阳春砂仁GC_MS特征指纹图谱_数字化_信息的构建与应用
气相色谱法测定广东、云南阳春砂中乙酸龙脑酯的含量(1)
药物研究 气相色谱法测定广东、云南阳春砂中乙酸龙脑酯的含量黄群莲1，王利国2，唐 灿3，张彦燕3，王 谦2，赵 剑2，吴知桂1（1.泸州医学院附属医院，四川泸州646000；2.泸州医学院附属中医医院，四川泸州646000；3.泸州医学院药学院，四川泸州646000） ［摘要］ 目的 测定广东、云南产阳春砂中乙酸龙脑酯的含量，以便更好地控制广东、云南产阳春砂的质量。
方法 通过气相色谱法测定广东、云南阳春砂中乙酸龙脑酯的含量。
结果 5批广东、云南阳春砂中乙酸龙脑酯的含量平均值分别为14.48mg /g 砂仁（RSD =2.85%）、15.16mg /g 砂仁（RSD =2.49%）。
结论 云南产阳春砂乙酸龙脑酯含量更高，为云南阳春砂成为市场上阳春砂的主流品种提供了一条重要的科学依据。
［关键词］ 广东；云南；阳春砂；气相色谱法；乙酸龙脑酯含量；质量控制［中图分类号］ R927.2 ［文献标识码］ B ［文章编号］ 1008-8849（2011）31-3980-02Content of bornyl acetate in amomum villosum of Guangdong and Yunnan determined with gas chromatographyHuang Qunlian 1，Wang Liguo 2，Tang Can 3，Zhang Yanyan 3，Wang Qian 2，Zhao Jian 2，Wu Zhigui1（1.The Affiliated Hospital of Luzhou Medical College ，Luzhou 646000，Sichuan ，China ；2.The Affiliated TCM Hospital of Luzhou Medical College ，Luzhou 646000，Sichuan ，China ；3.The Pharmacy School of Luzhou Medical College ，Luzhou646000，Sichuan ，China ）Abstract ：Objective It is to determine the contents of bornyl acetate in amomum villosum of Guangdong and Yunnan ，tobetter control the quality of amomum villosum of Guangdong and Yunnan.Methods The contents of bornyl acetate in amomumvillosum of Guangdong and Yunnan were determined by gas chromatography （GC ）.Results The average contents of the bornylacetate in the five batch amomum villosum of Guangdong and Yunnan were respectively 14.48mg /g sharen （RSD =2.85%），15.16mg /g sharen （RSD =2.49%）.Conclusion The content of bornyl acetate in the Yunnan amomum villosum is higher ，which provides an important scientific basis for amomum villosum in Yunnan to be mainstream specie on the market.Key words ：amomum villosum of Guangdong and Yunnan ；gas chromatography ；bornyl acetate content ；quality control［作者简介］ 黄群莲（1972—），女，主管药剂师，研究方向为中药质量标准研究。
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用(精)
气相色谱-质谱（GC-MS ）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS ）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词：GC-MS ，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS ）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS ）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱（GC —MS ）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC ）部分和质谱（MS ）部分。
