环氧乙烷中的总醛含量的测定
液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法
液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法耿庆保【摘要】用甲醛和乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过衍生化反应与液相色谱结合的方法,得到高效液相色谱法对环氧乙烷中甲醛和乙醛的含量测定方法.并且在测定环氧乙烷中醛含量时进行干扰实验.研究结果表明:环氧乙烷对这个衍生化反应有抑制作用,在甲醛和乙醛标准溶液里加入环氧乙烷本底,可以消除样品里环氧乙烷本底产生的负向干扰.把浓度作为横坐标,纵坐标为峰高绘制工作曲线,计算出的相关系数是:甲醛的是0.9995、乙醛为0.9993.甲醛和乙醛的回收率都为94%~104%.【期刊名称】《化工设计通讯》【年(卷),期】2017(043)003【总页数】2页(P132,137)【关键词】环氧乙烷;甲醛含量;乙醛含量;液相色谱法【作者】耿庆保【作者单位】安徽金禾实业股份有限公司,安徽来安 239200【正文语种】中文【中图分类】TQ223.26;O657.72测定环氧乙烷中醛的含量方法有两种，分别是化分滴定法和分光广度法，这两种方法测出的都是醛的总含量，有一定的局限性。
用甲醛、乙醛与2，4一二硝基苯肼发生衍生化反应，再通过液相色谱柱对生成的物质进行分离，而在254nm的地方有很明显的吸收，建立了用高效色谱仪测定环氧乙烷中醛的含量。
对环氧乙烷干扰，结果表明环氧乙烷对此化学反应有抑制作用。
采用一定的方法可以消除干扰。
1.1 原理待测样品里的甲醛、乙醛与过量2，4-二硝基苯肼反应后，生成2，4-二硝基苯甲腙、乙腙。
在液相色谱里，ODSC18的液相色谱柱对57%乙腈溶液分离后，通过检测器检测最高峰，再利用标准曲线得出甲醛、乙醛的含量值。
醛与2，4-二硝基苯肼反应式如下：C6H3（NO2）2N（H）NH2+OCHR→C6H3（NO2）2N（H）N—CHR+H2O 1.2 仪器、试剂和材料1.2.1 仪器实验所用的分析天平是瑞士梅特勒公司生产的型号为AE240，次分析天平的感量是0.01mg；选用的高效液相色谱仪是型号为HPlloo，HPlloo型号的液相色谱仪是美国安捷伦公司生产的，这个型号的液相色谱仪配备旋转进样阀、（20～50）灿定量管和DAD检测器；实验记录的装置是安捷伦色谱工作站。
环氧乙烷含量检测方法
1.环氧乙烷含量测定1.1方法提要：用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和，计算得到环氧乙烷的质量分数。
1.2结果计算1.2.1.环氧乙烷含量的质量分数w1，数值以%表示，按下式计算：w1=100.00-∑w i式中：∑w i-环氧乙烷中各种杂质（总醛、水、酸、二氧化碳）质量分数的总和。
2.总醛（以乙醛计）含量的测定2.1方法原理：当溶液的pH值为3~4时，亚硫酸钠与醛反应生成α-羟基磺酸，用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸钠。
加入碳酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样中以乙醛计的总醛的含量。
2.2试剂2.2.1.碳酸氢钠2.2.2.无水乙醇2.2.3.硫酸溶液：c（1/2 H2SO4）=0.5mol/L2.2.4.亚硫酸氢钠标准溶液A：c（1/2 Na2HSO3）=0.10mol/L称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1g，溶于少量水中，加入50ml无水乙醇并移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
用硫酸溶液调节其pH值至3.5（用pH计测定）。
此溶液每次使用前须进行pH值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液不能使用，应重新配制。
2.2.5.亚硫酸氢钠标准溶液B：c（1/2 Na2HSO3）=0.02mol/L用亚硫酸氢钠标准溶液A于使用前稀释，并调节pH值至3.5。
2.2.6.碘标准滴定溶液A：c（1/2 I2）=0.1mol/L2.2.7.碘标准滴定溶液B：c（1/2 I2）=0.01mol/L2.2.8.淀粉指示液：5g/L。
2.3仪器2.3.1.微量滴定管：分刻度0.02ml。
2.3.2.夹套移液管：5ml 于5ml移液管外装一玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。
使用时，夹套管中装入冰盐水。
1-玻璃套管2-橡皮塞3-移液管2.4分析步骤2.4.1.用移液管吸取25.0ml亚硫酸氢钠溶液，置于内盛50ml水的具塞磨口瓶中，置于冰浴中冷却至0~4℃，用夹套移液管取5.0ml实验室样品置于磨口瓶中，盖紧瓶塞，摇匀，于冰浴冰浴中放置30min，加入淀粉指示液1ml，用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色，保持30s不褪色，不计读数。
