波谱分析实验讲义
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第一章 光谱分析 第二章 核磁共振波谱 第三章 质谱
第一章 光谱分析
1.1 概述 1.2 紫外吸收光谱分析（UV） 1.3 红外吸收光谱分析（IR) 1.4 激光拉曼光谱（RS)
1.1 概述
1.1.1光谱分析法
因光的作用引起被照物体内分子运动状态发 生变化，并产生特征能态的跃迁进行分析的方 法
n→π*的影响
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
b. π→π*跃迁所产生的吸收峰随着溶 剂极性的增加而向长波长方向移动。 因为在多数π→π*跃迁中，激发态的 极性要强于基态，极性大的π*轨道 与溶剂作用强，能量下降较大，而π 轨道极性小，与极性溶剂作用较弱， 故能量降低较小，致使π及π*间能量 差值变小。因此，π→π*跃迁在极性 溶剂中的跃迁能小于在非极性溶剂 中的跃迁能。所以在极性溶剂中， π→π*跃迁产生的吸收峰向长波长方 向移动。
（4）n→π* 跃迁 指分子中处于非 键轨道上的n电子吸收能量后向 π*反键轨道的跃迁。
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
电子跃迁类型不同，实际跃迁需要的能量不同， σ→σ* ～150nm n→σ* ～200nm π→π* ～200nm n→π* ～300nm
吸收能量的次序为： σ→σ*＞n→σ*≥π→π*＞n→π*
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
iii B—带 它是芳香族化合物的特征吸收带。是苯环振动及
π→π* 重叠引起的。在230～270nm之间出现精细结构 吸收，又称苯的多重吸收
iv E-带 它也是芳香族化合物的特征吸收之一,E带可分为E1及
E2两个吸收带，二者可以分别看成是苯环中的乙烯键和 共轭乙烯键所引起的，也属π→π* 跃迁。
溶剂对π→π*
1.2 紫外吸收光谱分析（UV）
波谱分析教程
波谱分析教程
波谱分析是一种常用的信号处理技术，用于研究信号的频谱特性。
本教程将向您介绍波谱分析的基本概念、方法和应用。
1. 什么是波谱分析？
波谱分析是通过将信号从时域转换为频域，来研究信号频谱特性的过程。
通过波谱分析，我们可以获取信号的频率成分、频谱强度和相位信息。
2. 傅里叶变换
傅里叶变换是用于将时域信号转换为频域信号的重要数学工具。
傅里叶变换将信号表示为一组正弦和余弦函数的叠加，可以将信号的频谱特性展现出来。
3. 离散傅里叶变换（DFT）
离散傅里叶变换是傅里叶变换在离散数据上的应用。
通过对离散信号进行DFT，我们可以得到信号的离散频谱。
4. 快速傅里叶变换（FFT）
快速傅里叶变换是一种高效的计算离散傅里叶变换的算法。
FFT可以大大提高计算速度，使得波谱分析在实时信号处理中得以广泛应用。
5. 波谱估计方法
波谱估计方法是通过有限的信号样本，估计信号的频谱特性。
常用的波谱估计方法包括周期图法、自相关法、最大熵法等。
6. 应用案例
波谱分析在许多领域都有广泛的应用。
例如，在通信领域，波谱分析常用于频谱分配、信号识别和调制识别等方面。
在振动分析中，波谱分析可以用于检测机械故障、分析材料的动态特性等。
在此教程中，我们将详细介绍如何进行波谱分析，包括信号预处理、傅里叶变换、波谱估计和结果解释。
通过学习本教程，您将掌握波谱分析的基本方法，为更深入的研究和应用打下基础。
第八章-波谱分析3说课讲解
loge loge1
loge2
lmax1
lmax2
l/nm
横坐标——波长λ，以nm表示。 纵坐标——吸收强度，以A（吸光度）或ε（mol吸光系数）表示。
A＝log
I0 I
=e
cl
e mol吸光系数
c mol浓度
