直接碘量法测定药片中维生素C的含量
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
维生素C 药片中Vc 含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，Na 2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C 6H 8O 6。
Vc 具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定I 2微溶于水而易溶于KI 溶液，但在稀的KI 溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和KI 混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用As 2O 3或Na 2S 2O 3标定，因为As 2O 3是剧毒物质，我们用Na 2S 2O 3来标定。
OHOO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HI（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。
根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。
其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。
这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－标定Na2S2O3溶液时有：6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6三、实验药品及仪器实验药品和试剂：I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170 mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1 Na2CO3固体HCl溶液6 mol.L-1冰醋酸维生素C药片主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器四、实验步骤（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定1、配制0.10mol/L Na2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
直接碘量法测定Vc片含量献给考技能证的学生
直接法测定Vc 片的含量测定方法：直接碘量法I 2是弱氧化剂，E I 2/I=0.535，电位比E I 2/I 小的还原性物质，可直接用I 2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I 2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S 2O 32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C 等。
不是直接用I 2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。
实验原理：维生素C(C 6H 8O 6，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。
I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下：2S 2O 32-+I 2=S 4O 62-+2I -器材和药品1.器材：天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。
2.药品：K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.1mol/L ），I 2（0.05mol/L ），KI （20%）、HCl （6mol/L ），HAc （2mol/L ），淀粉指示剂（0.5%）。
Na 2CO 3固体。
所需试剂的用量及配制方法：1、0.1mol/LNa 2S 2O 3标准溶液的配制称取25gNa 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa 2CO 3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
直接碘量法测定维生素c含量
碘量法测定维生素C含量
2023
1，物理性质
2，维生素C对人体健康的重要作用
3，化学性质
一．维生素C简介
01
六碳多羟基酸性化合物
02
白色针状结晶
03
有酸味, 可溶于水
维生素C的物理性质
CONTENTS
2
预防癌症
3
抗过敏
1
增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染
6
天然的退烧剂
5
天然的抗氧化剂
02
2
1
取50.0ml柠檬试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。
取50.0ml橘子试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。
维生素C滴定过程
取50.0ml胡萝卜试样液加入10ml淀粉液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次。
Vc具有还原性,可被I2定量氧化,因而可用I2标准溶液直接测定.其滴定反应式: 通过消耗碘溶液的体积及其浓度，计算试样中维生素C的含量。
实验原理
药品：I2 、 KI、Na2S2O3 、 K2Cr2O7 、淀粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜）
仪器：烧杯、容量瓶 (250mL)、量筒、酸式滴定管、碱式滴定管、胶头滴管、锥形瓶、玻璃棒、研钵、抽滤装置等
A
移液管移取25.00ml的标准K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g 浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。
B
然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液浓度，平行滴定三次。
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
直接碘量法测定维生素c含量课件
直接碘量法测定维生素c含量
（3）胡萝卜，称取41.215g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨 至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用 真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。
测定
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C的化学性质
• 又具有烯醇式结构 ,还原性强 • 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C的化学性质
• 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液(
遇碘变蓝)
直接碘量法测定维生素c含量
1．直接碘量法
1、K2Cr2O7浓度
m
1 .2 4 1 g
C K 2 C r 2 O 7 M /V 2 9 4 .1 6 g /m o l 2 5 0 m l 1 0 0 0 m l/l 0 .0 1 6 9 m o l/L
2、Na2S2O3浓度
C N a 2S 2 O 36 C K 2 C V r2 O N 7 a 2 • S 2 V O 3K 2 C r2 O 70 .1 0 0 4 m o l/L
体KI1g和3g 浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。 • 然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入
5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液 浓度，平行滴定三次。
直接碘量法测定维生素c含量
