工业冰乙酸中乙醛含量的测定
(冰乙酸含量的测定方法)1
结果计算
第四项
• 乙醛含量的测定（滴定法） 乙醛含量的测定（滴定法）
• 试剂:亚硫酸氢钠溶液：18.2 g/L 试剂:
称取1.66g 碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液：10g/L
淀
操作步骤： 操作步骤：
（1）移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量 瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液，用水稀释至刻度， 混匀并静置30min，为试验溶液。 （2）移取50ml 碘标准溶液于碘量瓶中，并放到冰 水浴中静置。取试验溶液20mL于碘量瓶中，硫代 硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加 入0.5ml 10g/L 的淀粉指示液，继续滴定至蓝色 刚好消失为终点。 （3）在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加 试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
结果计算
乙醛含量的测定 记录项目 滴定硫代硫酸钠标液的体积/ml 碘标准液/ml 试验溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相对极差 标准规定平行测定的相对极差 ≤0.2% 本次测定是 否符合平行 测定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份
第四份
备注：
第） 甲酸含量的测定（碘量法）
• 试剂：盐酸溶液：1+4 试剂：
碘化钾溶液：250g/L 次溴 酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶 液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液： c（Na2S2O3）=0.1mol/L 10g/L的淀粉指示液 100ML容量瓶 （维持真空度1X104Pa以下） 真空泵或水流泵
检验报告单
委托人（单位） 样品名称 样品型号 （规格、等级） 采样日期 检测项目 检测 结果 检测日期 标准要求 检测数据 标准参考文件 结论
冰乙酸检测标准
冰乙酸检测标准一、外观检查主要检查样品的色泽、杂质等指标，确保样品符合国家标准的要求。
通常采用视觉观察或借助放大镜进行详细检查。
二、纯度检查按照国家标准要求，通过重量法或酸值法测定冰乙酸的纯度。
重量法是通过称量样品的质量，计算出质量分数；酸值法是通过测定冰乙酸的酸碱反应程度来确定其纯度。
三、水分检查通过卡尔·费休法测定冰乙酸中水分的含量。
该方法利用碘与水反应生成碘化氢，再与卡尔·费休试剂反应生成水，根据试剂的消耗量计算出水分的含量。
四、杂质检查通过比重法或色谱法测定冰乙酸中其他有机物的含量。
比重法是通过测定样品的密度来推算杂质含量；色谱法则是利用色谱柱将杂质分离出来，再通过检测器测定各组分的含量。
五、酿造醋酸比率依照方法标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》，通过测定醋酸的天然度即测试冰醋酸中14C的比活度与标准值的比值进行检测。
天然度越高，酿造醋酸的比率越高。
六、食醋卫生标准主要通过GB/T 5009.41-2003《食醋卫生标准的分析方法》进行检测，以确保样品符合国家卫生标准。
该标准规定了冰醋酸的卫生指标，包括总砷、铅、铜、锌等元素的含量以及菌落总数和大肠菌群数等微生物指标。
七、工业醋酸浓度乙酸也叫醋酸或者冰醋酸，在正常气温下的标准浓度为17.5mol/L，在空气中最大浓度不超过25mg/m3。
工作场所乙酸的最高容许深度为10ppm。
对于工业用冰乙酸，还需特别关注其可能存在的杂质和安全性问题。
在涉及工业用冰乙酸的场所，应采取必要的通风措施，佩戴个人防护用品等措施来保障操作人员的健康和安全。
八、区分食用醋酸和工业乙酸用于区分食用醋酸和工业乙酸（或工业醋酸）的检测标准主要是参照GB 1903-2008《食品添加剂冰醋酸（冰乙酸）》，该标准规定了食用醋酸的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
在该标准中，食用醋酸被定义为以食用酒精为原料经醋酸发酵或以化学合成法生产的乙酸，专供配制食醋之用。
原料冰乙酸化验操作规程
原料冰乙酸化验操作规程：一．色度的测定：（铂-钴色度号）：分光光度法（GB/T1628.2-2000）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g氯铂酸钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。
配制成标准比色母液。
（500色度号）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml，15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml，30ml，分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀，配成2，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标准铂-钴对比溶液。
调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池）使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。
根据式样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。