l 液池厚度/cm
当电子发生跃迁时，不可避免地要伴随着分子振、转能 级的改变，加之溶剂的作用，一般UV谱图不会呈现尖 锐的吸收峰，而是一些胖胖的平滑的峰包。在识别谱图 时，以峰顶对应的最大吸收波长λmax和最大摩尔吸收系 数εmax为准。
(3) UV图谱的解析 举例
UV与IR、NMR不同，它不能用来鉴别具 体的官能团，而主要是通过考察孤对电 子及π电子的跃迁来提示分子中是否存在 共轭体系。
部分化合物的UV吸收见下表：
UV主要反映共轭 体系和芳香族化合 物的结构特征。往 往两个化合物分子 中相同的共轭结构， 而分子的其它部分 截然不同，却可以 得到十分相似的紫 外谱图。
-OH 、-NH2 、-OR 、-NR2 、-SR 、-X 等
(c) 红移与蓝移
红移——由取代基或溶剂效应引起的λmax向长波 方向移动的现象。
蓝移——由取代基或溶剂效应引起的λmax向短波 方向移动的现象。
(d) 增色效应与减色效应
增色效应——使最大吸收强度(εmax)↑的效应。 减色效应——使最大吸收强度(εmax)↓的效应。
(b) 助色团
本身并无近紫外吸收，但与发色团相连时，常常要影响 λmax和εmax的基团。例如：
B带：lmax 255nm( e 230) OH B带：lmax 270nm( e 1450)
Cl B带：lmax 264nm( e 190) NH2 B带：lmax 280nm( e 1430)
波谱原理实验讲义
实验一分光光度法同时测定维生素C和维生素E一、实验目的学习在紫外光谱区同时测定双组分体系——维生素C和维生素E。
二、实验原理维生素C（抗坏血酸）和维生素E（α-生育酚）在食品中能起抗氧化作用，即他们在一定时间内能防止油脂变性。
两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧化剂性能方面是“协同的”。
因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。
维生素C是水溶性的，维生素E是脂溶性的，但是他们都溶于无水乙醇，因此能在同一溶液中，用与可见分光光度法测定双组分相同的原理，在紫外区测定它们。
三、仪器与试剂1、仪器紫外-可见分光光度计、石英吸收池一对、25mL容量瓶7只、5mL吸量管两只。
2、试剂维生素C：称0.132g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL （7.50×10-4mol/L）；维生素E：称0.488g α-生育酚，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL1.13×10-3mol/L）；无水乙醇四、实验内容与操作步骤1、配制溶液（1）配制维生素C系列标准溶液：分别取抗坏血酸贮备液2.00 、3.00 、4.00mL 于3只25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（2）配制维生素E系列标准溶液：分别取α-生育酚贮备液2.00 、3.00 、4.00mL于3只25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（3）试样的制备：取未知液5.00 mL 于25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
2、绘制吸收曲线以无水乙醇为参比，在波长320~220nm范围内测绘抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，并确定抗坏血酸和α-生育酚的最大吸收波长，分别为λ1、λ2。
