环氧乙烷中的总醛含量的测定
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乙烯运行部化验分部仪器室 环氧乙烷中的总醛含量的测定
一、使用标准及使用范围 1、使用标准：GB/T 13098-2006 2、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环 氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医 药、化纤、染料中间体等。
3、技术要求
项目 优等品
环氧乙烷的质量分数/％ ≥ 99.95 0.003 0.01 0.002 0.001 5 总醛（以乙醛计）质量分数/％ ≤ 水的质量分数/％ ≤
环氧乙烷含量的测定
环氧乙烷
环氧乙烷在常温常压下为无色气体，4℃时冷凝为 液体，沸点10.4℃，具有高度的化学活性，易燃 易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相对密度(d204) 0.8694。熔点-111℃。沸点10.7℃。折光率(n7D) 1.3597。闪点-18℃。蒸气能与空气形成爆炸性混 合物，爆炸极限3.6～78%(体积)。易燃。中等毒， 半数致死量(大鼠，经口)330mG/kG。经试验表 明，对实验动物有潜在致癌作用。能高度刺激眼 和粘膜，高浓度时可引起肺水肿。
注：样品的含醛量在质量分数为0. 01% 以上时，用0.10mol/L亚硫酸氢钠标准 溶液和0.10mol/L碘标准滴定溶液进行 测定；含醛量在质量分数为0.01%以下 时，用亚硫酸氢钠标准溶液0.02mol/L 和0.02mol/L碘标准滴定溶液进行测定。 在测定的同时，按与测定相同的步骤， 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液 做空白试验。
2NaHSO3 2I2 2H2O Na2SO4 4HI H2SO4
I2 Na2SO3 H2O 2HI Na2SO4
NaHSO3 R CHO R CHOH SO3 Na
R CHOH SO3 Na Na2CO3 (过量) RCHO+Na 2 SO3 +NaHCO3
四、实验操作步骤 1 用移液管取25.00毫升0.02mol/L亚硫酸氢钠 溶液和50ml水移至250毫升碘量瓶中，将此 碘量瓶置于冰浴中冷却15分钟。 2直接用钢瓶向上述碘量瓶中加入试样5g(天津 使用的是碘量瓶差减法，镇海采用的是将EO 产品直接倒出，用5ml夹套移液管移取样 品），混合均匀，将碘量瓶重新放在冰浴中 30分钟。然后，取出放置在平台上15分钟以 上，这样可使形成水合物的程度降至最低。
六、操作注意事项 1.环氧乙烷易燃易爆，有毒有害，要求分析人 员分析时要戴好呼吸面罩和护目镜，移取和 分析在通风橱中进行。 2.取样后，将碘量瓶重新放在冰浴中30分
钟，然后取出放置在平台上15分钟以上， 这样可使形成水合物的程度降至最低。
3.加入1毫升的淀粉指示剂，用碘标准溶 液滴定溶液中未与醛反应的亚硫酸氢钠 时，先用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴 定（用大滴定管），再用0.01mol／l的 碘标准溶液精确滴定（小滴定管）。
三、仪器试剂 1 碳酸氢钠。 2 无水乙醇。 3 硫酸溶液：c(l/2H2S04)=0.5 mol／l。 4 亚硫酸氢钠标准溶液：c(1／2NaHS03)＝0.10 mol／L。称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1 g，溶于 少量水中，加入50 mL无水乙醇并移1000 mL容量 瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值 至3.5（用pH计测定）。此溶液每次使用前须进行 值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液不能使 用，应重新配制。 5 亚硫酸氢钠标准溶液：c(1／2NaHS03) =0. 02 mol／L。用亚硫酸氢钠溶液(4.5.2.4)于使用前稀释， 并调节pH值至3.5。
技术要求
项目 优等品
环氧乙烷的质量分数/％ ≥ 99.95 0.003 0.01 0.002 0.001 5 总醛（以乙醛计）质量分数/％ ≤ 水的质量分数/％ ≤
指标 一等品
99.90 0.01 0.05 0.010 0.005 10
酸（以乙酸计）质量分数/％ ≤ 二氧化碳的质量分数/％ ≤
色度/Hazen单位（铂钴色号） ≤
指标 一等品
99.90 0.01 0.05 0.010 0.005 10
酸（以乙酸计）质量分数/％ ≤ 二氧化碳的质量分数/％ ≤
色度/Hazen单位（铂钴色号） ≤