二．乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628.3-2000）用具塞称量瓶称取2.5g试样（精确至0.0002g），置于250ml三角瓶中，摇开称量瓶塞，加50ml无二氧化碳水，滴加0.5ml 5g/L的酚酞指示液，用1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色，保持5s不褪色为终点。
乙酸含量（质量百分数）：X=（V·C·0.06005/m）·100-1.305X′式中：V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mlC——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/Lm——试样质量，g0.06005——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸质量。
ⅹ´——按GB/T1628.4测得的甲酸质量的百分含量，%1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数。
三．甲酸含量的测定（碘量法）：（GB/T1628.4-2000）1.总还原物的测定：将100ml耐真空的滴液漏斗置于盛有80ml水的500ml耐真空的锥形瓶上，打开滴液漏斗活塞，用泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml 0.1mol/L的次溴酸钠溶液，每次用5ml水冲洗滴液漏斗，洗两次，在通过滴液漏斗吸入用移液管吸取的10ml试样，每次仍用5ml水冲洗滴液漏斗，冲洗两次，混匀。
(208)冰乙酸检验操作程序ZL-SOP-QC-208A
编码：ZL-SOP-QC-208A冰乙酸检验操作程序1.目的：制定冰乙酸检验操作程序，规范冰乙酸的质量检查。
2. 适用范围：适用于冰乙酸的质量检测。
3. 职责：质量技术部、生产部对本规程的执行负责。
4. 引用标准：GB/T 1628-2008 工业用冰乙酸 2010版中国药典5. 内容5.1性状无色的澄清液体或无色的结晶块，有强烈的特臭。
5.2鉴别5.2.1试剂和试液5.2.1.1 氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水使溶解成100ml，即得。
5.2.1.2 三氯化铁试液：取三氯化铁9.0g加水使溶解成100ml，即得。
5.2.1.3 盐酸：AR级5.2.2 操作步骤5.2.2.1 取本品1ml，加水1ml，用氢氧化钠试液中和，加三氯化铁试液，即显深红色；煮沸，即生产红棕色的沉淀，再加盐酸，即溶解成黄色溶液。
5.2.2.2取本品少许，加硫酸与少量的乙醇，加热，即发出醋酸乙酯的香气。
5.3 含量测定5.3.1 测定范围：＞99.0%5.3.2试剂和试液5.3.2.1 酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
5.3.2.2氢氧化钠滴定液（1mol/L）5.3.3 操作步骤取本品约2ml，置称定重量的干燥具塞锥形瓶中，精密称定，加新沸过的冷水40ml 与酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液呈粉红色，即为终点。
5.3.4 计算公式冰乙酸含量%= F×V×0.06005×100%/样品重公式中：0.06005：为1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于C2H4O2的克数。
6.工业冰乙酸编码：ZL-SOP-QC-208A 6.1外观的测定无色的澄清液体，有强烈的特臭。
6.2色度的测定按化学试剂色度测定通用方法规定进行测定6.3乙酸含量测定6.3.1 原理以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。
6.3.2 试剂和溶液氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=1mol/L；酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml的95%（V/V）乙醇中，并用4g/L氢氧化钠溶液中和至微粉红色。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 1、仪器准备：一个洗瓶、一个100 ml的小烧杯、玻璃棒、 托盘天平、氢氧化钠试剂瓶、药匙。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 2、称取110gNaOH固体 • 使用工具：氢氧化钠试剂瓶、托盘天平、角匙和小烧杯。 • 烧杯移动至托盘天平左盘，砝码出现在托盘天平右盘， NaOH试
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 4、加100mL无CO2水，摇匀。 • 装有水的量筒，量筒倾斜，量筒内的水流入塑料试剂瓶内，白色试 剂瓶在水平方向做圆周运动两周。右侧出现试剂瓶塞，将试剂瓶塞 好，右侧出现标签，标签向左贴到白色塑料瓶上，白色试剂瓶的标 签渐渐拉近至能看见标签上的字（饱和NaOH溶液）。
（1）．配制1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液
• 塞好塞的试剂瓶 液） 贴上标签的试剂瓶（标签写着：饱和NaOH溶
（2）． 1.0mol/L的NaOH标准滴定溶液的配制
• 1、吸取54mL上层清液，注入试剂瓶中。 • 方案：吸取饱和氢氧化钠溶液的上层清液54mL，用无二氧化碳的 蒸馏水稀释至1000毫升，摇匀，贴上标签。 • 拿出饱和氢氧化钠溶液试剂瓶（瓶底有白色固体沉积）、打开饱和 氢氧化钠溶液试剂瓶盖子，右侧出现100ml吸量管，吸量管向左 移动至试剂瓶上方，竖直插入饱和氢氧化钠溶液试剂瓶中。右侧出 现洗耳球.洗耳球向左移动至吸量管的上方，尖嘴朝下对着吸量管 的上头，吸量管中的液体逐渐上升至吸量管的最上面的刻度线。拔 出吸量管，吸量管向右移动垂直插入一倾斜的白色塑料试剂瓶，吸 量管中的液体逐渐减少。
二 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
