模块二 药物鉴别——紫外光谱鉴别法
药物的光谱鉴别方法规定有
药物的光谱鉴别方法规定有药物的光谱鉴别方法规定有：1.紫外-可见光谱鉴别法多数有机药物分子中含有能吸收紫外可见光的基团,从而显示特征吸收光谱,这是紫外-可见光谱鉴别法的依据。
鉴别时一般采用对比法,按规定的方法配制供试品溶液与对照品溶液,通过对比吸收光谱的特征数据、吸收度或吸收系数、吸收光谱的一致性等进行鉴别。
由于紫外-可见吸收光谱比较简单,光谱的曲线形状变化不大,专属性不如红外光谱,同一物质图谱相同,但图谱相同的却不一定为同一物质。
但由于紫外-可见分光光度法比较方便,所以制剂的鉴别一般不采用红外分光光度法,而采用紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法应用时,主要有以下几种方式。
(1)规定波长处最大或最小吸收,一般是特征吸收波长位置(λmax或λmin)。
如盐酸伪麻黄碱鉴别项下要求“取本品,加水制成每1mL 中含0.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在251nm、267nm与263nm的波长处有最大吸收”。
如芬布芬鉴别项下要求“取本品,加无水乙醇制成每1mL 中约含5μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在281nm的波长处有最大吸收,在238nm的波长处有最小吸收”。
(2)测定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度。
如棕榈氯霉素鉴别项下要求“取本品,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在271nm波长处有最大吸收,其吸光度约为0.35”。
(3)吸收系数法:测定吸收波长,计算吸收系数。
如氢化可的松性状项下要求“取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1m.中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法,在242mm的波长处测定吸光度,吸收系数为422～448”。
(4)吸光度比值法:测定不同波长处的吸光度,比值在一定范围内。
可以是吸收峰与吸收峰的比值,也可以是吸收峰与吸收谷的比值。
如丙酸倍氯米松鉴别项下要求“取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在239nm的波长处有最大吸收,吸光度为0.57～0.60;在239nm与263nm的波长处的吸光度比值应为2.25～2.45”。
药物分析 第二章鉴别
药品的熔点与分子结构有关，当构成晶 格的单位（对有机化合物来说一般是分子， 无机化合物的是离子或原子组成）受热， 动能增加到足以克服各单位间相互作用力 即格子力，晶格崩溃涣散，这时的 温度 就是固体的熔点。每种纯的固体有机化 合物都有自己的独特的晶型结构和分子间 力，因此要熔化固体，就需要一定的热能， 所以每种固体物质都有独特的熔点。
5、制备衍生物测定熔点法
药物＋试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时 间，应用较少。
二、光谱鉴别法
测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性
比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有
旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴
别药物、检查药物的纯度和含量测定。
[n]TD = 100α/dL 摩尔吸收系数εh.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
二、一般鉴别试验 （general identification test）
注意事项：
1、由于受薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作 中有时会遇到同一物质在同一薄层板上的Rf值不一的情 况，操作中可增加将供试品溶液与对照品溶液等量混合， 点样后出现单一斑点作为鉴别依据。
2、单独使用TLC鉴别时，需要进行色谱系统适应性试验内 容，对斑点的比移值和分离效能进行考察。必要时进行 灵敏度考察。
（二）提高反应灵敏度方法 1. 加入与水不混溶的有机溶剂提取浓集
2. 改变观测方法