气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。
GC 是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。
GC 可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。
MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS 只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
中药GC-MS指纹图谱的方法学探讨
中药GC-MS指纹图谱的方法学探讨
魏刚
【期刊名称】《中药新药与临床药理》
【年(卷),期】2005(16)1
【摘要】气相色谱质谱联用技术(GC-MS)作为中药指纹图谱研究的先进手段之一,日益走向技术应用的前台,但在国内,中药GC-MS指纹图谱的方法学研究方面报道仍显不足。
笔者在近年研究的基础上,初步构建了GC-MS建立中药材、复方制剂指纹图谱的技术操作流程(SOP),并讨论了GC-MS仪器本身操作的方法学重点和注意事项,以期规范GC-MS在中药指纹图谱研究中的应用。
【总页数】4页(P73-76)
【关键词】GC-MS;中药;指纹图谱;方法学;特征指标成分群
【作者】魏刚
【作者单位】广州中医药大学第一附属医院实验中心
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.GC-MS建立石牌广藿香挥发油指纹图谱方法学研究 [J], 魏刚;李薇;徐鸿华
2.中药材辛夷挥发油GC-MS指纹图谱的建立 [J], 何娟;杨柳;李艳福;高会云;刘德仓;卢奎
3.中药液相色谱指纹图谱的方法学研究--银杏叶总黄酮指纹图谱个例剖析 [J], 钱
浩泉;谢培山
4.中药龟板活性部位GC-MS生物活性指纹图谱和应用 [J], 王春燕;曾和平;王婷婷;陈薇;张越华;陈东风;周健洪;杜少辉;黎晖
5.GC-MS建立石菖蒲挥发油特征指纹图谱方法学研究 [J], 魏刚;方永奇;刘东辉;林双峰
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中药指纹图谱研究综述
・１５８・・综中药指纹图谱研究综述李强，李超１（东营市药品检验所，山东东营２５７０９１；１．山东中医药大学，山东济南２５０３５５）擒要：本文通过对文献的研究、整理，总结了中药指纹图谱的近年来研究进展，为中药指纹图谱的进一步深入研究提供了线索和依据。
关键词：中药指纹图谱研究中图分类号：Ｒ２８４．１文献标识码：Ａ文章编号：１６７２—７７３８（２０１０）０３—０１５８－０４ＲｅｓｅａｒｃｈｏｎｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅＬＩＱｉａｎｇ，ＬＩＣｈａ０１（ＤｏｎｇｙｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌ，Ｄｏｎｇｙｉｎｇ２５７０９１；１．ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｉ’ｎａｎ２５０３５５）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＴｈｉｓｐａｐｅｒｓｕｍｍｅｄｕｐｔｈｅｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｒｅｓｅａｒｃｈｂｙｏｒｇａｎｉｚｅｔｈｅｌｉｔｅｒａｔｕｒｅｉｎｒｅ—ｃｅｎｔｙｅａｒｓ，ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｏｖｉｄｅｓｅｖｉｄｅｎｃｅａｎｄｄａｔａｆｏｒｔｈｅｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔｏｆｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅｆｕｒｔｈｅｒｓｔｕｄｙ．ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅｍｅｄｉｃｉｎｅ；ｆｉｎｇｅｒｐｒｉｎｔ；ｒｅｓｅａｒｃｈ中药含有的活性成分是中药药效的物质基础，任何一种活性成分均不能体现出中医临床用药的整体疗效。
若以个别活性成分的含量作为中药的质量控制指标，而忽略中药的其他成分的作用，则难以确保中药及其制剂的质量。
中药指纹图谱是一种多指标的质量控制模式，虽然它不能代替含量测定，但它比测定任何单一成分所提供的信息却丰富得多，可以比较全面的反映所含化学成分的种类和数量，能够更加有效地体现出中药成分的整体性和综合作用，从丽更好地评价中药及其制剂的质量。
化学指纹图谱在中药品种中的应用PPT
