气相色谱-质谱仪测定有机氯农药和硝基苯类化合物线性的影响因素研究
气相色谱－质谱联用技术在农残及环境污染物中的检测应用
气相色谱－质谱联用技术在农残及环境污染物中的检测应用虽然我国的经济水平近年来得到了很大的提高，但是随之而来的环境问题也在很大程度上限制了制约我们社会经济发展，而且环境问题目前已经成为了人类健康的隐形杀手，该如何做好环境监测工作，这是科研人员目前面临的主要难题，而在环境监测工作中气相色谱质谱联用的应用，在很大程度上提高了环境监测的效率，而在许多测试方法当中，这一技术也凭借着其自身的特点，在环境监测领域和农药残留检测领域发挥出了非常良好的效果。
一、质谱联用技术概述（一）组成构件在气相色谱质谱联用技术的应用中，主要需要用到的仪器就是质谱仪，而质谱仪主要是由4部分构成，其中包括检测系统，电学系统，真空系统，以及数据处理系统。
监测系统主要有系统离子源质量分析器和离子检测器构成，而且在整个质谱仪使用的过程中，也是以离子源质量分析器和离子检测器作为核心。
样品通过导入系统进入离子源后被电离成离子，然后再被质量分析器分离出来，为检测器所接受，进而可以得到该物质的质谱图。
（二）技术原理色谱质谱联用技术中主要应用到的技术原理有三类，即快原子轰击技术的原理、等离子体解析的原理和电喷雾电离的原理。
快原子轰击的原理就是将高能粒子射向了液态介质中的样品，进而导致样品分离得到样品离子，这样就可以将提供分子量信息的准分子离子峰等信息提取出来。
等离子体解析原理就是利用放射性同位素和裂变碎片作为样品，使其电离。
二、气相色谱－质谱联用检测样品前处理技术（一）固相萃取技术固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
在检测农药残留的过程中，可以将样品和固体吸附剂结合起来，这样一来就可以分离样品和干扰物，再利用洗脱液将干扰物洗脱，就可以得到残留的农药样品。
需要注意的一点是，固相萃取是一种样品前处理技术。
（二）固相微萃取技术固相萃取技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程，吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。
气相色谱法测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农药的基质效应
气相色谱法测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯类农药的基质效应邓一蕾，谢圆丰，曹倩玉，武寒梅，何焕肖，郭海谦（石家庄市农产品质量检测中心，河北石家庄 050000）摘 要：本文采用NY/T 761—2008中蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药多残留的测定部分中的处理方法将7种蔬菜经过提取、净化得到相应的基质溶液，用其配制浓度为0.1 µg·mL-1的基质标，分析不同农药在不同蔬菜基质中的基质效应。
结果表明，15种有机氯、拟除虫菊酯类农药在7种蔬菜基质中的基质效应强弱程度不同。
对大量蔬菜进行例行监测过程中，有基质增强效应的农药可以用溶剂标进行初筛，有基质减弱效应的则需要配制基质标进行初筛，确保不会发生漏检。
关键词：气相色谱法；基质效应；农药残留；例行监测Determination of Matrix Effects of Organochlorine and Pyrethroid Pesticides in Vegetables by Gas Chromatography DENG Yilei, XIE Yuanfeng, CAO Qianyu, WU Hanmei, HE Huanxiao, GUO Haiqian(Shijiazhuang Agricultural Products Quality Testing Center, Shijiazhuang 050000, China) Abstract: In this paper, 7 kinds of vegetables were extracted and purified to obtain the corresponding matrix solutions by using the processing methods in the determination of organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits in NY/T 761—2008. Matrix markers with a concentration of 0.1 µg ·mL-1 were prepared