中氯霉素含量的实验设计 （课程实验） 分析和讨论
4.2.2 对虾中氯霉素含量的竞争性ELISA法检测
1、酶联免疫吸附试验（ELISA）
免疫检测技术是以抗原抗体的特异性、可逆性结合反应 为基础，结合一些生化或物理方法作为信号显示或放大系 统而建立的测定方法。 酶联免疫吸附试验（Enzyme-Linked immunosorbent assay, ELISA）是把抗原抗体的免疫反应和酶的高效催化 有机地结合起来的一种免疫检测技术，其基础的是抗原与 抗体的固相化及抗原或抗体的酶标记。
非法使用违禁或淘汰药物； 不遵守休药期规定； 滥用药物； 违背有关标签的规定； 屠宰前用药。
4、兽药残留的危害
毒性损害; 引发过敏反应； 导致病原菌产生耐药性; 破坏微生态平衡，导致二重感染; 致畸、致癌、致突变作用; 影响生态环境； 影响畜牧业的发展。
4.1 兽药与兽药残留
1、研究背景
兽药：预防和治疗畜禽疾病的药物；促进生长、提高生 产性能、改善动物性食品的品质；也包括一些化学的、生 物的动物保健品或饲料添加剂。 现代化的动物集中饲养，经常需要使用抗生素或其他药 物来控制可能爆发的疾病，同时有效使用兽药可以在很大 程度上提高动物对饲料的利用率。
2）实验原理
图4-2 竞争性酶联免疫吸附试验法测抗原的基本原理示意图
4.2.2 对虾中氯霉素含量的竞争性ELISA法检测
3、竞争性ELISA检测对虾中氯霉素含量的实验设计
3）主要试剂：氯霉素酶联免疫检测试剂盒。
氯霉素检测试剂盒的组成：微量 测 试 孔 ； 氯 霉 素 标 准 溶 液 ； 10 倍 浓 缩萃取稀释液；10倍浓缩洗涤液； 氯霉素酶标记物；底物溶液；反应 终止液。
磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测
磺胺类药物在动物性食品中的残留与检测核心提示：摘要：磺胺类药物是一类广谱抗菌药，临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病，还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用。
然而，磺胺药会引起人过敏性反应，且可能有致癌性。
因此，磺胺类药物的不合理使用，使其在摘要：磺胺类药物是一类广谱抗菌药，临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病，还常作为饲料添加剂在动物生产中长期应用。
然而，磺胺药会引起人过敏性反应，且可能有致癌性。
因此，磺胺类药物的不合理使用，使其在动物性食品中残留引起生态环境污染和人类健康危害的潜在威胁已倍受关注。
因此，研究出一种操作简便、快速、灵敏的磺胺类药物残留检测方法，对于畜产品的安全具有实际意义。
酶联免疫吸附法(ELISA)作为一种免疫学检测技术不仅具有上述优点，而且准确性好、特异性强、检测成本低，还可用于大批量样品的检测。
而单抗在试剂的标准化及抗体的大量供应上明显优于多抗，所以单克隆抗体技术的应用在药残检测上是主要的发展方向。
关键词：磺胺；动物性食品；残留；免疫学；检测磺胺类药物(sulfnaides ，SAs)是一类具有对氨基苯磺酰胺结构的化学治疗药物，是畜禽抗感染治疗中使用的重要药物之一。
SAs的作用机理是干扰细菌酶系统对氨基苯甲酸(PABA)的利用，影响细胞核蛋白质的合成，抑制细菌的繁殖。
其抗菌谱广，能抑制大多数革兰氏阳性菌和阴性菌。
因具有性质稳定、价格低廉、使用方便，联合抗菌增效剂效果可提高数倍，常以亚治疗浓度的药物做为饲料添加剂来预防疾病的发生，提高饲料的转化率，促进动物生长，常用的SAs有十几种。
但不合理的使用会造成过敏、脑神经损害，耐药菌株增加等危害。
为了保证食品安全，欧盟对牛奶和肉类食品中的磺胺类药物制定了最高允许量，即单个磺胺类药物的浓度不得超过25 μg/kg，磺胺类药物总量不得超过100 μg/kg[1]。
1 SAs性质概述1.1 理化性质磺胺类药物的母核结构式如图1，N1含有磺酰胺基，有弱酸性。