中药制剂工艺对化学指纹图谱的影响较大，但目前缺乏针对不同制 剂工艺的标准化方法。
未来发展方向和前景
加强技术研发和标准化建 设
未来应加强化学指纹图谱技术的研发，制定 统一的标准和方法，提高分析的准确性和可 靠性。
拓展应用领域
化学指纹图谱在中药品种中的应用不应仅局限于质 量控制，还可以拓展到药效物质基础研究、中药作 用机制等领域。
通过对化学指纹图谱中的数据进行降 维处理，提取主要成分，用于分析不 同样品之间的差异。
04
化学指纹图谱在中药品种中的应用实
例
中药材的鉴别
总结词
化学指纹图谱在中药材鉴别中具有重要作用，能够提供丰富的化学信息，有助于准确鉴别中药材的真伪和品质。
详细描述
通过建立不同产地、不同种类的中药材的化学指纹图谱，可以对比分析其中的化学成分差异，从而准确鉴别中药 材的真伪。同时，化学指纹图谱还可以用于评估中药材的品质，如地道药材与非地道药材之间的品质差异。
化学指纹图谱的定义和重要性
化学指纹图谱是一种通过色谱、光谱等 技术手段获取的中药化学成分信息图谱 ，能够反映中药的整体化学特征。
为中药的深入研究提供基础数据，促进 中药现代化和国际化。
有助于鉴别中药品种的真伪，防止假冒 伪劣。
重要性
用于中药质量评价和控制，确保中药的 安全性和有效性。
02
化学指纹图谱在中药品种中的应用概
中药制剂的质量控制
总结词
化学指纹图谱是中药制剂质量控制的有效手段，能够全面反映制剂的内在质量，保障制剂的安全性和 有效性。
详细描述
通过建立中药制剂的化学指纹图谱，可以全面了解制剂中各成分的含量、比例和变化情况，从而对制 剂的内在质量进行评估。同时，化学指纹图谱还可以用于监控生产过程中的质量控制，确保制剂的一 致性和稳定性。
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图谱 ， 其挥发油 主成分与本文基本相 同，Ｏ批 次规 范化 种 １
植药材的相似 度在 ０ ９ ８—１０之 间 ， 本文 的研究结 果基 ．６ ． 与
［ ］ 何正洪 ， ９ 刘 ［Ｏ 余竞光 ， １］ 孙 ［ １ 王迎春 ， １］ 林
［ ２ 魏 １］
分的研 究［］ Ｊ．广西林业科学 ， ９ ， （ ）１２１４ １ ６２ ３ ： ． ． ９ ５ ３ ３
维普资讯
２０ ０ ８年 ９月 第３ Ｏ卷 第 ９期
中 成 药
Ｃｈｎ ｓ ｒ ｄｔ ｎ ｌＰ ｔｎ ｄｅ ｎ ｉ ｅ ｅ Ｔ ａ ｉ ｏ ａ ａｅ ｔＭｅ ｉｉ ｅ ｉ
Ｓ ｐ ｅ ｅ ０ ８ ｅ ｔｍｂ ｒ２ ０
Ｖｏ． Ｏ Ｎｏ ９ １３规， 等．不 同产地 阳春 砂仁质 量研 究
虹， 沈美英 ． 临界 Ｃ 萃取砂仁 精油化学 成 超 Ｏ 兰， 周立东 ， 中药砂仁化 学成分研究 ［ ］ 等． Ｊ ．中
。
［］ Ｊ ．广州中医学院学报 ，９ ５，２ １ ：３４ ． １９ １ （ ）４ － ８
步 的大 样本分析 ， 善砂仁挥发 油 Ｇ － 完 Ｃ ＭＳ特征指纹 图谱
成分分析［ ］ Ｊ ．中药材，００，３ ８ ：６ － ３ ２０ ２ （ ）４ ２４ ． ６ 刚． 石菖蒲挥发油 ＧＣＭＳ特征指纹图谱 在复方制剂 中的 — 伟 ． Ｃ— Ｇ ＭＳ和 Ｇ —ＵＲ联用分析砂仁 挥发油的 ＣＦ
应 用模 式 研究 ［ ］ Ｊ ．中成 药 ，０６，８ １ ：４ １１ １． ２０ ２ （Ｏ） １ １－４ ３
数据信息 ， 建立不同品种 砂仁 的数 字模式 ， 而可 以用于鉴 从
定不同产 地 ， 同品种的砂仁 ， 不 使其具有更广泛 的代 表性 、 实
一种砂仁药材指纹图谱的检测方法[发明专利]
![一种砂仁药材指纹图谱的检测方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/5b1ff3c5192e45361166f525.png)
专利名称：一种砂仁药材指纹图谱的检测方法专利类型：发明专利
发明人：孙细珍,唐娟,杜佳炜,张帆
申请号：CN202010871527.7
申请日：20200826
公开号：CN111983092A
公开日：
20201124
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种砂仁药材气相色谱指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：制备供试品溶液；将供试品溶液与正构烷烃标准溶液分别注入气相色谱仪，获得特征峰信息，采用保留指数法对特征峰进行定性，进一步采用定性的标准品对特征峰进行确认；将10批供试品溶液色谱图导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，建立砂仁药材对照指纹图谱；获得供试品色谱图，导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，通过与对照指纹图谱比较计算待测样品指纹图谱的相似度。
本发明系统适用性良好、灵敏度与专属性强、重复性与稳定性良好，色谱峰信息多，可有效应用于砂仁药材质量优劣与真伪鉴别、稳定性与道地性评价，具有操作简便、结果可靠的优点。
