悬浮液进样_火焰原子吸收光谱法测定面粉中的钙和镁
火焰原子吸收光谱法测定食母生中的镁
氯化锶溶液 ：０ ／ ，称取 ３ ．ｇ ｒ ｌ＂Ｈｚ １ ｍｇｍＬ ０４ Ｃ ＝６ ０溶于水 Ｓ
２ 结 果 再用水稀 释至 １ ０ ｍＬ ００ 。 标 准储备 液四 ０１ ／ ， 取 Ｏ１ ６ ： ．ｍｇｍＬ称 ．６ ｇ于 ８ ０４ ０ ０ ５ ℃恒 重 － 的 Ｍｇ 加入 ２５ ＨＣ 和少量水溶解 ， Ｏ， ．ｍＬ １ 移人 １ ０ ｍＬ容量瓶 ， ００
生 中的镁进行测定 ， 结果令人满意。
缓慢 消解 ， 待红 棕色气体 冒尽后 取下稍冷 ， 下表面 皿 ， 取 滴加 ｌ ｍＬ氢氟酸 ， 并加入 １ ｍＬ高氯酸 ， 继续消解 至 冒白烟时取下冷 却。 重复上述操作 一次 ， 待消解至 冒白烟时继续升温 ， 持续加热 将 白烟 冒尽 ， 此时溶液接近无 色 ， 蒸干 。取下稍冷 ， 加入少量去
并稀释至刻度 ， 摇匀 。
实 验考察 了 ＨＮ ３ＨＮ ３ ０ 、 Ｏ ＋Ｈ２ ２（＋ ） Ｉ ０、 Ｉ ３ ＨＣ ＋ＨＮ ３（ Ｏ 、４ １ＨＮ ， Ｈ Ｉ ） Ｏ ＋ Ｃ Ｏ 溶液作为 消化液 ， 结果表 明 ， 用这 四种溶液均 未能将样 品完 全消解 ， 都有 不溶 的 白色沉淀生成 ， 中前三种 其 或呈黄绿色或有油状物漂浮 ， 而采用第 四种 消化液消解后 的样 品溶液颜 色呈无 色 ， 向消解后 样品溶液 中滴 加 ＨＦ溶 液 ， 白色
镁标 准使用 液（ ０ ｇｍＬ ： １ ／ ） 准确 吸取 １ ．０ ００ ｍＬ上述镁 标
准储备液于 １ Ｏ Ｏ ｍＬ容量瓶 中， 用水稀释 至刻度 ， 摇匀 。
盐酸、 硝酸 、 高氯 酸 、 氢氟酸 （ 为优级 纯 ）氯化 锶 （ 析 均 ； 分 纯 ）氧化镁 （ ； 优级纯 ）实验用水 为去离子水。实验所用的器皿 ； 均用 ２ ％ＨＮＯ 溶液浸泡 ２ ｈ以上再用去离子水 冲洗干净 ， ０ ， ４ 防
火焰原子吸收法测定粉煤灰中钙镁
422.7 4.5 285.2 4.5
2.试剂 钙、镁标准贮备液 :碳酸钙 (G.R)、金属镁(0.9999); 盐酸(G.R)、氢氟酸(G.R)、高氯酸(G.R)、硝酸 (G.R)、 双氧水(A.R)；氧化镧(A.R)。 3.样品处理 氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系在开放容器中分解 称取0.5000克煤飞灰标准参考物(l#)及大连发电厂粉 煤灰样品(2#、3#)各5份于100毫升聚四氟乙烯烧杯中,加10 毫升氢氟酸、2毫升高氯酸于电热板上,保持微沸蒸发近干。 补加10毫升硝酸、10毫升氢氟酸在电热板上继续蒸发至大 量冒高氯酸白烟。加人几滴高氯酸再蒸发至近干。再加几 滴高氯酸 …… , 反复处理三次。最后用 5 毫升1+1 盐酸温热 溶解残渣 , 补加 20毫升蒸馏水继续温热溶解至溶液完全清 澈透明。冷至室温后定容至100毫升,配制成1-l#、1-2#、 1-3#号样品溶液各5份。
12.结论 使用氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系在聚四氟乙烯烧 杯中分解粉煤灰样品,采用火焰原子吸收法,使用斓作为释 放剂,测定钙、镁,本方法操作简便,测定周期短,重复性好, 结果较稳定。
氢氟酸—硝酸—高氯酸混酸体系密封容器中分解 按上述取样方法称取0.2000克样品于聚四氟乙烯高压 容器内 , 加 5 毫升氢氟酸 ,5 毫升硝酸 ,2.5 毫升高氯酸 , 在 180℃条件下于恒温箱内恒温 3小时 ,取出高压容器在电热 板上加热蒸发至样品近干。按上述溶样方法用 1+1盐酸溶 解残渣,制备成2-1#、2一2#、2一ห้องสมุดไป่ตู้#号样品溶液各5份。 4.工作曲线绘制 根据各元素灵敏度及线性范围 , 用标准贮备液配制成 一组混合标准系列溶液 (见表2),按表1测定条件测定各元 素标准溶液的吸光度,分别绘制标准曲线。
法一：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量摘要：本法采用湿法消解技术处理样品，一次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6 种元素。
测定钙、镁时加氯化镧做释放剂。
各元素检测限优于GB5413.21 标准要求。
回收率在98%～102%之间。
本方法准确可靠，特别适合于批量测定。
关键词：原子吸收光谱湿法消解技术奶粉1 实验部分1.1 主要仪器及材料AA7003 原子吸收分光光度计（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）加热板硝酸（HNO3）：优级纯高氯酸（HClO4）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g 氧化镧，先用少量水润湿再加37.5mL 盐酸于100mL 容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。
铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中心）1.2 仪器条件火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的仪器及实验参数如表1 与表2 所示。
表1 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数表2 火焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数1.3 样品处理过程准确称取1.0～1.5g 样于250mL 高颈烧杯中，加20～30mL 混合酸，盖盖，置于电热板上加热消化，若未消化好而酸液不足时，可补加混酸继续加热消化，直至无色透明为止，加几毫升水加热除去多余酸，待液体接近3～4mL 时，冷却，转移到25mL 容量瓶中，用去离子水洗涤，合并洗液并定容。
按照表1、表2 所示参数进行仪器分析。
2 结果与讨论2.1 标准曲线将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表3 所示浓度配成系列浓度标准溶液，按仪器条件部分所列参数测定标准曲线。
悬浮液进样-火焰原子发射光谱法测定豆米中的钾和钙
悬浮液进样2火焰原子发射光谱法测定豆米中的钾和钙刘立行31,李 金1,王敏娟2(1.抚顺石油学院应用化学系,抚顺113001;2.辽宁省分析测试研究中心110015)摘 要:将悬浮液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,建立了测定豆米类粮食中钾、钙的快速分析方法。
对悬浮剂的选择、干扰的消除、线性范围及检出限进行了考查。
将样品粉碎、制成琼脂(米类)或琼脂2邻苯二甲酸二丁酯豆类)悬浮液,取适量样品悬浮液加入适量琼脂及释放剂L a( )或消电离剂N aC l溶液配制成试液。
本方法的测定结果与灰化法2火焰原子吸收法一致,R SD<3. 3%,钾、钙的检出限质量浓度分别为0.012m g L、0.041m g L。
关键词:火焰原子发射光谱法;悬浮液进样;豆类、米类;钾、钙中图分类号:O657131 文献标识码:A 文章编号:100020720(2000)0120036203 测定豆米类粮食中微量元素的方法虽然众多,但样品预处理方法通常是传统的灰化法及消化法,其缺点是耗时长、污染环境,不能满足快速分析的要求。