环氧乙烷分析检验操作规程
环氧乙烷原料检验操作规程XXX公司二零二零年二月分发号：受控状态：环氧乙烷分析检验操作规程编号：版次：编制：质检部审核：审批：发布日期：实施日期：目录健康安全环保 (1)1、安全 (1)2、特殊的个人防护装备 (1)第一章技术指标 (2)第二章、具体操作步骤 (3)1、色度的测定 (3)1.1 检验依据 (3)1.2方法概要 (3)1.3准备工作 (3)1.4 结果报告 (4)1.5 注意事项 (4)2、环氧乙烷含量的测定 (4)2.1 检验依据 (4)2.2 方法提要 (4)2.3 结果计算 (5)3、水含量的测定 (5)3.1 检验依据 (5)3.2 方法原理 (5)3.3试剂和材料 (5)3.4仪器 (5)3.5 操作步骤 (5)3.6注意事项 (5)4、酸（以乙酸计）含量的测定 (6)4.1 检验依据： (6)4.2方法原理 (6)4.3仪器与溶液 (6)4.4测定方法 (6)4.5结果计算 (7)4.6 注意事项 (7)5、总醛（以乙醛计）含量的测定 (7)5.1检验依据 (7)5.2方法原理 (8)5.3试剂和溶液 (8)5.4仪器 (8)5.5测定步骤 (8)5.6结果计算 (8)6、二氧化碳含量的测定 (9)6.1 检验依据 (9)6.2 方法提要 (9)6.3 试剂 (9)6.4 色谱条件 (9)6.5 分析步骤 (10)6.6精密度 (10)6.7 注意事项 (10)健康安全环保1、安全1.1 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。
1.2 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。
1.3 氢氧化钠：具有强烈刺激和腐蚀性，粉尘刺激眼和呼吸道；皮肤和眼直接接触可引起灼伤；误服可造成消化道灼伤，粘膜糜烂、出血和休克。
皮肤接触时，应立即脱去被污染的衣物，用大量流动清水冲洗至少15分钟；眼睛接触时，应立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗；食入时，用水漱口，饮牛奶或蛋清解毒。
环氧乙烷检测标准
环氧乙烷检测标准环氧乙烷是一种重要的化工原料，广泛应用于塑料、橡胶、纤维、颜料等行业。
然而，环氧乙烷是一种有毒且易燃的物质，对人体和环境都有一定的危害。
因此，为了保障人们的健康和环境的安全，环氧乙烷的检测标准显得尤为重要。
环氧乙烷的检测标准主要包括两个方面：环氧乙烷在空气中的浓度限值和环氧乙烷残留量的检测方法。
首先，环氧乙烷在空气中的浓度限值是环氧乙烷检测的重要指标之一。
根据国际标准化组织（ISO）和美国职业安全与卫生管理局（OSHA）的规定，环氧乙烷在空气中的浓度限值为1ppm（每百万份）。
这个限值是根据环氧乙烷的毒性、致癌性和爆炸性等特性来确定的。
超过这个限值，就会对人的健康产生危害，甚至引发爆炸事故。
因此，各个行业必须对环氧乙烷浓度进行监测，确保环氧乙烷浓度不超过限值。
其次，环氧乙烷残留量的检测方法是环氧乙烷检测的另一个重要方面。
环氧乙烷常被用作医疗器械、食品包装等领域，因此环氧乙烷残留的检测非常关键。
目前，常用的环氧乙烷残留量检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
这些方法可以准确测定环氧乙烷残留量，保证产品的质量和安全。
同时，环氧乙烷检测标准还应包括对环氧乙烷生产、存储和运输过程中的安全要求。
例如，在环氧乙烷生产过程中，应采取合适的防护设施，确保工人的安全。
在环氧乙烷存储和运输过程中，应采取适当的包装和包装方法，避免环氧乙烷泄漏和事故发生。
此外，还应建立环氧乙烷事故应急预案，及时处理可能出现的事故和泄漏情况。
环氧乙烷检测标准的制定不仅需要政府的监管和指导，也需要企业的配合和自律。
只有各方共同努力，才能保障环氧乙烷的安全使用和生产。
对于生产企业来说，应加强设备维护和操作培训，提高员工的安全意识和操作规范。
对于监管部门来说，应加强对环氧乙烷企业的监管力度，加大检查频率和力度，严惩违法行为。
对于消费者来说，应选择有质量保证的环氧乙烷产品，提高消费意识和安全意识。
总之，环氧乙烷检测标准是保障人们健康和环境安全的重要措施。
18环氧乙烷含量检验规程
4.2仪器及型 号
Agilent-7890A气相色谱仪 HG-1803A高纯氢气发生器 AG-1605空气泵 Agilent-7890A气相色谱工作站 Agilent-7694E顶空进样器 顶空瓶20ml、容量瓶50ml、100ml、1000ml
பைடு நூலகம்4.3试剂
环氧乙烷（分析纯）
4.4操作方法 4.4.1对照品溶 液的配制 取外部干燥的100ml量瓶，加水约 60ml，加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷 对照品约0.3ml，不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中 环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1ml 约含2µg的溶液，精密量取1ml，置20ml顶空瓶中，精密加水9ml，密封，作为对照 品溶液。