申请人：劲牌有限公司,劲牌持正堂药业有限公司
地址：435000 湖北省黄石市大冶市大冶大道169号
国籍：CN
代理机构：北京文苑专利代理有限公司
代理人：王炜
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中药指纹图谱的制作方法[发明专利]
![中药指纹图谱的制作方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1a4c7f044afe04a1b071deec.png)
专利名称：中药指纹图谱的制作方法专利类型：发明专利
发明人：惠永正,舒敬值,詹庆丰,袁身刚申请号：CN200410066701.1
申请日：20040927
公开号：CN1588049A
公开日：
20050302
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种中药指纹图谱的制作方法，是一个用裂解－气相色谱－质谱联用技术来制作中药指纹图谱的方法，该方法包括下列三步步骤：1、中药材的裂解；2、GC/MS分析；3、计算机处理，获得标识混合体系的彩色二维条形码，即是使得计算机能够识别中药的指纹图谱。
通过对同一药材或不同药材的标准谱图进行精确的类似度比较，根据类似度的大小，人们可对中药材进行鉴别。
因而本发明制作方法可用来快速有效地鉴别中药材，控制中药材的质量，为提高中药生产现代化程度提供一个重要的手段。
申请人：上海中药创新研究中心,中国科学院上海有机化学研究所
地址：201203 上海市春晓路439号1号楼
国籍：CN
代理机构：中原信达知识产权代理有限责任公司
代理人：孙粹芳
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中药指纹图谱及计算机信息处理
射图就可以作为该混合物的特征图 谱。中药尽管组成复杂 ( 包括有机 和无机物的多相体系 ) ，但当产地、 采收期等影响因素相对稳定后，其 组成也是稳定的，因而其衍射信息 也是一定的。由于各种药材的组成 成分各不相同，它们的衍射图谱便 各 有特 征， 据 此可 用于 中 药 的鉴 别。 *% 分子生物学方法 近年来，人们认识到核苷酸序 列含有生命有机物构建、维持和繁 殖生命所必需的遗传信息，不同种 同时 生物体含有不同的 +,- 序列， 生物体既有相同的 +,- 序列， 保持 同种生物体的遗传性状，又有其多 态性，使同种生物体内各个体千差 万别。由于这种核苷酸序列是相对 稳定的，因而可以利用现代分子生 物学技术构建 +,- 指纹图， +,指纹图具有高度的个体特异性。限 制性内切酶片段长度多态性 ( ./01 ) 是最常用的构建 +,- 指纹 图的方法， 但该法费时费力， 应用受 到 限 制 。 随 机 扩 增 多 态 +,( .-1+ ) 标记， 可以在特异 +,- 序 列尚不清楚的情况下， 检测 +,- 的 多态性，这是构建中药指纹图谱的 新方法， 具有极好的应用前景。 二、 中药指纹图谱的计算机处理 中药的指纹图谱相当复杂，人 工比较难免影响结果的准确性。若 将其与计算机图谱解析和识别技术 结 合起 来， 其 应用 前景 将 大 为扩 展。目前最先进的计算机图谱解析 技术有如下几种：
构建中药指纹图谱的方法很 多， 在实际应用时， 可根据需要， 选 用一种或几种方法。 #* 色谱法 目前应用最广泛的是薄层色 谱，它是利用中药成分在薄层上层
“ 广东省中医药科研基金、 千百十工程 ” 优秀人才培养基金和广州市科委重点资助项目。 ! 本研究系广东省自然科学基金、
MS指纹图谱质量标准研究的开题报告
巴戟天LC/MS指纹图谱质量标准研究的开题报告
1.研究背景
巴戟天是我国中药中广泛使用的一种植物，是中药巴戟天的主要原料。
巴戟天具有清热解毒、活血化瘀、抗肿瘤等多种药理活性，被广泛
应用于临床治疗。
目前，巴戟天的质量标准主要是基于其主要活性成分
苯乙醇苷的含量进行评价，但苯乙醇苷含量不能反映巴戟天的整体质量，因此需要建立更全面的质量评价方法。
巴戟天的LC/MS指纹图谱是一种
气相色谱-质谱联合技术，可以同时检测样品中不同化合物的含量，并能
对巴戟天的质量进行全面评价。
因此，本研究旨在探究巴戟天LC/MS指
纹图谱的质量标准。
2.研究目的
建立巴戟天LC/MS指纹图谱的质量标准，包括指纹图谱质量评价、
多成分贡献度分析和主成分分析。
3.研究内容
（1）收集巴戟天样品，并进行提取和分离；
（2）建立巴戟天LC/MS指纹图谱，并进行质量评价；
（3）应用多成分分析方法，分析标准指纹图谱和各批次巴戟天的相似度和差异性；
（4）应用主成分分析方法，分析巴戟天各批次的组成成分，确定对差异指标化合物的贡献度；
（5）根据多成分分析和主成分分析结果，建立巴戟天LC/MS指纹
图谱的质量标准。
4.研究意义
通过建立巴戟天LC/MS指纹图谱的质量标准，可以对巴戟天样品进行全面的质量评价，提高巴戟天的质量标准，保证其在临床应用中的疗效和安全性。