• 技能目标：掌握用电子天平称量液体试样的方法 • 掌握乙酸含量的测定方法 • 方案：用具塞称量瓶称取约2.5g试样，（精确至0.0002g），置 于250ml锥形瓶中，加50ml无二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开， 滴加0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红 色，保持5s不褪色为终点。
(冰乙酸含量的测定方法)
6、还原高锰酸钾物质（GB/T6324.3-1993）
（1）取适量水加足量高锰酸钾煮沸30min，如褪色再补加高 锰酸钾使溶液成淡粉红色，冷却至室温制成配制溶液用水。 称取0.2g高锰酸钾精确至0.001g，用已制备的水溶解，在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度，混匀。避光保存2周。 称取190mg六水合氯化钴，加入16ml 500号铂钴标准溶液， 溶解后，用水定容至50ml混匀，该标准比色液的颜色为样 品溶液在高锰酸钾试验中褪色后的终点颜色。 （2）移取20ml试样，加入到50ml比色管中，再加6ml水置 于（15±0.5）℃的恒温水浴中，水浴的水保持距比色管 顶约25mm处，恒温15min，当样品达到规定温度后，用 移液管加入3.0ml高锰酸钾溶液，边加边计时，立即盖上 瓶塞，摇匀，放回水浴中，经常将比色管取出与同体积的 标准比色液比较。接近结果时，每分钟比较一次，记录两 种溶液颜色一致的时间。以分钟计时。（注意：避免试液 暴露在强日光下）
1.总还原物的测定
2.除甲酸外其他还原 物的测定
1、色度的测定：（铂-钴色度号）：分光光度法 （GB/T1628.2-2000）
（1）在1000ml容量瓶中将1.00g六水合氯化钴和1.245g铂 酸钾溶于水中，加100ml盐酸溶液，定容至刻度，混匀。 配制成标准比色母液。（500色度号） （2）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml， 12ml，15ml，17ml，20ml，22ml，25ml，27ml， 30ml，分别移于500ml的容量瓶中加水至刻度混匀， 配成2，5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度 号的标准铂-钴对比溶液。 （3）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池） 使透光度为100%，测试并计算水、标准比色液及样品 的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐 标，对应的黄变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式 样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。
(冰乙酸含量的测定方法)1ppt课件
取两次平行测定结果的算术平均值为 测定结果，两次平行测定结果的绝对差值 不大于0.15%
乙酸含量的测定
记录
第四份
氢氧化钠标准溶液滴定（V1/ml） 无二氧化碳水 酚酞指示剂 试样的质量/g 乙酸的含量W1/﹪ 50mL 2―3滴 2.5
W1的平均值/﹪ 备注：
第三项
• 甲酸含量的测定（碘量法）
第一项
• 色度的测定：分光光度法 • 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光
度计或比色计测定并计算试样的黄变度，从标准比色液的 黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。
试剂：铂-钴标准比色液
于10个色号的标准比色液。
在0到30号范围内配制不少
2.除甲酸外其他还原物的测定：
移取25ml溴化钾——溴酸钾溶液于已盛有90ml水 的500ml锥形瓶中，将滴液漏斗置于锥形瓶上，用 泵抽取能吸入200ml液体的真空度，关闭滴液漏斗 活塞，拔出连接泵的活塞，通过滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml试样，每次用5ml水冲洗滴液漏 斗，冲洗两次，再吸入10ml盐酸溶液，混匀。在 室温下静置10分钟，然后通过滴液漏斗吸入5ml碘 化钾溶液和50ml水混匀后打开滴液漏斗活塞，取 下滴液漏斗，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至 溶液呈浅黄色时，加约2ml淀粉指示液，继续滴定 至蓝色刚好消失为终点，同时做空白试验。
(冰乙酸含量的测定方法)1
冰乙酸测定的项目
1、色度的测定 2、乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定
实验目的
1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各 类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪 器的使用方法和注意事项
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、前言工业用冰乙酸乙醛是一种广泛应用于化工生产中的有机合成原料，其纯度对产品质量有着重要的影响。
因此，对工业用冰乙酸乙醛的含量进行准确测定是至关重要的。
本操作规程旨在提供一种可靠的方法，以确保测量结果的准确性和可重复性。
二、仪器与试剂准备1.仪器准备：(1)比色皿；(2)分光光度计；(3)电子天平；(4)恒温水浴。
2.试剂准备：(1) 硫酸铵溶液 (浓度为1mol/L)；(2) 硫酸铵铂铁铜标准溶液 (浓度为1mmol/L)；(3)工业用冰乙酸乙醛样品。
三、操作步骤1.样品准备：(1)取一定量的工业用冰乙酸乙醛样品，称重并记录质量。
(2)将样品溶解于适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