• 5 I2 溶液的标定 • 移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中，各加入25ml的水，5ml
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
直接碘量法测定维生素c含量
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
碘量法测定维生素C片剂的含量
碘量法测定维生素C片剂的含量方法概要碘量法是利用的I2氧化性和I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。
基本半反应：I2 + 2e = 2 I-I2的S 小：20 ℃为1.33×10-3mol/L而I2 (水合) + I-=I3-(配位离子) K = 710过量I-存在时半反应。
适用pH : 2 ~ 9：淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏，PH〉9时，I2易发生歧化反应，生成IO、IO3，而IO、IO3不与淀粉发生显色反应，当PH〈2时，淀粉易水解成糊精，糊精遇I2显红色，该显色反应可逆性差。
淀粉指示剂最好在用前配制，不宜久存，若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌，甘油、甲酰胺等防腐剂，可延长贮存时间。
配制时将淀粉混悬液煮至半透明，且加热时间不宜过长，并应迅速冷却至室温。
实验原理用I2标准溶液可以直接测定维生素C等一些还原性的物质。
维生素C分子中含有还原性的二烯醇基，能被I2定量氧化成二酮基，反应式如下由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。
通过消耗I2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C的含量。
直接碘量法可测定药片中维生素C的含量等物质的量关系:n(Vc)==n(I2)仪器和试剂(1)仪器分析天平，250ml锥形瓶，100ml量筒，10ml量筒，酸式滴定管，滴定支管架，25ml移液管。
(2)试剂医药维生素C药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na2S2O3标准溶液(0.1 mol/L)，I2标准溶液(0.1 mol/L)。
实验步骤1.0.05 mol·L-1 I2标准溶液的配制与标定将3.3g I2与5g KI置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL，摇匀。
用移液管移取25.00mL Na2S2O3标准溶液于250mL锥形瓶中，加50mL水、5mL0.5%淀粉溶液，用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂：
I2分析纯KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
碘量法测定维生素C含量
3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 分别移取25.00mL Na2S2O3 溶液3份,分别依次加
入50mL水, 2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色 不褪,记下I2溶液的体积，计算I2溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定
将准确称取好的维生素C片约0.2克置于250mL的锥 形 瓶 中 ， 加 入 煮 沸 过 的 冷 却 蒸 馏 水 50mL ， 立 即 加 入 10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定 呈现稳定的蓝色。记下消耗I2标准溶液的体积，计算 Vc含量。（平行三份）
五 实验数据的记录与处理
1. Na2S2O3 溶液的标定
项目
编号
Ⅰ
Na2S2O3标准溶液标定I2溶液
Ⅱ
Ⅲ
m1/g
m1/g
m(K2Cr2O7)/g
V(Na2S2O3)/mL
C(Na2S2O3)/mol.L-1
平均C(Na2S2O3)/mol.L-1
相对平均偏差/%
V(Na2S2O3)/mL V(II2溶液
1 c( 2 I2 ) 0.10
mol/L
2. I2标准溶液 0.01 mol/L
3. As2O3基准物质 于105℃干燥2h
4. Na2S2O3标准溶液 0.01 mol/L
5. 淀粉溶液 5g/L
6. 醋酸 2 mol/L
7. NaHCO3 固体. 9. NaOH溶液 6 mol/L
七、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
直接碘量法测定维生素C的含量
实验四直接碘量法测定维生素C的含量一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。
3.掌握直接碘量法的基本操作。
二、实验原理电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。
维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。
其反应式如下：从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。
但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。
在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。
故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。
三、实验器材、药品器材：分析天平，酸式滴定管（25mL，棕色），吸量管（2mL），量筒（15mL、5mL），锥形瓶（250m1）。
药品：维生素C注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。
四、实验操作步骤1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。
再取I2 3.9g，加入上述KI溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。
2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g之间，置于3个锥形瓶中，各加NaOH溶液（1mol·L-1）4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。
维生素C的含量测定（直接碘量法）
维⽣素C的含量测定（直接碘量法）维⽣素C含量测定维⽣素C⽚含量的测定⽅法很多，各种⽅法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-⼆氯靛酚法；紫外可见分光光度法和⾼效液相⾊谱法。
《中国药典》2010年版⼆部采⽤碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法⼲扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-⼆氯靛酚法：2，6-⼆氯靛酚是⼀种染料，其氧化型在酸性介质中为红⾊，碱性介质中为蓝⾊，与维⽣素C反应后，⽣成⽆⾊的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，⽤2，6-⼆氯靛酚滴定⾄溶液显玫瑰红⾊，即为终点；⽆需另加指⽰剂。
分光光度法运⽤维⽣素C的旋光性能进⾏含量测定，但操作费时，⽽⾼效液相⾊谱法是⽬前发展较为迅速的⼀种⽅法，灵敏度⾼，选择性好，是⼀个准确⾼效的测定维⽣素C含量的⽅法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法⼀．实验原理维⽣素C是⼈体重要的维⽣素之⼀，它影响胶元蛋⽩的形成，参与⼈体多种氧化-还原反应,并且有解毒作⽤。
⼈体不能⾃⾝制造维⽣素C，所以⼈体必须不断地从⾷物中摄⼊维⽣素C，通常还需储藏能维持⼀个⽉左右的维⽣素C。
缺乏时会产⽣坏⾎病，故⼜称抗坏⾎酸。
维⽣素C属⽔溶性维⽣素，分⼦式C6H8O6。
分⼦中的烯⼆醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成⼆酮基，因⽽可⽤I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使⽤淀粉作为指⽰剂，⽤直接碘量法可测定药⽚、注射液、饮料、蔬菜、⽔果中维⽣素C的含量。