二、检测原理 当溶液的pH值为3～4时，亚硫酸氢钠与 醛反应生成α-羟基磺酸，用碘标准滴定 溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳 酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反 应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准 溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样 中以乙醛计的总醛的含量。
环氧乙烷含量的测定
1.方法概要： 用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的 总和，计算得到环氧乙烷的质量分数。 2.结果计算： 环氧乙烷含量的质量分数ω1，数值以%表示， 按下式计算： ω1=100.00 — ∑ωi 式中：∑ωi — 环氧乙烷中各种杂质（总醛、水、酸、 二氧化碳）质量分数的总和。
五、计算及结果报出
1 计算 按需要用乙醛或丙醛计：
(V 1 V 0) C 0 022 X 100 m
式中： ｍ一所取样品质量ｇ， V１一加完碳酸氢钠后用于滴定样品的标准 碘溶液的体积ml， V0－空白试验所消耗标准碘溶液的体积ｍl C一标准溶液的量浓度mol/L
2 结果报告 取两次平行测定结果的算术平均值作为 测定结果，两次平行测定结果的绝对差 值，当总醛的质量分数在0.01％以下时， 不大于0.0005％；当总醛的质量分数在 0.01％以上时不大于0.002％。
☺ 谢 谢！
6 碘标准滴定溶液：c(l/212) = 0.1 mol／L。 7 碘标准滴定溶液：c(l/212) =0. 01 mol／L 。 8 淀粉指示液：5 g/L。
9.微量滴定管：分刻度0. 02 mL。 10.夹套移液管：5 mL。于5 mL移液管外装一 玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用 时，夹套管中装入冰盐水。夹套移 11.玻璃套管,移液管 12.橡皮塞 13.冰箱
3在锥形瓶中加入1毫升的淀粉指示剂， 用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定到估 计其终点在0.5毫升以内时，用0.01mol ／L的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝 色时为Baidu Nhomakorabea点。 4将1克碳酸氢钠加入到锥形瓶中，混合 均匀后用0.01mol／L的碘标准溶液滴 定到出现蓝色，且能保持30秒不褪色为 止。 5同时做空白试验。
一、使用标准及使用范围 1、使用标准：GB/T 13098-2006 2、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环 氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医 药、化纤、染料中间体等。
3、技术要求
项目 优等品
环氧乙烷的质量分数/％ ≥ 99.95 0.003 0.01 0.002 0.001 5 总醛（以乙醛计）质量分数/％ ≤ 水的质量分数/％ ≤
环氧乙烷含量的测定
环氧乙烷
环氧乙烷在常温常压下为无色气体，4℃时冷凝为 液体，沸点10.4℃，具有高度的化学活性，易燃 易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相对密度(d204) 0.8694。熔点-111℃。沸点10.7℃。折光率(n7D) 1.3597。闪点-18℃。蒸气能与空气形成爆炸性混 合物，爆炸极限3.6～78%(体积)。易燃。中等毒， 半数致死量(大鼠，经口)330mG/kG。经试验表 明，对实验动物有潜在致癌作用。能高度刺激眼 和粘膜，高浓度时可引起肺水肿。
注：样品的含醛量在质量分数为0. 01% 以上时，用0.10mol/L亚硫酸氢钠标准 溶液和0.10mol/L碘标准滴定溶液进行 测定；含醛量在质量分数为0.01%以下 时，用亚硫酸氢钠标准溶液0.02mol/L 和0.02mol/L碘标准滴定溶液进行测定。 在测定的同时，按与测定相同的步骤， 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液 做空白试验。
2NaHSO3 2I2 2H2O Na2SO4 4HI H2SO4
I2 Na2SO3 H2O 2HI Na2SO4
NaHSO3 R CHO R CHOH SO3 Na
R CHOH SO3 Na Na2CO3 (过量) RCHO+Na 2 SO3 +NaHCO3
四、实验操作步骤 1 用移液管取25.00毫升0.02mol/L亚硫酸氢钠 溶液和50ml水移至250毫升碘量瓶中，将此 碘量瓶置于冰浴中冷却15分钟。 2直接用钢瓶向上述碘量瓶中加入试样5g(天津 使用的是碘量瓶差减法，镇海采用的是将EO 产品直接倒出，用5ml夹套移液管移取样 品），混合均匀，将碘量瓶重新放在冰浴中 30分钟。然后，取出放置在平台上15分钟以 上，这样可使形成水合物的程度降至最低。
