有机化工-乙醛含量的测定-有机最后一组

NaHSO3+I2+H2O I2 + 2 NaHSO3
2HI+NaHSO4 2NaI+Na2S2O4
PART THREE
实验仪器与试剂
实验试剂
1.试剂： ①亚硫酸氢钠溶液：18.2g/L，称取1.66g亚硫酸氢钠溶解 于盛有50mL水的100mL容量瓶中，溶解后，用水稀释至 刻度并混匀。 ②碘标准溶液：c(1/2I2)=0.02mol/L,临用前取碘标液［c （1/2I2）］稀释制成。 A:碘标液滴定溶液c（1/2I2）=0.1mol/L的配制：称取 1.35g碘，加3.6gKI，5mL水，溶解后加入3滴HCI及适量 的水稀释至100mL。
其他方法
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• 李东旭44
• 有机最后一组 邓春容34 王田35
黄晓钰33
④淀粉指示液10g/L:称取1g的淀粉加水稀释至100mL容 量瓶中。
实验仪器
仪器： 烧杯 容量瓶 移液管 滴定管 电炉等
PART TFOUR
测定步骤
测定步骤
分别移取10mL 试样置于盛有 100mL容量瓶中 再吸取5mL 亚硫酸钠溶 液加入容量 瓶中
用水稀释至 刻度线，混 匀并静止30 分钟
乙醛的含 量的测定
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黄晓钰33
乙醛的含量的测定
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乙醛的基本性质 实验原理 实验仪器及试剂
测定步骤 其他方法
PART ONE
乙醛的基本性质
物理性质 化学性质
化学性质： ⑴加成反应，与H2被还原成乙酸，表现 物理性质：无色，有刺激性气味的液体，密度比水小， 易溶于水和有机溶剂。容地121℃，沸点20.8℃，相对 出氧化性。 分子质量44.05 ⑵氧化反应：易被氧化成乙酸，表现出还原性。
其他方法
测定
吸取 l0m L 蒸 馏样 品于干燥洁净 的 25mL 比色管 中，加入2m L显色剂 ，放于室温反应20 钟 ，测定 吸光度。 同时作空白。
其他方法
6.计算
将样品的吸光度值代入标准曲线公式算 出 样品乙醛含量 。 Y=139.42X-1.9012
其他方法
7.实验注意事项
1)碱性亚硫酸品红与乙醛的显色反应呈线型关系； 2)加样必须迅速 ，必须严格控制反应温度和反 应时间，样品检测要快 ； 3)当显色剂更换后要重新做标准曲线。
注意事项
• （1）加成试剂亚硫酸氢纳溶液的浓度和用量 醛与 亚硫酸氢纳的加成反应是一个可逆的反应。则应使 用大量过量的亚硫酸氢纳，反应能定量完全，保证 测量的准确度。 • （2）测定结果的准确性 测定结果的准确性主要受 滴定终点和空白影响，样品测定和空白试验应在完 全相同的条件下进行。
PART FIVE
其他方法
2.仪器和试剂
仪器 比色 管 (25m L ) 、刻 度 吸 管 (1m L 、2m L 、5m L、 10m L) 、 容 量 瓶 (100m L 、 500m L) 、 大肚吸管(100m L) 、 平 底 烧 瓶 (500m L) 、蒸 馏 装 置 、试 剂 瓶 、冰箱 、电 子天平 、分光光度计等 。
实验试剂
B:碘标液的标定：用移液管移取30~35mL已知浓度的硫 代硫酸钠标准溶液，加150mL水，加3mL5g/L淀粉指示 剂。摇匀，用待标定的碘标准滴定溶液至溶液呈蓝色为 终点。 ③硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O2）=0.02mol/L: 称取分析纯硫代硫酸钠1.25g溶于水中，加入碳酸钠 0.025g稀释至250mL。
按照以上同样步骤，数量的试剂制备空白溶液。
测定步骤
