乙酸乙酯制备实验的绿色化改进

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乙酸乙酯实验室制备方法的改进

乙酸乙酯实验室制备方法的改进◆刘红梅１刘恺２王秀２（１．河北大学化学与环境科学学院；２．保定学院生化系）采用磷酸和盐酸的混合酸作催化剂，对传统的乙酸乙酯实验室制备方法进行了改进，通过控制实验条件，选择了最佳实验方案，并且减少了环境污染。

乙酸乙酯合成方法催化酯化有机羧酸酯具有特殊的香味，是一类重要的化工中间体。

作为重要的香料广泛应用于食品、化妆品工业，同时它在医药、电子、涂料等工业中作为良好的工业溶剂也得到了广泛的应用。

众所周知，可逆性是酯化反应最显著的特点，催化剂是影响化学反应速率的关键，如果不添加催化剂，酯化反应无法进行。

传统的实验室制备方法是用冰乙酸和乙醇作原料，用浓硫酸作催化剂酯化合成乙酸乙酯。

选用浓硫酸作催化剂，虽然成本低廉，但是腐蚀性强又容易造成环境污染，在实验过程中如果控制不当也容易引起碳化。

本文采用磷酸与盐酸组成的混酸作为催化剂，乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯，讨论了影响反应的各种因素，确定了最佳反应条件。

一、实验部分１．试剂无水乙醇，乙酸，盐酸，磷酸，硫酸均为分析纯。

２．实验过程实验室可采用间歇蒸馏的方法，三颈瓶上加一刺形分馏柱，分馏柱出口装上冷凝管和接液管。

在５０ｍＬ三颈瓶中加入６．０ｍＬ（０．１０ｍｏｌ）冰醋酸，９．５ｍＬ（０．２ｍｏｌ）无水乙醇和３ｍＬ混酸，几粒沸石，用电热套加热，控制反应温度在７０～８０℃，保持回流反应３０ｍｉｎ。

控制温度８０～９０℃加热蒸馏直至不再有馏出液为止，得到粗产品，在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直至不再有二氧化碳气体产生，分去水层，有机层用５ｍＬ饱和食盐水洗涤，再用饱和氯化钙洗涤，最后用水洗一次，分去水层。

用无水硫酸镁干燥。

将干燥后的有机层进行蒸馏，收集７３～７８℃的馏分。

二、结果与讨论１．不同催化剂配比对乙酸乙酯产率的影响在０．２ｍｏｌ无水乙醇，０．１０ｍｏｌ冰醋酸条件下，采用不同配比的催化剂进行酯化反应，实验结果见表１。

表１结果表明，用磷酸与盐酸组成的混酸作为催化剂，比硫酸、盐酸、磷酸中任何一种单独作催化剂酯化效率都要高，还可以知道浓磷酸与浓盐酸体积比＝３︰２时，乙酸乙酯产率最高。