悬浮液进样法能克服这些不足,十几分钟可完成称样、悬浮液及试液配制等试样处理全过程,是一种很有前途的快速分析方法。
作者曾将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,测定了大豆粉、玉米面、面粉及茶叶中的钙、镁、铜、铁、锌[1～6]。
本文利用原子吸收分光光度计具有的发射功能,又将此法进一步扩展应用于火焰原子发射光谱法,并成功地测定了豆米中的钾、钙。
对大部分碱金属及碱土金属,发射法的灵敏度高于吸收法,研究悬浮液进样技术在发射法中的应用,使悬浮液进样技术的快速性与发射法的高灵敏度相结合,对建立新分析方法有重要意义。
1 实验部分1.1 仪器和试剂H G29002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所),10c m单缝预混合雾化器。
K ( )标准溶液:0.5g L,用在150～160℃烘干4h 的分析纯氯化钾配制,使用时稀释为5m g L;Ca( )标准溶液:1g L,称取在105～110℃烘干2 h的碳酸钙2.4792g于烧杯中,加入30mL水及(1+2)盐酸25mL溶解碳酸钙。
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告
火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素，具有多种功能，包括维持骨骼、牙齿的健康，参与血液凝固，神经传输和肌肉收缩等。
测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。
火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线，进而形成高的激发态，再由于准直光束的束缚，导致一部分原子被提取，使得样品中原子数目减小，从而实现对元素的分析测量。
实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。
本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉；主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。
2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定，但是由于不同食物所混合的物质不同，所以在制备样品时，也需要区分操作。
以牛奶为例，将牛奶倒入锅中，煮沸至40ml。
然后加入10ml 1%的CH₃COOH，用干燥剂去除蒸发液中的水分，再用NaCl使液体浓缩。
最后用10ml C₂H₅OH稀释样品，得到待测样品。
3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。
将真空透镜插入光路，按下电源开关预热5min，选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm，用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
进行碘灯检波，记录标准吸收度，即为初始火焰原子吸收光谱。
②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品，准确称量，添加到标准烧杯中，加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。
对于每个浓度的样品，依次进行样品的测量，得到吸光度值。
③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度，然后将样品的钙含量进行统计和比较。
结果与分析实验结果表明，在本实验中，对于不同食物中的钙含量有所差异。
如牛奶中钙含量较高，约为2.2g/100g，而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。
实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法，但也存在一些限制。
火焰原子吸收光谱法测定水中钙、镁的含量
（2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白， 测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。
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5.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min， 按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门， 旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。
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火焰原子吸收光谱法测定 水中钙、镁的含量
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一、实验目的 1.掌握火焰光度法测定钙、镁的方法和火焰
光度法正确使用。 2.掌握标准曲线法的原理及应用，熟悉标准
曲线法操作技术及数据处理。
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二、实验原理
在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对 共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：
A=lg（I0/I）=KLN0 （2-2-6） 在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时， 对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数 目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件 下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中 的浓度呈正比。则
A=c
用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求
算出元素的含量。
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三、仪器与试剂
1.仪器 原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴 极灯。
2.试剂
（1）1.0g.L-1镁标准储备液
（2）1.0g.L-1钙标准储备液
（3）50 mg.L-1镁标准使用液
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悬浮液进样-火焰原子吸收法测定.
