2020版高考化学第10章化学实验基础4第2节物质的检验、分离和提纯检测鲁科版

第2节物质的检验、分离和提纯[课后达标检测]一、选择题1．(2019·安阳第一次模拟)“水飞”是传统中医中将药材与适量水共研细，取极细药材粉末的方法。

《医学入门》中记载提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干。

”文中涉及的操作方法是( )A．洗涤、溶解、过滤、灼烧B．洗涤、溶解、倾倒、蒸发C．洗涤、萃取、倾倒、蒸馏D．洗涤、萃取、过滤、蒸发解析：选B。

“水洗净”涉及的操作方法是洗涤，“细研水飞”涉及的操作方法是溶解，“去石澄清”涉及的操作方法是倾倒，“慢火熬干”涉及的操作方法是蒸发。

2．(2016·高考全国卷Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的的是( )A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2解析：选C。

长颈漏斗不能用来分液，A项错误；NO能与O2反应，不能用排空气法收集，B项错误；配制FeCl3溶液时，为防止Fe3＋的水解，应将FeCl3溶解在较浓的盐酸中，再加水稀释，C项正确；将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但引入了水蒸气，D项错误。

3．(2019·海南五校一模)下列有关物质分离或提纯的方法正确的是( )酸钾，应该用蒸发浓缩结晶法，B错误；乙烯能与Br2发生加成反应，而乙烷不能，C正确；乙酸和乙酸乙酯均能与NaOH反应，D错误。

4．实验室制取氧气并回收提纯KCl和MnO2的流程如下。

下列说法错误的是( )A．步骤Ⅰ和步骤Ⅱ都用到玻璃棒B．步骤Ⅱ的操作有加热浓缩、冷却结晶C．实验流程中所涉及的三个步骤均必须加热D．步骤Ⅲ中用硝酸银溶液可验证MnO2是否洗涤干净解析：选C。

固体A为KCl和MnO2的混合物，步骤Ⅰ为溶解、过滤；步骤Ⅱ为加热浓缩、冷却结晶等，步骤Ⅰ和步骤Ⅱ都要用到玻璃棒，A项正确；步骤Ⅱ由KCl溶液得到KCl固体，操作有加热浓缩、冷却结晶，B项正确；步骤Ⅰ为溶解、过滤，不需要加热，C项错误；可以通过检验最后一次洗涤滤液中是否含有KCl来判断MnO2是否洗涤干净，D项正确。

5．(2019·云南一检)下列实验操作、实验现象和结论均正确的是( )把SO2－3氧化成SO2－4，B项错误；酸性高锰酸钾溶液与双氧水反应，高锰酸钾表现出氧化性，双氧水表现出还原性，C项正确；因高级脂肪酸盐水解呈碱性，滴入酚酞溶液会一直呈现红色，所以不能用酚酞检验油脂是否完全皂化，D项错误。

6．(2019·江淮十校联考)下列有关混合物除杂方法和原理分析都正确的是( )氯化铁溶液中加入铜粉，得到氯化亚铁和氯化铜，引入新的杂质，B项错误；空气中的二氧化碳、水参与反应，应该在氧气中灼烧固体，C项错误；氢氧化铝溶解度小于氢氧化镁，氢氧化铝难转化成氢氧化镁，D项错误。

7．某pH＝1的X溶液中可能含有Fe2＋、Al3＋、NH＋4、CO2－3、SO2－3、SO2－4、Cl－中的若干种，现取X溶液进行连续实验，实验过程及产物如下，下列说法正确的是( )A．气体A是NO2B．X溶液中肯定存在Fe2＋、Al3＋、NH＋4、SO2－4C．溶液E和气体F不能发生化学反应D．X溶液中不能确定的离子是Al3＋和Cl－解析：选B。

