石墨炉原子吸收直接法测定海水铅的研究

, ,
在灰 化过程
,
海 水中 氯化 钠 会夹带 错 共 挥发 而 导 致 损失 ,
,
氯化镁 在原 子化初 始 阶 段产生 的 氯气 与 铅 原 子 结 合 造 成气 相 干 扰 制作 用 从而 造成 G F
l
a
而 硫 酸 钠 对 铅产 生 抑
A A S 直 接法 测定海 水 铅 相 当 困 难
。
。
图 1 是 在 Z 3 o 3 OA A S 上 绘 制 的
石 墨 炉 原 子 吸 收 直 接 法 测定 海 水 铅 的研 究
张 展霞 杨 秀环
摘
黄卓尔
要
P b 时
, ,
李攻科
试 验 表明用 石墨 炉原 子 吸 收 光谱法 直接 测定海水 基体 干 扰 的 有效 基 体 改 进剂
一
。 。
抗 坏血 酸一 H N O
3
是消 除海水
样品 从 石 墨 管 壁 原 子 化
”
和
“
极谱分 析 法
的 验证
结果 是 令人 满意 的
实 验 部分
1 主要 试 剂
铅 标 准贮 备液
:
准确 称 取 光 谱 纯 氧 化 铅 0
.
.
53869
,
,
用少 量 ( 1 + 1 ) H NO
;
3
加热 溶解 亚 0 肠(V /V ) 2
l oog L
a:
,
沸水稀 至 5 0
H NO
3
0 ml
,
,
中 山大学学报 ( 自然科学 ) 论丛 〔 。〕 第
9
第 9 910 年
卷
1 期
SU P P N AT U R
E A
E 工 U
NT U
T O
T H E
AC T A S C I E AT I S SU N
N T I AR U AT S E NI
V 〔0 〕
o
l
.
9
.
从
9 91 0
NI V E R S I T
,
能 有效 地 抑制海 水 基 体 干 扰
,
使 海水 铅 的 回 收 率 达 到 9 0 肠以 上
,
海水 背景 吸 收 显 著 但记 录 信号 出
,
地降低 现双峰
图
,
信 背 比 有 较大 的改 善
l
此外
2
H NO
3
一 柠 檬酸亦有 类似 的效 果
铅 产生 严 重 干 扰
, ,
FA A
S 测定 海水 铅 )
〔’〕
、
,
由于 大 量 碱 金属 和 碱 土 金属 氯 化 物对
〔
2
通 常 要 经 萃 取分 离
,
离 子交换
〕
等预 处理 后 再 用 G
”〕。 ,
F A A S测
定
。
为此
有 些学 者致 力 于 消除 干 扰进 行直 接测定 的 研 究 〔
,
:
自动
2
。
手动
2
.
s
5
T
( ℃)
8
t
( )
1 5 1
3
s
T ( ℃)
6 8 2 1 3 5 3 5 8 5
t 2
(s )
1 1 1 5 1 6
:
6
8
灰化 原子化 净化
r
:
5 2
1 5
1 2
:
1 3
:
265 l 。 in )
3
5
2 2
气流速 ( m
原 子 化停 气
原 子 化停气
2
2
.
结果 与讨 论
1
塞 体 改 进荆 效应 铅 受海 水 基 体 干 扰 严 重
。
3一
本 文应 用 塞 曼背 景校 正 技 术
,
以 硝酸 一抗 坏 血 酸为基 体改进 剂
试 验 了 几种 石 墨 营
。
对 测 定 海水 铅 的 影 响 探 讨 了 提 高 灵 敏度 的 途 径 测定 1
1
.
对 含铅
”
1召 g L
,
一 ’
以 内 的 海水进 行 了 直 接
分析 结 果 通过
“
质 控 海水
:
0 川和 1
热解 涂 层 石 墨 管分别 有 P 一 E 公司
,
、
北 京 材料 工艺 研 究所 和 日立 公司 的产 品
产l (
于 日 立石 墨 管 注 入 2 0
含 La O30 1
,
Z
m g
/m l ) 的L a (
。
NO
3
) 溶 液
3
,
逐渐
升 温 干燥
.
。℃ 加 热 最 后 温 度升 到 2 6 。
0 秒钟 1
重复
1一 2 次
仪 器 工 作 参数 经 实 验 确 定 ( 见 表
3
1
)
操作步 骤
于 待 测溶 液 中加 入 基 体 改 进 剂 ( 含 1 肠 H N O 和 2 肠 抗 坏 血 酸 )
3 ,
摇 匀 后 待 测定
,
海水
样以
4
:
1
稀释
,
按表
1
各仪 器 参数 进行 测 量
。
7 18
2 中山大 学学报 ( 自然科学 ) 论 丛 〔
,
海 水铅 的原 子 化行 为曲 线 从图 可见
,
在 没 有 加 入 任 何基 体改 进 剂 时
,
,
尽 管 使 用 了塞 曼 背 景 校 正 技 术
。 、 、
但铅 原 子 信号仍 被 强 背景 吸 收 所 复盖 而 无 法 进行 测 量 为 了 消除 基 体 干 扰 我 们选 用 了 H
。
NO
3、
抗坏 血 酸
3 )H N O 和
柠檬 酸
,
柠檬 酸 三 钱
、
酒石酸
,
和 E D T A 等 作 基 体改 进剂
试验 表 明 如 果以
,
。
,
单 独使 用 上 述 试 剂 /
V
1
抑 制 干 扰 效 果 不够 理 想
2 肠(W/ V
,
悔 水铅 回 收 率在 4 0 ~ 8 0 % 用
,
。
1 肠(V
~
)抗 坏 血 酸 混 合 使
含铅 为 1
N0
3
om g
加1
,
存 于 冰箱
使 用 液 按 需要 逐 级 稀 释
L
a
(超纯 )
+
2 0肠
( W / V )抗 坏 血 酸 ( 分析 纯 ) 加 热 溶解
,
NO ) 溶 液 〔
。
。
:
称 取
Z
o
.
O。
,
用少量 ( 1
1 2
.
1
)H
再 用 亚 沸水稀 至 l
o m l,
此 液含 L
a
O
3
为l
〕
第9 卷
表
T
a
1
1
n
仪 器 工 作 参 数
o
b.tr Nhomakorabeam
n e
t
a
l
o
e
ra
t
in g
a
ra
m
1 8
e t
e r。
工作参 数 分析波长 ( n 灯 电流 ( 。 狭 缝 (:
m m
Z 一3
3
型
一8 型
.
)
2 83
。
3
28 3 5
) )
1
.
。
。
7
1 3
。
进样方式 进样量 ( 川 ) 测量 方 式 升温 程 序 干燥
om g
/ml
。
仪 器 及 工 作 参数
P 一 E 公 司 2 3 0 3 0 原 子 吸 收 光 谱 仪 ( A A S ) 和 日立 公 司 1 8 0
一8 0
A A S
2。 川
。
,
分别 使用
。
P一 E
公
司 和 日 立公 司 的 铅 空 心 阴 极灯
涂 L a 石 墨管 :
,
Ep
P e
n
do r f 微 量 进样 器
”
“ ” 。
不 同 商标 的 热解 涂层 石 墨 管 效 果 不
,
分析结 果 通 过
。
“
质控海水
和 极谱分析法 的验 证
结 果 是 满意 的
,
回 收 率在 9 5 ~ 9 %
范围
对含P b 铅
,
l# g
/ L 以 内 的 海水可直接 测 定
,
关键 词
抗 坏血酸
海水
,
石 墨 炉原 子 吸 收 光谱
用石 墨 炉原 子 吸 收法 ( G