程序41简述42仪器及型agilent7890a气相色谱仪hg1803a高纯氢气发生器ag1605空气泵agilent7890a气相色谱工作站agilent7694e顶空进样器顶空瓶20ml容量瓶50ml100ml1000ml43试剂44操作方法441对照品溶取外部干燥的100ml量瓶加水约60ml加瓶塞称重用注射器注入环氧乙烷对照品约03ml不加瓶塞振摇盖好瓶塞称重前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量用水稀释至刻度摇匀精密量取适量用水定量稀释制成每1ml约含2g的溶液精密量取1ml置20ml顶空瓶中精密加水9ml密封作为对照442供试品溶取胶囊20g精密称定置20ml顶空瓶中精密加60的水10ml密封不断振443测试1
4.4.3.1仪器准 空气流量分别在30ml/min、400ml/min左右，压力分别在0.5MPa、0.4MPa、0.45 备 MPa左右; 2.打开气相色谱仪电源； 3.打开顶空进样器电源； 4.双击桌面的“仪器2联机”，设定主机系统参数；柱温40℃、进样口200℃、检测器 250℃；参数设定好后主机自动升温； 5.设定顶空进样器温度：“VIAL”80℃、“LOOP”90℃、“TR.LINE”100℃；时间 参数：GC循环时间5.5min、样品瓶平衡时间15min、加压时间0.1min、定量环填充时 间0.5min、定量环平衡时间0或0.1min、进样时间1min； 6.待主机与顶空进样器分别显示“Remote”、“Ready”状态，放置对照瓶和样品瓶， 编辑“First”、“Last”值，编辑方法、序列，保存方法与序列，完成后按顶空进样器 “Start”键，再点击工作站中运行控制中的“运行序列”，等待进样； 7.进样后启动程序升温程序：始温40℃，保持2min，然后以30℃/min的升温速率 升至210℃保持6min； 8.待色谱峰出完后使用“仪器2脱机”处理数据。
环氧乙烷灭菌残留量的测定方法
环氧乙烷灭菌残留量的测定方法——比色分析法一、环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。
低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度以上为无色气体。
EO液体在室温下易挥发，有醚味。
EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂。
环氧乙烷是一种可刺橄身体表面并引起强烈反应的可燃气体。
在很多情况下，环氧乙烷是可致突变的，对胎儿可产生毒性并可致畸，对肇丸的功能具有副作用，并能损害体内的许多器官系统。
在动物致癌研究中，吸人EO可产生几种赘生性变化，包括白血病、脑肿瘤和乳房肿瘤。
而当食人或皮下注射EO时，则只在接触部位形成肿瘤。
一位调查者曾报道过，与EO接触的工作人员，致癌率和死亡率较高，但对工人的几项近期研究结果则表明与该发现不相符。
二、2-氯乙醇（ECH）2-氯乙醇是一种刺激身体表面、具有急性毒性、可以通过皮肤快速被吸收的可燃液体。
ECH还具有微弱的致突变性，有潜在的致胎儿毒性和致畸性的可能，并对体内的几种器官系统:包括肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成担伤。
ECH 在动物的痛肿瘤生物评价中，呈阴性。
三、医疗器械环氧乙烷的接触量限度四、环氧乙烷残留量分析方法——比色分析法（一）、检测依据GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法（二）、原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
（三）、溶液配制·0.1mol/L盐酸:取9mL盐酸稀释至1000mL。
·高碘酸溶液（5g/L）:称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。
·硫代硫酸钠溶液（10g/L）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀释至100mL。
·亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL。
环氧乙烷中的总醛含量的测定
3在锥形瓶中加入1毫升的淀粉指示剂， 用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定到估 计其终点在0.5毫升以内时，用0.01mol ／L的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝 色时为终点。 4将1克碳酸氢钠加入到锥形瓶中，混合 均匀后用0.01mol／L的碘标准溶液滴 定到出现蓝色，且能保持30秒不褪色为 止。 5同时做空白试验。
环氧乙烷含量的测定