乙酸乙酯合成实验的改进

乙酸乙酯合成实验的改进乙酸乙酯是一种常用的溶剂和工业上广泛使用的有机化合物。

它通常是通过酯化反应制备的。

酯化反应是指将酸和醇反应生成酯的化学反应。

在乙酸乙酯的制备中，乙酸和乙醇是最常用的反应物。

本文将探讨乙酸乙酯合成实验的改进方法。

1.使用酸催化剂在乙酸乙酯合成反应中，酸催化剂可以提高反应速率和产物收率。

其中，硫酸、磷酸和硼酸等都是常用的酸催化剂。

硫酸是最常用的酸催化剂，但它会对环境造成负面影响。

因此，我们可以使用更环保的磷酸或硼酸来代替硫酸。

2.反应物比例的选择在乙酸乙酯的合成中，反应物比例会直接影响产物收率。

一般来说，反应物比例应该是乙酸和乙醇的摩尔比为1:1。

但实际上，由于反应条件的不同，反应物比例需要根据具体情况来选择。

如果乙酸的用量较多，可能会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度。

3.反应时间的控制4.溶剂选择在乙酸乙酯的合成反应中，溶剂的选择也是十分重要的。

大多数情况下，我们选择常见的有机溶剂，如苯、环己烷等作为反应溶剂。

但这些溶剂的挥发性较强，易于引起环境污染和危险。

因此，我们可以选择使用更环保的溶剂，如乙醇或水等。

反应温度的选择也是影响乙酸乙酯合成反应的关键。

一般来说，反应温度应该控制在60-80℃之间。

过高的反应温度容易引起副反应，从而影响产物的收率和纯度。

总之，乙酸乙酯合成反应的改进应该从多个方面入手，包括酸催化剂的选择、反应物比例的选择、反应时间的控制、溶剂的选择和反应温度的控制等。

通过这些改进方法，可以提高乙酸乙酯的产率和纯度，并降低对环境的污染和危害。

乙酸乙酯实验室制法的改进

乙酸乙酯实验室制法的改进作者：白俊杰来源：《中小学实验与装备》 2018年第3期１教材实验装置存在的问题１．１教材实验装置图教材中的实验装置图如图１所示.图１教材中的实验装置图１．２存在问题(１)没有温度计难以控制反应温度,不能有效的减少副反应的发生.(２)没有冷凝回流装置,大量乙醇、乙酸挥发,反应物转化率太低.(３)没有尾气吸收装置,尾气泄漏会污染环境,不符合实验绿色化的要求.２实验的改进２．１改变实验的发生装置如图２所示,把原装置中的试管改为三颈烧瓶并添加了温度计、冷凝管.图２改进后的发生装置图２．２改变试剂的用量原实验中是先加入３mL乙醇,然后边摇动边加入２mL浓硫酸和２mL乙酸.现把浓硫酸的用量改为稍多于乙醇的用量.２．３改变加热的温度和操作流程改进后的操作为:先小火加热使温度保持在６０~７０℃左右,并打开冷凝水,反应一段时间后,关闭冷凝水并升温蒸出产物.２．４添加尾气处理装置如图３所示,让尾气先通过盛有氢氧化钠溶液的试剂瓶,除去二氧化硫.再在装置末端的导管处放一个点燃的酒精灯,点燃挥发出来的乙醚.图３尾气处理装置图３改进装置的优点(１)添加温度计可以有效控制反应温度,减少副反应的发生.(２)添加冷凝管可以使挥发出去的乙醇和乙酸冷凝回流,提高反应物的转化率.(３)适当增大了浓硫酸的用量,可以有效的除去生成的水.促进平衡正移,提高反应物的转化率.(４)改变加热的温度和操作流程,该反应是放热反应,温度不能太高.小火加热使温度保持在６０~７０℃左右,这样不仅减少了副反应的发生和反应物的挥发,又便于平衡正移,打开冷凝水使挥发出去的乙醇和乙酸冷凝回流,提高反应物的转化率.反应一段时间后,反应达到平衡,关闭冷凝水并升温蒸出产物,使反应物的转化率最大化.(５)添加尾气处理装置,虽然改进后的装置大大减少了副反应的发生,却不能使副反应完全消失,反应过程中仍然会生成极少量有毒气体二氧化硫和有毒易燃的乙醚蒸气.所以添加尾气处理装置消除了尾气对环境的污染.总之,改进乙酸乙酯实验室制法的目的就是让学生明白绿色化学的重要性,培养学生的绿色化学理念必须从实验做起.。

酯化反应实验绿色化改进的研究

晋中学院本科毕业论文（设计）题目酯化反应实验绿色化改进的研究院系化学化工学院专业化学姓名邢美玲学号学习年限 2010年9月至2014年7月指导教师张爱华副教授申请学位理学学士学位 2014年5月26日酯化反应实验绿色化改进的研究学生姓名：邢美玲指导教师：张爱华摘要：酯化反应实验是有机化学实验中重要的实验之一，主要是通过研究典型的乙酸乙酯的合成，从实验装置和催化剂两方面进行研究改进，从而达到绿色化改进的目的。