to analyze the matrix effects of different pesticides in different vegetable matrices. The results showed that the matrix effects of 15 organochlorine and pyrethroid pesticides were different in 7 vegetable substrates. In the process of routine monitoring of a large number of vegetables, the pesticide with matrix enhancement effect can be used for initial screening with solvent label, and the pesticide with matrix weakening effect needs to be prepared for initial screening with matrix standard solution to ensure that there will be no missed detection.Keywords: gas chromatography; matrix effect; pesticide residue; routine monitoring农药的使用可以有效地防治病虫害，提高效率和增加产量。
气相色谱-串联质谱法测定土壤中的有机氯农药
~ g ／k g
) 和 六 氯苯 (0 94 ) 平 均值 为
，
9
8
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，
) 有 少 量 检 出 滴 滴 涕 的 检 出 率 高 达 10 0 ％ 其 含 量 范 围 较 宽 ( 1 0 8
+
308 7 6
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k g 其 中 8 5 ％ 的 样 品 中 滴 滴 涕 含 量 ／( 滴 滴 伊
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标 准 溶 液 的线 性 相 关 系 数 均 大 于 农 药 的平 均 回 收率 为
0
．
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．
995
，
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分 别 向 3 种实际土 壤样 品 中添加 农 药 的 混 合标 准溶 液 所 测定 的有 机 氯
1 5％
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65 9％
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基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展
基于气相色谱检测农产品中有机氯农药残留技术的研究进展摘要：随着人们对于食品安全和环境保护的关注不断增加，农产品中有机氯农药残留的检测成为一个重要的研究领域。
本文综述了基于气相色谱技术在农产品中有机氯农药残留检测方面的研究进展。
介绍了有机氯农药的特点及其对人体健康和环境的潜在危害。
重点阐述了气相色谱技术在有机氯农药残留检测中的应用。
总结了目前的研究进展，并指出未来可能的发展方向。
该研究对于提高农产品质量与安全水平具有重要意义，对于促进可持续的农业发展和环境保护具有积极作用。
关键词：气相色谱检测；农产品；有机氯农药残留技术引言随着人们对食品安全和环境保护的关注不断增加，农产品中有机氯农药残留的检测成为一个重要的研究领域。
本文旨在综述基于气相色谱技术的研究进展，以检测农产品中的有机氯农药残留。
首先介绍有机氯农药的潜在危害，然后重点探讨气相色谱技术在该领域的应用。
通过总结现有研究成果和问题，提出未来的发展方向，本研究将对提高农产品质量与安全水平，促进可持续农业发展和环境保护具有重要意义。
1.有机氯农药的特点及潜在危害有机氯农药是一类常用的农药，其特点包括高效性、持久性和广谱性。
然而，这些农药也存在着潜在的危害。
有机氯农药在环境中难以降解，长期积累会导致土壤、水体和空气中的污染，对生态系统产生负面影响。
有机氯农药具有一定的毒性，对人体健康造成潜在威胁。
饮食过量含有有机氯农药残留的农产品可能导致中毒、神经系统损害、免疫系统抑制等问题。
有机氯农药还可能通过食物链传递，进一步加剧风险。