1.方法概要： 用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的 总和，计算得到环氧乙烷的质量分数。 2.结果计算： 环氧乙烷含量的质量分数ω1，数值以%表示， 按下式计算： ω1=100.00 — ∑ωi 式中：∑ωi — 环氧乙烷中各种杂质（总醛、水、酸、 二氧化碳）质量分数的总和。
乙烯运行部化验分部仪器室 环氧乙烷中的总醛含量的测定
一、使用标准及使用范围 1、使用标准：GB/T 13098-2006 2、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环 氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医 药、化纤、染料中间体等。
3、技术要求
项目 优等品
环氧乙烷的质量分数/％ ≥ 99.95 0.003 0.01 0.002 0.001 5 总醛（以乙醛计）质量分数/％ ≤ 水的质量分数/％ ≤
环氧乙烷含量的测定
环氧乙烷
环氧乙烷在常温常压下为无色气体，4℃时冷凝为 液体，沸点10.4℃，具有高度的化学活性，易燃 易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相对密度(d204) 0.8694。熔点-111℃。沸点10.7℃。折光率(n7D) 1.3597。闪点-18℃。蒸气能与空气形成爆炸性混 合物，爆炸极限3.6～78%(体积)。易燃。中等毒， 半数致死量(大鼠，经口)330mG/kG。经试验表 明，对实验动物有潜在致癌作用。能高度刺激眼 和粘膜，高浓度时可引起肺水肿。
环氧乙烷的生产方法及总醛量的测定
• 1.2.2 氧气直接氧化法 • 此法是采用制备纯氧或有其他氧源作氧化 剂。由于用纯氧作氧化剂，连续引入系统 的惰性气体大为减少，未反应的乙烯基本 上可完全循环使用。从吸收塔顶出来的循 环气必须经过脱碳以除去二氧化碳，然后 循环返回反应器，否则二氧化碳质量超过 15%，将严重影响催化剂的活性。
• 氧气氧化法无论是在生产工艺、生产设备、产品 收率、反应条件上都具有明显的优越性，因此目 前世界上的EO/EG装置普遍采用氧气氧化法生产。 但是由于氧气氧化法采用纯氧作原料，因此在氧 气价格上涨时，对氧气法生产环氧乙烷的生产总 费用会有一定的影响，而空气法就不存在氧气价 格变动带来的总费用变动问题，而且氧气法对原 料的纯度要求很高，如氧气纯度低，就会显著增 加含烃放空气体的数量，造成乙烯单耗提高。尽 管如此，通常氧气氧化法的生产成本要比空气氧 化法低10%左右
环氧乙烷的生产方法 及总醛量的测定
制作人：河北联合大学轻工学院 08化工4班
环氧乙烷的生产方法
• 环氧乙烷(EO)又名氧化乙烯，是最简单的 环状醚。环氧乙烷是石油化学工业的重要 产品，也是一种基本有机化工原料，广泛 地用于生产乙二醇、非离子表面活性剂、 乙醇胺、乙醇醚溶剂、医药中间体、油田 化学品、农药乳化剂等各种精细化学品 。
• 1.1 氯醇法 • 环氧乙烷氯醇法生产分两步进行：首先氯 气与水反应生成次氯酸，再与乙烯反应生 成氯乙醇；然后氯乙醇用石灰乳皂化生成 环氧乙烷。这种方法存在的严重缺点大致 有：1)消耗氧气，排放大量污水，造成严重 污染；
• 2)乙烯次氯酸化生产氯乙醇时，同时副产二 氧化碳等副产物，在氯乙醇皂化时生产的 环氧乙烷可异构化为乙醛，造成环氧乙烷 损失，乙烯单耗高；3)氯醇法环氧乙烷，醛 的质量分数很高，氯醇法生产环氧乙烷， 由于装置小、产量少、质量差、消耗高， 因而成本也高，与大装置氧化法生产的高 质量产品相比已失去了市场竞争能力。
分光光度计法测定中控环氧乙烷的醛含量
环 氧 乙烷 中 的醛 类 化 合 物 与 过 量 的 ３ ． 甲基 ． ２ ． 苯并 噻 唑酮腙 （ ＭＢ Ｔ Ｈ） 发 生 反应 ， 在 氯 化 铁 溶 液 作
用下 生成 蓝绿 色 化 合 物 。在 ６ ２ ０ ｎ ｍ 的波 长 条 件 下
用分 光 光 度计 测定 溶 液 的 吸 光 度 ， 同 时 测 定 空
更适 合 环 氧 乙烷 生 产 中间控 制分 析 。与 国标方 法 中 化 分滴 定 法进 行 比对 试 验 ， ２种 方 法 存 在 系统 性 差 异， 冰水 浴下 显 色 分光 光 度 计 法 测 定 结 果 比化 分滴
定 法高 约 ２ ． ９×１ ０ ～。
分析纯六水合氯化铁和 １ ． ２ ｇ 氨基磺 酸溶解少 量水 中转移 至 １ ０ ０ ｍ Ｌ容 量瓶 ， 定 容摇匀 ， 每 天新 鲜配 制 ；
１ ． ２ 仪器 试剂 １ ． ２ ． １ 仪器
分光 光度 计 （ 配备 有 光 程 长 度 为 １ ｅ ｍ 的 比 色 皿） ， １ ０ ０ ｍＬ容 量 瓶 ， 电子 天平 ， 温度计 ， 冰箱 ， 不锈 钢 密 闭取样 设备 ， 吸量管 ， 常 量滴 定管 ， 微量 滴定 管 。
分 光 光 度 计 法 测 定 中控 环 氧 乙烷 的醛 含 量
刘殿丽 ， 郝春梅 ， 徐延 勤 ， 李华文 ， 代 瑛瑛
（ 辽 阳石化分公 司 ， 辽宁 讧阳 １ １ １ ０ ０ ３ ）