第六章-兽药残留检测技术--磺胺类
在线透析
采取在线透析、富集的方法,可测定动物源食品 (肌肉、牛奶和蛋)中的13种磺胺类药物：
利用纤维素膜选择性渗过分析物,到达预富集柱 (C18、XAD-2或XAD-4),干扰杂质用淋洗剂洗去, 浓缩后的分析物被洗脱后,进入分析柱分离。
例如,有机相提取液中的磺胺类药物可以被强酸溶液或 碱性溶液抽提,若将水相提取液调节pH至5.1~5.6,可用二 氯甲烷或乙酸乙酯进行再抽提。
离子对提取法亦有应用,例如,水相提取液调节pH至 10~11,加入四丁基铵离子对试剂,形成磺胺类离子对,可 以被二氯甲烷提取。
用正己烷或乙醚进行液-液萃取,可以脱脂肪。
乙酰化是磺胺的主要代谢产物,无抗菌活性。
体内分布、代谢
磺胺药在体内分布相当广泛。各种组织和体液均能到达。 以血液中含量最高,肝、肾次之,胸水、腹水、滑膜液、房 水中浓度也较高,并能透过胎盘进入胎儿体内。
磺胺药在神经、肌肉及脂肪组织中的含量则较低。
磺胺药主要在肝脏代谢,代谢方式有乙酰化、羟基化、结 合等,其中以乙酰化为主。
同时也被广泛的用作饲料添加剂,用来增肥 犊牛 和猪。
吸收后存在形式
磺胺药吸收后,一部分在血浆中保持游离状态 (游离型),一部分与血浆蛋白相结合(结合型),另 一部分在肝脏中高度乙酰化变成乙酰磺胺。
游离型具抗菌作用,且能透过毛细血管进入各种 体液和组织。
结合型无抗菌活性,也不能透入体液或组织中,但 结合较疏松,能不断分解出游离型磺胺。
基质固相分散法目前只使用C18吸附剂,该方法简便、提 取率和净化能力均高,已应用于鱼肉、牛肉、猪肉和牛 奶样品的预处理。
动物源性食品中磺胺类药物残留检测分析方法研究
动物源性食品中磺胺类药物残留检测分析方法研究王俊峰1 邹德敏2 姜文博1 加春生1（1.黑龙江农业工程职业学院， 黑龙江 哈尔滨 150088;2. 谷实农牧集团股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150078 ）摘 要：磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是一类广谱的抗菌药物，临床上主要用于预防和治疗细菌感染性疾病，还可作为饲料添加剂促进动物的生长。
但其在动物源性食品中的残留及对人类健康所造成的潜在威胁日益严重。
因此，研究磺胺类药物残留的检测分析方法，对于食品安全及人类健康具有重要意义。
本文将对残留检测分析方法加以综述。
关键词：动物源性食品;磺胺类药物;残留;检测方法磺胺类药物（SAs）是1932年发现的人工合成的具有对氨基苯磺酰胺结构的一类化学治疗药物，是畜禽生产中抗细菌感染治疗中使用的重要抗菌药物之一。
其具有疗效良好、使用方便、性质稳定及价格低廉等优点，此外，在动物生产中磺胺类药物还可用作饲料添加剂，提高饲料转化率，促进动物生长，提高动物抗病能力，增加畜禽产量。
但近年来，该类药物的滥用现象非常严重，导致其在生物体内蓄积，其残留能够破坏生物体造血系统，引起过敏反应，严重者甚至死亡。
此外，不合理的使用还能够导致许多细菌产生抗药性，从而影响临床治疗。
由此可见，食品中的残留磺胺药物会对人类的身体健康产生很大的危害。
目前，国际食品法典委员会（CAC）规定食品中的磺胺类药物总量不得超过100ug/kg，因此，对磺胺类药物残留进行检测具有重要意义。
动物源性食品中药物残留检测分析比较突出的特点是待测物质含量较低，含量波动范围较大（1ug/ kg～1mg/kg），而且样品中基质组成复杂，干扰物质较多，检测分析方法的通用性较差，对所利用检测分析方法的灵敏度、选择性或分离能力要求较高。
目前，针对动物源性食品中磺胺类药物残留的检测分析方法有多种，主要是微生物法、理化分析法以及免疫分析法等。
一、微生物法微生物法检测的原理是利用抗微生物药物对微生物菌体细胞的生长繁殖及代谢的抑制作用，在适合的条件下所产生的抑菌圈大小与药物浓度呈正相注：本文系黑龙江农业工程职业学院科学研究项目（项目编号：201511）阶段性研究成果。
第六章兽药残留检测技术磺胺类1