悬浮液进样-火焰原子吸收法测定螺旋藻胶囊中钙铁镁浙江省慈溪市疾病预防控制中心（浙江315300）马建明龚文杰螺旋藻是一种生长在碱性盐湖的蓝绿藻植物。
含有丰富的蛋白质、多种维生素、8种人体无法自行制造的氨基酸及多种矿物元素（包括铁、镁和钙等）。
螺旋藻中矿物质的测定其传统的方法是灰化法和湿法消化法[1]，但该法耗时长、污染环境、有时易引起被测元素的损失和沾污。
悬浮液直接进样技术具有操作简便、速度快、不污染环境、避免被测元素的挥发损失等优点[2，3]。
本文采用悬浮液进样-火焰原子吸收法测定保健品螺旋藻胶囊中的钙、铁和镁，结果满意。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂（1）3500-AG型原子吸收分光光度计(上海惠普)。
（2）钙、铁和镁标准液：铁（GBW08616，1.0mg/ml），钙（GBW(E)080118，1.0mg/ml），镁（GBW(E)080126，1.0mg/ml）。
（3）琼脂溶液（0.15%）：取1.5g琼脂于1L烧杯中，浸泡过液，加热至沸，维持微沸直至溶液透明，冷却，量取体积，补加水至1L，再加热至沸，冷却后即可使用。
（4）氯化镧溶液（0.1%）：称取0.1g氯化镧于100ml容量瓶中，用适量水溶解后并稀至刻度。
1.2 仪器工作条件钙、铁和镁测定的仪器工作条件，见表1。
表1 仪器工作条件元素波长灯电流光谱带宽燃烧器高度乙炔流量(nm) (mA) (nm) (nm) (L/min)Ca 422.7 5 0.5 9 1.5Fe 248.3 8 0.4 10 1.8Mg 285.2 5 0.3 10 1.51.3 悬浮液的制备将螺旋藻于100℃条件下烘干4 h，粉碎，过160目筛。
然后准确称取螺旋藻样品1.0g于预先装有少量琼脂溶液（0.15%）的25ml比色管中，摇动使样品润湿并浮起，用琼脂溶液（0.15%）定容至刻度，振摇3min，便可获得一均匀的悬浮液。
1.4 标准加入法用移液管准确吸取上述悬浮液5.0ml于50ml容量瓶中，依次加入不同量的被测元素标准溶液（Ca2+0~200μg、Fe3+25~150μg、Mg2+0~200μg），然后加入氯化镧溶液（0.1%）2ml及琼脂溶液（0.15%）20ml，用蒸馏水定容至刻度，振摇3min。
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙镁
四、实验步骤
1.实验条件的设置（视具体仪器而定）。
2.标准溶液的配制
（1）钙标准溶液系列
吸取2.00mL、 4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10.00mL钙标准使用液（100μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系 列溶液中钙浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00、 40.00 ug/mL。
（2）镁标准溶液系列
吸取1.00mL、 2.00mL、 3.00mL、 4.00mL、 5.00mL钙 标准使用液（50μg/mL），分别置于5只25 mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。该系列溶液中钙浓度分 别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ug/mL。
2.配制自来水样溶液
5.按相同的方法测定镁标准溶液及水样中镁的吸光度。
实验结束后，先洗喷去离子水，清洁燃烧器，然后 关闭仪器。关闭仪器时，必须先关闭乙炔气，再关 电源，最后关闭空气。
五、数据记录和结果处理
1、记录实验条件 2.分别绘制钙、镁的吸光度对浓度的工作曲线。 3.从标准曲线上查得水样中钙、镁的含量。
4.换算成水样中钙、镁的实际含量（μg/L）。
准确吸取适量自来水样置于25ｍＬ容量瓶中，用去离子 水稀释至刻度，摇匀。
３.根据实验条件，将原子吸收分光光度计按说明书操 作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进样。在 进样之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点， 然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔测量标准 钙溶液并记录吸光度。
４.在相同的实验条件下测量水样中钙的吸光度。
由于试样中基体成分比较复杂、配置的标准溶液 与试样组成存在较大差别时，对于复杂试样，常采用 标准加入法测定。该法是在数个容量瓶中加入等量的 试样，分别加入不等量（倍增）的标准溶液，用适当 溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定聚氯乙烯中微量镁
第２２罄第５期２００２年ｌｕ月冶金分析ＭｅｌａＵＬｕ出ｃａｌＡｍｌｙｓ诂文章编号：１０００—７５７“２００２）０５００３５０３Ｖｄ２２．№５ｏｃｔｏｂｅｒ．２００２悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法测定聚氯乙烯中微量镁刘立行＋，祝黎明（辽宁＾油化工太学应用化学系，辽宁抚顺１１３００１摘要：把悬浮液技术成用于火焰原子吸收光谱法，成功地测定了聚氯乙烯中的镁。
将过筛蹙氯乙烯样品悬浮在琼脂一已二醇溶液中制成悬浮漉，于适鲢样品悬浮澈中，加入释放荆ｓ，＋配制成试被，喷人空气．己炔火煽进行链的测定。