溶解度
物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
药物分析湖南大学第02章药物的鉴别实验
物理常数是评价药物质量的主要指标之一。其测定结果对药品具有鉴别意义，也反映该药品的纯度。 《中国药典》收载的物理常数：相对密度、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系数等。
物理常数
固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。
熔点
要求报告“初熔”（供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度）和“全熔”（供试品全部液化时的温度）。
1
药物的鉴别实验是根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪，是药品质量检验工作中的首项任务。
2
药典所收载的药物鉴别实验方法，均为用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。
3
这些方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能赖以鉴别未知物。
茜素氟蓝
O
O
OH
OH
CH2N
CH2COOH
CH2COOH
F- +
+ Ce3+
pH4.3
蓝紫色
O
O
OH
O
CH2N
CH2COOH
CH2COOH
Ce
F
OH
有机酸的鉴别
水杨酸盐 鉴别方法一： 取供试品的稀溶液，加三氯化铁1滴，溶液显紫色。 原理： 本品在中性或弱酸性下，与FeCl3生成配位化合物，中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
KOH （C2H5OH）
HOOC
HO
NO2
O2N
N
OH
O
莨菪酸
醌型产物
KOH
HOOC
HO
NO2
O2N
N
OH
O
药物的光谱分析
药物的光谱分析光谱分析是一种通过分析物质在不同波长的电磁辐射下的相互作用来确定其特性和组成的方法。
在药物领域中，光谱分析广泛应用于药物研发、质量控制和治疗监测等方面。
本文将介绍药物的光谱分析的原理、方法和应用。
一、药物的光谱分析原理1. 分子光谱学分子光谱学是药物光谱分析的基础。
药物分子通过吸收、发射、散射或旋转振动等过程来与电磁辐射相互作用。
常用的分子光谱学方法有紫外可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
（1）紫外可见光谱紫外可见光谱是指药物分子在紫外可见光区域（200-800纳米）的吸收光谱。
药物分子对不同波长的光的吸收程度与化学结构密切相关，因此可以通过紫外可见光谱来确定药物的结构和浓度。
（2）红外光谱红外光谱是指药物分子在红外光区域（4000-400厘米^-1）的吸收光谱。
红外光谱可以提供药物分子的功能基团信息和化学键的类型，用于药物的质量控制和鉴别。
（3）拉曼光谱拉曼光谱通过检测样品散射光的频移来获得药物分子的振动和旋转信息。
相对于红外光谱，拉曼光谱具有高灵敏度和非破坏性的特点，适用于溶液中和固体中药物分析。
2. 原子光谱学除了分子光谱学，原子光谱学也是药物光谱分析的重要方法之一。
原子光谱学通过分析药物中的元素和其原子能态与电磁辐射的相互作用来确定药物的成分和浓度。
常用的原子光谱学方法有火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱和电感耦合等离子体发射光谱。
二、药物的光谱分析方法在药物光谱分析中，根据样品的特性和分析目的，可以选择适合的光谱分析方法。
下面介绍几种常见的方法。
1. 荧光光谱分析荧光光谱分析是通过药物分子吸收能量后发出的荧光信号来确定药物的特性和浓度。
荧光光谱分析具有高灵敏度和高选择性的特点，适用于检测微量药物和药物代谢产物。
2. 核磁共振光谱核磁共振光谱（NMR）是一种通过观察样品中核自旋在外加磁场和射频脉冲作用下的行为来确定药物结构和化学环境的方法。
NMR是一种非破坏性的分析方法，适用于液体和固体样品的分析。
药物分析药物的含量测定方法——光谱分析法
药物分析药物的含量测定方法——光谱分析法药物的含量测定方法之一是光谱分析法。
光谱分析法是利用药物分子的吸收、发射或散射光的性质来定量分析药物含量的一种方法。
根据药物分子所吸收、发射或散射的光的特征，可以确定药物分子的浓度。
光谱分析法可以分为紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等不同种类。