l 该法操作较为简便、并对生物样品具有较高的“净化” 能力,可提高方法的提取回收率和精密度。亦可将几种小 柱串联应用,可获得更高的净化效果。
l 基质固相分散法目前只使用C18吸附剂,该方法简便、提 取率和净化能力均高,已应用于鱼肉、牛肉、猪肉和牛奶 样品的预处理。
l 溶剂提取时,应尽可能使组织中结合态的残留物溶解,并 且除去大部分的蛋白质。
l 一般可采用酸性水溶液、乙腈、氯仿、乙酸乙酯、二氯 甲烷、丙酮或混合溶剂等极性溶剂进行提取。
l 二氯甲烷中加入离子对试剂四丁基铵(pH10),对鱼肉和动 物组织的提取,发现磺胺二甲氧嘧啶和奥美普林的提取率 很高。
l 另外,提取过程中加入无水硫酸钠可脱去组织样品中的水 分,有助于样品的充分提取。
l 磺胺药尚可经肠液、胆汁分泌排出,也可由乳汁排泄,但 量较少。
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第六章兽药残留检测技术磺胺类1
常见磺胺药
l 磺胺嘧啶 l 三甲氧苄啶 l 磺胺二甲嘧啶 l 磺胺二甲氧嘧啶 l 磺胺喹恶啉 l 磺胺噻唑 l 巴喹普林
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第六章兽药残留检测技术磺胺类1
二、样品处理
l 常用的磺胺类药物,除少数外,一般具有以下的基本结构:
第六章兽药残留检测技 术磺胺类1
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2020/11/27
第六章兽药残留检测技术磺胺类1
一、概述
l 磺胺类(Sµlfonamides)药物是兽医上较常用的一 类合成抗感染药物,具有抗病原体范围广、化学 性质稳定、使用方便、易于生产等优点。
l 磺胺药种类繁多,兽医上常用的有10余种(图) 。
l 但与实际相比,测得值尚低5%~15%。结果偏低的主要原 因是薄层色谱条件不稳定,吸附剂可能部分损失。板上洗 脱后重氮化-偶合法如下:
动物性食品中磺胺类药物残留检测方法研究
T logy科技分析与检测磺胺类药物作为一种合成的抗菌药物，其对于治疗禽畜细菌性疾病有着较好的效果。
但是在禽畜养殖期间，长期使用磺胺类药物，会在禽畜体内发生堆积，食用有磺胺类药物残留的动物性食品，会对人的健康造成危害，因此，要采取合理的方式对动物性食品中磺胺类药物的残留情况进行 检测。
1 磺胺类药物的危害人如果食用含有磺胺类药物的食物，药物则会在人的身体内发生积累，将会损伤泌尿系统，导致人体内血小板减少，出现过敏反应等，同时，还会致使细菌出现耐药性等。
目前，我国已经将磺胺类药物列为了动物养殖期间的限制使用药物，明确规定磺胺类药物的残留量不得超过 0.1 mg/kg。
2 动物性食品中磺胺类药物残留的原因2.1 没有依据规定生产药物现代一些饲料、药厂企业在实际经营期间，违背了《兽药管理条例》中的相关规定。
在标签中应当对兽药中的关键成分，以及具体含量情况进行明确标识，但是，商检发现，药物生产厂家受利益驱使，并未对这些内容进行明确，从而导致部分养殖者滥用药物，不规范用药，导致动物性食品中药物残留过高[1]。
2.2 未严格依据规范用药养殖户为了获取更高的经济效益，经常会滥用药物，这也是导致动物性食品中磺胺类药物残留过高的主要原因。
养殖者为了提高经济效益，在屠宰畜禽时，会通过给畜禽服用药物的方式，对畜禽出现的一些临床症状进行掩盖，并未严格的依据休药规定用药，这也是造成动物性食品中药物残留过高的一项关键原因。
3 检测动物性食品中磺胺类药物残留的方法3.1 实验室检测磺胺类药物残留3.1.1 毛细管电泳分析法该方法是在高压直流电的作用下，让食物样品依据电性在石英毛细管中分离，从而完成检测的一种方法。
该方法在具体应用过程中消耗的试剂和样品都较少，具有较高的经济效益，并且有着较高的分离效率，能够实现对不同种药物残留的同时检测[2]。
例如，在实际检测过程中，将毛细血管电泳法与质谱法进行联合应用，通过该方法完成对肉类样品中磺胺类药物残留情况的检测，该方法在具体应用过程中的检测上限能够达到10 μg/L，精度高，能够满足检测需求。