因此，准确检测和控制农产品中的有机氯农药残留已成为保证食品安全和环境健康的重要任务。
2.气相色谱技术在农产品中有机氯农药残留检测中的应用2.1气相色谱技术原理和操作流程气相色谱（GasChromatography，GC）技术是一种常用的分离和检测方法，广泛应用于农产品中有机氯农药残留的分析。
其原理基于物质在不同条件下的揮发性差异。
气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告
气相色谱法检测有机氯农药的条件优化报告本人利用气相色谱法对有机氯农药进行了检测，并对实验条件进行了优化。
本次实验主要研究了色谱柱、进样口温度、分离温度、检测器响应时间等实验条件对有机氯农药检测的影响。
实验首先选择了5种有机氯农药作为研究对象，包括克百威、敌敌畏、滴滴涕、马拉硫磷和二溴苯醚，并采用普通聚酰亚胺毛细管柱进行了检测。
结果表明，普通毛细管柱不能有效地分离有机氯农药，因此需选取更加适合的色谱柱。
因此，在进展优化实验中，我们尝试选用三种色谱柱进行了测试，包括Agilent DB-5ms、ZB-5和HP-5。
实验结果表明，HP-5柱对五种有机氯农药的分离效果最优，能够较好地分离农药之间的差异，并具有较高的检测灵敏度。
此外，实验还对进样口温度、分离温度、检测器响应时间等条件进行优化。
首先，在优化温度方面，我们发现进样口温度较低时，样品往往不容易挥发，从而导致检测信号弱化。
因此，进样口温度应设置在200℃左右。
在分离温度方面，我们尝试了不同温度下的检测效果，并发现250℃较为合适。
另外，实验还测试了不同的检测器响应时间对检测结果的影响。
实验结果表明，当响应时间过长时，信号峰的宽度会增加，从而导致对峰面积的计算出现误差。
因此，我们应选择响应速度较快的检测器进行检测。
在完成实验条件的优化后，我们应用所得到的优化结果对补充了有机氯农药的水样进行了检测。
结果表明，该方法能够在较短的时间内有效地检测有机氯农药的含量，并且能够较好地进行定量分析。
综上，气相色谱法检测有机氯农药的条件优化是一个非常重要的研究方向，在检测和定量分析上具有广泛的应用前景。
本次实验的优化结果将对今后的实验方法的提升和实际应用起到积极的推动作用。
在进行气相色谱法检测有机氯农药的条件优化实验中，我们进行了大量的实验数据收集和统计，以便对实验结果进行分析和总结。
下面将列出相关数据并进行分析。
首先是我们测试的色谱柱种类及其检测效果。
我们选择了Aglient DB-5ms、ZB-5和HP-5三种色谱柱进行了测试，并使用以二溴苯醚为代表的有机氯农药进行了检测。
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
食品科技气相色谱质谱联用仪同时发挥了气相色谱法高分离能力和质谱分析法准确鉴定的优势，在农药残留检测领域应用广泛，但是在使用过程中，工作人员需要严格按照操作规程操作。
1 气相色谱质谱联用技术分析有较高的分离效率、分析简便等优点的气相色谱法实际也存在着稳定性较差的缺点。
只有保证检测样品的纯度才能发挥质谱法灵敏度高、定性能力强的优点。
两种检测方法各有千秋，强力结合两种检测方法才、可以互相应用，取长补短，获得更快捷准确的检测结果。
具有色谱法的高分离能力，又能发挥质谱法的高鉴别能力的GC/MS技术可以鉴定多种混合物中的未知成分，判断化合物的分子结构，准确检测分子质量；该技术还能有效弥补色谱分析技术的不足，综合了两种检测方法技术的优点，是一种快速、准确的农药残留检测方法。
1.1 气相色谱质谱联用仪原理分析待检测的有机混合物在色谱柱中实现分离，然后通过专用接口进入离子源中，在电离作用下变成离子状态，离子在经过总离子检测器后，进行质谱检测。
总离子检测器在离子源和质量分析器之间，其作用是截取离子流信号，并以时间为横坐标，绘制混合有机物的总离子流色谱图。
对应总离子流色谱图中的特征峰，结合相应的质谱图，可以推测特征峰对应的物质结构。
气相色谱质谱联用仪能够提供特征峰的保留时间、峰值、峰面积等多种数据。
在该仪器的使用中，多使用氦气作为载气，原因如下：首先，氦气难被电离，电离电位（24.6 eV）远高于常见的保护气体，避免了载气电离引起气流不稳，进而影响色谱图的基线；其次，氦气的相对分子质量与常见农药残留组分相比相差较大，容易分离；最后，氦气质谱峰易于和待检测物质的质谱峰分离。
1.2 气相色谱质谱联用仪结构虽然现阶段市场上销售的气相色谱质谱联用仪种类较多，但是不同品牌的气相色谱质谱联用仪在原理上大体一致，基本结构包括以下部分：进样系统、离子源检测器、真空系统、质量分析器、控制仪器和数据采集仪器等。