同时，该研究方法也可为其他植物类药物的质量评价提供参考。
阳春砂仁HPLC指纹图谱的研究
阳春砂仁HPLC指纹图谱的研究黄月纯,魏 刚(广州中医药大学第一附属医院,广东广州 510405)摘 要:目的 建立阳春砂仁HPL C指纹图谱分析方法,初步拟定广东省阳春产阳春砂仁甲醇提取物指纹特征图谱指标成分群,为阳春砂仁药材内在质量评价积累数据。
方法 采用N ucleodur C18Gr avity色谱柱;流动相为甲醇-2%乙酸(梯度洗脱);检测波长为260nm;柱温为30℃;体积流量1.0mL/min。
结果 共标示出20个共有峰,18批阳春砂仁指纹图谱相似度较高。
结论 方法准确可靠,重现性好,为阳春砂仁质量控制提供了参考。
关键词:阳春砂仁;指纹图谱;HP L C中图分类号:R282.7 文献标识码:A 文章编号:0253-2670(2007)08-1251-03Methodology for HPLC fingerprint analysis on fruits of Amomum villosumHUAN G Yue-chun,WEI Gang(T he first A ffiliated Ho spit al o f Guangzhou U niv ersity o f T r aditio na l Chinese M edicine,G uang zho u510405,China) Abstract:Objective T o establish the metho d of fing erprint analy sis on the fruits of A momum villosum by HPLC and wo rk o ut the characteristic fingerprint of m ethano l ex tracts in the fruits o f A. villosum fr om Yangchun,Guangdong Pr ovince as index com po nent w hich could be used for the accum ulation o f data to evaluate the inner quality of the fruits of A.villosum.Methods HPLC w ith Nucleodur C18Grav ity column w as used,the methanol-2%acetic acid(gradient elutio n)as a mobile phase, detection w avelength at260nm,column temperature w as30℃,and flow rate w as1.0m L/min.Results Comm on peaks(20)w ere separated o n HPLC fingerprint in A.v illosum.The sim ilar ities o f18batches of sam ples w ere higher.C onclusion T he method is reliable and accurate,has a better r eproducibility,and pr ovides a refer ence for the quality co ntrol to the fruits of A.villosum.Key words:the fruits of A momum v illosum Lo ur.;fing er print;HPLC 砂仁为姜科植物阳春砂A momum villosum Lour.、绿壳砂A momum villosum Lo ur.var.x anthi-oid es T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulare T.L.Wu的干燥成熟果实,具有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎之功效,既是药品,亦作为食品使用。
不同品种砂仁挥发性成分及质量评价研究_曾志
GC条件 :进样 口温 度 : 280 ℃;接 口温 度 :250 ℃;载气为氦气 , 流速为 1 mL/min; 柱前压为 80 kPa, 分流比 30 ∶1;程序升温 : 60 ℃保持 5 min, 以 3 ℃/min升至 270 ℃, 再 以 15 ℃ /min升至 280 ℃, 保持 5 min。 MS条 件 :电离方 式 :EI;电 子能量 :70 eV;离子 源温度 :180 ℃;离子流 :200 μA;扫描质量 范围 :50 ～ 500 u。
1-54 werethesameasthoseintable1
第 7期
曾 志等:不同品种砂仁挥发性成分及质量评价研究
703
Peak No.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45