由于维⽣素C的还原性很强，较容易被溶液和空⽓中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作⽤更强，因此滴定宜在酸性介质中进⾏，以减少副反应的发⽣。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故⼀般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进⾏滴定。
由于碘具有挥发性，碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差；⼜由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定⽐较⿇烦。
直接碘量法测定维生素c含量
C I 3 C 2 4 . 0 3 4 1 0 m o l / L 2 5
I 2
滴定果蔬样液
1、橙子 百分含量 2、橘子
m C V M 0 . 1 0 4 6 g I 2 V c 1 I V c 2
m1 0 0 g 1 0 0 0 m g % 1 0 5 . 8 m g / 1 0 0 g 1 g
V c 1 V c 1
m / 5 1 0 0 g 橙
2 m C V M 3 . 1 6 1 0 g I 2 I V c 2 V c 2
m1 0 0 g 1 0 0 0 m g % 4 8 . 9 3 m g / 1 0 0 g 百分含量 1 g m / 5 1 0 0 g
I2 / m l
V I2 / m l
用I2Байду номын сангаас定胡萝卜样液
I2 / m l
I2 / m l
用I2滴定苹果样液
I2 / m l
V I2 / m l
数据处理
1、K2Cr2O7浓度
m 1 . 2 4 1 g C / V 1 0 0 0 m l / l 0 . 0 1 6 9 m o l / L K C r O 2 2 7 M 2 9 4 . 1 6 g / m o l 2 5 0 m l
药品试剂及仪器
• 药品：I2 、 KI、Na2S2O3 、 K2Cr2O7 、淀 粉、Hcl、果蔬（橙子、橘子、苹果、胡萝卜 ） • 仪器：烧杯、容量瓶 (250mL)、量筒、酸式滴 定管、碱式滴定管、胶头滴管、锥形瓶、玻璃 棒、研钵、抽滤装置等
实验步棸
配制溶液
• 1 Na2S2O3 溶液的配置 • 称取13.401g的Na2S2O3 .5H2O（约0.05mol ）固体于500ml的棕色试剂瓶中，加入 100ml新煮沸经冷却的蒸馏水，摇动使之溶解 ，等溶解完全后加入0.2gNa2CO3，再加入 400ml的新煮沸经冷却的蒸馏水反复摇匀，放 置于阴暗处。
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C滴定过程
取50.0ml柠檬试样液加入10ml淀粉液，立 即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色 ，即为终点。平行滴定三次。 取50.0ml橘子试样液加入10ml淀粉液，立 即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色 ，即为终点。平行滴定三次。
取50.0ml胡萝卜试样液加入10ml淀粉液， 立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退 色，即为终点。平行滴定三次。 取50.0ml苹果试样液加入10ml淀粉液，立 即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色 ，即为终点。平行滴定三次。
（3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI 的溶液显黄色，或是酸化后加淀粉显蓝色，就应 该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。 （4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度 使得I离子被空气的氧化速率减慢又可使 Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+ 的绿色减弱，便于观察终点。
滴定K2Cr2O7的过程注意事项
（1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速 率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空 气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以 0.2-0.4mol/L为宜。 （2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶 液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定 的时间，使二者充分的反应。
I2 / m l
V I2 / m l
用I2滴定胡萝卜样液
I2 / m l
I2 / m l
用I2滴定苹果样液
I2 / m l
V I2 / m l
数据处理
1、K2Cr2O7浓度
m 1 . 2 4 1 g C / V 1 0 0 0 m l / l 0 . 0 1 6 9 m o l / L K C r O 2 2 7 M 2 9 4 . 1 6 g / m o l 2 5 0 m l
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直接碘量法测定药片中维生素C的含量
11化学曾凯平11218022
一实验目的
1.掌握碘标准溶液的配制注意事项。
2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。
二实验原理
维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6。
由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。
As2O3不溶于水，溶于NaOH：
As2O3+6NaOH═2Na3AsO3+3H2O
由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的NaOH，并加入NaHCO3使溶液的pH=8。
I2与亚砷酸之间的反应为：
AsO32-+I2+H2O═AsO43-+2I-+2H+
三器皿和试剂
酸式滴定管；NaHCO3、KI、I2（以上为AR），As2O3（于105 C 干燥至恒重），6mol·L-1NaOH，0.5mol·L-1H2SO4，10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。
四实验步骤
1. 0.1mol·L-1I2标准溶液的配制
称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I2约6.5g，溶于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。
2.0.1mol·L-1I2标准溶液的标定
准确称取基准As2O30.15g，加6mol·L-1NaOH溶液10mL，微热使溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红，再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL，用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I2的浓度。
3.维生素C含量的测定
准确称取维生素C样品0.2g，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水100mL 与稀乙酸10mL的混合液中，加淀粉指示剂1mL，立即用0.1mol·L-1I2标准溶液滴定至溶液呈持续蓝色，计算维生素C的含量。
五思考题
1.配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否将称得的I2和KI一
起加水至一定体积？
2.溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏水？
六参考文献：中国地质大学（武汉）化学实验教学中心。