对悬浮剂的选择、干枕的悄除、检出限及线性范围进行丁毒察。
测定结景的托对标壮偏差小于４２％，如标回收率为９６２％～】０５７％。
力法简便、准确。
美键词：火焰原子吸收光谱法；悬浮液进样；臻氧乙烯；镁中翻分类号：０６５７３１文献标识码：Ｂ聚氯乙烯中的微量元素主要来自添加的各种助剂，如金属皂类是广泛使用的热稳定剂和润滑剂，检测聚氯乙烯中的微量元素可以判断所添加助剂的类型及添加量。
由于聚氯乙烯的抗化学腐蚀性好，所以，样品的预处理方法不是采用消化法而是采用灰化法…。
灰化法耗时长，小能满足分析的需要，还会引起被测元素的挥发损失。
本文采用悬浮液进样法处理样品，只需几分钟或十几分钟就可完成样品处理的全过程。
文献｝２１１用悬浮液进样．火焰原子１吸收光谱法测定了粮食、茶叶及中草药中一些微量元素。
用此法测定聚氯乙烯中微量元素还未见报道。
１哭验部分１．１仪器和试剂ＨＧ９００２型原子吸收分光光度计（沈阳华光精密仪器研究所）。
Ｍｇ标准储备溶液：０５９／Ｌ，用分析纯硫酸镁（Ｍｇｓ０４・７Ｈ２０）配制，使用时稀释为５ｍｇ／Ｌ的标准工作溶液；Ｓｒ溶液：５０９／Ｌ，作为测定镁的释放剂；琼脂溶液：１．５９／Ｌ，取３９琼脂（福建省石狮市宝湖联台琼脂厂）于大烧杯中，加水约２Ｉ，，加热微沸直至溶液透明，补加水至２Ｌ标线，冷却；乙二醇：分析纯；样品：通用型聚氯乙烯（Ｐｖｃ—ｓＧ３，分子量１３００）及高分子量聚氯乙烯（ｓ一２５００）。
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定蔬菜中的钾和钙
液 中利用空气 ～乙炔火焰原子吸收光谱法测定 Ｋ和 ｃ ａ元素含量。 结果表 明 ， 选定 的条 件下 ， 测元 素间相 在 被 互不干扰 ， 可在 同一份制备液 中进行 ２种元 素的分别测定． 方法的加标 回收率为 Ｋ ９ ． ％ ，ａ１２ ５ ， ８ ５ Ｃ ０ ． ％ 测定结 果与 高温灰化法一致 ，检 验表 明两者无 显著性差异． ｔ
关键词 ： 悬浮 液 进 样 ； 火焰 原 子 吸 收 光 谱 法 ； ； ； 菜 钾 钙 蔬
中图分 类号 ：６ ７ ３ ０５ ．１
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ：０ ３ ９ ２ ２０ ） ３ ５ ３ １０ － ７ （ ０ ７ ０ ３ ３ ０
Ｓ ｐｅ ｓｏ ｍ ｐｌ ｎ ｒ ｄ ｃ ｏ ａ ｅ Ａｔ ｍ ｉ ｓ ｒ ｉｏ ｕｓ ｎ ｉ ｎ Ｓａ ｅＩ ｔ ｏ ｕ ｔ ｎ Ｆｌ ｍ ｏ ｃ Ａｂ ｏ ｐｔ ｎ ｉ Ｓ ｃｒ ｍ ｅ ｒ ｏ Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｎ Ｖ ｅ ｅ ａ ｅ ｐｅ ｔｏ ｔｙ ｔ ｔｒ ｎｅ Ｋ ｎｄ Ｃａ ｉ ｇ ｔ ｂｌ
第３ 期
２０ ０７年 ７ 月
应用 技术研 究 ・
悬浮液进样． 火焰原子吸收光谱法测定蔬菜中的钾和钙
梁保 安 ， 华峰 付
（ 昌学院 化学系 ， 许 河南 许 昌 ４ １０ ） ６０ ０ 摘 要： 直接 用蒸馏水分别制成芹菜和菠菜样 品的悬浮液 ， 在磁 力搅 拌下进样 ， 应用标准加入 法在 同一溶
维普资讯
信 阳师范学院学报 ： 自然科学版 第２ ０卷
・
Ｊ ｕ ａ ｆ ｎａ ｇＮｏｍａ ｉｅｓｔ ｏ ｒ ｌｏ ｙ ｎ ｒ ｌＵｎｖ ｒｉ ｎ Ｘｉ ｙ Ｎａｕａ ｃｅ ｃ ｉｏ ｏ． ０ Ｎｏ ３Ｊ １２ ０ ｔｒ Ｓ ｉｎ ｅＥｄｔ ｎ Ｖ １２ ． ｕ． ０ ７ ｌ ｉ
火焰原子吸收光谱法测定水中的钙、镁
目录
• 引言 • 实验材料与方法 • 结果与讨论 • 结论 • 参考文献
01 引言
目的和背景
目的
火焰原子吸收光谱法是一种常用的测定水中钙、镁的方法，通过该方法可以快 速、准确地测定水中的钙、镁含量，为水质监测和水处理提供依据。
背景
随着工业化和城市化的快速发展，水污染问题日益严重，尤其是重金属离子如 钙、镁等对水体的影响备受关注。因此，准确测定水中的钙、镁含量对于水处 理和水质监测具有重要意义。
对实验数据进行处理和分析，计算钙、镁 的含量和相关指标。
03 结果与讨论
实验结果
钙含量
实验测得水中钙的含量为12.5mg/L。
精密度
实验结果的相对标准偏差小于5%。
镁含量
实验测得水中镁的含量为3.8mg/L。
准确度
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较 高。
结果分析
钙、镁含量分析
实验结果与预期相符，钙、镁含量均在正常范围内。
02 实验材料与方法
实验材料
01
02
03
钙标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
镁标准溶液
用于制备标准曲线，浓度 为1000mg/L。
实验用水
符合国家标准的去离子水， 用于稀释标准溶液和样品 处理。
实验设备
原子吸收光谱仪
配备钙、镁空心阴极灯， 具有自动进样器。
火焰原子化器
用于将样品中的钙、镁原 子化，以便进行光谱吸收 测量。
精密度分析
实验结果的精密度较高，说明实验操作和仪器性能稳 定。
准确度分析
与标准参考物质对比，实验结果的准确度较高，说明 实验操作和仪器性能可靠。
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定大豆粉中的镁
悬浮液进样2火焰原子吸收光谱法测定大豆粉中的镁刘立行3,李 萍抚顺石油学院应用化学系,抚顺113001摘 要:将大豆粉制成琼脂悬浮液,直接喷入空气2乙炔火焰,用工作曲线法进行测定。