2.硫酸铵溶液的制备：(1)取一定量的硫酸铵，加入适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
(2) 用去离子水稀释至1mol/L浓度。
3.标准溶液的制备：(1)取适量的硫酸铵铂铁铜标准溶液，加入适量的去离子水中，摇匀使其完全溶解。
(2) 用去离子水稀释至1mmol/L浓度。
4.值班记录：(1)作业人员应在每次操作前确认所使用的仪器和试剂的状态和有效期限，并及时记录在值班记录表中。
(2)操作过程中应将每次操作的步骤和结果记录在值班记录表中，并由值班人员进行签字确认。
5.操作流程：(1)取一定量的样品溶液，加入比色皿中，摇匀。
(2)使用电子天平称取适量的硫酸铵溶液，加入比色皿中，摇匀。
(3)将比色皿置于恒温水浴中保持恒温。
(4) 使用分光光度计设置合适的波长（一般为420nm），并调零。
(5)读取比色皿中样品溶液的吸光度值，并记录。
(6)使用分光光度计读取标准溶液的吸光度值，并记录。
(7)根据吸光度值的差异计算样品中冰乙酸乙醛的含量。
四、安全与注意事项1.操作过程中应戴上防护眼镜和实验手套，避免试剂直接接触皮肤和眼睛。
2.使用电子天平时，应注意避免样品的溅洒和吸入。
3.硫酸铵为腐蚀性试剂，应小心操作，避免接触皮肤和眼睛。
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程
工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙醛含量的测定（滴定法）（一）方法原理试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应，剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。
CH3CHO+NaHSO3→CH3CH(SO3Na)OH（二）试剂1、亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L。
称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。
2、碘标准溶液：c（1/2I2)=0.02moL/L。
3、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.02moL/L。
4、淀粉指示液：10g/L。
（三）分析步骤1、移取10mL试样，置于已盛有10mL水的50mL容量瓶中，加入5mL 亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min。
为试验溶液。
2、移取50mL碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置.取试验溶液20mL于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。
3、在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
（四）结果计算乙醛的质量分数ω4，数值以%表示，按下式计算:ω4={（V1-V0）×C×M/（Vρ×1000×20/50）}×100式中：V0──空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液(3)的体积的数值，mL；V1──试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,mL；c──硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，moL/L；M──乙醛(1/C2H4O)的摩尔质量的数值，g/moL[M(1/2C2H4O)=22.03]；V──试样的体积的数值，m；ρ──试样20℃的密度的数值，g/cm3。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002％。
工业用冰乙酸水分含量测定操作规程
工业用冰乙酸水分含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、水分含量测定（一）原理试样中水份与卡尔费休试剂定量发生反应，用电位指示终点，据消耗标液体积求出水份含量，反应方程式如下：SO2+H2O+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5NH·OSO2OCH3（二）仪器和试剂1、梅特勒V20自动水份测定仪。
2、卡尔费休水分试剂，滴定度3mg/mL。
3、干燥剂：5A分子筛和变色硅胶。
（三）操作步骤1、开机打开主机。
仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。
2、清洗滴定管按【手动操作】键→【智能识别滴定管】→【冲洗】→【开始】→【确定】，完毕后返回主菜单。
按【泵】→【动作】→【排空】→【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。
再点【动作】→【加液】→【开始】，滴定杯中开始加液，加液量手动控制，结束后点【确定】。
完毕后返回主菜单。
3、预滴定选择所需方法，点击【开始】，仪器开始预滴定，一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下，就自动切换到待机模式（漂移值＜10mAV）。
4、卡尔费休试剂的标定点击按键【开始标定】，出现一个对话框，此时加入去离子水（10mg 或是10μl针尖一定在液面2mm以下）。
仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g），仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】→【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少3份）。
取三次平行标定以相对平均偏差小于1%数值计算当前试剂的水当量。