动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述
动物性食品中磺胺类兽药残留及检测方法概述摘要:动物性食品中的兽药残留问题已成为人们普遍关注的社会热点问题。
本文主要介绍了磺胺类兽药在动物性食品中的残留现状、原因及危害，概述了磺胺类兽药的常用分析方法。
关键词:磺胺;兽药残留;危害;检测方法随着全球食品贸易国际化，食品安全已成为全球关注的公共卫生问题。
其中动物性食品中的兽药残留问题已成为关注的焦点。
磺胺类兽药是畜禽抗感染治疗中的重要药物，是畜牧养殖业中应用最广泛的药物之一【1】，磺胺类药物经各种给药途径进入动物体内后，可转移到肉、禽、蛋和乳等动物性食品中，使用不合理很容易在动物组织中造成残留。
近儿十年来，磺胺类兽药残留现象非常严重，经常在畜禽和水产品中出现。
食用磺胺类药物残留超过限量的动物性食品，对人体健康会产生多种危害。
因此，作为动物性食品安全监测技术支撑的各种检测技术的研究已引起国内的高度重视。
一、磺胺类兽药残留原因与危害1、引起残留的原因(1)养殖业使用标有停药期的动物用药品及含药饲料添加剂后，未遵守停药期就将禽畜、水产品类及乳蛋品等出售，这是造成药物残留最主要的原因。
(2)在治疗动物疾病时错误用药，如用药量、给药途径、用药部位以及用药种类等不符合用药指标，有可能延长药物在体内残留时间，从而增加休药天数。
2、对人体的危害人类经常食用磺胺类药物残留的动物性食品，就可能引起磺胺类药物在人体内蓄积，对人类的身体健康产生很大危害。
主要表现为肾脏损伤，过敬反应，抑制造血系统，细菌抗药性。
有资料表明，磺胺二中喘唳在连续给药中能够诱发啮齿动物屮状腺增生及屮状腺滤细胞腺癌，具有潜在的致癌性【2】。
实验发现，在胎儿器官形成期和哺乳期接触磺胺二屮喘唳]o使子代大鼠呈现先天性中状腺功能低下的表现【3二、动物源性食品中磺胺类药物的最高残留限量各国政府对磺胺类药物在动物性食品中使用严格规定了最高残留限量(MRL)。
LI前中国、欧盟、美国、日本等均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物。
动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定
中国公共卫生 2009年 5月第 25卷第 5期 C h in J P ub lic H ea lth M ay 2009 V ol. 25 N o. 5
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3 基金项目 : 福建省泉州市重点科技资助项目 (2008Z49) 作者单位 : 福建省泉州市疾病预防控制中心理化检验科 , 362000 作者简介 : 欧阳燕玲 (1967 - ) ,女 ,福建泉州人 ,副主任检验师 ,学
士 ,主要从事食品理化检验工作 。
提取液供进一步净化用 。 11212 LH - 20凝胶渗透色谱柱制备 称取 15 g LH - 20葡 聚糖凝胶浸泡在 70 m l二氯甲烷 - 甲醇 ( 1 ∶1, V /V ,下同 )溶 液过夜 ,吸涨后的凝胶仍保持在液面下 。将吸涨的凝胶转移 到中压玻璃层析柱内 ,用二氯甲烷 - 甲醇作淋洗剂 ,在重力作 用下流经凝胶柱 ,填充至 450 mm 高度 ,稳定后两端压紧 。将 制好的凝胶柱装于凝胶色谱仪上 ,以二氯甲烷 - 甲醇作为流 动相 ,以 210 m l/m in流速冲柱 30 m in,稳定后待用 。 11213 凝胶渗透色谱洗脱净化 使用 Accup repp 凝胶渗透 色谱仪进行净化 。凝胶色谱条件 :采用自制的 LH - 20 凝胶 色谱柱 ;以二氯甲烷 - 甲醇 ( 1 ∶1, V /V ) 为流动相 ; 流速 210 m l/m in;进样量 215 m l;检测波长 270 nm。