HPLC法测定复方左氧氟沙星地塞米松喷雾剂中地塞米松磷酸钠的含量

在 15 84~ 79 24 g mL - 1 范围内线性关系良好 , r= 0 9994。 回收率为 99 4% ( n= 3) 。 结论
关键词 : 地塞米松磷酸钠 ; 高效液相色谱 ; 含量
中图分类号 : R 927 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1006 3765( 2010) 09 0051 02
Determination of dexamethasone sodium phospate in compound levofloxacin dexamethasone sprays by HPLC
ZHANG Jian tang( Henan Sanmenxia Central Hospital, Sanmenxia 472000, China) ABSTRACT: OBJECTIVE T o establish a measure to det ermine t he content of dex amethasone sodium phosphate in compound levoflox acin dexamet hasone sprays METHODS US Waters 2695 High Performance Liquid Chro matograph Instrument w as used and oct adecy lsilane chemically bonded silica was used f iller; Met hanol 0 1mol L- 1 ammonium acet at e solut ion( adjusted w ith phosphoric acid to pH 4 0) ( 50 60) w as used as t he mobile phase and t est w avelengt h was 242nm RESULTS T he content of dexamet hasone sodium phosphate wit hin t he range - 1 of 15 84~ 79 24 g mL show s a good linearit y r= 0 9994 and its recovery is 99 4% ( n= 3) CONCLUSION T his met hod can be used as a measure to determ ine t he exact cont ent of dexamet hasone sodium phosphate in compound levofloxacin dex amethasone sprays and as a cont rol over product quality as well KEY WORDS: Dexamethasone sodium phosphat e; high perfo rmance liquid chromatograph; content
参考文献 ∀1#国家药典 委员会编 2005 185 ∀2#寸时灿 杨三梅 HPLC 法测定雾灵通中 盐酸麻黄 碱和地塞 米松 紫外分光光度法测定醋酸地塞米松涂剂中 紫外分光光度法测定地塞米松搽剂中主药 磷酸钠的含量∀J# 中国药师杂志, 2005, 8( 9) : 732 ∀3#罗健 , 叶良君 , 李旭峰 ∀4#雷利群 , 王述蓉 , 张昊 醋酸地塞米松的含量∀J# 中国现代医学杂志 , 2003( 24) : 117 中 国药典∀S# 北京 : 化学工业出版社 , 二部
St rait Pharmaceut ical Journal Vol 22 No 9 2010
HPLC 法测定复方左氧氟沙星地塞米松喷雾剂中地塞米松磷酸钠的含量
张建堂( 河南三门峡市中心医院 三门峡 472000)
摘要 : 目的 建立高效液相色谱法测定复方左氧氟沙星地塞米松喷雾剂中的地塞米松的 含量方法 ; 方 法
10 m) ; 流动相 : 甲醇 - 0 1mol L- 1 醋 酸铵 溶液 ( 用 磷酸调 节 pH 至 4 0) ( 50 60) ; 流速 : 1 0mL min- 1 ; 检 测波 长 : 242nm; 柱温 : 35 ! , 进样量 20 L 。 2 2 对照品 溶液的制备 精密称 取地塞米 松磷酸钠对 照品 19 81mg , 置 25mL 量瓶中 , 用无水乙醇溶解并稀释至刻度 , 摇 匀。制得浓度为 0 7924mg mL- 1 的溶液作为对 照品储备液。 精取对照品储备液 3 0mL , 置 50mL 量瓶中 , 加流动相定 量稀 释成每 1mL 含 47 5 g 的溶液作为对照品溶液。 2 3 供试品溶液的制备 精密量 取本品 5 0mL , 置 50mL 量 瓶中 , 加流动相定量稀释成刻度。 2 4 阴性对 照溶液的制 备 取按 处方比例 及生产工艺 制备 的不 含地塞米松 磷酸钠的样 品溶液照 2 3 项 供试品溶液 的制 备方法制成阴性对照溶 液。
L, 在 2 1 项色谱条件测定记 录色谱 图。按外标 法以峰 面积 计算 , 结果 ( 见表 2) 。
表2 复方左氧氟沙星地塞米 松喷雾剂 地塞米松 磷酸钠含 量测 定结 地塞米松磷酸钠 ( mg mL - 1 ) 0 492 0 503 0 489 果 ( n= 3)
色谱 图显 示 , 地塞 米松 磷酸钠主 峰峰 形良 好 , 且阴 性对 照 溶 液 在 地塞 米 松 磷 酸钠 主 峰 保 留 时间 处 无 干 扰。 2 7 标 准曲 线的 制备 标准 曲 线的 绘 制 精 密 吸取 对
酸钠