测定结果与灰化法一致。
检测限为9×10-3m g L,相对标准偏差<514%。
关键词:悬浮液进样;火焰原子吸收光谱法;大豆粉;镁文献标识码:A 论文编号:1000-0720(1998)5-087-89 处理样品的传统方法是灰化法及消化法,其缺点是耗时长、污染环境、有时易引起被测元素的损失和沾污。
样品不进行任何化学处理制成悬浮液直接进样,在非火焰原子吸收光谱法中已广泛应用[1～3],但在火焰原子吸收光谱法中还未见报道。
本文用悬浮液进样2火焰原子吸收光谱法测定了大豆粉中的镁。
1 实验部分111 仪器和试剂H G29002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所);镁标准溶液:500m g L,由M gSO4・7H2O 配制,使用时稀释为10m g L;琼脂溶液: 011%,取2g琼脂于2L烧杯中,加水约2L,浸泡过夜,加热至沸,维持微沸直至溶液透明,冷却,量取体积,补加水至2L,再加热至沸,冷却后即可使用;L a3+溶液:50g L,称取1117g L a2O3,加入浓盐酸25mL及约80mL水,微热溶解,稀释至200mL。
112 仪器工作条件分析线M g285.2nm,灯电流3mA,单色器通带012nm,燃烧器高度4c m,空气及乙炔流量分别为0135、0108m3h。
113 悬浮液的制备取足够量的大豆粉,过100目筛(用硬纸沿筛面旋转有助于“发粘”的大豆粉过筛),粉碎,直至完全过筛。
准确称取过筛大豆粉011g 左右于25mL定容试管中,加少量琼脂溶液润湿,摇动使大豆粉浮起,再用琼脂溶液定容,振动2m in。
此悬浮液可稳定12h。
2 实验方法工作曲线:取6个25mL容量瓶,依次加入10m g L M g2+标准溶液0150～3100mL,再各加琼脂溶液915mL及L a3+溶液1mL,定容,振动2m in。
实验_火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量
实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。
2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。
3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。
二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。
在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0)和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：It=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。
根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
钙是火焰原子化的敏感元素。
测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。
原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。
在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。
电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。
而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。
因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。
三、仪器和试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支；50mL小烧杯2个。
试剂：（1）钙标准贮备溶液：1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，G.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中金属元素的含量。
它利用金属元素在特定波长下对特定光谱的吸收特性进行测定，可以准确、快速地测定样品中金属元素的含量。
本文将以奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定为例，介绍火焰原子吸收光谱法的原理、操作步骤及分析结果的处理。
首先，我们需要准备实验所需的仪器和试剂，包括火焰原子吸收光谱仪、标准品、质量浓度的稀释液、样品以及其他必要的实验设备。
在进行实验之前，需要首先进行标定工作。
标定工作是为了确定分析仪器的灵敏度和线性范围。
通过使用不同浓度的标准品进行标定，可以得到标准曲线，然后再用该标准曲线对待测样品进行定量测定。
接下来是样品的处理步骤，首先需要将奶粉样品进行样品预处理，一般是将奶粉样品进行溶解、过滤等操作，得到适合分析的样品溶液。
然后需要将样品溶液进行稀释，以保证在分析范围内，而不使测定值过高以至于超出了分析仪器的线性范围。
在进行分析测定前，需要对火焰原子吸收光谱仪进行预燃及零点调节操作，以保证仪器在良好的工作状态下进行测定。
然后将经过稀释处理的样品溶液以及标准品进行测定。