砂仁为姜科植物阳春砂 (Amomum villosumLour)、 绿壳砂 (AmomumvillosumLour.var.xanthioides
收稿日期 : 2010 -03 -23;修回日期 :2010 -05 -02 基金项目 :广东省科技计划重大专项资助项目 (A301020101);广东省自然科学基金资助项目 (01142) 第一作者 :曾 志 (1962 -), 男 , 湖南岳阳人 , 教授, 博士 , Tel: 020 -39310068, E-mail:zhizeng@
(1.SchoolofChemistryandEnvironment, SouthChinaNormalUniversity, Guangzhou 510631, China; 2.FacultyofBioresourceSciences, AkitaPrefecturalUniversity, Akita 010 -0195, Japan)
GC-MS和GC-FTIR联用分析砂仁挥发油的成分
GC-MS和GC-FTIR联用分析砂仁挥发油的成分
刘密新;汪伟
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1997(28)4
【摘要】本文依靠GC－MS和GC－FTIR联用分析砂仁挥发油的化学组成，取得了满意的结果。
2种方法得到的色谱图无论从出峰顺序以及强度都非常一致。
共分离出38种物质，确定了34种化合物，占挥发油峰面积的99％以上，其中氧化芳樟醇等13种物质均为首次报道[1，2]。
对于某些类型化合物红外光谱定性比质谱较更为可靠，因此利用GC－FTIR辅助GC－MS，可提高分析挥发油的准确性。
【总页数】3页(P202-204)
【关键词】砂仁;挥发油;气相色谱
【作者】刘密新;汪伟
【作者单位】清华大学分析中心
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.GC-MS联用法分析石菖蒲挥发油的化学成分 [J], 韩建卫;李晶;王知斌;王艳艳
2.GC-MS联用法分析半边莲挥发油的化学成分 [J], 张雅男;李百美;杨春娟;王知斌
3.GC-MS联用技术结合化学计量学方法分析枳实枳壳挥发油成分 [J], 徐小娜; 左利; 蒋军辉
4.四物汤挥发油化学成分GC-MS联用分析 [J], 刘梦菲; 江汉美; 肖宇硕; 孟佳敏
5.不同产地品种阳春砂仁挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析 [J], 付琛;周日水;周光雄
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中药指纹图谱的研究和应用
中药指纹图谱的研究和应用
王利彦
【期刊名称】《青海医学院学报》
【年(卷),期】2003(024)003
【摘要】@@ 在中药现代化研究与发展战略的进程中,中药材、中成药质量已成为制约整个战略发展的首要问题指纹图谱技术是在现有的技术条件下对中药材、中成药进行严格质量控制的最好解决办法.
【总页数】2页(P180-181)
【作者】王利彦
【作者单位】青海医学院药理室
【正文语种】中文
【中图分类】R282
【相关文献】
1.LC-MS在中药指纹图谱研究中的应用 [J], 朱振兴;杨瑞芳
2.中药指纹图谱光谱技术及其在质量控制中的应用与研究 [J], 任非;智丽敏;付颖;张兰桐
3.中药指纹图谱色谱技术及其在质量控制中的应用与研究 [J], 任非;智丽敏;付颖;张兰桐
4.色谱法在中药指纹图谱研究中的应用 [J], 曹玲;王志刚;王连芝
5.质谱技术在中药指纹图谱研究中的应用 [J], 胡钟芳
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中药指纹图谱的应用研究PPT课件_
黄芩指纹图谱研究
黄芩样品收集 (3 种植物来源)
黄芩指纹图谱研究
S. viscidula Bge.
S. baicalensis Georgi
S. amoena C.H.Wright
黄芩指纹图谱研究
The Species and collected regions of Radix Scutellariae
The representative standard fingerprint
19 20 21
黄芩指纹图谱研究
相似度计算
Cir
m
X ik X rk
k 1
m
m
(
X
2 ik
)(
X
2 rk
)
k 1
k 1
rir
m
( X ik X i )(X rk X r )
k 1
m
m
( X ik X i )2 ( X rk X r )2
k 1
k 1
Grade No.
I
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
16
17
18
II
19Biblioteka 20III15Cosine