3、绘制标准曲线以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定维生素C的3个标准溶液的吸光度；以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定维生素E的3个标准溶液的吸光度。
4、未知液的测定以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定未知液的吸光度。
波谱分析教程
紫外光谱1、（选择）（给出波长或频率的数值，求另一值）频率与波长的关系为 λνc= （其中）。
光子的能量与波长成反比，与频率成正比，即波长越长，能量越低；频率越高，能量越高。
2、（名词解释）摩尔吸光系数：是浓度为1mol •L -1的溶液在1cm 的吸收池中，在一定波长下测得的吸光度。
3、（名词解释）名词术语：①发色基团：或称生色基团，凡是能够导致化合物在近紫外区产生吸收谱图的基团不论其本身是否显色均称为发色基团。
②非发色基团：指在λ=200～400nm 的近紫外区没有吸收的基团。
即分子中只有σ→σ* 和n →σ* 的电子跃迁，此类化合物一般是饱和烃类、含有O 、N 、Cl 等杂原子的饱和化合物。
③助色团：某些原子或原子团虽然其本身在200-400nm 波长范围内没有吸收，但是当它与发色基团相连时，可使发色基团产生的λmax 向长波方向移动，并使吸收强度（ε）增强，这些原子或原子团被称为助色基团。
④红移：由于共轭作用，引入助色团或改变溶剂等原因，使吸收峰波长向长波方向移动的现象。
⑤蓝移：由于取代基作用或溶剂效应，导致生色团的吸收峰向短波移动的现象。
⑥增色效应：吸收强度即摩尔吸光系数ε增大的现象。
⑦减色效应：吸收强度即摩尔吸光系数ε减小的现象。
⑧强带：在紫外光谱中，凡摩尔吸光系数大于104的吸收带称为强带。
⑨弱带：凡摩尔吸光系数小于1000的吸收带称为弱带。
4、（选择）能级跃迁大小的比较：σ→σ* > n →σ* > π→π* > n →π* （哪一种跃迁需要的能量最大）5、（填空、选择）（考查化合物所对应的吸收带类型）K 带（共轭谱带）出现的区域为210~250nm ，共轭双键体系π→π*跃迁所产生的吸收带。
如：C 6H 5-CH=CH 2，C 6H 5-COOH 会出现K 吸收带。
K 带：λmax>200 nm ，εmax>104，lg ε>4。
并且随着双键共轭体系的增长，λmax 红移，εmax 增强。
波谱分析讲稿--第一章 绪论
第一章绪论教学内容：1.1有机分析的发展阶段。
1.2有机波谱主要研究内容。
1.3有机分析的发展趋势重点和难点：有机化合物分子结构表征的基本原理。
教学要求：了解有机波谱学的学科性质、基本内容和学习意义。
掌握有机化合物分子结构表征的基本原理。
了解本门课程的教学要求和学习方法。
本章用1学时波谱分析主要是利用纯样品进行有机化合物结构的鉴定。
由于其具有微量、快速、灵敏、准确等特点，早已成为研究与确证化合物结构的强有力手段，因此波谱分析是化学工作者必须掌握的一门工具学科。
本课程开课目的：1. 较深入理解波谱学知识，学会运用所学波谱知识解析有机化合物的结构。
2. 硕士研究生考试3. 本科毕业论文4.为日后从事应用化学研究奠定基础5.分析问题和解决问题的方法本课程教学内容及安排：第一章绪论（1学时）第二章紫外-可见光谱分析（5学时）第三章红外光谱分析（6学时）第四章核磁共振波谱分析（9学时）第五章质谱分析（7学时）第六章波谱综合分析（4学时）本课程主要介绍上述四谱与各种有机化合物结构的关系、各谱的解析技术以及综合利用四谱进行有机化合物结构鉴定的方法。
有机分子的种类众多，结构复杂，因此有机化合物分子的结构的分析和鉴定一直以来是化学家需要和必须做的一项工作。
大体可以分为两个阶段，即经典的化学分析方法和仪器（光谱）分析为主、化学手段为辅的分析方法。
1.1 有机分析的发展阶段1.1.1 20世纪中期（1950年）以前主要的分析手段为化学分析方法为主。