六、操作注意事项 1.环氧乙烷易燃易爆，有毒有害，要求分析人 员分析时要戴好呼吸面罩和护目镜，移取和 分析在通风橱中进行。 2.取样后，将碘量瓶重新放在冰浴中30分
钟，然后取出放置在平台上15分钟以上， 这样可使形成水合物的程度降至最低。
3.加入1毫升的淀粉指示剂，用碘标准溶 液滴定溶液中未与醛反应的亚硫酸氢钠 时，先用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴 定（用大滴定管），再用0.01mol／l的 碘标准溶液精确滴定（小滴定管）。
三、仪器试剂 1 碳酸氢钠。 2 无水乙醇。 3 硫酸溶液：c(l/2H2S04)=0.5 mol／l。 4 亚硫酸氢钠标准溶液：c(1／2NaHS03)＝0.10 mol／L。称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1 g，溶于 少量水中，加入50 mL无水乙醇并移1000 mL容量 瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值 至3.5（用pH计测定）。此溶液每次使用前须进行 值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液不能使 用，应重新配制。 5 亚硫酸氢钠标准溶液：c(1／2NaHS03) =0. 02 mol／L。用亚硫酸氢钠溶液(4.5.2.4)于使用前稀释， 并调节pH值至3.5。
技术要求
项目 优等品
环氧乙烷的质量分数/％ ≥ 99.95 0.003 0.01 0.002 0.001 5 总醛（以乙醛计）质量分数/％ ≤ 水的质量分数/％ ≤
指标 一等品
99.90 0.01 0.05 0.010 0.005 10
酸（以乙酸计）质量分数/％ ≤ 二氧化碳的质量分数/％ ≤
色度/Hazen单位（铂钴色号） ≤
指标 一等品
99.90 0.01 0.05 0.010 0.005 10
酸（以乙酸计）质量分数/％ ≤ 二氧化碳的质量分数/％ ≤
色度/Hazen单位（铂钴色号） ≤
二、检测原理 当溶液的pH值为3～4时，亚硫酸氢钠与 醛反应生成α-羟基磺酸，用碘标准滴定 溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳 酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反 应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准 溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样 中以乙醛计的总醛的含量。
环氧乙烷含量的测定
1.方法概要： 用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的 总和，计算得到环氧乙烷的质量分数。 2.结果计算： 环氧乙烷含量的质量分数ω1，数值以%表示， 按下式计算： ω1=100.00 — ∑ωi 式中：∑ωi — 环氧乙烷中各种杂质（总醛、水、酸、 二氧化碳）质量分数的总和。
五、计算及结果报出
1 计算 按需要用乙醛或丙醛计：
(V 1 V 0) C 0 022 X 100 m
式中： ｍ一所取样品质量ｇ， V１一加完碳酸氢钠后用于滴定样品的标准 碘溶液的体积ml， V0－空白试验所消耗标准碘溶液的体积ｍl C一标准溶液的量浓度mol/L
2 结果报告 取两次平行测定结果的算术平均值作为 测定结果，两次平行测定结果的绝对差 值，当总醛的质量分数在0.01％以下时， 不大于0.0005％；当总醛的质量分数在 0.01％以上时不大于0.002％。
☺ 谢 谢！
6 碘标准滴定溶液：c(l/212) = 0.1 mol／L。 7 碘标准滴定溶液：c(l/212) =0. 01 mol／L 。 8 淀粉指示液：5 g/L。
9.微量滴定管：分刻度0. 02 mL。 10.夹套移液管：5 mL。于5 mL移液管外装一 玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用 时，夹套管中装入冰盐水。夹套移 11.玻璃套管,移液管 12.橡皮塞 13.冰箱
3在锥形瓶中加入1毫升的淀粉指示剂， 用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定到估 计其终点在0.5毫升以内时，用0.01mol ／L的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝 色时为Baidu Nhomakorabea点。 4将1克碳酸氢钠加入到锥形瓶中，混合 均匀后用0.01mol／L的碘标准溶液滴 定到出现蓝色，且能保持30秒不褪色为 止。 5同时做空白试验。