1.1.3蒸馏和萃取(上课用)

装置 1
装置 2
装置 1 是实验室制取蒸馏水的装置,装置 2 是常用的蒸馏装置, 二者的区别有: (1)装置 1 用的是圆底烧瓶,装置 2 用的是蒸馏烧瓶。 (2)装置 1 没用温度计,装置 2 有温度计,且温度计的水银球位于 支管处。 (3)实验室制取蒸馏水的装置与常用的蒸馏装置相比,少了温度 计,因为制取蒸馏水是除去溶解在水中的难挥发性杂质,蒸馏出水来, 因为水的沸点为 100 ℃,故不需要温度计。
冷凝管
蒸馏 ——利用各组分沸点不同，将液态混合物
分离和提纯的方法
温度计水 银球处于 支管口处
冷却水， 下进上出
溶液体积 不超过烧 瓶体积2/3
操作注意： １、先通水，再加热，蒸馏 结束时先停止加热再停止通 冷凝水 ２、刚开始收集到的馏分 应弃去 ３、全程严格控制好温度
投放沸石 或碎瓷片
2.蒸馏操作的装置
振荡萃取
用力振荡的目的是 使碘水与 CCl4 充分混合
静置分层
静置后四氯化碳层变紫色,水层黄色变 浅或接近无色
实验步骤
实验现象及结论 下层液体由分液漏斗下口放出,上层液 体从分液漏斗上口倒出
分液
深度思考 判断正误,正确的画“√”,错误的画“×”。 (1)蒸馏过程中,蒸馏烧瓶不必垫石棉网就可以加热。( × ) (2)蒸馏过程中,冷凝器中冷却水的流向是上进下出。 ( × ) (3)利用分液法,可以分开水和花生油的混合物。 ( √ ) (4)I2 易溶于乙醇,可用乙醇代替 CCl4 萃取碘水中的碘。 ( × ) (5)用汽油萃取碘水中的碘,静置分层后,含碘的汽油层在下层。 ( × ) (6)蒸馏时温度计的水银球应插入液体中。 ( × ) (7)检验自来水中的 Cl-时,可先用稀盐酸酸化,再加 AgNO3 溶液。 ( × ) (8)分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水。( √ )
答案: (1)C B D G (2)使分液漏斗下端管壁紧靠烧杯内壁;及时关闭活塞,不让上层 液体流出 (3)使分液漏斗内外空气相通,以保证进行 E 操作时分液漏斗里 的液体顺利流出 (4)CCl4 与水既不反应也不互溶,且碘在 CCl4 中的溶解度比在水 中大得多
迁移应用 ( 下列分离和提纯的实验中,所选用的方法或仪器不正确的是 )
典题例解 【例 2】 海水中的海带、紫菜等富集了大量的碘元素,某化学 兴趣小组以海带为原料制取少量碘水,现用 CCl4 从碘水中萃取碘并 用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分为如下各步: A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中; B.把 15 mL 碘水和 5 mL CCl4 加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞; C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液; D.倒转漏斗振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞,把分液漏 斗放正; E.旋开活塞,用烧杯接收下层溶液; F.从分液漏斗上口倒出上层溶液; G.将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准 分液漏斗口上的小孔; H.静置、分层。
【实验 1-4】 萃取的应用——萃取碘
1.用量筒量取20ml碘的饱和水溶液，倒入分液 漏斗，然后再注入4ml四氯化碳，盖好玻璃塞。
I2不易溶于水但易溶于有机溶剂（汽油、 酒精、苯、四氯化碳）
2.振荡：用右手压住分液漏斗口 部，左手握住活塞部分，把分液 漏斗倒转过来振荡。如右图： 振荡过程中要不断打开活塞放气。