紫外-可见吸收光谱是应用最广泛的一类光谱分析方法。
药物分子在紫外-可见光谱区域的吸收特点与其分子结构有关，因此可以通过测定药物在特定波长下的吸光度来确定药物的含量。
这种方法简单、快速、准确，适用于大多数有色或能够与染料结合形成着色物的药物。
红外光谱是利用药物分子振动的特点来进行分析。
药物分子的不同官能团具有特定的振动频率。
通过测量药物在红外光谱区域的吸收或散射光信号，可以得到药物分子的红外光谱图谱，并据此确定药物的含量。
红外光谱法具有灵敏度高、特异性好、适用范围广等优点。
核磁共振光谱是一种非常精确的分析方法。
它是通过观察药物分子在外加磁场作用下核自旋的行为来达到定量分析的目的。
核磁共振光谱法主要用来测定药物中氢核的含量，可以得到药物分子不同部位的氢谱图，并通过积分峰面积计算出药物的含量。
核磁共振光谱法准确度高、灵敏度好，但其仪器设备昂贵，使用较为困难。
除了以上介绍的几种光谱分析方法外，还有许多其他的光谱分析技术，如拉曼光谱、质谱等，也可以用来测定药物含量。
值得注意的是，光谱分析法测定药物含量时需要建立合适的标准曲线来进行定量分析。
标准曲线是通过测定药物在不同浓度条件下的光谱吸收度或其他光谱信号，并确定光谱信号与药物含量之间的线性关系。
通过标准曲线可以测定未知样品中药物含量。
总的来说，光谱分析法是一种根据药物分子吸收、发射或散射光的性质来定量测定药物含量的方法。
不同的药物可以选择不同种类的光谱分析方法来测定，根据具体药物的分子特性和分析要求选择合适的光谱分析技术。
在实际应用中，需要根据药物的特性和分析要求选择合适的光谱仪器和测定条件，确保测定结果准确可靠。
紫外光谱法《紫外的光谱法》课件概述
紫外光谱图
紫外光谱图是由横坐 标、纵坐标和吸收曲 线组成的。
对甲苯乙酮的紫外光谱图
❖横坐标表示吸收光的波长，用nm（纳米）为单位。 ❖纵坐标表示吸收光的吸收强度，可以用A(吸光度)、
T(透射比或透光率或透过率)、1-T(吸收率)、(吸收系数)
中的任何一个来表示。
近紫外区（200~400nm）：在此波长范围内，玻璃有吸收， 一般用石英比色器，因此称近紫外区为石英紫外区，近紫外 区最为有用，通常所谓的紫外光谱就是指近紫外区的光谱。
紫外光谱：以波长10~400nm的电磁波照射物质分子，即以 紫外光照射物质分子，由分子的电子能级跃迁而产生的光谱 叫紫外光谱。紫外光谱是电子光谱的一部分，可见光谱也是 电子光谱，电子光谱是由电子跃迁而产生的吸收光谱的总称。
紫外区(吸收波长λ<200nm，只能被真空紫外分光光度计检测 到)。如甲烷的λ为125nm,乙烷λmax为135nm。
⑵ n→σ＊跃迁
电子由n非键轨道跃迁到σ*反键轨道的跃迁，所需能量 较大。吸收波长为150～250nm，大部分在远紫外区，近紫 外区仍不易观察到。含非键电子的饱和烃衍生物(含N、O、 S和卤素等杂原子)均呈现n →σ*跃迁。如一氯甲烷、甲醇、 三甲基胺n →σ*跃迁的λ分别为173nm、183nm和227nm。
该式表明：分子吸收电磁波，从低能级跃迁到高能级，其吸收光的频
率与吸收能量的关系。由此可见，与E，v 成反比，即 ↓，v↑(每秒的振动
次数↑)，E↑。
光的波长越短（频率越高），其能量越大。
白光(太阳光)：由各种单色光组成的复合光。
单色光：单波长的光 (由具有相同能量的光子组成)
可见光区：400-750 nm
紫外光谱鉴别法
紫外光谱鉴别法
（1）紫外-可见分光光度计的校正和检定
①波长。 由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变
动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测 定前校正测定波长。
紫外光谱鉴别法
常用汞灯中的较强谱线237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、 313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm与 576.96nm， 或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正； 钬玻璃在279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm 、484.5nm、536.2nm与637.5nm波长处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用， 但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意。