5、样品测定点击按键【开始样品】，出现一个对话框，此时加入样品（样品尽量不要粘在滴定杯及电极上）。
仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g），仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】→【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少2份）。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 的标定
实验数据记录 实验装置： 表6-1 流体力学性能原始数据记录
气体 流量 m /h 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30
注：U型压差计压强记录值为水柱高度，数值个位值为十分之一mmH2O，计算时要进行单 位换算。
二氧化碳
水
填料吸收塔实验
（4）风机：XGB-11型，风量0～90m3/h，风压14kPa；
（5）二氧化碳钢瓶；
2. C（Na2S2O3）=0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液 的标定
二．实验步骤 （1）熟悉实验流程，检查气体流量计下端阀门是否全关（顺时 针旋转到底为全关），检查U形管压差计两臂液面是否在同一水平 面上； （2）合上空气开关，接通仪表电源，打开风机电源开关； （3）关闭塔底液位调节阀，全开尾气放空阀； （4）测定干塔流体力学性能数据。打开进气阀，依次调节空气 流量为2、4、6、8、10 m3/h、……，直至最大流量，每个流量 调节稳定后，分别读取对应流量下的U形管压差计两臂数值（估读 至个位数字，例如：4328）和气温数据，测定完毕，调空气流量 为0； （5）在对应的某水流量下，打开进气阀，依次调节空气流量为2、 4、6、8、10 m3/h、……，直至最大流量或发生液泛，每个气体 流量调节好后，待U形管压差计液面稳定后，读取对应流量下的压 差计读数和气温数据，测定完毕，调空气流量为0。
填料吸收塔实验
填料吸收塔实验
一．实验操作流程总体概述 1.本实验装置流程 如图所示：水经转子流量计后送入填料塔塔顶再经喷淋头
喷淋在填料顶层。由风机输送来的空气和由钢瓶输送来的二氧
工业冰乙酸中乙醛含量的测定
五：实验结果
以质量分数表示的乙醛含量w3(%) 按下式计算：
w
( 1 0 ) c0.022 3 100 % 20 vp 50
v v
v0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml v1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的试剂浓度，mol v——试样的体积，ml P——试样20℃时密度，g/mL 0.022——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙 醛质量
六：分析条件的控制
（1）加成试剂亚硫酸氢纳溶液的浓度和用量 醛 与亚硫酸氢纳的加成反应是一个可逆的反应。则 应使用大量过量的亚硫酸氢纳，反应能定量完全， 保证测量的准确度。 （2）滴定温度 冰水浴低温下滴定，亚硫酸氢纳 与醛反应是可逆的，而且随着温度的提高，可逆 反应速率加快，降低温度以保证滴定的准确度。 （3）测定结果的准确性 测定结果的准确性主要 受滴定终点和空白影响，样品测定和空白试验应 在完全相同的条件下进行。
三：试剂及器材
1.实验试剂：
（1）亚硫酸氢纳溶液：18.2g/L，称取 1. 66 g偏重亚硫酸 钠溶解于盛有 50 mL水的 100 mL容量瓶中，溶解后，用 水稀释至刻度并混匀 。 （2） 碘标准溶液:c(1/2I2)=0. 02 mol/L，临用前取碘标准 滴定溶液〔c（1/2I2）=0.1mol/L〕稀释制成。 a.碘标准滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L配制 称取1.35g碘， 加3.6g碘化钾，5ml水，溶解后加入3滴盐酸及适量的水稀 释至100mL。置于阴凉处密闭，避光保存。
四：实验步骤
（1）分别移取10ml试样置已盛与10ml的水的 两个50ml容量瓶中，在吸取5ml亚硫酸氢钠溶 液加入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀并静 置30min。 （2） 按照同样的步骤、同样数量的试剂制备 空白溶液。 （3）分别移取50ml碘标准溶液于3个碘量瓶 中，并将他们放到冰水浴中静置。在试验溶液 放置30min后，分别移取20ml试验溶液于两个 碘量瓶中，在吸取20ml空白溶液与另一个碘量 瓶中，分别用硫代硫酸钠标准滴定至溶液呈浅 黄色时加入0.5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 刚好消失终点。
工业冰乙酸中乙酸含量的测定
精馏塔实验
2）取原料液，用色谱分析其组成。 3）确认“手动 回流比控制 自动”拨钮指在“手动”位置。 4）调节塔顶出料和回流的流量以得到合适的回流比（一般调节回 流比为3～4）。 5）当流量、塔顶及塔内温度读数稳定后即可取样分析。 6）取样完毕，关闭加热电源、加料泵和液控电磁阀开关，而保持 仪表和回流电磁阀为打开状态。待实验结束、离开实验室之前，关 闭所有电源，并关闭冷凝水。 (三）取样与分析 1） 进料、塔顶、塔釜液从各相应的取样阀放出。 2） 将样品进行色谱分析，数据经指导教师检查合格后，每组每个 样品打印一张图谱。
精馏塔实验
精馏塔流程图
精馏塔
精馏塔结构图
精馏塔
填料吸收塔实验
填料吸收塔实验
仪表பைடு நூலகம்制柜
填料吸收塔实验
二．实验设备 1.不锈钢填料塔 塔内经D内＝68mm，塔内填料层高度Z=1.0m(乱堆），填 料为不锈钢θ环散装填料，尺寸φ6×6mm，比表面积440m2/m3， 空隙率0.7 m3/m3，堆积密度700kg/m3，填料因子1500 m-1， 填料层支承栅板开孔率75%。塔底电加热，加热功率2.5kW。塔 顶冷凝器为列管换热器。供料采用LMI电磁微量计量泵进料。填料 精馏塔实验装置如图所示。 2. LMI电磁微量计量泵的使用方法 流量调节通过控制柜上“加料泵控制”表调节，调节方式由教师现 场指导，此处略。（计量泵冲程和频率均为100时，流量为 9.5L/h，实际流量可依此计算） 3. 注意事项 (1)塔顶放空阀一定要打开（一般已处于打开状态）。