另外蒸馏时应注意的两个问题: (1)加热蒸馏烧瓶,要垫上石棉网。 (2)温度计水银球的位置:温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶支管 口附近,因为它测定的是蒸气温度。
典题例解 【例 1】 如图为实验室制取蒸馏水的装置示意图。 根据图示回 答下列问题。
(1)图中有一处明显的错误是 。 (2)A 仪器的名称是 ,B 仪器的名称是 。 (3)实验时 A 中除加入少量自来水外,还需要加入少量 的 ,其作用是 。 解析: 蒸馏时冷却水的方向应该和气体的流向相反,冷却水进、 出水方向标反了。蒸馏时还要加入少量的碎瓷片,防止液体暴沸。
分离提纯方法的选择
案例探究 根据要求将下列装置的序号填在相应的横线上。
(1)分离植物油和水,选 ,操作名称为 。 (2)用 CCl4 提取碘水中的碘,选 ,操作名称为 。 (3)用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳,选 ,操作名称 为 。 (4)粗盐提纯,选 ,操作名称为 。 (5)CaCO3 固体和 CaCl2 固体的分离,首先将混合物 ,再 选 ,操作名称为 。 解析: (1)植物油和水不互溶,二者混合会分层,可以用分液法分 离;(2)用 CCl4 萃取碘水中的碘;(3)⑤可以用作洗气瓶,可用于氢氧化 钠溶液吸收二氧化碳;(4)粗盐提纯需要过滤、蒸发;(5)CaCO3 难溶于 水而 CaCl2 易溶于水,通过溶解、过滤可得 CaCO3,再蒸发滤液可得 到 CaCl2。 答案: (1)③ 分液 (2)③ 萃取分液 (3)⑤ 洗气 (4)①② 过滤、蒸发 (5)溶于水 ①② 过滤、蒸发
答案: (1)冷却水的进水、出水方向标反 (2)蒸馏烧瓶 冷凝管 (3)沸石(或碎瓷片) 防止液体暴沸
迁移应用 下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是 ( ) A.用过滤的方法分离 CaCO3 和 CaCl2 溶液的混合物 B.用结晶法提纯含少量 NaCl 的 KNO3 混合物中的 KNO3 C.丙酮和水互溶用蒸馏法分离丙酮和水的混合物 D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物(提示:碘易升华,氯化铵 受热易分解成氯化氢和氨气,冷却后又重新生成氯化铵) 解析: A 项,CaCO3 和 CaCl2 溶液的混合物是固体与液体的混合 物,采取过滤法分离;B 项,NaCl 和 KNO3 的溶解度随温度变化差别大, 用结晶法分离;C 项,丙酮和水是相互溶解的液体,沸点有差别,用蒸 馏法分离;D 项,碘和氯化铵受热都变成气体,冷却后又都凝固,所以 加热法分离不可取。 答案: D
就此实验完成下列填空: (1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作的编号字母填写): → → →A→H→ →E→F (2)上述 E 步骤的操作中应注意 。 (3)上述 G 步骤操作的目的是 。 (4)能选用 CCl4 从碘水中萃取碘的原因是 。
解析: (1)题中给出了八个步骤,后五个步骤的顺序也已给出了 其中四个 A→H→( )→E→F,只要考虑到静置、 分层后才能分液, 操作顺序应为 A→H→(G)→E→F。前三个步骤应为:查漏→装液→ 振荡,即 C→B→D。 (2)操作时要注意使漏斗下端管壁紧靠烧杯内壁;及时关闭活塞, 防止上层液体流入烧杯中。 (3)为保证分液漏斗内液体顺利流下,在进行分液操作时应注意 使漏斗内部与外界大气相通。 (4)萃取剂的选择应是两种溶剂不互溶、不反应、要提取的物质 在萃取剂中的溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度,且萃取剂与要 萃取的物质不反应。
有油西红柿汤
水煮西红柿汤
四、萃取——混合物的分离和提纯之四 1.定义：利用物质在互不相溶的溶剂 里溶解度不同，用一种溶剂把物质从它 与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 的过检漏 ②萃取 ③振荡 ④静置 ⑤分液