X是强酸性溶液，一定不会含有弱酸根离子CO2－3、SO2－3；加入硝酸钡溶液后发生了氧化还原反应，故气体A是一氧化氮，D是二氧化氮，则E为硝酸，故溶液中一定含有还原性离子Fe2＋；溶液B中加入氢氧化钠溶液加热产生了气体F，F一定是氨，溶液中一定含有NH＋4；溶液H中通入足量二氧化碳生成了沉淀I，I为氢氧化铝，故溶液中一定含有Al3＋；沉淀C为硫酸钡，溶液中一定含有SO2－4。

A项，气体A是一氧化氮，故A错误；B 项，根据分析，X中肯定存在Fe2＋、Al3＋、NH＋4、SO2－4，故B正确；C项，E是硝酸，F是氨，二者可以发生反应，故C错误；D项，X溶液中一定含有Al3＋，故D错误。

二、非选择题8．(2019·菏泽模拟)实验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分离和干燥。

已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS 溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。

试填空回答：(1)广口瓶甲中应放的试剂为________，广口瓶乙中应放的试剂为________，分液漏斗丙中应放的试剂为________。

(2)第一步应先分离出________，分离时应先关闭________(填序号，下同)。

打开________，发生反应的离子方程式为__________________________。

(3)第二步分离出________时，先关闭________，打开________，发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________。

答案：(1)NaOH溶液浓硫酸稀硫酸(2)CO b aCO2＋2OH－===CO2－3＋H2O(3)CO2 a bCO2－3＋2H＋===H2O＋CO2↑9．某废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4。

某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如图所示的流程图：可供试剂a、试剂b(试剂b代表一组试剂)选择的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、酸性KMnO4溶液、稀盐酸。

请根据流程图，回答相关问题：(1)试剂a应该选用________。

(2)操作①②③④⑤的名称是________。

A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶(3)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4，选出试剂b所代表的试剂，按滴加顺序依次是__________________________________________(填化学式)。

(4)调节pH的作用是____________________，操作方法是______________________。

(5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________。

解析：(1)由加入的CCl4及得到的深红棕色液体知，试剂a能将Br－氧化为Br2，试剂a 应具有氧化性，为了不引入杂质离子，应选用H2O2溶液。

(3)由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SO2－4，无色液体Ⅲ中只含有K＋、Cl－，则试剂b的作用是除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4。

由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去Ca2＋，选用饱和K2CO3溶液；欲除去Mg2＋，选用KOH溶液；欲除去SO2－4，选用BaCl2溶液。

所以欲除去无色溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4，只要满足BaCl2溶液在饱和K2CO3溶液之前加入即可。

(4)由以上知，无色液体Ⅱ中还含有杂质离子CO2－3和OH－，所以需用稀盐酸来除去过量的OH－及CO2－3；调节pH＝7的操作方法是逐滴滴加稀盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至溶液的pH＝7。

(5)由于操作⑤是蒸发结晶，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。

答案：(1)H2O2溶液(2)B (3)BaCl2、K2CO3、KOH(或KOH、BaCl2、K2CO3或BaCl2、KOH、K2CO3)(4)除去过量的OH－及CO2－3逐滴滴加稀盐酸，无气体产生时，用pH试纸测定至溶液的pH＝7 (5)蒸发皿10．乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A，回流50 min。

反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题：(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________________________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a ．30%b ．40%c ．60%d ．90%(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”) ，其原因是__________________________________________________。

解析：(1)仪器B 是球形冷凝管，起冷凝回流作用。

(2)第一次水洗，主要除去大部分硫酸和乙酸，第二次水洗除去NaHCO 3杂质。

(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。

分液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。

(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。

(5)加入无水MgSO 4固体的目的是除去混合物中的少量水分。

(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b 和c 中温度计位置均正确，但c 中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b 项正确。

(7)据＋H 2O 可知，4.4 g 异戊醇完全反应消耗3.0 g 乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g ，故该反应的产率为3.9 g 6.5 g ×100%＝60%。

(8)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。