在测定过程中，需要注意保持火焰原子吸收光谱仪的稳定，同时需根据不同金属元素的特性选择适当的波长进行测定。
在测定完样品和标准品后，需要用标准曲线对样品的吸光度进行定量计算，从而得到样品中钙、镁、铜、铁的含量。
最后，需要对分析结果进行统计处理和评价。
首先进行测定值的准确性和精密度的评价，以及分析结果的可靠性和实用性的检验。
然后可以进行相应的对比分析，如与产品标签上的含量标示对比，以评估奶粉中钙镁铜铁的含量是否符合相关标准。
最后对分析结果进行归纳总结，得出奶粉中钙镁铜铁的含量分析结果。
总之，火焰原子吸收光谱法是一种准确可靠的分析方法，可用于测定奶粉中钙镁铜铁等金属元素的含量。
通过本文简要介绍了该方法的原理、操作步骤及分析结果的处理，希望能对相关研究人员和实验人员有所帮助，提高他们的分析实验能力和实验技术水平。
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定一、原理火焰原子吸收光谱法是利用金属元素在火焰中的原子化和激发态原子吸收特定波长的光的原理进行测定的。
在火焰中，样品中的金属元素首先被蒸发，并通过特定的火焰条件原子化；然后，样品中原子化的金属元素将吸收特定波长的光，从而产生特定波长的吸收峰；测定吸收峰的强度与金属元素的浓度成正比关系，可以通过比对样品吸光度与标准曲线的关系，来确定样品中金属元素的含量。
二、测定步骤1.样品的制备：将水样进行预处理，如酸化、过滤等，以去除干扰物。
然后，将样品转化成可溶于水的形式，如溶解成盐酸或硝酸溶液。
2.原子化和激发:将制备好的样品溶液通过火焰喷嘴喷入火焰中进行原子化和激发，该过程中需要调节火焰的种类和温度。
常用的火焰有气酒精氧火焰、氢氧火焰等。
调整火焰温度以获得稳定的原子化和激发态原子吸收信号。
3.光谱扫描：使用特定的单色仪或波长选择器选择特定的谱线进行扫描，记录吸收峰的强度或透过率。
4.建立标准曲线：测定一系列标准溶液的吸收峰强度或透过率，得到吸光度与浓度之间的线性关系。
可以根据这条标准曲线来定量测定样品中钙镁元素的浓度。
5.测量样品：对样品采取与标准样品相同的操作步骤，测定吸收峰的强度。
然后使用标准曲线，计算样品中钙镁元素的含量。
三、应用1.灵敏度高：火焰原子吸收光谱法对钙镁元素的检测限较低，一般可以达到微克/升的级别。
2.选择性好：通过选择特定的光谱线，可以实现对钙镁元素的选择性测定，减少干扰。
3.分析速度快：火焰原子吸收光谱法测定速度较快，可以在几分钟内完成一个样品的分析。
4.操作简便：火焰原子吸收光谱法的操作相对简单，不需要复杂的仪器和试剂，适用于一般实验室的使用。
5.提供多参数信息：除了测定钙镁元素含量外，还可以测定其他元素的含量，如钠、钾等。
综上所述，火焰原子吸收光谱法是一种可靠、快速、准确的测定水中钙镁元素含量的方法。
其原理简单，操作方便，广泛应用于水质分析等领域。
火焰原子吸收法测定水中的镁实验报告
火焰原子吸收法测定水中的镁实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过火焰原子吸收法测定水中镁元素的含量。
二、实验原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，其基本原理是将待分析样品中的元素化为气态，然后通过火焰使其发生电离和激发，产生特定波长的光谱线，在特定波长下测量样品吸收光强度，从而得到元素含量。
三、实验步骤
1.准备工作：清洗试管和烧杯，备好镁标准溶液和待测水样。
2.取一定量的镁标准溶液分别加入不同的试管中，加入适量稀盐酸和硝酸使其完全溶解。
3.将试管放入火焰原子吸收光谱仪中进行测试，记录下镁元素在特定波长下的吸光度值。
4.重复上述步骤3次取平均值，并计算出标准曲线方程。
5.取一定量的待测水样并进行前处理（如过滤等），将其加入试管中，并按照步骤3进行测试，并根据标准曲线计算出镁元素的含量。
四、实验结果与分析
1.标准曲线方程：y=0.0024x+0.0012，R²=0.9998
2.待测水样测试结果：镁元素含量为0.012mg/L。
3.分析：本实验所得结果与实际值相比较接近，说明本实验方法可行。
五、注意事项
1.操作时要注意安全，避免发生意外。
2.试管和烧杯要清洗干净，以免污染样品。
3.火焰原子吸收光谱仪的使用需要专业人员指导和操作。
4.在进行测试前需要对待测水样进行前处理，以去除悬浮物和杂质等。
六、结论
通过火焰原子吸收法测定水中镁元素的含量，本实验得出镁元素含量为0.012mg/L。
该方法简便易行，可用于水质监测等领域。
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚氯乙烯中微量镁
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定聚氯乙烯中微量镁刘立行;祝黎明
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2002(022)005
【摘要】把悬浮液技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了聚氯乙烯中的镁.将过筛聚氯乙烯样品悬浮在琼脂-乙二醇溶液中制成悬浮液,于适量样品悬浮液中,加入释放剂Sr2+配制成试液,喷人空气-乙炔火焰进行镁的测定.对悬浮剂的选择、干扰的消除、检出限及线性范围进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于4.2%,加标回收率为96.2%～105.7%.方法简便、准确.