0.98 0.99 1.00 0.99 0.98 0.99 0.96 0.99 0.95 0.94 0.99 0.97 1.00 0.99 0.99 0.99 0.99 0.89 0.88 0.79
中药指纹图谱的应用研究
沈阳药科大学
中药指纹图谱
中
中
药
药
指
质
纹
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中成药 Chinese Traditional Patent M edicine
Sep tember 2008 Vol. 30 No. 9
阳春砂仁 GC2M S特征指纹图谱“数字化 ”信息的构建与应用
魏 刚 , 尹 雪 , 何建雄 (广州中医药大学第一附属医院 ,广东 广州 510405)
0. 25 mm )
E I源 ( 70eV ) 离子源温度 170℃
3. 78
0. 00
1. 36
1. 21
16. 98
0. 92
13. 78
19
0. 13
0. 21
0. 21
0. 21
1. 68
0. 47
16. 88
0. 25
12. 42
20
0. 06
0. 11
0. 08
0. 06
0. 75
0. 66
15. 89
0. 32
10. 39
乙酸龙 脑酯 46. 67 50. 43 57. 22 52. 80 46. 00 50. 51 48. 70 43. 51 47. 73 53. 24 46. 87 52. 09 52. 09 42. 06 49. 52 48. 71 53. 56 43. 60 60. 28 62. 58
砂仁为姜科植物阳春砂 Am om un villosum Lour. 、绿壳砂 Am om un villosum Lour. V a r. xan th ioides T. L. W u et Senjen或 海南砂 Am om un long iligu la re T. L. W u的干燥成熟果实 。以 广东省阳春县产的阳春砂为主流商品 ,为著名道地药材 。具 有化湿开胃 ,温脾止泻 ,理气安胎的功效 。近年来 ,我们采用 GC2M S法对 20批阳春砂仁挥发油样品进行主成分分析 ,并 检索 1985年以来国内主要研究单位有关阳春砂仁挥发油的 文献报道 ,发现不同产地的阳春砂仁中 ,均含有 α2蒎烯 、茨 烯 、β2蒎烯 、β2月桂烯 、柠檬烯 、芳樟醇 、樟脑 、异龙脑 、龙脑 、 乙酸龙脑酯等 10个主要成分 。以上述 10 个主成分的出峰 先后及相对含量为特征 ,形成了阳春砂仁特征指纹图谱 。我 们根据样品分析结果以及挖掘的文献数据 ,建立了阳春砂仁 特征指纹图谱数字信息模式 ,用之与 1985 年至今国内主要 研究单位报道的 16个阳春砂仁样品进行相似度对比 ,结果 理想 ,表明此数字信息模式简便可行 ,可用于阳春砂仁内在 质量评价和鉴定 。 1 样品分析 1. 1 仪器与试药 岛津 GCM S2QP5000型气相色谱质谱联 用仪 ;乙醚为分析纯 ;阳春砂仁 2006 年至 2007 年 6 月购自 广东省阳春县 、广州市健民药店 、广州市采芝林药店 ,经广州 中医药大学第一附属医院黄月纯副主任中药师鉴定为阳春 砂仁正品 。 1. 2 色谱条件 [1 ] GC: DB 21 石英毛细管色谱柱 ( 30 m ×
其他成 分合计
9. 25 7. 28 5. 40 8. 98 24. 07 21. 33 19. 91 18. 73 17. 30 16. 29 15. 86 16. 60 6. 91 19. 76 15. 84 9. 62 8. 09 15. 39 7. 26 9. 10
表 2
砂仁 GC2M S分析文献中的仪器 、色谱柱与色谱条件
石英玻璃柱
云南中医学院 , 王兴文 ,罗天诰 中国医学科学院药用植物资源开发 研究云南分所
马治安 ,张仁礼 [6 ]
1993 年
Finnigan4510 GC2MS2DS联用仪 SE254石英弹性毛细管柱 ( 30 m ×0. 25 mm )
进样 口 : 230℃, 柱 温 80℃, 以 3℃ /m in升到 200℃。
0. 92
2. 34
1. 45
2. 40
5. 48
1. 32
15. 70
0. 51
4. 52
16
1. 90
5. 00
0. 30
3. 29
8. 39
0. 76
13. 91
0. 86
7. 26
17
1. 41
3. 58
0. 60
1. 21
7. 01
0. 25
14. 80
0. 93
8. 56
18
2. 40
0. 58
4. 16
12
0. 24
1. 13
0. 64
2. 16
4. 96
0. 45
17. 41
0. 45
3. 87
13
1. 42
5. 71
0. 32
3. 64
7. 27
0. 18
17. 82
0. 47
4. 17
14
1. 12
2. 47
1. 49
2. 29
5. 89
1. 71
17. 26
0. 70
5. 25
15
柱温 80℃,升到 180℃
E I源 ( 70eV )
广西中医药研究所 刘布鸣 天津市中医药研究院 蒋瑾华 ,刘露红 [5 ]