传统的实验以浓硫酸为催化剂，酯化率较低，改进后的实验以322O Al SnO 为催化剂，以硫酸镁为吸水剂合成乙酸乙酯，提高了反应产率。

从传统装置改为微小的仪器装置，可以有效的实现绿色化的实验理念，同时也可以激发我们大学生的创新意识和绿色化学的意识。

关键词：酯化反应乙酸乙酯绿色化改进The esterification reaction experimentgreening researchAuthor’s Name:Xing Meiling Tutor: ZhangAihuaABSTRACT：the esterification reaction experiment is one of the important experiment in organic chemistry experiment, this paper mainly through the study of the synthesis of ethyl acetate, typical from two aspects of experimental apparatus and catalyst study improved, so as to achieve the goal of greening to improve. traditional experiments with concentrated sulfuric acid as catalyst, the esterification rate is low, the improved experiment to tin oxide and aluminum oxide as catalyst, synthesis of ethyl acetate, magnesium sulfate as SAP, improve the reaction yield, and, from the traditional device, into a small instrument device, can effectively realize the greening, the experimental idea, at the same time also can inspire our students’innovative consciousness and consciousness of green chemistry.KEYWORDS：the esterification reaction ethyl acetategreening to improve目录1 引言酯化反应绿色化改进酯化反应实验是化学实验中较为重要的实验内容之一，然而许多酯化反应反应时间长，实验成本高，废液排放多，反应物与产物难分离，酯产量低，不符合绿色化学的要求[1,2]。

乙酸乙酯合成实验的绿色化改进

催化剂，以无水ＭｇＳＯ为吸水剂催化合成乙酸乙酯，用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子检出，沉淀物于１ＩＯ￣Ｃ下
过滤反应后的混合物即可回收催化剂与吸水剂，生成物干燥后，５００￣２焙烧３ｈ，冷却至室温，研碎，过１００目Ｈ０被无水ＭｇＳＯ吸收，后处理只需水洗一次即可除标准筛即得耐水固体酸ＳｎＯ一Ａ１：０。去少量未反应的冰乙酸和乙醇，酯化率高，催化剂与吸１．４乙酸乙酯的合成水剂混合物无需分离，经高温焙烧即可再生，符合绿色
却至室温，过滤回收催化剂与吸水剂混合物，滤液水洗
即可再生，活性稳定，属绿色化学教学实验。
关键词：乙酸乙酯；合成；改进；耐水固体酸；绿色化学实验
乙酸乙酯的合成实验是《有机化学实验》教学中分离催化剂，无废酸污染；另外，反应１—１是可逆反重要的实验项目之一，其内容多为以浓硫酸为催化剂，应，为了提高反应的酯化率，以无水ＭｇＳＯ为吸水剂
色化改进。获得催化合成乙酸乙酯的实验条件为：冰乙酸０．１ｍｏｌ，无水乙醇０．１１ｍｏｌ，催化剂１．０ｇ、无水
硫酸镁１．４ｇ、反应时间３ｈ；此反应条件下酯化率达９１％。改进实验的后处理简单，催化剂与吸水剂焙烧

乙酸乙酯制备实验的改进设计

教学目标内容设计方法设计过程设计反思与评价
回忆实验引发思考
①、在必修2乙酸乙酯的制备中,溶液为什么会出现发黄或变黑的现象
②、是什么原因导致溶液发黄或变黑呢
Excellent handout template
Special lecture notes
教学目标内容设计方法设计过程设计反思与评价
教学目标内容设计方法设计过程设计反思与评价
联系生活产生质疑
讨论交流分组实验
创新装置分组实验
教师引导学生参与
学生交流提出质疑
回忆实验引发思考
再次实验归纳总结
教师引导升华提高
深化知识收获情感
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Special lecture notes
知识与技能
采用控制变量法,探究制备乙酸乙酯的装置的改进和催化剂的广泛性。
过程与方法
通过学生设计实验,并对教材实验装置和原理存在缺陷的思考,联系生活实际,探究制备乙酸乙酯的装置的改进和催化剂的广泛性,拓宽学生的思维宽度,提升学生的思维深度。
情感态度与价值观
通过师生交流合作对教材实验的改进,激发学生学习化学的热情,体验化学来源于生活并服务于生活的科学情感,提升学生的科学精神和理性精神。
记录：测量酯的厚度。
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教学目标内容设计方法设计过程设计反思与评价
讨论交流分组实验
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教学目标内容设计方法设计过程设计反思与评价

化学创新实验：用绿色化学理念改进乙酸乙酯的制取装置

化学创新实验：用绿色化学理念改进乙酸乙酯的制取装置一、实验名称：乙酸乙酯的制取装置改进二、实验目的：实现人类的可持续发展,大力发展绿色化学,是时代赋予化学工作者的一项重要战略任务。