紫外光谱鉴别法
氯贝丁酯的鉴别
取本品，用无水乙醇制成每1mL中含0.10mg的溶液（1）与每1mL中含 10μg的溶液（2），照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，溶液（2）在 226nm波长处有最大吸收，溶液（1）在280nm与288nm波长处有最大吸收。
紫外光谱鉴别法
➢ 测定λmax，或同时测定λmin； ➢ 测定一定浓度的供试液在λmax处的A ➢ 规定λ和E
➢ 规定λ 和Aλ1/Aλ2 ➢ 经化学处理后，测定其反应产物的吸
收光谱特性。
测定透光率，应符合表中的规定。
紫外光谱鉴别法
（2）对溶剂的要求
含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时， 它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为 205nm 。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应 先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收 池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的 吸光度，在220～240nm 范围内不得超过0.40，在241～250nm范围内不得超过 0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
药物分析第七章光谱分析法紫外可见光谱法
a、仪器的校正
b、溶剂的测定
c、背景的消除
d、测定波长的确定
e、供试品浓度的确定
f、仪器狭缝的调节
三、紫外—可见分光光度法在药分中的应用
（一）在鉴别中的应用
1、对比吸收光谱的特征参数（与文献比较）
核对供试品溶液的 max
E1% 1c m
A是否符合
当供试品不止一个峰时，可同时用几个峰
位作鉴别依据
例（1）《中国药典》中乙胺嘧啶的鉴别
：文献查出
求出C 注：所用仪器严格校正（波长、狭缝等）
以保证测试条件与 E11c%m的文献条件完全
一致。
3、标准曲线法
配制标准浓度梯度（对照品）在λmax处测
吸收度A做吸光度—浓度曲线，测试样品 时，根据A在标准工作曲线上查C。
4、计算分光光度法 当混合组分中各组分的吸收度相互叠加干扰无法 直接测定，可采用计算的方法，消除干扰。 应用实例1：双波长分光光度法测定复方磺胺甲 恶唑片中各组分的含量，（复方磺胺甲恶唑片含 有磺胺药物（SMZ）和增效剂甲氧苄啶（TMP）
*（长波端）弱
*（短波端）强
4.0
3.0 2.0 1.0
220
240 360 280 300 320
二 、紫外光谱的测定 1、定性及定量方法 （1）定性：不同物质紫外吸收不同，根据 特征参数定性。 （2）定量—郎伯比尔定律，一束平行单色 光，穿过一定厚度液层时，吸收强度与溶 液浓度及光路长度成正比。 即A=E·C·L A—吸光度 E—吸收系数
第七章 药物的光谱分析法
第一节 紫外可见光谱法 一、分子结构与紫外光谱 1、电磁波的分区
r射线 x射线
远紫外
波长 (nm)
分子 吸收 光后 的变 化
防己与伪品的紫外光谱鉴别
防己正品和伪 品的紫外光谱最大吸收峰有 明显不 同。结论 ：紫外光谱可有效鉴别防己正品和伪 品。 【 关键词 Ｊ 防己 ； 紫外光谱 ；鉴别
【 中图分类号 】Ｒ ２ ８ ２ ． ５
【 文献标志码 】Ａ
【 文章编号】１ ０ ０ ７— ８ ５ １ ７（ ２ ０ １ ４ ）１ ９ — ０ ０ １ ８ 一 Ｏ １
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
防 己与伪 品 的紫 外 光谱 鉴 别
高卫东 吴立蓉 江
１ ．广东省佛山市食 品药 品检验所 ，广东 佛山
珊。
广州 ５ １ ０ ０ ０ ６
５ ２ ８ ０ ０ ０；２ ．广东药学 院药用生物活性物质研究所 ，广东
【 摘
要】 目的 ： 建立 防己和伪品的紫外光 谱鉴别方法 。方法 ：样 品打粉后 甲醇 超声提 取，得待测试 液后扫描 紫外 光谱 图。结果
防己为 防己科植 物 粉防 己 Ｓ ｔ ｅ ｐ ｈ ａ ｎ ｉ ａ ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｎ ｄ ｒ ａ Ｓ ．Ｍ ｏ ｏ ｒ ｅ 的干燥根 ，具有 祛风止 痛 ，利水 消肿 的功效 ，临床 常用于 风湿痹痛 ，水肿 脚气 ，小 便不 利 ，湿疹疮 毒等 … 。市 面常 有伪品出现 ，近期本 单位 发现 有两批 检品 为防 己伪品 ，本 文试用紫外光谱对其进行鉴别 ，得到满意结果。