化学法测定有机化合物的结构主要是通过元素分析( 如对碳、氢、氮、氧、卤素、硫、磷等元素的分析)、物理常数的测定(如测定相对分子质量、熔点、沸点、折光率、旋光度等)、有机官能团的化学反应及衍生物的制备等方法来进行。
但由于经典的化学分析操作繁琐、耗时，且有时不能准确地确定有机化合物的结构。
【以吗啡分子结构式的确定为例】1.1.2 20世纪中期以后以仪器分析为主，经典化学方法为辅.主要是采用仪器，从光谱学的角度来确定化合物的结构，例如红外、紫外、核磁共振、质谱以及X单晶衍射等手段。
核磁共振波谱法讲义课件
环境科学中的应用
总结词
核磁共振波谱法在环境科学中也有重要的应 用。
详细描述
核磁共振波谱法可用于研究环境中的污染物 和天然有机物。通过测量水中、土壤中、大 气中有机污染物的核磁共振信号，核磁共振 波谱法能够提供关于污染物的种类、浓度和 分布的信息。此外，核磁共振波谱法还可用 于研究天然有机物（如腐殖质）的组成和降
多维核磁共振技术
多维核磁共振技术是一种通 过使用多个频率和磁场分量 来解析核磁共振信号的技术
。
通过多维核磁共振技术，可 以获得更丰富的化学位移信 息和耦合常数信息，从而更
好地解析分子结构。
多维核磁共振技术被广泛应 用于有机化学、材料科学等 领域，对于研究有机分子结 构、材料组成等具有重要意 义。
06 核磁共振波谱法实验操作演示
药物代谢与动力学研究
总结词
核磁共振波谱法在药物代谢与动力学研 究中具有广泛的应用。
VS
详细描述
核磁共振波谱法可用于研究药物在体内的 代谢过程和动力学行为，进而揭示药物的 作用机制和药效。通过测量药物分子在不 同时间点的代谢产物和浓度，核磁共振波 谱法能够提供关于药物吸收、分布、代谢 和排泄的重要信息，有助于新药开发和优 化治疗方案。
耦合常数
测量相邻原子核间自旋作用的强度和方向，揭示分子结构中的空间构型和相互作用。
04 核磁共振波谱法的实验技术应用
CHAPTER
有机化合物的结构鉴定
要点一
总结词
核磁共振波谱法是一种常用的实验技术，可用于有机化合 物的结构鉴定。
要点二
详细描述
核磁共振波谱法是一种基于核自旋磁矩的实验技术，通过 测量原子核在磁场中的共振频率来确定分子的结构。在有 机化合物的结构鉴定中，核磁共振波谱法可用于确定分子 中各原子的连接方式和化学环境，进而推断出分子的三维 结构。常见的核磁共振波谱法包括一维和二维核磁共振谱 ，其中二维核磁共振谱能够提供更丰富的结构信息。
有机波谱分析课件第一章
核磁共振波谱
总结词
核磁共振波谱是一种基于原子核磁性的 检测技术，用于研究分子结构和化学环 境。
VS
详细描述
核磁共振波谱的基本原理是利用原子核的 自旋磁矩进行研究。在外加磁场中，原子 核的自旋磁矩会分裂成两个能级，通过测 量能级的跃迁可以获得核磁共振信号。核 磁共振波谱在有机化合物结构解析中具有 重要应用，可以提供分子中氢、碳等元素 的化学环境信息。
有机波谱分析的应用
有机波谱分析在化学、生物学、医学、药学等领域有着广泛 的应用，如化合物的鉴定、化学反应机理的研究、生物大分 子的结构和功能研究、药物开发等。
它对于有机化学、高分子化学、生物化学等领域的发展起到 了重要的推动作用，是现代化学和生物学研究不可或缺的重 要手段之一。
02
有机波谱分析的基本原理
高通量分析
高通量分析技术将进一步提高分 析的效率和速度，能够在短时间 内对大量样品进行快速、准确的 分析。
理论研究的深入
理论模型的完善
随着理论研究的深入，有机波谱分析 的理论模型将进一步完善，能够更好 地解释实验现象和预测结果。
新理论方法的探索
未来将会有更多新的理论方法被应用 于有机波谱分析中，如量子化学计算 、分子模拟等，这些方法将有助于深 入理解实验现象和结果。
有机波谱分析课件第一章
目录
• 有机波谱分析简介 • 有机波谱分析的基本原理 • 有机波谱分析实验技术 • 有机波谱分析的未来发展 • 有机波谱分析的案例分析