分别移取50mL 碘表液于3个碘 量瓶中，并将它 们放到冰水浴中 静置30分钟 然后移取20mL 实验溶液与两个 碘量瓶中，再吸 取20mL空白溶 液与另一个碘量 瓶中 分别用硫代硫酸 钠标准溶液滴定 至溶液呈浅黄色 时加入0.5mL淀 粉指示剂，继续 滴定至蓝色刚好 消失
结果计算
用W%表示乙醛含量：
(V 1 V 0) C M W 100 V 1000 (20 / 50)
结果计算
V0 ——空白实验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液 的体积，mL V1———试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体 积,mL C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L M——乙醛的摩尔质量 ,g/moL V——试样体积，mL Ρ——试样20度时的密度，g/cm3
PART TWO
实验原理
实验原理
实验目的
• 1.掌握乙酸中乙醛测定方法
• 2.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ解乙酸的工艺及产量标准
实验原理
试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液发生加 成反应，加入一定量的碘液将过量的亚硫酸氢钠氧 化除去，剩余的碘用硫代硫酸钠测定。反应式为：
CH3CHO+NaHSO3 CH3 H C OH SO3Na
称取碱性品红 0 ．075g 溶于少量 80℃热水中，冷 却 ， 加 水 至 75m L ， 加 50m L NaHSO3(53．0gNaHSO3溶于 100m L 水中) ，加一定量的蒸馏水及7 ．5m L 浓酸，移入 500m L 容量瓶中，摇匀 ，放气 ，定容至 500m L。放置 10 ～12h ，溶液必须褪色且清亮透明 ，有强烈的S02气体 放出 ，于冰箱中保存。
其他方法
其他方法
比色法测定啤酒中乙醛含量
其他方法
1.比色法测定 乙醛的原理
乙醛和碱性 亚硫酸 品红在一 定条件下发 生反应 ，在 波长 500 ～54 0 nm 处呈现较强的吸光度 ，利用乙缩 醛标准溶液绘制标准 曲线。 检测样 品中乙醛和碱性 亚硫 酸品红溶液反应后 的吸光度值就可计算出样品 中的乙醛含量 。
其他方法
建立标准曲线
吸取不同浓度的乙醛标准溶液各 l0m L 于 5支干燥洁净 的 25m L 比色管 中，加入 2m L 显色剂 ，加塞摇匀 ， 于 20℃水浴中保温 20 分钟 ，同时作空白，测定吸光度。 以吸光度为横坐标 ， 乙醛含量为纵坐标绘制标准曲线。
其他方法
5.样品检测
样品处理
将样品置于冰 箱冷却至 5 ～l0度 ，取出吸取l00m L 样液于 预先装有适量蒸馏水的500mL 平底烧瓶中，在电炉上蒸馏， 用 100m L 容量瓶吸收(容量瓶放冰水中、蒸馏管末端没人 容量瓶液体中) ，当吸收瓶溶液至 90 ～ 90m L时停止蒸馏， 取下吸收瓶 ，用蒸馏水定容至 l00m L ，摇匀 ，稳定 10 ～ 20分钟
试剂(分析纯 ) 乙缩醛 、碱性品红 、亚硫酸氢钠 、浓硫酸 、无水乙醇(无 醛) 。
其他方法
3.试剂配制
1 L 乙醛标准溶液
准确称取 乙缩醛 (CH3CH (OC2H 5)2) 0 ．2686g 用 40％的乙醇(无醛) 溶液稀释定容至 l00m L，于 冰箱中保存。
其他方法
碱性亚硫酸品红溶液
其他方法
4.绘制标准曲线
乙醛标准溶液配制
吸取 l L 乙 醛 标 准 溶 液 0． 2m L、0 ． 4m L 、 0 ．6mL 、0 ．8m L、1．0m L 于五个 l00m L 容量 瓶 中，用40％乙醇(无醛 ) 溶液稀释定 容至 l00m L ， 配制成2、4、5、8、10 m L 的乙醛标准溶液。