３ 讨论
经测定 ，防 己与两 种伪 品的 的紫外 吸收光 谱有 较大 差 别 ，可根据此特征 进行 鉴别 ，为 防 己鉴 别提 供客 观 的数 据 支持 。
参考文献 ［ １ ］ 国家药典 委员会． 中华人 民共和 国药典 （ 一部 ） ［ Ｍ］ ．北京 ：中国医 药科技出版社 ， ２ ０ １ ０ ：１ ３ ９ ． （ 收稿 日期 ： ２ ０ １ ４ ． ０ ８ ． １ ２ ）
2020版中国药典紫外光谱法鉴别
2020版我国药典紫外光谱法鉴别今天，我们来探讨的主题是2020版我国药典的紫外光谱法鉴别。
紫外光谱法作为一种常用的药物鉴别方法，具有广泛的应用价值。
在新版我国药典中，紫外光谱法的应用范围、原理和操作步骤有了一些新的变化和更新。
通过本文的阐述，我们将全面了解这种方法的特点和应用，以及对于药物鉴别和分析的重要性。
1. 紫外光谱法的应用范围2020版我国药典中，紫外光谱法的应用范围得到了进一步明确和扩大。
不仅包括了常见的中药饮片、中成药、化学药品，还增加了对于天然药物、生物制品的适用范围。
这一变化使得紫外光谱法成为了更加全面的药物鉴别手段，适用范围更加广泛，能够满足不同类型药物的鉴别需求。
2. 紫外光谱法的原理紫外光谱法是利用物质在紫外光的作用下吸收辐射能力不同而进行鉴别、定量和结构分析的一种分析方法。
根据分子的电子能级结构和电子跃迁的规律，通过对物质在紫外光下吸收特征波长的观测和分析，可以确定物质的特征和组成。
2020版我国药典对于紫外光谱法的原理进行了更加深入的解释和说明，使得使用者能够更加清晰地理解其工作原理。
3. 操作步骤和注意事项在进行紫外光谱法鉴别时，操作步骤和注意事项的严谨性和规范性至关重要。
从样品的制备、仪器的调试到数据的处理和解释，每一个环节都需要严格遵守规定的操作程序和标准。
特别是在天然药物和生物制品的鉴别中，对于样品的准备和特殊处理更是需要额外的注意和关注。
2020版我国药典对于操作步骤和注意事项进行了更加详细的描述和规范，使得使用者能够更加准确地进行鉴别和分析。
4. 个人观点和理解作为一种常用的药物鉴别方法，紫外光谱法在2020版我国药典中的更新和完善，使得其在药物行业中的地位更加重要和稳固。
通过对紫外光谱法的认真学习和掌握，可以更好地进行药物的鉴别和分析，保障药物的质量和安全性。
作为我的文章写手，我深信紫外光谱法将会在药物行业中发挥越来越重要的作用，帮助保障人们的健康和生命安全。
药物分析第七章光谱分析法紫外可见光谱法
（计算 A=ELC，0.12=495×1×C，
C=0.0002%，
0.0002% 2% ） 0.01%
例: 中国药典（2000年版）规定肾上腺素中检查肾 上腺素酮的方法为:310nm波长处测定，吸收度不 得超过0.05，(已知肾上腺素酮在310nm波长处的 为453，肾上腺素在该波长处无吸收)
（三）在含量测定中的应用（在λmax处测， 四种定量方法。） 1、对照品比较法（有对照品） 将对照品与供试品配成已知浓度分别在相 同条件下测定其吸光度
E316
A316 L • C
2.662
321nm：A321 E321L • C
E321
A321 L • C
1.158
同理：纯品：β-氯萘
316nm：测得 E316 1.219 321nm：测得 E321 2.036
3、用混合物分别在316和321nm处测得A316
和A321列方程：
混合物： 316nm：A316=2.662×Cα+1.219×Cβ=0.700 321nm：A321=2.036×Cβ+1.158×Cα=0.386
解得： Cα=0.220g/L Cβ=0.059g/L
a、仪器的校正，吸收度的准确性用基准重铬酸钾硫酸溶 液检定60mgk2Cr2O7, 恒准 精密称定 0.005mol/L硫酸 释稀1000ml，在规定波长处测定吸收度，计算吸收系数E，
相对误差度在±1%以内。
波长(nm) 235(min) 257(max) 235(min) 235(ma x)
a、仪器的校正
b、溶剂的测定
c、背景的消除
d、测定波长的确定
e、供试品浓度的确定
f、仪器狭缝的调节
三、紫外—可见分光光度法在药分中的应用
名称药品布洛芬胶囊的鉴别紫外吸收光谱法
实验名称药品布洛芬胶囊的鉴别（紫 外吸收光谱法）
班 级：分析1232 化验室：311 员 工：刘峰 胡彭美 周芷彤 于巍 汇报人：胡彭美
六、实验步骤