摘要 ： 研究 了乙醛标准样 品和环氧 乙烷样 品的测定条件 。结果表 明： 用于制作工作标准 曲线 的乙醛标准样 品 ， 显色反应 温度 控制在室温与冰水浴 中的测定结果是一致的 ； 环氧 乙烷样 品的显 色反应温度对 测定结果影 响较大 ， 室 温下 测定 的结 果 明显 略高于在冰水浴 中测定的结果 。与现行 的化分法测定结果 比对 ， 冰水浴下的分光光度计法测定结果 比化分法测 定结果高 约 ２ ． ９×１ ０－ 。 ， 说明 ２种方法 之间存 在系统性差异 ； 工作曲线线性 相关系数为 ０ ． ９ ９ ９ ５； 相对标 准偏差 为 ２ ． ４ ３ ％ ～２ ． ６ ３ ％。 关键词 ： 环氧 乙烷 ； 醛含量 ； 分光光度计法
气体中环氧乙烷和乙醛含量测定方法的建立与应用
气体中环氧乙烷和乙醛含量测定方法的建立与应用摘要：建立采用气袋采样，气体阀直接进样方式测定气体中环氧乙烷和乙醛含量，使用PoraBOND U毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器检验的方法。
适用于环境空气和废气中环氧乙烷和乙醛含量的测定。
关键词：环氧乙烷；乙醛；气袋采样；气相色谱1.概述环氧乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质，以前被用来制造杀菌剂。
环氧乙烷易燃易爆，不易长途运输，因此有强烈的地域性。
被广泛地应用于洗涤，制药，印染等行业。
在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。
乙醛是一种有机化合物，分子式为C2H4O，无色液体，又名醋醛，无色易流动液体，有刺激性气味，可与水和乙醇等一些有机物质互溶。
易燃易挥发，蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限4.0%～57.0%（体积）。
乙醛和环氧乙烷为同分异构体，性质极为相似，环氧乙烷：沸点10.8℃，乙醛：沸点20.8℃，均为极性分子，在气体分析中气相色谱的应用最为普遍、广泛，但其在气相色谱上分离困难，而在大气污染防治挥发性有机物排放外中将其分别检测定性、定量又因政策、标准等系列原因被需要，因此成功的分离乙醛和环氧乙烷成为检测其指标的前提。
本文采用气袋采样，气体阀直接进样方式测定气体中环氧乙烷和乙醛含量，使用PoraBOND U毛细管柱分离，方法操作简便，适用于环境空气和废气中环氧乙烷和乙醛含量的测定。
2.实验部分2.1实验仪器和试剂安捷伦7890B型气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器，气体进样阀，25m×0.32mm×7μmPoraBOND U毛细管色谱柱；标准气体：环氧乙烷、乙醛，10mg/m3，平衡气为氮气；气体稀释装置；气体采样器；PVF聚氟乙烯采样袋。
2.2样品采集启动气体采样器抽气泵，待采样袋充满后关闭抽气泵，密封采样袋；取样品采集同批次的一个气袋，在实验室内注满氮气，带到采样现场但不进行样品采集，随样品一同运回实验室，作为运输空白样品；取样品采集同批次的一个气袋，在实验室内注满氮气，实验室避光保存，作为实验室空白样品。
原辅料组分和性质分析报告(多种)
甲醇规格表（GB338-2011）
项目
指标
优等品
一等品
合格品
色度（铂-钴），号≤
5
10
密度（20℃）,g/cm3
0.791~0.792
0.791~0.793
温度范围（0℃，101325MPa）,℃
沸程（包括64.6±0.1℃）,℃≤
64.0~65.5
0.8
1.0
1.5
高锰酸钾试验，min ≥
1.1147~1.1180
3
沸点
≥241
4
沸程[馏出90%体积]（℃）
≤250
5
水含量，%
≤0.7
6
乙二醇含量，%
≤0.2
7
闪点（℃）
141
液氨规格表
序号
指标名称
指标
备注
1
氨含量，%
≥241
优级品
2
残留含量，%
≤0.1%
重量法
3
水含量，%
≤0.1%
4
油含量，mg/kg
≤5.0
重量法
5
铁含量，mg/kg
-
0.0015
-
-
-
8
浊点（1%水溶液，℃）
-
-
44~50
67~69
-
6万吨/年表面活性剂生产项目聚乙二醇类（PEG）产品质量标准
品名指标
PEG400
PEG600
PEG1000
PEG1500
PEG4000
PEG6000
PEG8000
外观(25℃)
白色腊状
白色腊状
白色腊状
白色腊状
白色蜡状
环氧乙烷测定
环氧乙烷残留量分析方法——比色分析法：
原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
样品的平均重量为18.5 g/个，剪碎后称取两份：（1）2.0054 g （2）2.0000 g ，乙二醇的称重为 0.5556 g
供试液制备：将样品截成5mm的长碎块，称取2.0g置于具塞的玻璃容器中，加入0.1mol/L盐酸10ml，密塞，室温放置1小时，备用。
实验步骤按下表：
全部加至10ml后，室温放置1小时，于 560nm波长处以空白液作参比，测定吸收度。
绘制吸收度—体积标准曲线。
结果计算
按下式计算样品中环氧乙烷的绝对含量： W EO=1.775v1×c1×m
式中 W EO——单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg.
V1——标准曲线上找出的试液相应体积，ml.