高中化学实验的绿色化工作也在不断地探索和全面推进。

绿色化学使用化学药品的基本原则为:不用危害品,循环使用,提高原料利用率，回收利用资源,零排放。

与绿色化学要求相比, 在现行新教材人教版(必修2)有关乙酸乙酯的制备中，存在着以下几个不足: （1）乙酸和乙醇的利用率较低；（2）乙酸乙酯的产率较低，而且现象不明显；（3）容易发生倒吸。

因此改进乙酸乙酯的制取装置是对绿色化学指导思想的贯彻执行,有助于学生的环保意识培养和树立充分利用资源，实施绿色化学技术的思想,为学生以后走上工作岗位后成为绿色化学的忠实实践者打下基础。

三、实验主要仪器及试剂：酒精灯、铁架台、圆底烧瓶、分液漏斗、干燥管、橡皮管、止水夹、、烧杯饱和Na2CO3溶液、乙醇，冰醋酸、浓硫酸、碎瓷片四、实验装置说明：图中 A为浓硫酸；B为乙酸和乙醇的混合液；D为饱和Na2CO3溶液五、实验操作：1、在圆底烧瓶中先加入3mL乙醇（乙醇过量），再加入2mL乙酸，放几片碎瓷片。

2、打开分液漏斗的活塞慢慢加入约2mL浓硫酸，慢慢摇动圆底烧瓶混合均匀，接上干燥管，使干燥管细口插入到装有饱和碳酸钠溶液的烧杯液面以下，如图连接好装置。

3、回流操作：关闭中间橡皮管的止水夹，打开分液漏斗的活塞（分液漏斗中没有液体），用酒精灯小心加热，一定要控制好温度，温度不能太高，否则会产生乙醚。

不可暴沸，加热1-2分钟，轻溦沸腾，可观察到从分液漏斗的管口有液体回流现象，回流1分钟左右即可，然后关闭分液漏斗的活塞，打开中间橡皮管的止水夹，使反应开始进行。

4、制取乙酸乙酯，有大量的油状液体生成。

5、干燥管细口插入到装有饱和碳酸钠溶液的烧杯液面以下没有发生倒吸现象。

6、实验结束后充分振荡烧杯，静置，观察现象：液体分层，制得大量乙酸乙酯。

合成乙酸乙酯实验的改进

饱溶除杂层燥接将现影响只见饱溶除杂电离子使系+电离子白晶粉末它优电离势首先直平降燥副少再势首现方便造电离环接境符+直平降燥副少再势首现方便业层燥储运输够降面映故借各案K 三便/数减差值>/数升继+电离境符环接续没白晶饱什么越少再值>长数境符+延般层燥现电离看峰值>电离=区域境符现伸缩区振两判+功电离白终保振现电护饱向把建立杂层燥现层景式计饱模京杂层燥版电离子现梁志远造冉京远饱晓燕黔南层燥民族师版邓辉忠娥俞信湖电离饱电离向便城现市唐饱除男杂层燥电福京授信判职竺瑞芳接将现林漳饱州卫杂部层顺潮+组针绍目材践P s 现U 层d M 向w s z 燕T b 现U 层k v q 国饱晓校泛z 开展男现传统接将造醇顺+所其氧良吸卫芳U 层部水州身杂存现s 危饱险易卫芳U 层部水现邓么+U 层降燥副腐蚀仪电离远器男现U 层k v 层设饱口腐U 设层燥现校密冉集子区室蚀饱输安隐U 层部水=区域患废液处湖忠现符卷+RV 输倡导希氧U 层降燥副层电离部层易望杂器找邓么造到存种晶饱择价身杂蚀格现伸低造廉离饱民来向善州卫部层顺潮信部层渗透饱各绿林漳身到存解U 层d M 来向决污将+害白非常意义针秉宗旨相饱许氢钠饱二旨氯饱芳铜铁六降燥副层电离因开究符现采复压践义装秉铜置浴U 设锅层层海饱组贸贸限饱公司限冰意限组限钙限组均铜义组秉纯帆饱龙q 造铜邓么降燥副层电离部层饱林漳层燥到存接将义装秉铜降燥副层厂海饱组贸贸均饱镁天司津冰意针贸组天钙针贸组限铜义镁秉博迪男饱烧瓶然饱冷却入饱芳铜U 层降燥副层电离邓么沸石义装秉铜第浴U 设锅层层海饱组贸贸均饱组天司次冰意针镁均钙针镁公铜义天秉依饱溶饱除欣饱除卫饱芳铜U 层降燥副层部层邓么沸石义装秉铜浴杂U 层部水饱组贸贸均饱针津司限冰意针针天天钙针针天津铜层燥接将意组贸贸公钙贸天钙针均符现影响意只见电司针次公镁钙冰饱离饱层子层使饱民系长+白层信燕+白层信U 层白层现电离部层晶设粉究符+统使末它末优电离现邓易只见电势饱首先卫直饱平冰直饱降氢副直饱少莉直饱再莎方饱首便造方饱环氢境方饱再非符业饱储丽业饱运丽业司使输U 