01
有机波谱分析简介
有机波谱分析的定义
01
有机波谱分析是一种通过测量有 机分子与电磁辐射相互作用产生 的吸收、发射或散射的信号，来 研究有机分子结构的方法。
05
有机波谱分析的案例分析
第八章 波谱分析
15
1.烷烃的主要吸收峰为：
特征峰
吸收峰位置/cm-1 振动形式
强度
CH
2850~3000
伸缩振动
CH3 CH2
(n≥4) CH2 (n＜4)
1370~1380
1450~1470 720~725 734~743
平面摇摆振动
强
剪式振动
强
平面摇摆振动 中等强度
分子中存在
CH3
C H
CH3
CH3 C CH3 CH3
14
◆ 2500~2000cm-1：叁键和累积双键区。C≡C、C≡N以及累积双
键如C＝C＝C、N＝C＝O的伸缩振动。
◆ 2000~1500cm-1：双键区。C＝C、C＝N、C＝O、C＝S、N＝
O以及苯基的伸缩振动。
◆ 小于1500 cm-1：单键区。C－C、C－O、C－N等单键的伸缩
振动和O－H、N－H、C－H等的弯曲振动。
的相对振动 ;（3）分子本身绕其重心的转动
分子具有三种不同能级：电子能级、振动能级和转动能级。
三种能级都是量子化的，且各自具有相应的能量。
分子的内能包括：电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er
即: E＝Ee+Ev+Er
3
4
当吸收外界光的能量时，分子从某个较低的能级跃迁到较高 的能级。
吸收是有选择性的，只有在光子的能量等于分子运动的两个 能级之差时会发生吸收。
6
第二节 红外吸收光谱（IR） 红外吸收光谱是分子吸收红外光引起振动和转动能级跃迁产
生的吸收信号。
7
一、 红外光谱的基本原理 1. 化学键的振动与频率
当分子吸收红外光时，两个原子将在连接的轴线上作振动，
化学波谱分析实验讲义..
波谱分析实验实验一紫外吸收光谱用于芳香族化合物的鉴定（4学时）实验二有机化合物红外光谱的测绘及结构分析（4学时）实验三红外光谱法用于食品包装塑料薄膜制品的辨别与分析（4学时）实验四Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析（6学时）实验五核磁共振实验（乙酸乙酯和丙磺舒）（4学时）实验六2-甲基-2-丁烯的制备和波谱鉴定（12学时）实验七洗衣粉中表面活性剂的提取、鉴定和结构分析（10学时）实验八气相色谱-质谱联用实验（93号汽油）（4学时）实验九阿斯匹林（乙酰水杨酸）的合成、纯化和结构鉴定（16学时）实验一芳香族化合物的紫外光谱鉴定一、目的要求利用紫外吸收光谱进行芳香族化合物的鉴定二、实验原理紫外吸收光谱带宽而平坦，数目不多。
虽然不少化合物结构上悬殊很大，但只要分子中含有相同发色团，它们的吸收光谱的形状就大体相似。
因此，依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。
但紫外光谱对共轭体系的研究有独特之处。
可以利用紫外光谱的经验规则进行分子结构的推导验证。
利用紫外吸收光谱定性方法，是将未知化合物与已知纯的样品在相同的溶剂中，配制成相同浓度，在相同条件下，分别绘制它们的吸收光谱，比较两者是否一致。
或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图比较。
两者光谱图的λ max和εmax相同，表明它们是同一有机化合物。
在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质，也是紫外吸收光谱的重要途径之一。
例如，乙醇在210nm没有吸收，检查乙醇中是否有苯杂质，只需看在256nm处有无苯的吸收峰。