• 2、样品处理方法 • 试料的制备：取适量药品布洛芬胶囊内固体粉末，加 0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含布洛芬0.25mg的溶液。
六、实验步骤
• • • • • • • • • 3、仪器使用方法 1.检查 2.开机预热 3.选择波长 4.调0%T 5.调100%T 6.选择A档 7.测定吸光度 8.关机整理
五、仪器试剂
1、仪器 序号 仪器 紫外-可见 分光光度计 石英比色皿 数量 序号 玻璃器皿 烧杯 （100ml） 容量瓶 （100ml） 数量
1
1
1
1
2
1
2
1
3
电子天平
1
五、仪器试剂
2、试剂
序号 试剂名称
配制方法
估计 用量
1
NaoH 称取0.4g氢氧化钠，溶于水，稀释至100ml。 （0.4%）
一、采用国标
• GBT 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫 外和可见光部分) • 中国药典（2005版）
二、实验意义
布洛芬缓释胶囊：是解热镇痛药,具解热,镇痛,和抗 炎作用，一般不常用，作用有：关节和肌肉疼痛, 头痛,牙痛,神经痛,痛经等，但是副作用较多，如： 胃肠道反映强烈，头晕头痛等等，很快会有耐药 性。布洛芬胶囊为对症治疗药 不宜长期或大量使 用体弱多病的老年者，尤其是心脏病患者或其它 疾病已引起肾血流量减少者，慎用布洛芬。
药品紫外分光光度检验法
药品紫外分光光度检验法一 目 的：制定紫外分光光度法，规范紫外分光光度法的测定操作。
二 适用范围：适用于紫外分光光度法的测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文1 简述紫外分光光度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
本法在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。
定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸收度，然后用对照品或百分吸收系数求算出被测物质的含量，多用于制剂的含量测定；对已知物质定性或可用吸收峰波长或吸收度比值作为鉴别方法；若化合物本身在紫外光区无吸收，而杂质在紫外光区有相当强度的吸收，或杂质的吸收峰处化合物无吸收，则可用本法作杂质检查。
物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生的，因此，紫外吸收主要决定于分子的电子结构，故紫外光谱又称电子光谱。
有机化合物分子结构中如含有共轭体系、芳香环或发色基团，均可在近紫外区（200~400nm ）或可见光区（400~850nm ）产生吸收。
通常使用的紫外分光光度计的工作波长范围为190~900nm ，因此又称紫外—可见分光光度计。
紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。
朗伯一比尔（Lamber —Beer ）定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法定量分析依据，其数学表达式为： A=log ECL T 1式中 A 为吸收度；T 为透光率；E 为吸收系数；C 为溶液浓度；L 为光路长度如溶液的浓度（C ）为1%（g/ml ），光路长度（L ）为1cm ，相应的吸收系数为百分吸收系数，以E 1%1cm 表示。
如溶液的浓度（C ）为摩尔浓度（mol/L ），光路长度为1cm 时，则相应有吸收系数为摩尔吸收系数，以ε表示。
2 仪器紫外分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。
为了满足紫外一可见光区全波长范围的测定，仪器备有二种光源，即氘灯和碘钨灯，前者用于紫外区，后者用于可见光区。
4.2紫外
二、紫外光谱鉴别法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性、定量分析的方法。
物质吸收紫外（200～400nm）和可见光区（400～760nm）的电磁波而产生的吸收光谱称为紫外-可见吸收光谱。
利用紫外-可见吸收光谱进行定性和定量分析的方法，称为紫外-可见分光光度法。
紫外-可见分光光度法可用于药物的鉴别、检查和含量测定，是药品检验中应用非常广泛的一类仪器分析方法。
