上海海洋大学 水化学测定方法
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上海海洋大学水化学测定方法
仪器测定指标
指标/序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 ○6BOD5（mg/L）
○7DOC (mg/L)
DC
DIC
DOC
○8COD OH-KI—碱性高锰酸盐法
一、硫代硫酸钠的标定
取250ml碘量瓶两个，分别加入100ml水和碘化钾（10%KI）10ml，之后各加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀，于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去为止，记录用量。
硫代硫酸钠标定 1 2
Va
Vb
二、试样的测定
取250ml锥形瓶13个，前2个加入50ml蒸馏水做空白，后11个分别加入待测样品50ml，之后分别加入50%氢氧化钠0.25ml，0.05mol/L高锰酸钾5.00ml，加三个玻璃珠，让其在电热板上沸腾10min，之后冷却后加碘化钾（10%KI）1ml，加1+5硫酸2.5ml，暗处放置5min，用标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入0.5ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去为止，记录用量。
样品测定空白空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Va
Vb
○9总碱度
（1）取碳酸钠标液20mL于250mL锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂三滴，用HCl标液滴定至溶液由黄绿色变为浅紫色，加热去除CO2，稍冷却后继续滴至浅紫色，记录标定数据
标一标二
V1
V2
（2）取50mL水样于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂3滴，HCl标液滴定至溶液刚好变白；再加入甲基红一次甲基蓝混合指示剂三滴，继续滴定至溶液呈浅紫色（临近终点时加热去除CO2，红色褪去再滴），记录HCl用量。
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
V1
V2
V3
V4
○10叶绿素a(Chla)测定－热乙醇法
1、用0.45μm滤膜抽滤200ml水样，将滤膜向内对折放入25ml比色管中，将11个水样抽好之后将
盛有滤膜的的比色管放入-20℃冰柜中放置24h。
2、取90%乙醇溶液放置85℃水浴锅中预热，预热充足后取出样品立即加入热乙醇使其充分浸没滤
膜，85℃水浴2min，之后放置到室温避光处，萃取4h，将萃取液定容到25ml，混匀。用90%乙醇调零测定溶液665nm与750nm吸光度。
叶绿素a测定 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 E665nm
E750nm
3、之后向比色管中加入0.3ml盐酸（1+11），加盖摇匀，1min后重新用90%乙醇调零测定溶液在
665nm与750nm下吸光度。
叶绿素a测定 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A665nm
A750nm
○11总磷（TP）样品测定
1.取水样25ml于25ml比色管中（取纯水做一个空白组）；
2.加过硫酸钾4ml；
3.利用高压灭菌锅进行消解，120℃，40min；
4.冷却后向各个消解液中加入1ml抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀；
5.室温下放置10min后，700nm光波下测定吸光度，以纯水作参比
空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 TP读数-
○12总氮（TN）样品测定
1.取水样25ml于25ml比色管中（取纯水做一个空白组）；
2.加碱性过硫酸钾5ml；
3.利用高压灭菌锅进行消解，120℃，40min；
4.冷却后加1ml（1+9）HCl，混匀
5.在220nm和275nm光波下测定吸光度，以纯水作参比；
TN 空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A220nm
A275nm
○13活性磷（AP）样品测定(抽滤)
1. 取水样25ml于25ml比色管中（取纯水做一个空白组）；
2. 向各个比色管中加入1ml抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀；
3.室温下放置10min后，700nm光波下测定吸光度，以纯水作参比
空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 AP读数
○14总溶解磷（TDP）样品测定（抽滤）
1.取水样25ml于25ml比色管中（取纯水做一个空白组）；
2.加过硫酸钾4ml；
3.利用高压灭菌锅进行消解，120℃，40min；
4.冷却后向各个消解液中加入1ml抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀；
5.室温下放置10min后，700nm光波下测定吸光度，以纯水作参比
空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 TDP读数
○15亚硝氮(NO2-N)测定（抽滤）
1.取水样25ml于25ml比色管中（取纯水做一个空白组）；
2.向各个水样中加入0.5ml磺胺溶液，混匀，然后加入0.5ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀；
3.室温下放置10min，540nm下测定吸光度，以纯水作参比；
空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 NO2-N读数
○16氨氮(NH4-N)测定（抽滤）
取12个25ml比色管，第一个加入超纯水做空白，后11个分别加入25ml抽滤水样。之后加入酒石酸钾钠0.5ml，摇匀，再加入纳氏试剂0.5ml，摇匀。放置10min后420nm下比色。
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 NH4-N测定
○17硝酸盐氮（NO3-N）测定（抽滤）
取12个25ml比色管，第1个加入超纯水做空白，后11个分别加入25ml抽滤后水样。之后加入（1+11）盐酸0.5ml，摇匀后分别在220nm与275nm下比色。
NO3-N测定空白 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 A220nm
A275nm