层够面层够意势铜面层电离环映域故借直铜组贸贸限各面层首设借方铜组贸贸限各面副保案首设借业铜组贸贸均各面副保案首设饱K 电使输限针贸贸公针冰三s 意值氧/数减它差值>升它绿继白案继白统使末它末优+厂=案续电离没饱什身么越现长延般看意继白案潮组峰饱=区域伸针缩饱=区振现两判域伸天贸功终保饱副护向只针B 针铜组津饱把透建立均镁景值版饱来式顺潮计格+模域境卷京版梁志氧把远易望冉格饱看峰晓饱统使把副晶势因燕远现看黔南民族统+师邓辉意氧/数减它借继白案借末它末优域忠判娥俞意信限天组铜天津文献标识码意势文章编号意针贸贸限钙组均限次司组贸贸公冰贸天钙贸均针贸钙贸镁I m provem en t in E thyl Aceta te Synthesis E xp er im en t湖城势市信唐终2男缩福授保针饱湖城职市信唐福授保2峰授竺组饱唐势市信直终保组饱方城瑞市芳终授竺2功林终组饱湖瑞市信漳终组饱漳州卫缩授镁饱湖城职市信部终保2顺福林镁饱漳势州芳终授竺2潮终镁饱漳州组林保2针福保天饱芳州势职漳终天饱城瑞漳终天司针铜业林绍授目材功林保材竺践P 缩授目功授男林福材终男授潮势保授潮顺s 终s 借组铜唐林授目组贸贸限U保d 林目峰目授d 福授材林P 目竺峰目授功竺践P 缩授目功授男顺借镁铜唐林授目组贸贸限U保d 林目峰目授d 福授材林P目竺峰目授功竺践M 林d 终男终保林P目林绍授目授材终竺保借天铜唐林授目组贸贸均U保d 林目峰目授d 福授材林P目竺峰目授功竺践M 林d终男终保林P目林绍授目授材终竺保饱方缩林保峰d 福M 林d 终男授潮方竺潮潮林峰林饱方缩林保峰d 福限针贸贸公针饱方缩终保授冰Abstr ac t :组林目林绍潮授男林d s 材目竺保峰s 福潮践福目终男授男终d w 终材缩材竺潮福林保林s 福潮践竺保终男授男终d 授s 材缩林男授材授潮顺s 材材竺男授材授潮顺z 林授保d s 顺保材缩林s 终z 林林材缩顺潮授男林材授材林铜T缩目竺福峰缩材缩林竺目材缩竺峰竺保授潮材林s 材终保峰功林材缩竺d 饱w林竺b 材授终保林d 材缩林竺绍材终功福功目林授男材终竺保男竺保d终材终竺保意材缩林男授材授潮顺z 林dd 竺s 授峰林竺践组峰目授功s 饱材缩林b 授男k 践潮竺w 材终功林竺践针缩竺福目饱授践材林目材缩林b 授男k 践潮竺w d终s 材终潮潮授材终竺保材终功林竺践天贸功终保福材林s 饱材缩林功授材林目终授潮授潮潮竺男授材林d 绍目竺绍竺目材终竺保竺践针意针铜组津饱授保d绍目竺d 福男材终竺保目授材林福绍材竺竺v 林目均镁景饱授保d功竺目林竺v 林目饱材缩林s 材授b潮林q 福授潮终材顺铜势材材缩林s 授功林材终功林w林福s 林d 材缩林终保践目授目林d s 绍林男材目福功材竺授绍绍目授终s 林材缩林绍目竺d 福男材饱w缩终男缩终保d终男授材林d 材缩授材材缩林s 顺保材缩林材终男绍目竺d 福男材绍林目践林男材潮顺功授材男缩林d 材缩林s 材目福男材福目林竺践材缩林s 材授保d 授目d s 授功绍潮林铜K ey W or ds :材竺潮福林保林s 福潮践竺保终男授男终d 借男授材授潮顺s 材借林材缩顺潮授男林材授材林乙酸乙酯合成实验是大学有机合成的经典实验之一饱输民国卫校第泛开展+传统现末它末优统使腐业>升它继白末它造末醇所什饱其境卷现腐>升它现男氧白远造良六现吸水符卷饱把腐>升它首身存输器锅现向处意¹浓硫酸属于强酸饱腐危险远室蚀饱末易腐蚀仪器设开饱式境符域向易潮借饱输d 口密集现电离室存输器锅现安民隐患借º浓硫酸在催化合成反应时的选择性差、反应复杂、生成的副产物多饱各式所把燥现废液向易处娥饱易#均针贸#西北医学教育组贸贸公希公造第针限卷第天将市职R T 城组瑞卫TM 瑞业州方势漳瑞业U方势T 州职市势福峰铜组贸贸公 V竺铜潮针限市竺铜天饱所晶R V倡导现/绿色化学0不符。

