EM-3 Electron Diffraction & Phase Contrast I

Electron Diffraction & Phase Contrast 电子衍射像衬度Electron Diffraction倒易点阵倒易点阵与晶体衍射强度TEM中的电子衍射多晶体和单晶体的电子衍射花样 简单电子衍射花样的指数标定电子衍射X射线入射晶体，原子中的电子散射X射线。

每个原子都向四周散射X射线，由于各个原子之间的散射线相互的干涉，只有在满足布拉格条件的那些方向上，才有各个原子散射线的合成光束即，衍射线出现。

电子束在晶体中传播时，受到原子中原子核的散射。

因相干散射而产生衍射，其原理与X射线衍射作用相同，获得的衍射图案相似，且遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。

电子衍射与X射线衍射比较的优势电子束λ短，θ小，入射束、衍射束近乎与衍射晶面平行。

单晶的电子衍射花样可看作晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。

晶体对电子散射主要是原子核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短，适于材料表层或薄膜样品的结构分析。

能够在同一试样上把形貌观察与结构分析结合起来。

（可进行选区衍射）。

电子衍射与X射线衍射比较的劣势电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。

散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂分析精度不如X射线衍射电子衍射按入射电子能量的大小，分为高能电子衍射、低能电子衍射（LEED）。

TEM中的电子衍射属于高能电子衍射。

布拉格定律与倒易点阵正空间（真实空间）中，每一种晶体结构都属于14种布喇菲点阵中的一种。

布喇菲点阵每个结点可代表原子集团或单个原子。

只要晶体属于同一种布喇菲点阵，电子衍射的规律就相同，只是在强度的细节上有差别。

倒易点阵建立在布喇菲点阵的基础上，使衍射研究非常方便。

倒易点阵与衍射现象有着更加密切的关系。

电子衍射斑点与倒易阵点直接对应。

入射电子波PO照射到试样晶面间距为d的晶面族{hkl}，OQ为反射波方向。

s为入射波波矢，s为衍射波波矢。

讨论入射波与(hkl)晶面夹角满足布拉格条件时，波矢量间的关系。

讨论相干散射波，电子能量不受损失：| s| = | s| = 1 /λ将矢量s0沿PO方向平移至OO*，则：s -s0= g| s0| = | s|，入射角=反射角=θ，OO*Q等腰三角形QO*┴OE，QE=EO*，所以| g| = 2 | s| sinθ(| s| = 1 /λ)λ= 2 sinθ/ | g|先决条件是入射线与{hk l}晶面之间夹角满足布拉格定律，所以1/ | g| ＝d d为晶面间距 g是衍射波矢与入射波矢量之差，方向垂直于反射面(hkl)，大小等于1/d。

结论：当(hkl)与入射波s0满足Brag条件，则g= s–s0在已知g 和s条件下，可知g所代表的(hkl)晶面是否有反射线出现，如果有其方向也能画出。

布拉格定律与倒易点阵倒易点阵的引入：如果以O*为原点做出许多矢量，每个矢量ghkl都垂直于正点阵相应的晶面，矢量大小为d值的倒数，则矢量端点构成的几何点的空间分布，称倒易点阵，g为倒易矢量。

倒易点阵的建立：以O*为原点，做三个矢量分别垂直于(100)、(010)和(001)晶面，其大小等于1/d100、1/d010和1/d001，这三个矢量为基矢构成的空间作为倒易点阵的单胞，在空间中无限平移，构成倒易空间。

倒易点阵基矢为：a*、b*、c*倒易点阵矢量分析倒易点阵中的常用量：基矢为：a*、b*、c*(uvw)*为倒易点阵中的指数为uvw的点阵面[hkl]*为倒易点阵中的点阵矢量点阵坐标以hkl表示根据上述定义建立的例易点阵倒易阵点坐标hkl的意义？与正点阵有什么关系？从倒易原点到hkl阵点的矢量ghkl 是否代表正点阵的(hkl)晶面？ (100)面的面积= b c sinα= | b×c|(010)面的面积= a c sinβ= | c×a|(001)面的面积= a b sinγ= | a×b|设单胞体积为V，则a*= (b×c) / V or a* = b c sinα/ Vb*= (c×a) / V or b* = c a sinβ/ Vc*= (a×b) / V or a* = a b sinγ/ V最一般情况——三斜点阵单胞a≠b≠cα≠β≠γ倒易点阵基矢夹角：α* (b^c) β* (c^a) γ* (a^b)由a*= (b×c) / V or a* = b c sinα/ V 等可得cosα* = b*•c*/ b c= (c×a)•(a×b)/ a2bc sinβsinγ(c×a)•(a×b) = a2bc (cosβcosγ-cosα)所以cosα* = (cosβcosγ-cosα) / sinβsinγ同理cosβ* = (cosγcosα-cosβ) / sinγsinαcosγ* = (cosαcosβ-cosγ) / sinαsinβ倒易点阵单胞的基本参数倒易点阵倒易点阵一般性质：①a*•b= a* •c = b*•a = b*•c= c* •a=c* •b= 0②a*•a= b* •b = c*•c= 1| c*| = 1/ d001c*•c= | c*| | c| cosφ= d001/ d001= 1倒易点阵与正点阵关系根据上述三个基矢定义的倒易单胞无限平移得到的倒易点阵中，坐标为hkl结点的位置矢量ghkl= h a*+ k b*+ l c* ，在倒易空间中hkl结点代表正点阵的(hkl)面。