精馏塔实验
精馏塔实验
一、实验操作流程总体概述 (一) 全回流
1） 配制浓度16%～19%(用酒精比重计测) 的料液加入釜中，至釜容积的2/3处；另配浓度为10～20%的乙醇溶 液加入储料罐中（不少于罐容积的1/2）。 2） 检查各阀门位置，启动仪表电源(向上推)，再启动电加热管电源， 调节加热电压调节旋钮使加热电压为150V，给釜液缓缓升温，10分 钟后再调节加热电压为220V，若发现液沫夹带过量，可将加热电压适 当调低。
工业用冰乙酸中乙酸含量的测定
❖方法提要 以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴
定，计算时扣除甲酸含量。 ❖试剂 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH) =1 mol/L； 酚酞指示液:5g/L。 ❖分析步骤 用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5g试样，精确至
0.0002g。置于已盛有50 mL 无二氧化碳水的 250 mL 锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL 酚酞指示 液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微粉红色,保持 5s不退为终点。
布置下一个工作任务
❖ 学习情境19.3工业丙烯含量的测定 查阅资料、解读标准、制定方案 丙烯试样采取与处理 实验仪器设备安装与调试 实验用试剂溶液配制 实验条件选择 样品测定 数据处理与评价 检验报告
以下时间学生完成实验项目： 工业冰乙酸中乙酸含量的测定
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用冰乙酸中乙酸含量的测定
项目相关知识点
酸碱滴定法测定工业冰乙酸中乙酸含量 学生按方案确定测定条件，完成工业用冰乙酸中乙酸含量的测定 英文名称： Acetic acid或Ethanoic acid 测定，按照GB/T 1628- 要求对其
冰醋酸乙醛含量原始记录
冰醋酸乙醛含量原始记录冰醋酸乙醛（化学式CH3COCHO）是一种有机化合物，常用于工业和科研实验中。
在进行冰醋酸乙醛含量的测试过程中，我们需要记录一系列实验数据和观察结果。
下面是一份冰醋酸乙醛含量原始记录，以确保实验的准确性和可重复性。
实验目的：测定冰醋酸乙醛的含量，以验证样品的纯度和质量。
实验仪器和试剂：1.母液：已知浓度的冰醋酸乙醛溶液。
2.乙醛浓度试剂：用于与待测样品反应形成产物。
3.分析天平：用于称量试剂和样品。
4.定容瓶：用于配制标准溶液。
5.气相色谱仪：用于分析产物的含量。
实验步骤：1.配制标准溶液：a.使用分析天平称取适量的乙醛浓度试剂，溶于适量的溶剂中制备一定浓度的标准溶液。
b.将标准溶液转移至定容瓶中，配制成已知浓度的冰醋酸乙醛溶液。
2.测试待测样品：a.使用分析天平称取适量的待测样品。
b.将待测样品转移至气相色谱仪中，进行含量分析。
3.分析数据记录：a.在实验记录表格中，记录标准溶液和待测样品的名称、质量、溶液浓度等信息。
b.记录气相色谱仪分析结果，包括峰面积、峰高等数据。
实验结果及数据分析：1.标准溶液的含量：通过气相色谱仪分析，计算出标准溶液中冰醋酸乙醛的含量。
根据实验数据计算出的含量值可以作为后续样品含量的参照。
2.待测样品的含量：通过气相色谱仪分析，计算出待测样品中冰醋酸乙醛的含量。
根据实验数据计算出的含量值可以反映出待测样品的纯度和质量。
数据处理：根据实验记录和分析结果，可以计算出标准溶液和待测样品中冰醋酸乙醛的含量。
可以使用计算公式来计算每个样品的含量，以及样品的平均含量。
在数据处理过程中需要注意实验误差和准确性要求。
结论：根据实验结果和数据分析，可以得出冰醋酸乙醛的含量。
通过这次实验，我们可以确定样品的纯度和质量，并且可以得到准确的含量数据，为后续实验和应用提供依据。
这份冰醋酸乙醛含量的原始记录对于实验的准确性和可重复性至关重要。
通过详细的记录，我们可以追溯实验过程，发现潜在的问题，并进行进一步的分析和改进。
工业用冰乙酸成分质量检测操作规程
工业用冰乙酸成分质量检测操作规程、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、技术要求1、外观外观：透明液体，无悬浮物和机械杂质。
2、技术要求工业用冰乙酸应符合表1所示的技术要求。
三、色度的测定（―）引用国标：GB3143（二）适用范围适用于测定透明或接近于参比液钻一钻色度号的液体化工产品颜色。
（三）方法概要试样的颜色与标准（伯一钻）比色液的颜色目视比较，以HaZen（伯一钻）色度单位表示结果。
Hazen（钳一钻）色度单位：即每升溶液含Img伯（以氯铝酸钾）和2mg六水合氯化钻溶液的颜色。
（四）仪器和试剂1、紫外/可见分光光度计。
2、纳氏比色管：50In1或IOOnI1底部以上IOonm标记且带磨口塞。
3、比色管架：一般比色管架底部衬白色地板，也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。
4、盐酸：0.IM,6M（1+1）O5、K2PtC16（分析纯）没有K2PtC16（分析纯）可用下述方法制备代用品H2PtC16:在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加热法，用足量王水（浓盐酸：浓硝酸二3:1）溶解1c）OOg伯，溶解后蒸发干加4m1浓盐酸溶液再蒸干，反复两次可得到1.000gH2PtC16o6、标准比色母液的制备（500HaZen单位）称量1.000gCoC12∙6H20相当于1.05g的氯化伯或（1.245gK2PtC16）溶于适量水中，加入IOOiII16M的盐酸，移于1000m1容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀备用。