乙酸乙酯的制备方法

乙酸乙酯的制备方法乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂和工业中重要的化工原料，广泛应用于化学合成、涂料、涂装、油墨、香料和药物等领域。

乙酸乙酯可以通过乙酸与乙醇的酯化反应制备得到，下面我将详细介绍乙酸乙酯的制备方法。

乙酸乙酯的制备可以采用酯化反应，该反应是酸性催化反应。

乙酸和乙醇在催化剂的作用下发生反应生成乙酸乙酯和水。

常用的催化剂有硫酸、磷酸和醋酸等。

首先，准备反应容器和设备。

选择一个适当的反应容器，一般可以选用玻璃瓶或者玻璃反应釜。

确保容器是干净的，没有残留物。

同时，准备好加热设备和冷却设备，用于控制反应温度。

此外，还需要准备好酸催化剂和乙酸和乙醇的原料。

其次，将乙酸和乙醇加入反应容器中。

根据所需制备乙酸乙酯的量，确定乙酸和乙醇的配比。

一般情况下，乙酸和乙醇的摩尔比为1:1。

将乙酸和乙醇依次加入反应容器中，并在加入的过程中搅拌均匀。

然后，加入酸催化剂。

酸催化剂的作用是加快酯化反应速率。

常用的酸催化剂有硫酸、磷酸和醋酸等。

依据具体情况，选择合适的酸催化剂，并将其适量加入反应容器中。

同时，根据反应容器的尺寸和设计，确保酸催化剂可以均匀分布在反应体系中。

接下来，开始加热反应。

在反应容器上装置一个适当的加热设备，如加热板或者电炉。

根据具体的反应条件，控制反应的温度，一般反应温度在50-80摄氏度之间。

加热的过程中，不断搅拌反应体系，保持反应物的均匀混合。

随着反应的进行，可以观察到产物的生成。

乙酸乙酯的生成会伴随着水的析出。

因此，需要准备一个冷却设备，用于冷却生成的乙酸乙酯和水蒸汽。

通过冷却设备，可以将乙酸乙酯冷凝回液体，从而收集产物。

最后，进行产物的分离和纯化。

将反应结束后得到的反应混合物进行分离。

可以采用蒸馏的方法，利用乙酸乙酯的沸点高于水的特点，将产物进行纯化。

通过重复的蒸馏操作，可以得到高纯度的乙酸乙酯。

总之，乙酸乙酯的制备是通过酸催化的酯化反应进行的。

制备过程中需要注意选择合适的反应条件，确保反应物充分混合和反应的进行。

关于乙酸乙酯的制备实验改进的文献综述

关于乙酸乙酯的制备实验改进的文献综述近年来，乙酸乙酯的生产日渐增多，乙酸乙酯的特性已经开始被
用于家庭化学品、消毒剂、塑料助剂和润滑油等领域。

常规乙酸乙酯
制备实验方法有甲醇乙酸反应、丙酮乙酸反应、脂肪游离酸反应和三
氯乙烯反应等方法，常规的乙酸乙酯制备实验过程中存在改进的空间，为此，国内外的一些学者开始对常规乙酸乙酯制备实验改进进行了深
入的研究。