需证明：①g hkl垂直于正点阵的(hkl)②|g hkl| = 1 / d hkla 1/ h + AB =a 2/ kAB =a 2/ k –a 1/ h在相应倒易点阵中作矢量g hkl = h a *+ k b *+ l c *g •AB = (h a *+ k b *+ l c * ) •(a 2/ k –a 1/ h )= 1 -1= 0所以g 必垂直于ABC 面，即垂直于(hkl )面①g hkl 垂直于正点阵的(hkl )a 1、a 2、a 3为正点阵基矢，三角形ABC 为最靠近原点的(hkl )面，与三个轴的截距为a 1/ h 、a 2/ k 和a 3/ l而n = g / | g |所以d hkl = a / h •g / | g |= a / h •(h a *+ k b *+ l c * )/ | g |= 1/ | g |②|g hkl | = 1 / d hkl令单位矢量n 垂直于(hkl )，则a 1/ h 在n 方向上的投影必等于d hkl ，所以d hkl = a / h •n倒易点阵举例简单立方点阵的倒易点阵：简立方需指出：同为(uvw )*面，必须说明这个面是通过倒易原点的零层面，还是不通过原点的一层，二层…倒易面。

包含101，111，110，100…倒易结点的(100) *面是第一倒易面，表为(100) 1*；包合200，210，211，201…结点的倒易面是第二层(100)*面，用(100)2*表示。

面心立方点阵的倒易点阵：体心立方（体心、面心立方互为倒易）倒易点阵中消光指数(hkl 有奇有偶)不存在，面心亦如此矢量关系：g 200+g 020= g 220亦即：[200]*+ [020]*= [220]*晶带定律与晶体中某一晶向平行的晶面可能有很多，称这些晶面属于同一晶带。

如(100) (010) (110)…(200) (020)(220)…(1-10)…属于[001]晶带；(001) (1-10) (1-11)…属[110]晶带。

令晶带轴方向为r：r= u a +v b +w c属于该晶带的所有晶面都平行于r，代表各晶面的倒易矢量g hkl= h a*+ k b*+ l c*必与r垂直，即g •r= 0 g •r= (h a*+ k b*+ l c*) •(u a +v b +w c)= 0展开得：h u + k v + l w = 0晶带定律属于[001]晶带的晶面所对应的倒易点为200 020 220 2-20…倒易点都处在过原点000与[001]垂直的二维倒易面上。

所以，属于同一晶带的倒易点，一定处于过倒易原点的二维倒易平面上，该二维平面与晶带轴垂直。

晶带轴的确定如果已知过倒易原点的二维倒易面上二个倒易矢量g1和g2，可以确定晶带轴[uvw]令g1= (h1a*+ k1b*+ l1c*)g2= (h2a*+ k2b*+ l2c*)则h1u + k1v + l1w= 0h2u + k2v + l2w= 0只需求出u、v、w之比即可u = k1 l2–l1 k2v = l1h2–h1l2w = h1k2–k1h2与[001]垂直的倒易面中，除零层倒易面外，还有不过原点的第二层、第四层……倒易平面，其倒易矢量不与r垂直。

此时r uvw•g= | r uvw|•| g |cosφ正点阵与倒易点阵互为倒易，所以| r uvw| = 1 / d(uvw)*d(uvw)*应是001011101等构成的面与过原点的面之间的面间距。

第二层面与零层面的面间距为d(uvw)*即| g |cosφ= 2 d(uvw)*r •g= h u + k v + l w= 2所以根据g的端点所处的层数0，1，2，3……h u + k v + l w = N广义晶带轴定律二维倒易面的画法电子衍射斑点的排布与二维倒易面上结点的排布有对应关系。

因此经常需要将电子衍射花样与二维倒易面上斑点分布加以对照，以确定晶带轴和衍射斑点指数。

立方晶系相同晶带二维倒易面上倒易点分布是相同的，有标准图供查。

非立方系的倒易点分布与点阵常数有关，要求根据晶体常数自己画出若干套不同晶带二维倒易面斑点分布，以备使用。

二维倒易面的画法试画出面心立方点阵(-3-2-1)*倒易面上倒易点的分布图，并标出各个点的指数。

①用试探法确定(-3-2-1)*上的某一个倒易点指数h1k1l1。

一般从低指数试起，如取1-1-1，当该点用g1表示时，g1•r= 0，所以1-1-1点一定在(-3-2-1)*面上。

②确定第二个倒易点指数h2k2l2。

可先试是否存在与g1相垂直的g2，如存在则h1h2+ k1k2+ l1l2= 0即h2–k2–l2= 0二维倒易面的画法同时g2•r= 0-3 h2–2 k2-l2= 0联立两方程：h2–k2–l2= 0-3 h2–2 k2-l2= 0可得h2: k2: l2= 1:(-4):5方向：右手规则，g2为r×g1方向。