弃去前 20 m in的 洗脱液 ,收集 20～40 m in洗脱液 ,收集液置于旋转蒸发仪浓 缩至干 ,残渣用 210 m l流动相溶解 ,经 0145 μm 滤膜过滤供 高效液相色谱分析 。 11214 HPLC分析及色谱条件 Agilent TC - C18 反相色谱 柱 (416 mm ×250 mm ,粒径 5μm ) ;流动相 A 为 011%三氟乙 酸水溶液 ,流动相 B 为 011%三氟乙酸乙腈溶液 。B 液梯度 洗脱程序 : 5%保持 1 m in,然后以 115% m in速度升至 11% , 保持 5 m in,再以 1% /m in速度升至 25% ,最后回到初始条件 , 2次进样之间平衡 15 m in。流速 115 m l/m in;柱温 35 ℃;紫外 检测波长 270 nm;进样量 : 100μl。 11215 标准系列及样品回收试验 ( 1)标准溶液系列 :准确 称取每种磺胺标准品各 10mg,用甲醇溶解并定容至 1010 m l, 配制成 1100 mg/m l的各种磺胺标准储备液 。分别取贮备液 各 1100 m l于 10 m l容量瓶 ,用甲醇定容 ,该溶液为 9 种磺胺 混合标准溶液 ( 100 mg /L ) ,再用流动相配制成浓度分别为 01050, 0110, 0150, 110, 510 mg /L的标准系列 。标准系列与样 品溶液各进样 100μl,记录峰面积 ,以峰面积对浓度作标准曲 线 ,外标法定量 。以相关系数 ( r)分析线性关系 ,根据信噪比 S/N = 3计算检测限 (LOD ) , S/N = 10计算定量 (LOQ ) 。 ( 2) 回收率和精密度试验 :空白鸭肉样品分别添加 0110, 0125 mg/ kg的磺胺药物标准溶液 ,摇匀 ,使标准溶液被样品充分吸收 , 然后按照样品前处理方法进行提取和净化 ,高效液相色谱测 定 ,回收率 ( % )及相对标准偏差 ( RSD , % )实验各浓度均重 复测定 3次 。 2 结 果 211 样品提取剂 磺胺类药物为白色或微黄色结晶性粉末 ,
动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法——高效液相色谱法
・12・中国兽药杂志２００２，３６（６）： １２￣１３／农业部畜牧兽医局１ 范 围本标准规定了动物源食品中磺胺嘧啶（ＳＤ）、磺胺间甲氧嘧啶（ＳＭＭ）、磺胺地索辛（ＳＤＭ）、磺胺二甲嘧啶（ＳＭ２）、磺胺甲氧嗪（ＳＭＰ）、磺胺甲噁唑（ＳＭＺ）、磺胺喹噁啉（ＳＱ）单个或混合物残留检测的制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于鸡肌肉和鸡肝脏中磺胺嘧啶（ＳＤ）、磺胺间甲氧嘧啶（ＳＭＭ）、磺胺地索辛（ＳＤＭ）、磺胺二甲嘧啶（ＳＭ２）、磺胺甲氧嗪（ＳＭＰ）、磺胺甲噁唑（ＳＭＺ）、磺胺喹噁啉（ＳＱ）单个或混合物残留量检测。
２ 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
ＧＢ／Ｔ １．１-２０００１ 标准化工作导则 第１部分：标准的结构和编写规则 （ＩＳＯ／ＩＥＣ Ｄｉｒｅｃｔｉｖｅｓ， Ｐａｒｔ ３， １９９７，Ｒｕｌｅｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｄｒａｆｔｉｎｇ ｏｆ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｓｔａｎ-ｄａｒｄｓ， ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ ６６８２-１９９２ 分析实验室用水规则和试验方法ＮＹ／Ｔ ××××-２００１ 动物源食品中兽药残留检测方法标准编制规则３ 制 样３．１ 样品的制备 取适量新鲜或冷冻空白或供试组织，绞碎并使均匀。
３．２ 样品的保存 －２０℃冰箱中贮存备用。
动物源食品中磺胺类药物残留的检测方法——高效液相色谱法［文献标识码］ B ［文章编号］ 1002-1280(2002)06-0012-02 ［中图分类号］ S859.84农业部于２００１年１１月１日发布农牧发［２００１］３８号文，发布１０种动物源食品中兽药残留检测方法。