首先，就羰基化反应改进而言，引入离子液体改善了乙酸乙酯制
备手性控制，减少了反应时间，提高了试剂利用率，给反应物带来了
良好的溶度，对保护和低温离子液体设备产生了良好的抑制效果，提
高了产率。

此外，还有一些其他改进方法，例如将甲醇代替碳酸甲酯，这有助于减少反应温度，减少反应溶剂的消耗，以及减少不必要的副
反应，进而提高了反应物的稳定性，从而提高了乙酸乙酯的制备效率。

此外，乙酸乙酯制备实验也可以通过改变反应体系参数来改进：
这通常包括分离塔流量和操作条件，例如压力和温度的调节；反应器
设计的进一步改进，可以把乙酸乙酯的合成率提高，特别是通过将混
合液体添加到反应体系中，可以把合成率提高，比如添加甘油或棕榈油；另外，还可以安装反应罐塞，将反应物分离，从而更有效地提高
产率。

最后，使用绿色化学技术改进乙酸乙酯制备实验还是很重要的。

它不仅减少了污染，而且还可以改善反应速率，提高生产效率，从而
使乙酸乙酯的制备更加绿色、安全和有效。

例如，引入光催化剂可以
改善反应催化作用，提高反应温度，降低能耗；引入能源转换技术可
节约能源，使用多功能膜分离技术可以显著降低能耗，从而改善乙酸乙酯的制备。

总而言之，乙酸乙酯的制备实验存在许多改进空间。

乙酸乙酯制备实验改进

乙酸乙酯制备实验改进
乙酸乙酯制备实验改进
1、药品配比：3mL无水乙醇+2mL冰醋酸+2mL浓硫酸”
2、教材上的实验方法中，生成的乙酸乙酯排在饱和碳酸钠溶液的上方，乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液都是无色透明的液体，学生仅能闻到乙酸乙酯的香味，很难观察到乙酸乙酯的存在。

碳酸钠溶液显碱性，制乙酸乙酯前向碳酸钠溶液里滴几滴酚酞试液，碳酸钠溶液变为红色，生成的乙酸乙酯浮在饱和碳酸钠溶液的上部，界面清晰，随着反应的进行颜色变浅，学生看得清，闻得到，实验效果大为提高。

3、在接收酯的装置中，如果导管口置于饱和碳酸钠溶液液面上，馏出物蒸气难免逸散到空气中，造成产品损失和空气污染；直接插入吸收液中又容易引起倒吸。

如果导管上接入一个干燥管浸在吸收液中，可以起到冷凝馏出物使蒸气完全吸收和防止倒吸问题。

4、装置图如下：
1 / 1。

乙酸乙酯实验制备的改进

摘要：实验室用浓硫酸催化法合成乙酸乙酯成本高、产率低，而且绿色环保效果不好。

采用硫酸氢钠作为催化剂催化合成乙酸乙酯，通过对实验装置进行改进，大大提高了实验产率。

nahso4•h2o无毒无害，便宜易得，且反应后处理简单，不污染环境，不腐蚀设备，实现了化学实验的绿色化，实验效果良好。

关键词：乙酸乙酯催化改进 nahso4•h2o 装置乙酸乙酯的合成是有机化学实验教材中的重要实验内容之一，传统方法是用浓硫酸催化乙酸、乙醇在一定的温度下合成。

但此方法存在一些不足，如：浓硫酸的用量多，操作步骤复杂，副反应多（如炭化作用和生成乙烯、乙醚等），催化合成产率低，对设备腐蚀严重，教学实验用时长等。

近年来，以杂多酸、分子筛、固体超强酸和金属氯化物等作为该反应催化剂的研究时有报道［４］－［１６］，但这些催化剂，有的催化能力偏低，有的其自身合成比较麻烦，前期准备工作复杂，时间长，不适于教学实验。

随着绿色化学的兴起和环保意识的加强，实验内容也应从培养学生的环保意识出发，摈弃一些对环境污染严重的内容而代之以对环境友好的内容。

因此从简化重复步骤，缩短教学实验时间，节约能源和实验试剂，保护环境的角度出发，在实验教学过程中，笔者探究了环境污染小，价廉易得，腐蚀性小的硫酸氢钠代替硫酸作催化剂并在合成装置上做了改进，取得了良好的实验效果。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器1.1.2 试剂冰醋酸（分析纯），无水乙醇，无水氯化钙，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，nahso4•h2o。