【总页数】3页(P35-37)
【作者】刘立行;祝黎明
【作者单位】辽宁石油化工大学应用化学系,辽宁抚顺,113001;辽宁石油化工大学应用化学系,辽宁抚顺,113001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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初;胡德文
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悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素
梁保安;付华峰
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2009(045)001
【摘要】提出了不使用稳定剂,直接用蒸馏水制成花粉样品的悬浮液进样,火焰原子吸收光谱法测定花粉中微量元素的方法.用三氯化镧和氯化铯消除干扰,在磁力搅拌下进样,应用标准加入法在同一溶液中用火焰原子吸收光谱法测定铜、铁、锰、锌、铅、镉、钙、镁、钾、钠等10种元素含量.方法的回收率在92.5%～112.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.24%～1.50%之间,并以高温灰化法的测定值为参考对测定结果进行F检验和t检验,发现两者无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准
确可靠.
【总页数】3页(P58-60)
【作者】梁保安;付华峰
【作者单位】许昌学院化学系,许昌461000;许昌学院化学系,许昌461000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定豆米类粮食中镁
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第19卷,第3期 光 谱 学 与 光 谱 分 析Vol.19,No.3,pp424-4251999年6月 Spect roscopy and Spectral A nalysisJune ,1999 悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定面粉中的钙和镁刘立行 张启凯 胡 洋抚顺石油学院应用化学系,113001 抚顺摘 要 将悬浮液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法,成功地测定了面粉中的钙、镁。
将面粉悬浮于含有邻苯二甲酸二丁酯的琼脂胶体中而制成悬浮液。
对悬浮剂的选择及化学干扰的消除进行了考查。
将试液喷入空气-乙炔火焰,用标准加入法测定,测定结果与灰化法一致。
t 检验表明,两种样品前处理方法之间无显著性差异,可以用悬浮液进样法取代灰化法处理样品。
方法简便、快速、准确。
主题词 悬浮液进样, 火焰原子吸收光谱法, 面粉, 钙, 镁接受;刘立行,1938年生,抚顺石油学院应用化学系教授 钙、镁是生命必需的元素之一,缺乏钙、镁会引起一系列病变。
传统的样品处理方法灰化法及消化法耗时长、污染环境。
寻找简便有效的样品处理技术,一直是分析工作者的研究课题之一,样品不进行任何化学处理制成悬浮液直接进样,在非火焰原子吸收光谱法中已有应用[1,2],但在火焰原子吸收光谱中还未见有应用。
1 实验部分1.1 仪器和试剂HG-9002型原子吸收分光光度计。
钙标准溶液:0.5g /L ,称取在105～110℃烘干2h 的碳酸钙1.2486g 于烧杯中,加水约30mL ,滴(1+2)盐酸使其溶解、过量20mL ,加热煮沸除去CO 2转入1L 容量瓶中,定容,使用时稀释为15mg /L ;镁标准溶液:0.5g /L ,由M g SO 4 7H 2O 配制,使用时稀释为2.5mg /L ;琼脂溶液: 1.5g /L 、1.0g /L ;L a 3+溶液:50g/L ,由L a 2O 3配制。
1.2 仪器工作条件分析线Ca 422.7nm 、M g 285.2nm ,灯电流3mA ,单色器通带0.2nm,燃烧器高度:钙8mm 、镁4mm ,空气流量3.5m 3/h,乙炔流量:钙0.09、镁0.08m 3/h 。
1.3 悬浮液的制备取足够量的面粉过160目筛,粉碎,直至全部过筛。
准确称取一定量(测定镁0.25g 、测定钙1g )过筛样品于25mL 比色管中,加入少量1.5g /L 琼脂及邻苯二甲酸二丁酯45滴,将样品摇起,用1.5g /L 琼脂定容,振动5min 。
配制一个空白溶液,为区分起见,称之为基础空白。
1.4 实验方法吸取悬浮液2.50mL 6份于25mL 容量瓶中,各加入1.0g /L 琼脂10.00mL 及L a 3+溶液1mL ,再依次加入Ca 2+0～50.00 g 或M g 2+0～15.00 g ,用水定容,振动3min 。
用基础空白取代悬浮液,同上配制空白溶液。
将各溶液倒入干燥小烧杯中,置电磁搅拌器上,在不断搅拌下喷入火焰,以空白溶液为参比,记录积分5s 的吸光度,绘制标准加入曲线,计量钙、镁含量。
2 结果与讨论2.1 悬浮液稳定性考查称取样品1.2g 5份于25mL 比色管中,分别加入邻苯二甲酸二丁酯0、15、30、45、60滴,以1.5g /L 琼脂定容,振动5min 。
静置,计时,目测悬浮液的稳定时间(液面是否有可见的清液层形成、管底是否有沉积面粉出现、悬浮液本体是否均匀)依次为5、15、38、106、95min 。
同样,固定邻苯二甲酸二丁酯用量为45滴, 1.5g/L 琼脂用量分别为5、10、12、15mL ,以水定容,及直接用1.5g /L 琼脂溶液定容,对应稳定时间为6、10、12、28、100min 。
可见,取面粉1.2g ,加邻苯二甲酸二丁酯45滴,以1.5g /L 琼脂定容25mL ,其悬浮液可稳定100min 。
面粉用量减少,其悬浮液的稳定时间将增大。
对以O P 、十二烷基苯磺酸钠、阿拉伯树胶、聚乙二醇-400、吐温-80为悬浮剂进行了试验,振动5min 后静置,面粉立即下沉。
加热制成“浆糊”也很不理想。
2.2 试液稳定性考查吸取悬浮液5.0mL 4份于25mL 比色管中、分别加入1.0g /L 琼脂5、8、10、15mL ,以水定容,振动3m in ,测得其稳定时间依次为5、8、25、45min 。
考虑到试液的粘度应适中,选用加1.0g /L 琼脂10mL 。
为使实验者能从容地、在方便的情况下测定,本文确定在振动后将试液倒入干燥小烧杯中,在不断搅拌下喷入火焰。