请同学们预习（1）芳香族化合物苯的有什么吸收带，有什么特征吸收带？（2）什么是助色团？有哪些常见的助色团？苯环上若有助色团，会发生什么结果？为什么？三、仪器与试剂仪器UV – 110紫外可见分光光度计；石英比色皿一套。
试剂环己烷，乙醇四、实验步骤1. 芳香族化合物的鉴定领取三个未知试样，用1cm石英比色皿，以环己烷为参比溶液，在230 – 300nm范围测绘吸收光谱。
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实验一红外光谱实验红外光谱（Infrared Spectroscopy）简称IR。
从50年代初以来，红外光谱已广泛用于有机分析。
作为一种吸收光谱，红外光谱主要用来迅速鉴定分子中含有哪些官能团，以及鉴定两个有机化合物是否相同。
用红外光谱和其它几种光谱技术结合，可以在较短时间内完成一些复杂未知物结构的测定。
原讲议论中介绍了510PFT-IR红外光谱仪，这里介绍用Spectrum One 红外光谱仪。
1 红外基本原理当红外光照射化合物分子时，部分光被吸收，并引起化合物分子振动和转动能级的跃迁而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。
红外光谱是测量一个有机化合物所吸收的红外光的频率和波长。
一般常用的电磁光谱的红外区域的频率范围是4000–650cm-1（波数），或用波长表示为2.5-15μm，也称中红外区。
波长常用的单位是微米(μm),1μm =10-6m；频率则常用波数来表示，它与波长的关系为：4ν=λ/1⨯10所对应的能量范围为41.86—4.186KJ/mol，相当于分子振动能级跃迁所需要的能量。
分子吸收红外光能，使分子的振动由基态激发到高能态，产生红外吸收光谱。
由于分子振动能级跃迁的同时，伴随着转动能级的跃迁，因此吸收峰为宽的谱带而不是类似原子吸收光谱中的尖锐的峰线。
由于仪器和操作条件不同，红外光谱中吸收峰的强度也有所差异，但其相对强度一般是可靠的。
有机分子不是刚性结构，组成分子的原子很像由弹簧连接起来的一组球的集合体，弹簧的强度相应于各种强度的化学键，大小不等的球相应于各种质量不同的原子。
分子中存在着两种基本振动形式，即伸缩振动和弯曲振动。
伸缩振动伴随着键长的伸长和缩短，需要较高的能量，往往在高频区产生吸收；弯曲振动（或变角振动）包括面内弯曲和面外弯曲振动，伴随着键角的扩大或缩小，需要较低的能量，通常在低频区产生吸收。
分子中各种振动能级的跃迁同样是量子化的，并且在红外区内。
如果用频率连续改变的红外光照射分子，当分子中某个化学键的振动频率和红外光的振动频率相同时，就产生了红外吸收。
需要指出的是并非所有的振动都会产生红外吸收，只有那些偶极矩的大小和方向发生变化的振动，才能产生红外吸收，这称为红外光谱的选择规律。
如果我们忽略分子的其它部分，把个别的化学键看成是用弹簧连接起来的质量为m 1和m 2的两个小球，弹簧的质量忽略不计，这样就可以近似地把双原子的伸缩振动看作是简谐振动，从而利用双原子的振动公式来理解化学键的振动。
其振动频率以波数表示为：2/121)]/1()/1([2/1m m k c +=πν其中c 为光速，k 为键的力常数，m 1，m 2为原子的质量。
将m 1，m 2换算成原子的相对原子质量M 1，M 2，并将π，c 的值代入，得到：2/121)]/1/1([1303M M K +=ν其中K=k×10-5dyn/cm （1dyn=107N/m ）。
可以看出，（1/M 1+1/M 2）或K 的值愈大，ν的数值也愈大，即吸收带的频率越高。
力常数（K ）值的大小与键能和键长有关，键能愈大，键长愈短，K 值愈大。
由于伸缩振动与力常数成正比，所以它们的红外吸收光谱分别在1200-800cm -1，1680-1620cm -1，2260-2100cm -1区域范围内出现。
从公式也可以看出，原子质量愈轻，振动愈快，频率愈高。