7、标准箱-钻色阶的配制在IOOm1比色管中分别移取母液体积如下表，用蒸储水稀释到刻度并混匀，配成标准色阶，具体的母液体积和色度如下表2：（五）测定步骤1、向一支纳氏比色管中注入IoOm1试样。
2、比色时在日光或灯光照射下，正对白色背景从上往下观察不允许侧面观察。
3、把试样与标准色阶在光亮处进行轴向比色，找出颜色接近的色标,从而测出其色度。
（六）精密度平行测定结果的差值不超过2个色度号，取平均值作为测量结果。
工业乙酸中乙醛含量气相色谱法的建立
工业乙酸中乙醛含量气相色谱法的建立
李祥燕;柴娜
【期刊名称】《聚酯工业》
【年(卷),期】2022(35)3
【摘要】乙醛是工业用冰乙酸产品的质量指标,且为工业乙酸中主要还原性物质,是影响高锰酸钾分析时间关键因素;国标GB/T1628-2020《工业用冰乙酸》中乙醛含量测定采用滴定法,Ⅰ型指标为≤0.02%;工业用冰乙酸中乙醛为微量组分,通常为
<0.01%,滴定法测定误差大,且分析时间较长,影响我公司工业乙酸原料及时卸车,工作效率低;通过大量的试验,可以采用气相色谱法测定,通过色谱检测条件试验、标准曲线建立及加标试验,经验证,该方法准确、可靠、可操作性强,为工业用冰乙酸中乙醛含量提供可靠的检测依据,也为其他样品中微量乙醛含量检测提供思路。
【总页数】4页(P20-23)
【作者】李祥燕;柴娜
【作者单位】安阳化学工业集团有限责任公司
【正文语种】中文
【中图分类】G17
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气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量
气相色谱法测定工业冰乙酸中甲醇的含量中国色谱网(2009-2-26 10:45:25) 文章作者：未知1 范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法。
本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定。
2 方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX 103柱上分离，热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。
3 试剂和材料3.1 氢气：纯度99.9%V/V。
3.2 试剂3.2.1 甲酸：色谱纯。
3.2.2 乙酸乙酯：色谱纯。
3.2.3 冰乙酸：优级纯。
3.2.4 高锰酸钾：分析纯。
3.2.5 无水乙醇：分析纯。
3.2.6 固定液：癸二酸。
3.2.7 载体：GDX103，孔径0.18～0.25mm。
4 仪器4.1 气相色谱仪。
4.2 检测器：热导检测器。
4.3 记录仪：满量程为1mV，或色谱数据处理机。
4.4 色谱柱4.4.1 柱管：1.5～2.0m，内径2～3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管。
4.4.2 填充物固定液：载体=7:100。
涂渍固定液的方法：称取0.28g癸二酸，置于200mL烧杯中，加约23mL无水乙醇溶解，然后加4.0g载体，使载体完全浸没，稍加搅拌，在水浴上缓慢挥发溶液至干，然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h。
4.4.3 填充方法将色谱柱的出口端（接检测器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，开启真空泵，在轻轻地振动下装入固定相，填充均匀，紧密。
填充量约2g。
再用玻璃棉塞好。
4.4.4 色谱柱老化将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中，出口与检测器断开，于120℃老化8h以上，直至基线稳定。
4.5 进样器微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。
5 分析步骤5.1 色谱仪操作条件按下列条件调整仪器，允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。
5.1.1 汽化室温度：150℃。
5.1.2 检测室温度：150℃。
5.1.3 柱箱温度：110℃。
5.1.4 桥电流：135mA。
工业醋酸中醋酸含量的分析测定表
姓名组别
教学任务：
整体要求：
项目一：电子天平的使用。
电子天平
使用
要点
自评：
工作过程：
1．准备工作：电子天平洁净，
电子天平放置在平稳处；
2．称量操作：
①零点调整正确
②被称量物品放置正确
③没有将试剂直接放置或洒落在盘上、桌上
④称量正确
⑤台面整洁
⑥熟练程度
3．结束工作：
①电子天平复位
工作过程：
1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、量取或滴定液体的体积=第二次的读数-第一次读数。
7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液，以免腐蚀橡皮管。
自评：
作业布置：
课后问题、讨论：
项目三：碱式滴定管的正确使用。完成表格：
滴定管的构造特点
1、滴定管分酸式滴定管碱式滴定管
碱式滴定管-------橡胶管、玻璃珠-------量取或滴定碱溶液。
2、刻度上边的小（有0刻度），下边的大。
3、精确度是百分之一。即可精确到0.01ml
4、下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。
②洁净台面
项目二：碘量瓶的正确使用。完成下面表格：
碘量瓶使用要点
自评：
工作过程：
1．碘量瓶：在锥形瓶口上使用磨口塞子，并且加一水封槽。用于碘量分析，盖塞子后以水封瓶口。
2．碘量瓶的用途：一般为碘量法测定中专用的一种锥形瓶。也可用作其他产生挥发性物质的反应容器。
乙醛国标测定方法