C1——乙二醇标准溶液的浓度，g/L
m——单位产品的重量，g
第一分样品： V1=0.45ml C1=0.0111g/L m= 18.5g
W EO=0.1654mg/套
第二分样品： V1=0.45ml C1=0.0111g/L m=18.5g
W EO=0.1640mg/套
标准规定:每套输液器的环氧乙烷残留量应不大于0.5mg。
结论：符合规定。
小时，备用。
高效液相色谱法在甲醛含量测定中的应用研究
高效液相色谱法在甲醛含量测定中的应用研究发布时间：2021-11-08T01:32:37.197Z 来源：《中国科技信息》2021年10月下30期作者：李窕妍李文辉洪鉴之[导读] 本文主要探讨高效液相色谱法在化工、纺织、食品和医药等领域中测定甲醛含量的应用，通过查阅大量资料文献，综合多个研究结果，证明了高效液相色谱法在测定甲醛这一方面，能够显示其减少假阳性、准确可靠、灵敏度更高等优点，为相关的检测、科研人员提供一定的参考。
广东省揭阳市质量计量监督检测所李窕妍李文辉洪鉴之揭阳 522031摘要：本文主要探讨高效液相色谱法在化工、纺织、食品和医药等领域中测定甲醛含量的应用，通过查阅大量资料文献，综合多个研究结果，证明了高效液相色谱法在测定甲醛这一方面，能够显示其减少假阳性、准确可靠、灵敏度更高等优点，为相关的检测、科研人员提供一定的参考。
关键词：高效液相色谱；甲醛；应用研究甲醛(HCHO)是一种常见的有机物，也是一种重要的工业原料, 被广泛用于纺织、医药、建材等产业[1]，但甲醛对人体有较大危害，对眼部、呼吸、神经及内分泌系统均有毒性[2-3]，在GB 18580-2017《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》标准中规定了室内装饰装修材料用人造板及其制品中甲醛释放限量值为不大于0.124毫克每立方米（mg/m3 ）[4]，该标准的甲醛释放限量值与ISO 16893：2016《木质人造板刨花板》、ISO 16985：2016《木质人造板干法纤维板》的规定一致[5]。
我国皮革、毛皮行业唯一的强制性标准 GB 20400-2006《皮革和皮毛有害物质限量》也对甲醛限量作出明确要求[6-7]。
目前针对各种类型的产品，纺织品、化妆品、洗涤剂、畜禽肉、水产、药用材料等的甲醛的定量测定方法主要有分光光度法、色谱法、电化学法、荧光法等。
本文主要探讨高效液相色谱法在各个产品领域中定量测定甲醛的应用，为相关的检测、科研人员提供一定的参考。
紫外可见分光光度计法测环氧乙烷E0含量和气相色谱法测环氧乙烷EO含量已发布
紫外可见分光光度法检测环氧乙烷（EO）的残留量试验原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量测定。
实验方法0.1mol/L盐酸溶液：取1ml盐酸稀释至100ml5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸5g，加水稀释至ml10g/L硫代硫酸钠：称取g硫代硫酸钠，加水稀释成ml100g/L亚硫酸钠溶液：称取g亚硫酸钠，加水稀释成ml品红-亚硫酸试液：称取g碱性品红，加入ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液ml、盐酸ml，置于暗处1h以上。
试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。
乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的ml容量瓶，加水约ml，精确称重。
精确量取ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。
供试液制备供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为mm长的碎块，称取 1.0g置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液ml，室温放置1h，作为供试液。
试验步骤取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸ml，再精确加入ml、ml、ml、ml、ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸溶液ml作为空白对照。
分别在上述各管中加入高碘酸溶液ml，摇匀，放置1h。
然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。
再分别加入品红-亚硫酸试液ml，用蒸馏水稀释成ml，摇匀，35℃~37℃条件下放置1h，测量560nm波长处的吸光度，空白液做参比溶液，绘制吸光度-体积标准曲线。
精确量取供试液2.0ml于纳氏比色管中，按步骤2所述操作，测得吸光度，得出环氧乙烷含量。
推荐仪器：UV1902PC双光束紫外可见分光光度计（吸光度可精确到小数点后4位）/UV1700PC紫外可见分光光度计/UV1800PC紫外可见分光光度计（吸光度可精确到小数点后3位）以上三款仪器较比老款型号有以下几点提高：采用滨松无臭氧环保型氘灯，普通长寿命氘灯会有臭氧产生，长期吸入对身体有害，无臭氧长寿命氘灯就可以有效避免。
高纯度环氧丙烷中杂质的分析
高纯度环氧丙烷中杂质的分析使用PoraBOND U色谱柱分析高纯度环氧丙烷中杂质的含量，通过对实验条件进行调整，获得了对含氧化合物的高分离度，能够满足环氧丙烷纯度和杂质的分析。
使用有效碳原子数（ECN）计算相对校正因子，采用校正峰面积归一化法进行定量，实验数据的重复性和准确性均较好。
标签：环氧丙烷；气相色谱法；含氧化合物；分离度；有效碳原子数1引言环氧丙烷（PO）是重要的基本有机化工合成原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。
近年来，随着国内需求的旺盛，国内环氧丙烷的表观消费量和产量年均增长率保持在10%以上。
75%的环氧丙烷用于生产聚醚多元醇，20%的环氧丙烷用于生产丙二醇。
从贸易计量和质量控制的角度来看，快速、准确地对环氧丙烷的纯度进行分析是十分必要的。