组成O-H ，N-H ，C-H 键的原子中都有一个相对原子质量最小的氢，因此，这些键的伸缩振动出现在频率较高的区域（3700-2850cm -1）。
2 Spectrum One 红外光谱仪的工作原理红外光谱仪经历了棱镜型、光栅型以及傅利叶变换型三个发展阶段，目前广泛使用的是傅利叶变换型的红外光谱仪。
Spectrum One 红外光谱仪，是由美国铂金埃尔默公司生产的傅利叶变换型红外光谱仪，其工作原理见图2-41，它是利用迈克尔逊干涉仪将一束红外光变为干涉光，当它被待测物体吸收后，由TGMS 检测仪检测吸收后的干涉光，并由计算机进行傅利叶变换计算，把干涉光谱转变为红外光谱。
Spectrum One 红外光谱仪，光路图见图图1–2。
由于傅利叶变换型红外光谱仪是直接测定红外干涉光谱，而不是测定不同频率的红外光，从而省去了传统的红外光谱―扫描过程‖，因而测定时间短，测定能量输出高，对样品的制备需求不太高。
3 样品测定方法测定液体样品最简便的办法是液膜法。
可滴一滴样品夹在两个盐片之间使之成为极薄的液膜，用于测定。
滴入样品后应将盐片压紧并轻轻转动，以保证形成的液膜无气泡；也可将液体放入样品池中进行测定，或者将待测样品夹于两层聚乙烯薄膜之间，但这种方法对2900 cm-1、1465cm-1和1380cm-1吸收峰产生干扰，仅当无需关注CH3和CH2基团时，才可以用此方法。
固体样品的测定可用两种方法，一种叫石蜡油研糊法。
将约2~3mg的固体试样与1~2滴石蜡油在玛瑙研钵中研磨成糊状，使试样均匀地分散在石蜡油中，然后把糊状物夹在盐片之间，放在样品池中进行测定。
此法的缺点是石蜡油本身在2900cm-1，1465cm-1和1380cm-1附近有强烈的吸收。
另一种方法称为溴化钾压片法。
将2~3mg试样与约300mg无水溴化钾于玛瑙研钵中，研细后放在金属模具中，在真空下用加压机加压制成含有分散样品的卤盐薄片，这样可以得到没有杂质吸收的红外光谱。
缺点是卤盐易吸水，有时难免在3710cm-1附近产生吸收，对样品中是否存在羟基容易产生怀疑。
所有用红外光谱分析的试样，都必须保证无水并有高的纯度（有时混合物样品的解析例外），否则由于杂质和水的吸收，使光谱图变得无意义。
水不仅在3710cm-1和1630cm-1有吸收，而且对金属卤化物制做的样品池也有腐蚀作用。
本实验选择未知同分异构的固体和液体，其固体分子式为C7H6O3，液体分子式为C4H4O，通过红外光谱确定其结构。
4 实验操作1．开启红外光谱分析仪电源，预热30 min。
2．打开计算机桌面Spectrum程序，出现程序操作界面。
3．制样：（1）压片：溴化钾片、加样品的溴化钾片（2）薄膜：薄膜、加样品的薄膜（3）溶液：无样品溶液、加样品的溶液4．选择Instrument，将空白样（溴化钾片或薄膜或无样品溶液）放入仪器光路中，扫描（Scan）本底（Background）；一般选扫描5次。
5．放入样品，扫面（Scan）样品（Sample）；与扫面本底的次数相同。
6．谱图出来后，进行基线调整，标峰位置等7．样品测定完毕，将样品取出。
8．用打印机输出谱图。
9．关闭Spectrum程序，关闭计算机，关闭电源。
5 红外光谱解析由于多原子分子的振动自由度数目较大，加之振动偶合等因素的影响，使得红外光谱图变得相当复杂。
尽管如此，人们在研究大量有机化合物红外光谱图的基础上发现，不同化合物中相同的官能团和某些化学键在红外光谱图中有大体相同的吸收频率，一般称之为官能团或化学键的特征吸收频率。
特征吸收频率受分子具体环境的影响较小，在比较狭窄的范围出现，彼此之间极少重叠，且吸收强度较大，很容易辩认，这是红外光谱用于分析化合物结构的重要依据。
表1–1列出了常见的官能团和某些化学键的特征吸收频率。
为了便于图谱解析，通常把红外光谱分成两个区域，即官能团区和指纹区，波数4000–1400cm-1的频率范围为官能团区，吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的。