乙醛国标测定方法嘿，咱今儿个就来聊聊乙醛国标测定方法。
你说这乙醛啊，就好像是个调皮的小精灵，在各种化学世界里蹦跶，咱得想办法把它给抓住，准确地测量出来呀！那这国标测定方法呢，就像是给我们准备的一把厉害的“宝剑”。
咱先来说说其中一种常见的方法，比色法。
这就好比是一场精彩的“捉迷藏”游戏。
我们把含有乙醛的样品和一些特定的试剂放在一起，然后就会发生一些奇妙的反应，产生出有颜色的物质。
这颜色可不一般，它就像是小精灵留下的“踪迹”，我们通过观察这颜色的深浅，就能大致知道乙醛的含量啦！你说神奇不神奇？还有一种气相色谱法，这就好像是给乙醛这个小精灵拍了一张特别清晰的“照片”。
通过气相色谱仪这个厉害的“相机”，可以把乙醛从复杂的混合物中分离出来，然后准确地测量出它的量。
就像是在一群人当中，一下子就把我们要找的那个人给揪出来了一样。
在实际操作中，可不能马虎哟！就像做饭一样，每一个步骤都得精心对待。
从样品的采集、处理，到选择合适的试剂和仪器，再到精确的测量和计算，每一个环节都像是链条上的一环，缺一不可呢。
要是有一个地方出了差错，那可就像是盖房子少了一块砖，整个结果可能就不准确啦！你想想，如果我们不准确地测量乙醛的含量，那会带来多大的影响啊！在工业生产中，可能会影响产品的质量；在环境监测中，可能会让我们对空气质量的判断出现偏差。
所以说呀，这国标测定方法可真是太重要啦！咱们再来说说实验人员，他们就像是勇敢的“探险家”，拿着这些方法的“武器”，在化学的世界里探索、前行。
他们需要有足够的耐心和细心，才能把这个任务完成得妥妥当当。
而且呀，他们还得不断学习、更新知识，因为科学技术总是在不断进步的嘛！总之呢，乙醛国标测定方法就像是一把开启化学世界大门的钥匙，让我们能够更好地了解和掌握乙醛这个小家伙。
我们要珍惜这把钥匙，好好地利用它，让它为我们的生活和工作带来更多的便利和好处。
怎么样，现在你对乙醛国标测定方法是不是有了更清楚的认识啦？哈哈！。
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b.碘标准滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L标定 用移液管 移取取30-35ml已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液，加 150ml水，加3ml 5g/L淀粉指示剂。摇匀，用待标定的碘 标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。 （3 ）硫代硫酸钠标准滴定溶:c(Na2S2O3)=0.02 mol/L称取 分析纯硫代硫酸钠1.25g 溶于水中，加入碳酸钠0.025g稀 释至250ml。 （4 ）淀粉指示液:10g/L淀粉指示剂；称取1g的淀粉加蒸 馏水溶解至100ml的容量瓶中。 2.仪器： 若干烧杯、8个容量瓶、6移液管、2滴定管、电炉等实 验室常用仪器
四：实验步骤
（1）分别移取10ml试样置已盛与10ml的水的 两个50ml容量瓶中，在吸取5ml亚硫酸氢钠溶 液加入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀并静 置30min。 （2） 按照同样的步骤、同样数量的试剂制备 空白溶液。 （3）分别移取50ml碘标准溶液于3个碘量瓶 中，并将他们放到冰水浴中静置。在试验溶液 放置30min后，分别移取20ml试验溶液于两个 碘量瓶中，在吸取20ml空白溶液与另一个碘量 瓶中，分别用硫代硫酸钠标准滴定至溶液呈浅 黄色时加入0.5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色 刚好消失终点。
五：实验结果
以质量分数表示的乙醛含量w3(%) 按下式计算：
w
( 1 0 ) c0.022 3 100% 20 vp 50
v v
v0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml v1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的试剂浓度，mol v——试样的体积，ml P——试样20℃时密度，g/mL 0.022——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙 醛质量
六：分析条件的Βιβλιοθήκη 制（1）加成试剂亚硫酸氢纳溶液的浓度和用量 醛 与亚硫酸氢纳的加成反应是一个可逆的反应。则 应使用大量过量的亚硫酸氢纳，反应能定量完全， 保证测量的准确度。 （2）滴定温度 冰水浴低温下滴定，亚硫酸氢纳 与醛反应是可逆的，而且随着温度的提高，可逆 反应速率加快，降低温度以保证滴定的准确度。 （3）测定结果的准确性 测定结果的准确性主要 受滴定终点和空白影响，样品测定和空白试验应 在完全相同的条件下进行。
三：试剂及器材
1.实验试剂：
（1）亚硫酸氢纳溶液：18.2g/L，称取 1. 66 g偏重亚硫酸 钠溶解于盛有 50 mL水的 100 mL容量瓶中，溶解后，用 水稀释至刻度并混匀 。 （2） 碘标准溶液:c(1/2I2)=0. 02 mol/L，临用前取碘标准 滴定溶液〔c（1/2I2）=0.1mol/L〕稀释制成。 a.碘标准滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L配制 称取1.35g碘， 加3.6g碘化钾，5ml水，溶解后加入3滴盐酸及适量的水稀 释至100mL。置于阴凉处密闭，避光保存。
工业冰乙酸中乙醛含量的测定
试讲人：王慧 学号： 09362004
一：实验目的
1.掌握乙酸中乙醛测定方法
2.了解乙酸的工艺及产量标准
二：实验原理
试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢纳溶液发生加成反应， 加入一定量的碘液将过剩的亚硫酸氢纳氧化除去，剩余的 碘用硫代硫酸钠测定。反应式： H CH3CHO+NaHSO3 CH3 C OH SO3Na NaHSO3+I2+H2O I2 + 2 NaHSO3 2HI+NaHSO4 2NaI+Na2S2O4