滤过 , 取 20 L 注入 液相 色谱仪 , 重 复进 样 5 次 , 以 峰面 积考 察 , 结果平均峰面积 , RSD = 0 54% 。 2 9 稳定性试 验 按 2 3 项下 制 备供 试 品溶 液 , 用 0 45 m 微孔滤膜滤过 , 分别于 0, 2, 4, 6, 8, 12, 24h 注 入液相 色谱 仪 , 考察溶液的稳定 性 , RSD = 1 03% 。结 果表 明 24h 内溶 液稳 定性良好。 2 10 重复 性试验 取同一批号样品 , 按照 2 3 项下方法平行 制备 6 份供 试品溶液 , 用 0 45 m 微孔 滤膜滤过 , 分别 注入液 相色谱仪 , 结果平均含量为 0 492 mg mL - 1, RSD= 0 65% ( n = 6) 。
谱 仪 , 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ; 以甲醇 0 1mol L 剂中地塞米松磷酸钠的含量 , 适用于该药品的质量控制。
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采用美 国 Wat ers 2695 高效 液相色
醋酸铵溶液 ( 用磷酸调节 pH 至 4 0) ( 50 60) 为流动相 ; 检测波长 242nm 。 结果 本法可准 确测定复方左氧 氟沙星地塞米 松喷雾
作者简介 : 张建堂 , 男 ( 1962- ) 。职称 : 主管药师。
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海峡药学
置上有相似 的吸收峰 , 而 阴性对 照溶液 在对照 品溶液 相应的 位置上则无吸收峰 , 说明 其它组 分不干 扰地塞 米松磷 酸钠的 检测。按照上 述色 谱条 件 , 分别 吸取 供试 品 溶液 , 对 照 品溶 液 , 阴性对照溶液 , 注入色谱仪 , 结果 ( 见图 1) 。 2 11 回收率试验
图 1 地塞米松磷酸钠含量测定色 照 品 储 备 液 1 0, 2 0, 3 0, 4 0, 5 0, 置 50mL 容 量 瓶 谱图 A 对 照 品溶 液 , B 供 试品 溶 液 , 中 , 用流 动相 稀释 至刻 度摇 C 阴性对 照溶 液, 1 地 塞米松 磷 匀 , 在 2 1 色 谱 条 件 下 测
描 , 结果均在 242nm 波长处有最大 吸收。而阴性 对照液 在此 处无吸收 , 故选择 242nm 作为测定波长。 2 6 专属性实验 吸取地塞米松磷酸钠对照品溶液 , 供试品 溶液及阴性对照 液各 20 L , 分别 注入 色谱仪。 结果表 明 , 以 242 nm 为检测波长 , 供试品在地塞米松磷酸 钠对照品相 应位
2# 2 5 检 测波长的选 择 参考有 关文 献∀1、 分别 取地 塞米 松 磷酸钠对照 品溶 液 和供 试 品 溶液 在 200~ 400nm 波长 内 扫
阵列检测器 ; Empower Pr o 色谱工作站 ; 地塞米 松磷酸 钠对照 品( 中国药品生物制 品检验 所 ) , 磷酸、 醋酸 铵为分 析纯 , 甲醇 为色谱纯。复方左氧氟沙星地塞米松喷雾剂由河南三门峡市 中心医院药剂科提供。 2 方法与结果 2 1 色谱条件 色谱柱 : 大连依利特 C 18柱 ( 4 6mm, 250mm,
复方左 氧氟 沙星 地塞 米松 喷雾 剂主 要成 分有 左氧 氟沙 星、 地塞米松磷酸 钠 ( 0 5mg mL - 1) 。地 塞 米松 为肾 上 腺皮 质激素类药 , 具有抗炎 , 抗过 敏和抑 制免疫 等多种 药理作 用 , 复方左氧氟沙星地塞米松喷雾剂用于急、 慢性咽喉炎 , 扁桃体 炎 , 口腔溃疡等。 经过临床使用观察 , 该制剂疗效好 , 使用方便 , 无刺 激性。 本文采用高效液相色谱法测定复方左氧氟沙星地塞米松喷雾 剂中地塞米松磷酸钠的含量 , 方法准确 , 简便 , 重复性好 , 可作 为控制复方左氧氟沙星地塞米松喷雾剂的质量标准。 1 仪器与材料 美国 Waters 2695 高 效液 相色谱 仪、 Waters 2996 二 极管
定, 以 浓 度 C 为 横 座 标, 峰 面积分值为纵座标绘制标准曲线 , 计算得回归 方程 : A = 2 9140315 ∃ 104C 0 069819 r= 0 9994 结果表 明 , 在 15 84~ 79 24 g mL - 1 浓度范 围内呈 良好 线性关系。 2 8 精密度试验 2 2项下 对照品溶 液用 0 45 m 微 孔滤膜
批号 090701 090903 091001
RSD (%) 0 94 1 11 1 02
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讨论
3 1 方 法 选择 地塞 米 松磷 酸 钠的 测定 有 紫外 分光 光 度 4# 法 ∀3、 , 高效液相色谱法等 ∀5~ 7#, 对于 复方制剂而 言高效 液相 色谱法比紫外分光光 度法具 有更好的 专属性 , 实 验结果 表明 该方法简便快速、 准确可靠 , 可作为复方左 氧氟沙星地塞米松 喷雾剂中地塞米松磷 酸钠的 含量测定 方法 , 从而 有效地 控制 该产品的质量。 3 2 流动相的选择 曾 选择 3 种流 动相进 行比较。 第一种 : 不同比例的甲醇 水 , 分 离度不 理想 ; 第 二种 : 三乙 胺溶 液 ( 三 乙胺 7 5mL , 加 水 至 1000mL , 用 磷 酸 调 节 pH 值 至 3 0 % 0 05) 甲醇 乙腈 ( 50 40 10) , 因处 方中的 羟苯乙 酯的干 扰而 不能用 ; 第三种 : 甲醇 0 34% 磷酸 二氢钾 溶液 ( 60 40) , 因有 拖尾现象而放弃。最后选定甲醇 0 1mol L - 1醋酸 铵溶液 ( 用 磷酸调节 pH 至 4 0) ( 50 20) , 基本适用 , 但保留 时间较长 , 故 调节各组分间比例 , 最终 确定其 比例为 ( 50 60) , 结果保留 时 间适宜 , 峰形好 , 理论塔板数高。