常见的官能团在这个区域内一般都有特定的吸收峰；低于1400cm-1的区域称为指纹区，其间吸收峰的数目较多，是由化学键弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异。
如同人有不同的指纹一样，许多结构类似的化合物，在指纹区应可找到它们的差异，因此指纹区鉴定化合物起着非常重要的作用。
如未知物的红外光谱图中的指纹区与某一标准样品相同，就可能断定它与标准样品是同一化合物。
分析红外光谱图的顺序是先官能团区，后指纹区；先高频区，后低频区；先强峰，后弱峰。
即先在官能团区找出最强的峰的归宿，然后再在指纹区找出相关峰。
对许多官能团来说，往往不是存在一个而是存在一组彼此相关的峰。
即是说，除了主证，还需有佐证，才能证实其存在。
表1–1 常见官能团和化学键的特征吸收频率基团频率/ cm-1强度A. 烷基C—H（伸缩）2853-2962 （m-s）-CH（CH3）2 1380-1385，1365-1370 (s)-C（CH3）31385-1395，(m)~ 1365 (s)B. 烯烃基（均为C-H面外弯曲）C—H（伸缩）3010-3095 (m)C=C（伸缩）1620-1680 (v)R-CH=CH2C-H 985-1000，905-920 (s)R2C=CH2880-900 (s)（Z）-RCH=CHR 675-730 (s)（E）-RCH=CHR 960-975 (s)C. 炔烃基≡C—H（伸缩）~3300 (s)C≡C（伸缩）2100-2260 (v)D. 芳烃基Ar-H（伸缩）~3030 (v) 芳烃取代类型（C-H面外弯曲）一取代690-710,730-770 (v，s)邻二取代735-770 (s)间二取代680-725, 750-810 (s)对二取代790-840 (s)E. 醇、酚和羧酸OH（醇、酚）3200-3600 （宽，s）OH（羧酸）2500-3600 （宽，s）F. 醛、酮、酯和羧酸C=O（伸缩）1690-1750 (s)G. 胺N-H（伸缩）3300-3500 (m)H. 腈C≡N（伸缩）2200-2600 (m)S = 强m = 中v = 不定~ = 约目前，人们已把已知化合物的红外光谱图陆续汇集成册，这就给鉴定未知物带来了极大的方便。
如果未知物和某已知物具有完全相同的红外光谱，那么这个未知物的结构也就确定了。
应当指出，红外光谱只能确定一个分子所含的官能团，即化合物的类型，要确定分子的准确结构，还必须借助其它波谱甚至化学方法的配合。
实验二氢核磁共振波谱的测定1 实验目的1．了解核磁共振谱仪的基本结构和工作原理。
2．掌握核磁共振波谱的基本原理和HNMR谱图的解析。
2 实验原理自旋不为零的粒子，如电子和质子，具有自旋磁矩。
如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中，粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂，分裂后两能级间的能量差为ΔE = γhB0其中：γ为旋磁比，h为约化普朗可常数，B0为稳恒外磁场。
如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场，该电磁场的能量为hν其中：ν为交变电磁场的频率。
当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时，即：hν = γh B02πν = γ B0低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁，即所谓的核磁共振。
为了实现核磁共振有两种实验方法：，调节高频电磁场频率ν，实现核磁共振，此为扫频法。