在纯度检测方面，气相色谱法是一个比较合适的检测手段，但是在GB/T 14491-2001《工业用环氧丙烷》中，仅使用填充色谱柱分析环氧丙烷中环氧乙烷的含量，并未涉及环氧丙烷中其他杂质和环氧丙烷的纯度的分析。
使用毛细管色谱柱取代填充柱是目前气相色谱分析的主流和趋势，毛细管柱具有总柱效高、分析速度快的优点。
因此毛细管色谱柱非常适用于分析环氧丙烷中纯度及其杂质含量的分析。
首先需要确定环氧丙烷中主要的杂质组成，然后选择合适的毛细管色谱柱，要求该色谱柱对环氧丙烷中的主要杂质能够有效分离，即分离度R≥1.5，再对各组成进行定量。
2环氧丙烷纯度分析现状2.1环氧丙烷中的杂质目前主要的环氧丙烷生产工艺有氯醇法、共氧化法和直接氧化法，不同工艺产出的环氧丙烷中杂质的组成也不完全相同。
氯醇法生产环氧丙烷工艺比较有代表性的是美国DOW化学公司的管式反应器工艺、日本旭硝子公司的管塔形反应器工艺。
采用氯醇法生产的环氧丙烷中有二氯丙烷、环氧乙烷、醛类等杂质。
共氧化法即有机过氧化物法，是目前世界上环氧丙烷生产的主流工艺。
有机过氧化物法可以分为乙苯过氧化物法和异丁烷过氧化物法。
环氧乙烷残留量检验规程
共3 页文件编号：版本号：制定人：审核人：批准人：制定日期：年月日审核日期：年月日批准日期：年月日颁发部门：行政部生效日期：年月日分发部门：质量管理部一、目的通过对产品的环氧乙烷残留量检验，以确保能够达到要求。
二、适用范围适用于以环氧乙烷灭菌的产品。
三、检验依据GB/T 14233.1-2008四、环氧乙烷残留量分析方法1. 方法比色分析法。
2. 原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。
3. 溶液配制a) 0.1mol/L盐酸:取9 mL盐酸稀释至1000mL；b) 0.5%高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g,稀释至100 mL；c) 硫代硫酸钠溶液:称取硫代硫酸钠1 g,稀释至100 mL；d) 10%亚硫酸钠溶液:称取10.0g无水亚硫酸钠，溶解后稀释至100 mL；e) 品红一亚硫酸试液:称取0.1g品红，加入120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶20 mL,盐酸2 mL置于暗处。
试液应无色，若发现有微红色，应重新配制；f) 乙二醇标准贮备液:取一外部干燥、清洁的50 mL容量瓶，加水约30 mL,精确称重。
移取0.5 ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀，精确称重。
两次称重之差即为溶液中所含的重量，加水至刻度，混匀。
按式计算其浓度: C=W/50×1000式中:c—乙二醇标准贮备液浓度,g/L；共3 页文件编号：版本号：W—溶液中乙二重量.g；乙二醇标准溶液(浓度c1=C×10-3):精确移取标准贮备液1.0mL，用水稀释至1000mL。
4. 试液制备试液制备应在取样后立即进行，否则应将试样密封于容器中保存备用。
将试样截为5 mm长碎块，称取2. 0 g置于容器中，加0. 1 mol/L盐酸10 mL，室温放置1 h5. 试验步骤a) 取五支纳氏比色管，分别精确加入0.1 mol/L盐酸2 ml，再精确加入0.5 ml、1.0ml、1.5ml、2.0mL,2.5 mL乙二醇标准溶液。
环氧乙烷、甲醛、乙醛测定有据可依
环氧乙烷、甲醛、乙醛测定有据可依
佚名
【期刊名称】《石油炼制与化工》
【年(卷),期】2016(47)5
【摘要】中国石油辽阳石化分公司成功攻克环氧乙烷甲醛、乙醛含量难以单独测
定的难题，解决了我国环氧乙烷分析行业的技术瓶颈。
相关人员利用衍生化技术和液相色谱分离技术，采用标准添加环氧乙烷的方法，消除了环氧乙烷对测定的干扰。
同时，创新使用“两醛”（甲醛和乙醛）峰高测定，提高了线性相关性，解决了定量不准的技术难题。
【总页数】1页(P17-17)
【关键词】环氧乙烷;乙醛含量;甲醛;测定;中国石油辽阳石化分公司;色谱分离技术;
衍生化技术;线性相关性
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.5
【相关文献】
1.《食品中胆固醇的测定高效液相色谱法》等五项国家标准通过审定——我国食品中胆固醇等含量检测将有据可依 [J], 洲洲
2.液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛的含量方法 [J], 耿庆保
3.液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究 [J], 刘殿丽;李华文;郝春梅;王明刚;关英;徐艳敏
4.铝瓶包装中的甲醛、乙醛迁移量的同步测定及其迁移规律研究 [J], 赵倩倩;高红
波;仇凯;刘冰;吴刚;张宇凌;徐彤彤;屠振华
5.柱前衍生高效液相色谱法测定尼莫地平注射液中的甲醛和乙醛 [J], 顾晓风;杨袁;郝刚;唐倩倩
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2NaHSO3 2I2 2H2O Na2SO4 4HI H2SO4
I2 Na2SO3 H2O 2HI Na2SO4
NaHSO3 R CHO R CHOH SO3 Na
R CHOH SO3 Na Na2CO3 (过量) RCHO+Na 2 SO3 +NaHCO3
技术要求
项目 优等品
环氧乙烷的质量分数/％ ≥ 99.95 0.003 0.01 0.002 0.001 5 总醛（以乙醛计）质量分数/％ ≤ 水的质量分数/％ ≤
指标 一等品
99.90 0.01 0.05 0.010 0.005 10
酸（以乙酸计）质量分数/％ ≤ 二氧化碳的质量分数/％ ≤
色度/Hazen单位（铂钴色号） ≤
指标 一等品
99.90 0.01 0.05 0.010 0.005 10
酸（以乙酸计）质量分数/％ ≤ 二氧化碳的质量分数/％ ≤
色度/Hazen单位（铂钴色号） ≤