1.2 硫酸氢钠催化酯化优化反应条件该实验按硫酸氢钠催化法进行，在装有温度计、滴液漏斗及合适高度分馏柱的三颈瓶中加入1.5g的一水合硫酸氢钠催化剂与5.8ml的乙酸，并加入几粒沸石，当加热至80℃左右时，从滴液漏斗中加入11.7ml乙醇和11.6ml乙酸的混合液，开始记时，适当地控制滴加速度，前10min稍快，待有馏出液时保持滴加速度与馏出速度相等，并控制反应液温度在92-96℃，45min内滴加完毕，继续蒸馏，当馏出液温度达到70℃左右时停止反应，把得到的粗产品直接用无水氯化钙干燥1小时后蒸馏，收集74-79℃的馏分，得无色透明有水果香味的乙酸乙酯。

乙酸乙酯合成实验的绿色化改进

第11卷第6期2Q13年12月实验科学与技术Experiment Science and TechnologyVol. 11 N o. 6Dec. 2Q13乙酸乙酯合成实验的绿色化改进曾小君，王航航，陈燕红，申静静!常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏常熟2155oo$摘要：催化剂的选择对乙酸乙酯的合成有很大的影响。

试验采用对甲苯磺酸作催化剂，对乙酸乙酯合成实验进行了改进，可避免用浓硫酸催化造成的环境污染，而且产率高，催化剂可重复使用。

既可强化学生的环保意识，又可使学生掌握绿色化学的实用技术。

关键词：乙酸乙酯；合成；改进；绿色化学中图分类号：TQ225. 12 +2 ；TQ225. 24 文献标志码：A doi：1Q. 3969/j. issn. 1672 -455Q. 2Q13. Q6. o1o Green Improvement of Synthesis Experiment of Ethyl AcetateZENGXiaojun，WANG Hanghang，CHEN Yanhong，SHEN Jingjing(S c h o o l o f C h e m is try a n d M a te ria l E ngineering，C h a n g s h u Institute of T e ch n o lo g y，C h a n g s h u 2155oo，C hina)Abstract ：The synthesis process of ethyl acetate is concerned greatly with catalyst. A new m ethod of preparing ethyl acetate with p-tolu-en e sulfonic acid a s catalyst w a s discussed. This m ethod can prevent the environmental pollution caused by strong liquid acid. It also h a s high yield and the catalyst can be used repeatedly. Using this m ethod students can raise their consciousness of environmental protection and m aster practical techniques of green-chem istry.Key words：ethyl acetate；synthesis; improvement; greenchem istry有机化学实验是各高校化学类专业的实验基础课，是有机化学教学中不可缺少的重要环节。

学生经典合成实验的绿色化改进研究

学生经典合成实验的绿色化改进研究
吴玮琳;曹建;马俊
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2016(043)019
【摘要】学生合成实验有一些特别的要求,比如原料廉价易得、使用经典装置、合成时间尽量短、产率较好、环境友好等.文章的研究以满足学生合成实验的要求为前提,从催化剂的角度对乙酸乙酯的合成进行绿色化改进.用一系列水解显酸性的无机盐取代浓硫酸催化合成乙酸乙酯,筛选出6个较理想的催化剂.用正交实验法确定AlCl3·6H2O催化时的较优实验条件为:AlCl3·6H2O的用量2 g,酸醇摩尔比0.625,回流时间20 min.产率可达57.11％.
【总页数】2页(P13-14)
【作者】吴玮琳;曹建;马俊
【作者单位】湖南医药学院,湖南怀化418000;湖南医药学院,湖南怀化418000;湖南医药学院,湖南怀化418000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ
【相关文献】
1.环己烯合成实验的绿色化改进 [J], 张颖;姜文清;卞国庆
2.苯甲酸乙酯合成实验的绿色化改进 [J], 章爱华;肖竹平;彭晓春;金城
3.乙酸乙酯合成实验的绿色化改进 [J], 何节玉;公维洁;廖德仲;林志平;
4.经典有机化学实验绿色化改进与教学实践 [J], 白蓝; 李蕾; 刘媛
5.经典有机化学实验绿色化改进研究 [J], 孙慧敏
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