紫外光谱法用于药物的鉴别的原理是：同一物质在相同的条件下，测得的紫外-可见吸收光谱应具有完全相同的特征性，据此进行药物的鉴别，《中国药典》常采用方法如下：1.核对吸收光谱的特征参数E）、吸光度（A）是否符合即核对供试品溶液的最大吸收波长（λmax）、吸收系数（%11cm规定。
当供试品具有不止一个吸收峰时，可同时用几个峰位作为鉴别依据。
光谱的肩峰或吸收谷，有时也与峰值同用。
例如《中国药典》中乙胺嘧啶的鉴别，要求供试品溶液在272nm 处有最大吸收，在216nm处有最小吸收；盐酸氯丙嗪的鉴别采用盐酸溶液（9→1000）配制5μg/ml供试品溶液，要求在254nm和306nm处有最大吸收，且306nm波长处的吸光度约E为0.46。
贝诺酯的鉴别则要求供试品的无水乙醇溶液在240nm波长处有最大吸收，且%11cm 为730～760（按干燥品计）。
2.比较吸光度比值物质的吸收峰较多时，可规定几个波长处的吸光度比值作为鉴别依据。
如两性霉素B 的鉴别，规定在362nm±2nm、381nm±2nm与405nm±2nm波长处有最大吸收，且362nm 与381nm处的吸光度比值约为0.6，381nm与405nm处的吸光度比值约为0.9。
3.比较吸收光谱采用的方法是分别测定供试品溶液和对照品溶液在一定波长范围内的吸收光谱，要求二者的吸收光谱应一致。
或经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。
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对未知样品进行鉴定
对有机化合物的分子结构进行推断。 对有机化合物的同分异构体进行推断。 用于纯度的检查。
实例分析
维生素B1
【性状】
维生素B2
【鉴别】
布洛芬
【鉴别】
小
结
性状：外观、溶解度、物理常数
鉴 别 试 验 的 项 目
一般鉴别试验 —依据某一类药物的化学结构或理化特性，通过化学反应来 鉴别药物的真伪。 有机氟化物类、有机酸盐（水杨酸、酒石酸盐） 芳香伯胺类、托烷生物碱类、无机金属盐、无机酸根 专属鉴别试验 —在一般鉴别试验的基础上，区别同类药物的各个单体
专属鉴别试验
是证实某一种药物的依据。 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化 特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别 药物的真伪。
一般鉴别试验依据某类药物共同的特点，区别不同类药物。 专属鉴别试验在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化 学结构差异，鉴别各个药物单体。
巴比妥类药物——一般鉴别
模块二
药物鉴别 技术
任务二 紫外光谱鉴别法
目录
一般鉴别试验
教 学 安 排
专属鉴别试验 鉴别方法
一般鉴别试验
是指依据某一类药物的共同的化学结构或 相同的理化特性，来鉴别药物的真伪。 有机药物--------官能团 无机药物--------阴离子、阳离子
一般鉴别试验用于证实药物是哪一类，要进一步 证实是哪一种药物，还需要结合专属鉴别试验
共性丙二酰脲-CONHCONHCO-
可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、 Hg2+等）反应呈色或产生沉淀
R
一般鉴别试验
+2AgNO3
+2HNO3
巴比妥类药物——专属鉴别 硫喷妥钠
与Pb2+反应生成黑色PbS
苯巴 比妥
司可巴比妥
碘取代反应 甲醛硫酸反应
鉴别方法
（一）化学鉴别法 （二）仪器分析法 1.光谱鉴别法（UV、IR、NIRS、AAS、NMR）
2.色谱鉴别法 （TLC、HPLC、GC）
3. X射线衍射法
（三）生物法
化学鉴别法
供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反应，通过
产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪的方法。
化学鉴别法特点 操作简便、反应快速、实验成本低、应用广 但专属性比仪器分析法差
分为：
（1）呈色反应鉴别法 （2）沉淀生成反应鉴别法
（3）荧光反应鉴别法
（4）气体生成反应鉴别法 （5）试剂褪色的鉴别法
紫外光谱鉴别法
基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法， 广泛用于有机物质的鉴别。
原理：紫外-可见光谱鉴定有机化合物，通常是在 相同的测定条件下，比较未知物与已知化合物的紫外-可 见吸收光谱图，若两者的谱图相同，则可知待测化合物 与已知化合物具有相同的生色团物质。 利用紫外-可见吸收光谱图可以：