二、 萃取和分液
知识精要 1.萃取剂的选择 (1)萃取剂选择的“三原则”: ①萃取剂和原溶剂互不相溶且互不反应。 ②萃取剂和溶质不发生反应。 ③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。 (2)常见的 3 种萃取剂:
(2)蒸馏的装置及主要仪器。 ①装置:
②仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、圆底烧瓶、冷凝管、牛角管 (也叫尾接管)、锥形瓶、橡胶塞。
(3)制取蒸馏水的实验操作。 ①检验 Cl-。 在试管中加入少量自来水,滴入几滴稀硝酸和 AgNO3 溶液,产生 白色沉淀,说明自来水中含有 Cl-。 ②蒸馏。 在 100 mL 圆底烧瓶中加入约 体积的自来水,再加入几粒沸石 (或碎瓷片),按图连接好装置,向冷凝管中通入冷却水,加热圆底烧瓶, 弃去开始馏出的部分液体后,用锥形瓶收集约 10 mL 液体,停止加热。 ③再次检验 Cl-。 取少量收集到的液体加入试管中,然后滴入几滴稀硝酸和 AgNO3 溶液,无沉淀,说明制得的蒸馏水不含 Cl-。
一、 蒸馏
知识精要 1.蒸馏实验中的操作 (1)蒸馏装置的安装。 由下到上,由左到右。 (2)气密性的检查。 以实验室制取蒸馏水的装置为例,连接好装置,在冷凝管的出口 处接一橡胶管,并将橡胶管插入水中,将圆底烧瓶微热,水中有气泡产 生,冷却到室温,橡胶管中有一段水柱,则气密性良好。 (3)冷凝管的使用。 冷凝管中冷却水从下口进,上口出。先通冷却水,再加热,结束时 先熄灭酒精灯,再停止通冷却水。 (4)在使用蒸馏烧瓶进行蒸馏实验时,应在蒸馏烧瓶中加入少量 碎瓷片,以防止瓶内液体暴沸,产生危险。
3.将分液漏斗放在铁架台 上，静置，如右图。 4.分液：将分液漏斗颈上 的玻璃塞打开，或使玻璃 塞上的凹槽对准漏斗上的 小孔，再将分液 漏斗下面的活塞拧开，使 下层液体慢慢沿烧杯壁流 下，如右图。
2.萃取、分液的主要仪器——分液漏斗 分液漏斗使用前必须检查是否漏水,方法是向分液漏斗中加少 量水,检查活塞处是否漏水。将分液漏斗倒转过来,检查玻璃塞处是 否漏水,待确认不漏水后方可使用。 3.萃取、分液的操作注意事项 操作 振荡过程中要不时旋开活塞放气 分液时要使分液漏斗的下端管壁紧贴 烧杯内壁 待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃 塞或使塞上的凹槽(或小孔)对准分液 漏斗上的小孔 上层液体从上口倒出 目的 “防止”分液漏斗内部压强 过大发生危险 “防止”液体飞溅 “防止”上层液体流出 “保证”分液漏斗内部气压 与外界相同,使液体顺利流 下 “保证”上层液体尽量少地 黏附下层液体
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2.萃取 (1)依据:物质在互不相溶的两种溶剂里溶解度不同。 (2)过程:物质从溶解度小的溶剂进入溶解度大的溶剂。 (3)仪器:分液漏斗。 3.分液 将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作。
4.萃取分液的案例——从碘水中提取碘 实验步骤 加萃取液 实验现象及结论 加四氯化碳时,四氯化碳不溶于水,密度 比水大,在下层
答案:C
方法归纳 (1)过滤——分离固体和液体。 (2)蒸发——分离溶质和溶剂。 (3)蒸馏——分离互溶且沸点不同的液体混合物。 (4)萃取——用萃取剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液 里提取出来。 (5)分液——分离两种互不相溶的液体。 思悟升华 (1)固—固混合分离型:灼烧、热分解、升华、结晶(或重结晶)。 (2)固—液混合分离型:过滤、蒸发。 (3)液—液混合分离型:萃取、分液、蒸馏。 (4)气—气混合分离型:洗气。