二、检测原理 当溶液的pH值为3～4时，亚硫酸氢钠与 醛反应生成α-羟基磺酸，用碘标准滴定 溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳 酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反 应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准 溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样 中以乙醛计的总醛的含量。
环氧乙烷含量的测定
环氧乙烷
环氧乙烷在常温常压下为无色气体，4℃时冷凝为 液体，沸点10.4℃，具有高度的化学活性，易燃 易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相对密度(d204) 0.8694。熔点-111℃。沸点10.7℃。折光率(n7D) 1.3597。闪点-18℃。蒸气能与空气形成爆炸性混 合物，爆炸极限3.6～78%(体积)。易燃。中等毒， 半数致死量(大鼠，经口)330mG/kG。经试验表 明，对实验动物有潜在致癌作用。能高度刺激眼 和粘膜，高浓度时可引起肺水肿。
6 碘标准滴定溶液：c(l/212) = 0.1 mol／L。 7 碘标准滴定溶液：c(l/212) =0. 01 mol／L 。 8 淀粉指示液：5 g/L。
9.微量滴定管：分刻度0. 02 mL。 10.夹套移液管：5 mL。于5 mL移液管外装一 玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用 时，夹套管中装入冰盐水。夹套移 11.玻璃套管,移液管 12.橡皮塞 13.冰箱
注：样品的含醛量在质量分数为0. 01% 以上时，用0.10mol/L亚硫酸氢钠标准 溶液和0.10mol/L碘标准滴定溶液进行 测定；含醛量在质量分数为0.01%以下 时，用亚硫酸氢钠标准溶液0.02mol/L 和0.02mol/L碘标准滴定溶液进行测定。 在测定的同时，按与测定相同的步骤， 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液 做空白试验。
三、仪器试剂 1 碳酸氢钠。 2 无水乙醇。 3 硫酸溶液：c(l/2H2S04)=0.5 mol／l。 4 亚硫酸氢钠标准溶液：c(1／2NaHS03)＝0.10 mol／L。称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1 g，溶于 少量水中，加入50 mL无水乙醇并移1000 mL容量 瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值 至3.5（用pH计测定）。此溶液每次使用前须进行 值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液不能使 用，应重新配制。 5 亚硫酸氢钠标准溶液：c(1／2NaHS03) =0. 02 mol／L。用亚硫酸氢钠溶液(4.5.2.4)于使用前稀释， 并调节pH值至3.5。
五、计算及结果报出
1 计算 按需要用乙醛或丙醛计：
(V 1 V 0) C 0 022 X 100 m
式中： ｍ一所取样品质量ｇ， V１一加完碳酸氢钠后用于滴定样品的标准 碘溶液的体积ml， V0－空白试验所消耗标准碘溶液的体积ｍl C一标准溶液的量浓度mol/L
2 结果报告 取两次平行测定结果的算术平均值作为 测定结果，两次平行测定结果的绝对差 值，当总醛的质量分数在0.01％以下时， 不大于0.0005％；当总醛的质量分数在 0.01％以上时不大于0.002％。
六、操作注意事项 1.环氧乙烷易燃易爆，有毒有害，要求分析人 员分析时要戴好呼吸面罩和护目镜，移取和 分析在通风橱中进行。 2.取样后，将碘量瓶重新放在冰浴中30分
钟，然后取出放置在平台上15分钟以上， 这样可使形成水合物的程度降至最低。
3.加入1毫升的淀粉指示剂，用碘标准溶 液滴定溶液中未与醛反应的亚硫酸氢钠 时，先用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴 定（用大滴定管），再用0.01mol／l的 碘标准溶液精确滴定（小滴定管）。
☺ 谢 谢！
乙烯运行部化验分部仪器室 环氧乙烷中的总醛含量的测定
一、使用标准及使用范围 1、使用标准：GB/T 13098-2006 2、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环 氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医 药、化纤、染料中间体 99.95 0.003 0.01 0.002 0.001 5 总醛（以乙醛计）质量分数/％ ≤ 水的质量分数/％ ≤
四、实验操作步骤 1 用移液管取25.00毫升0.02mol/L亚硫酸氢钠 溶液和50ml水移至250毫升碘量瓶中，将此 碘量瓶置于冰浴中冷却15分钟。 2直接用钢瓶向上述碘量瓶中加入试样5g(天津 使用的是碘量瓶差减法，镇海采用的是将EO 产品直接倒出，用5ml夹套移液管移取样 品），混合均匀，将碘量瓶重新放在冰浴中 30分钟。然后，取出放置在平台上15分钟以 上，这样可使形成水合物的程度降至最低。
3在锥形瓶中加入1毫升的淀粉指示剂， 用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定到估 计其终点在0.5毫升以内时，用0.01mol ／L的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝 色时为终点。 4将1克碳酸氢钠加入到锥形瓶中，混合 均匀后用0.01mol／L的碘标准溶液滴 定到出现蓝色，且能保持30秒不褪色为 止。 5同时做空白试验。
环氧乙烷含量的测定
1.方法概要： 用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的 总和，计算得到环氧乙烷的质量分数。 2.结果计算： 环氧乙烷含量的质量分数ω1，数值以%表示， 按下式计算： ω1=100.00 — ∑ωi 式中：∑ωi — 环氧乙烷中各种杂质（总醛、水、酸、 二氧化碳）质量分数的总和。