1993 年
岛津 GC29A 气相色谱仪 , C2R6A 柱温 70℃, 平衡 1 m in, 以 2℃ / 无
数据处理机
m in升到 230℃,保持 10 m in。
OV 2101 (50 m ×0. 2 mm )毛细管
0. 25 mm ) ;进样口温度 250℃,接口温度 230℃;载气为氦气 , 流速为 1. 3 mL /m in;柱压为 80 kPa,分流比 40～90: 1,进样 量为 1. 0μL;升温程序 :柱温 60℃,以 5℃ /m in程序升温至 130℃,再以 2℃ /m in程序升温至 160℃,最后以 5℃ /m in程 序升温至 230℃,可达较好分离效果 。
13. 00
0. 56
5. 84
9
1. 41
2. 68
1. 61
2. 36
5. 62
1. 55
13. 84
0. 47
5. 43
10
0. 58
1. 28
0. 85
1. 63
4. 32
1. 58
13. 95
0. 51
5. 77
11
1. 61
2. 77
2. 07
2. 57
6. 19
2. 35
15. 16
0. 39
1. 95
3. 56
7. 05
0. 72
16. 11
0. 50
4. 59
3
1. 43
5. 56
0. 39
3. 20
6. 71
0. 24
13. 82
0. 20
5. 83
4
2. 28
5. 18
0. 88
2. 81
7. 03
0. 44
13. 00
0. 25
6. 35
5
0. 65
1. 72
0. 80
2. 00
进样 口 : 250℃, 柱 温 80℃, 以 2℃ /m in升到 250℃。
离子源温度 150℃,离 化电压 70 eV ,倍增电 压 1200 V
F inn igan2Incoe250 GC 2M S2D S
柱温 50℃, 平衡 2 m in, 以 5℃ /
DB 25 石 英 毛 细 管 柱 ( 30 m × m in升到 220℃,保持 20 m in。
M S: E I源 (70ev) ,双灯丝 ; 质量范围 m / z 40 ～400 全程 扫描 ,扫描间歇 1. 0 s。 1. 3 实验结果 20 批阳春砂仁按中国药典甲法提取挥发 油 ,加入乙醚稀释 15倍供 GC2M S分析用 ,结果见图 1,挥发 油特征峰相对含量结果见表 1。
图 1 阳春砂仁挥发油 GC 2M S总离子流图 1. α2蒎烯 2. 茨烯 3. β2蒎烯 4. β2月桂烯 5. 柠檬烯 6. 芳樟醇 7. 樟脑 8. 异龙脑 9. 龙脑 10. 乙酸龙脑酯 2 文献数据挖掘 经文献检索 , 198522000年国内主要有 10余家研究单位 对阳春砂仁挥发油进行了报道 ,以上报道中主要涉及到不同 产地的 16个阳春砂仁样品 ,以及 3 家主流厂商系列 ( HP、
进样 口 : 240℃, 柱 温 70℃恒 温 E I源 (70eV ) 10′后以 4℃ /m in 升 温 到 220℃ 离子源温度 240℃ 后再恒温 5 s。
福建林学院 梁金联 , 吴广齐 , 陈 1987年 子晃 [ 3 ]
Finnigan4021型 GC2MS联用仪 SE254石英弹性毛细管柱
关键词 :阳春砂仁 ; 特征指纹图谱 ; 数字化 ; 文献数据挖掘 ; 相似度 ; GC2M S 摘要 :目的 :建立阳春砂仁挥发油特征指纹图谱“数字化 ”信息模式 ,为阳春砂仁的内在质量评价和鉴定提供一种数字化 标准 。方法 :采用 GC2M S分析 20批次阳春砂仁的主要成分 ,同时对 1985年以来国内主要研究单位对 16批次阳春砂仁 的文献报道进行数据挖掘 。结果 : 20批次阳春砂仁均含有 α2蒎烯 、茨烯 、β2蒎烯 、β2月桂烯 、柠檬烯 、芳樟醇 、樟脑 、异龙 脑 、龙脑 、乙酸龙脑酯等 10个主要特征成分 ,合计相对含量达 ( 86. 35 ±5. 69) % ,具有一定代表性 ;近 20年来国内 10余 个主要研究单位报道的阳春砂仁大都含有以上 10个特征成分 ,且相对含量也近似 。以此 10个特征指标成分计 ,本试验 分析样品的均值与文献报道样品的均值相似度为 0. 990 (夹角余弦法 ) ,由此合并数据处理以建立具有广泛代表性的阳 春砂仁 GC2M S特征指纹图谱“数字化 ”信息 。“数字化 ”信息在药材质量评价中的应用表明 ,约 85%以上阳春产砂仁的 质量比较均匀稳定 ,与 16个文献报道阳春砂仁相似度比对的结果显示与原文作者的结论基本一致 ;在药材品种鉴定中 的应用表明 ,文献报道的 10个非阳春砂仁中仅绿壳砂与阳春砂仁非常相似 ,而缩砂 、长太砂 、华山姜 、山姜 、长序砂仁等 与阳春砂仁通过数字化模式可以明显区分开来 。结论 :阳春砂仁 GC2M S特征指纹图谱数字化信息模式使在不同时间段 (198522007) 、不同仪器 、色谱柱 、色谱条件下的分析结果可以相互比对 ,适用于药材的质量评价与鉴定 。 中图分类号 : R284. 1 文献标识码 : A 文章编号 : 100121528 (2008) 0921256205