动物制品中磺胺类药物残留便捷式检测技术研究
动物制品中磺胺类药物残留便捷式检测技术研究谢体波;张凯;何方洋;冯才伟【摘要】[目的]研究动物制品中磺胺类药物残留的便捷式检测技术.[方法]比较ELISA法、毛细管电泳法、高效液相色谱法检测动物制品中磺胺类药物的残留.[结果]利用ELISA法检测磺胺类药物残留具有操作简便、成本低廉、检测速率快、检测时间短等优点.[结论]ELISA法能更符合快速检测的要求,满足对肉制品中磺胺类药物快速检测.%[Objective]To study the convenient detection technology of sulfonamides residues in the foods of animal products.[Method]To com-pare the technology of ELISA,capillary electrophoresis and high performance liquid chromatography for detecting the sulfonamides residues in the foods of animal products.[Result]Using ELISA method to detect sulfonamides residues has advantages of easy operating,low cost,fast rate and short time.[Conclusion]ELISA can better meet the requirements of rapid detection and meet the rapid detection of sulfonamides in meat prod-ucts.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2018(046)008【总页数】4页(P161-163,167)【关键词】动物制品;磺胺类药物残留;便捷式检测;ELISA【作者】谢体波;张凯;何方洋;冯才伟【作者单位】贵州勤邦食品安全科学技术有限公司,贵州贵阳550009;贵州勤邦食品安全科学技术有限公司,贵州贵阳550009;北京勤邦生物技术有限公司,北京100012;北京勤邦生物技术有限公司,北京100012【正文语种】中文【中图分类】S851.34+7磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是一种化学合成的两性化合物，能抑制干扰大多数革兰氏阳性菌和某些阴性菌[1]，在医学和多种动物的感染性疾病防治中应用较为广泛，有数十种具有很好的疗效[2-4]。
肉品磺胺类药物残留分析方法综述
肉品磺胺类药物残留分析方法综述食品科学与工程专业1班黄敏指导老师游玉民摘要：磺胺类药物（SAs）是畜禽生产中常用的抗菌、抗原虫药物。
但不合理用药将导致磺胺类药物在动物性食品中残留，影响食品安全进而危害人类健康。
因此肉品内磺胺类药物残留监控日益受到重视。
了解肉品中残留磺胺类药的危害，加强残留的检测及监控就显得十分重要。
本文主要介绍了国内外磺胺类药物不同的检测方法：色谱法、免疫分析法、阻抑速差催化光度法、表面等离子体共振技术等。
还对其优劣进行了分析、比较及其发展趋势进行了展望。