2.3 干扰考查使用氘灯进行背景扣除时所测悬浮液的吸光度与不使用氘灯时相同,这表明面粉基体对钙、镁的测定不产生背景吸收干扰。
文献[3,4]介绍磷、铝、硅等元素有化学干扰,加入L a 3+、Sr 2+或EDT A 可以消除。
本文通过在试液中加入L a 3+来考查面粉中共存元素是否产生化学干扰,实验结果见表1。
由表1可见,加入L a 3+50～200mg 吸光度达最大且稳定,说明化学干扰已消除,本文选择加L a 3+50m g 。
Tab .1 Elimination of chemical interf erence加入La 3+量/ g 050100150200镁的吸光度0.4860.7330.7240.7340.720钙的吸光度0.0520.3780.3770.3690.3722.4 分析方法的选择分别用工作曲线法及标准加入法测定,前者的测定结果显著偏低,这是由于与工作曲线的标准溶液相比较,试液因有面粉样品的存在使其粘度增大,而影响吸样速率及喷化效率所致。
本文选用标准加入法。
2.5 检测限根据样品分析时所取悬浮液的量,按实验方法配制20个空白溶液,喷入火焰,按自动调零键,在钙、镁各自的测定条件,记录积分5s 的吸光度,求出其标准偏差 。
再求出标准加入曲线的斜率S ,由3 /S 求得检测限为:钙0.10mg /L 、镁0.017mg /L 。
2.6 样品分析及方法准确度检验样品分析按实验方法进行,其测定结果见表2,R SD ≤5.1%。
为进行比较,表中同时列出了灰化法-火焰原子吸收光谱法测定结果,两种方法的相对误差小于±4.4%。
对两种方法的测定结果进行t 检验,选取显著性水平 =0.05,查t 分布表得t 0.05,10=2.23,计算的t 值最大为1.72,说明两种方法之间无显著性差异,可以用悬浮液进样法取代灰化法,以火焰原子吸收光谱法测定面粉中的钙、镁。
Tab .2 Analytical results of samples by suspension sampling method and ashing method样品及元素悬浮液进样法灰化法含量/( g g -1)平均含量/( g g -1)RS D (%)含量/( g g -1)平均含量/( g g -1)RS D (%)A镁360,360,384372,356,352364 3.3369,353,356357,368,342358 2.8钙120,120,110115,115,,105114 5.1120,120,120115,117,121119 1.9B镁280,280,288273,273,284280 2.3280,280,280306,274,276283 4.1钙225,225,230220,220,2152232.3213,217,264224,227,2192278.2 样品A-沈阳东大粮油实业有限公司产强力面粉;样品B-山东潍坊面粉厂产特制水饺粉参考文献 1 Shaow ei GUO et al(郭少为等).Env ironmental M onitoring in China (中国环境监测),1988,4(1):19 2 Honggang ZHOU et al (周宏刚等).S p ectroscop y and S p ectr al A naly sis (光谱学与光谱分析),1992;12(3):97 3 Jinxu e GU O et al(郭金雪等).Journal of B eij ing Normal Univ ersity -N atu ral S cience (北京师范大学学报-自然科学版),1987;(4):72 4 Zh igan g S HU et al(苏志刚等).S p ectr oscopy and Sp ectral Analysis (光谱学与光谱分析),1987;7(4):58Determination of Calcium and Magnesium in Wheat Flour by Suspen -sion Sampling -Flame Atomic Absorption SpectrometryL ihang L IU ,Q ikai ZHA NG and Y ang HUD ep ar tment of A p p lied Chemistr y ,Fus hun P etr oleum I nstitute ,113001 FushunAbstract Suspensio n sampling technique w as applied to flame ato mic absor ptio n spectr o metry a nd w as successfully used to de-term ine calcium and mag nesium in w heat flo ur .T he wheat flo ur was suspended in ag ar sol containing dibuty l pht halate and made into suspensio n.Choice of suspensio n ag ent and eliminatio n o f chemical inter fer ence w ere studied.T he t est so lution was injected into air -acety lene flam e t o det ermine calcium and magnesium by standar d additio n met ho d .Deter minatio n r esults w ere consistent w ith tho se o btained by ashing metho d.T he t -test show ed that no differ ence w as fo und between the t wo methods.Displacement o f ashing met ho d by suspensio n sampling method for the sample pr etr eatment is po ssible.T his method is co nv e-nient ,rapid and accurat e .Keywords Suspensio n sampling , F la me atomic abso rptio n spectr ometr y , W heat flour , Calcium , M ag nesium(R eceived Dec.19,1997;accept ed M a y 9,1998) 425第3期 光谱学与光谱分析。