关键词：肉品；磺胺类药物；检测技术；色谱；酶联免疫Determination of Sulphonamides Residues in Animal SourceFoodFood Science and Engineering class Huang Min Faculty Advisor Y ou YuMin Abstract：Sulfonamides (SAs) are commonly used in livestock production antibacterial, antiprotozoal drugs. But irrational drug use will lead to sulfa drugs residues in animal products, thus affecting food safety hazards to human health. So sulfa drug residues in meat control and more attention. Sulfonamide residues in meat about the hazards, to enhance the detection and monitoring of residues is very important. This paper describes the domestic and foreign sulfonamides different detection methods: chromatography, immunoassay, capillary electrophoresis, such as inhibition of catalytic spectrophotometry speed difference. Also its advantages and disadvantages are analyzed, compared and trends were discussed.Key words：Meat; Sulfonamides; Detecting techniques; Chromatographic; Enzymelinked immunosorbent磺胺类药物(Sulfonamides，SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，能抑制大多数革兰氏阳性菌和某些阴性菌[1]。
磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究
202111240专题论述磺胺类药物在畜产品中残留的原因及检测方法探究杨广发1，陶利明2，柳 敏1（1.吴江区农产品质量安全监督所，江苏苏州215200；2.吴江区动物卫生监督所，江苏苏州215200）摘要：药物性饲料添加剂以及预防性用药缺乏合理性，会导致畜产品中存在药物残留，对人类的健康安全造成严重威胁。
磺胺类药物是兽医临床应用广泛的一种药物，属于常见的广谱抗生素，对疾病的治疗和预防具有重要作用。
但是结合现状分析，为了追求利益，部分养殖人员存在滥用药物的情况，导致畜产品中磺胺类药物存在残留情况。
基于此，本文对磺胺类药物在畜产品中残留的具体原因以及检测方法进行了分析。
关键词：畜产品；磺胺类药物；残留；原因；检测方法中图分类号：S859.84 文献标识码：B 文章编号：1003-8655（2021）11-0086-03磺胺类药物的优点是抗菌谱广、使用简便、性质稳定、毒性较低，属于一种人工合成类抗菌药物，如果家畜出现细菌感染，通常情况下会使用磺胺类药物进行治疗。
磺胺类药物对于相关疾病具有良好的预防作用。
除此之外，小剂量的磺胺类药物能够当作饲料添加剂使用，不但有助于提高饲料的利用率，同时对于促进家畜的生长发育具有积极作用。
在磺胺类药物的使用过程中，如果剂量控制得当，不会导致药物在家畜体内组织聚集，如果使用不合理，畜产品中极易存在磺胺类药物残留，通过食物链对人体健康造成威胁。
因此了解畜产品中磺胺类药物残留的原因并采取有效的检测方法十分重要。
1磺胺类药物概述磺胺类药物是氨基苯磺酰胺的一种衍生物，颜色多为白色，性状为淡黄色结晶或结晶性粉末，无臭无味。
磺胺类药物主要通过干扰细菌的酶系统对氨基苯甲酸的利用而发挥抑菌作用，如多数革兰氏阳性菌以及部分阴性菌，主要包括链球菌病、葡萄球菌病以及沙门氏菌病等[1]。
可溶性磺胺类药物在口服后能够在短时间内吸收并到达全身，短效的半衰期不足8 h，中效的半衰期超过10 h，长效的半衰期超过30 h。