2 气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用气相色谱质谱联用仪中的质谱检测器和气相色谱仪中的检测器类似，使用气相色谱质谱联用仪进行食品农药残留的检测时，依据使用的质谱采集数据模式的不同，检测方式也不相同。
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
理论探讨149产 城气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题张卢君 李玲摘要：伴随着社会的快速增长，气相色谱质谱联用也有了很大的改进。
为了获得更高的经济收入，许多蔬菜植物在早期就使用了大量肥料和农药来促进水果和蔬菜的生长，但是用肥料和农药种植的水果和蔬菜农药残留表面。
气相色谱质谱联用仪在检测有机污染、农药污染和药物污染方面被广泛应用，在检测和分析复杂混合物方面非常有效。
关键词：气相色谱质谱联用仪；农残检测；实际应用随着检测技术的发展，对农药残留检测的要求越来越高。
目前有许多农药残留检测方法，如酶检疫、光谱、色谱和酶抑制。
其中气相色谱-质谱联用具有灵敏度高、定量分析精度高等特点，应用最为普遍。
在吃水果和蔬菜之前，我们只需用水清洗，这不能消除水果和蔬菜中残留的农药。
只有通过气相色谱-综合检测，才能更好地检测水果和蔬菜中的农药残留，从而确定其是否超过标准。
GC/ECD可用于检测水果和蔬菜中有机氯的危害。
GC/FPD可用于检测水果和蔬菜中的有机硫和有机磷。
根据实际情况合理利用GC-MS。
1 关于气相色谱质谱联用技术的概述气相色谱分析方法分离简单有效，但也存在稳定性缺陷。
尽管质谱是敏感和定性能力强，但只有保证样品的纯度才能实现。
两种检测方法各有利弊。
将这两种检测方法结合使用，可以快速获得更精确的结果。
GC-MS （气相色谱-质谱）技术有助于实现这一目标：它不仅具有很高的色谱分离能力，而且还具有很高的质谱识别能力，从而能够有效识别多种混合物中的未知成分，从而确定化合物的分子结构，气相色谱-质谱法（GC-MS ）在很大程度上填补了色谱分析的空白，并将这两种检测方法结合起来，使这一新技术变得越来越受到关注。
1.1 对气相色谱质谱联用仪的工作原理进行了分析，有机混合物进入离子源时离子发生电离。
进入质谱分析仪前，容易截获离子源和质谱仪，保存离子电流信号。
色谱分析得到总离子色谱。
当与仪器结合使用时，氦气是载气选择，由于其稳定性高、电离是不易于的，因此不受其他成分的干扰，因此不受质谱峰的干扰。
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和 常见问题
□ 李之璇 乌兰察布市食品药品检验所
摘 要：随着社会的高速发展，气相色谱质谱联用技术也得到了很大的提升。许多蔬果种植户为了获得更高的经济收 入会在蔬果成长初期使用大量的化肥和农药来促进果蔬的生长，但是这种用化肥和农药栽培出来的果蔬，会使表面残留很 多农药。可以使用气相色谱检测技术联合仪检测农药残留，气相色谱质谱联用仪已经在有机物污染、农残、药残检测上广 泛应用，对检测分析复杂混合物 以检测出农药残留含量。
4 气相色谱质谱联用仪在使用 中注意的问题
气相色谱质谱联用仪是一种非常 昂贵的仪器，它的维护费用和维修费 用都非常高。所以在使用中要尽量减 少不必要的损耗和维修。在使用过程 中，要使用高纯度的氦气，定期检查 记录，以免造成气路泄漏，造成不必 要的损失。如果仪器长时间没有开机， 那在开机时一定要静置一段时间。即 使气相色谱质谱联用仪开机之后也是 不能立即使用的，要进行抽取真空不 低于 4 个小时。气相色谱质谱联用仪 调试过程只有各项指标达标后才能开 始进行检测实验。在实验完成之后要 把仪器彻底放空，才能进行关机。关 机之前的操作也有很高的标准要求。 四级感温管温度低于 100 ℃时才可以 关机。气相色谱质谱联用仪在使用过 程中还要经常注意到一汽泵油的颜色， 如果气相色谱质谱联用仪泵油的颜色 发生了变化就要及时重新更换泵油， 以免损耗气相色谱质谱联用仪。
99 Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
关键词：气相色谱质谱联用仪；农残检测；实际应用
食用蔬果之前只会简单的用水清 洗，是无法清理到果蔬的农药残留， 只有借助气相色谱检测联合技术才能 更好地检测出来农药残留，从而确定 蔬 果 产 品 是 否 农 残 超 标。 可 以 使 用 GC/ECD 色谱检测技术检测蔬果产品 是否存在有机氯危害物。可以使用 GC/ FPD 检测方法检测蔬果产品是否存有 机 硫 和 有 机 磷。 工 作 人 员 要 随 机 应 变 根据实际情况合理运用气相色谱质谱 联用仪 [1]。
农产品中农药残留检测中存在的问题与对策
农产品中农药残留检测中存在的问题与对策摘要：在中华人民共和国农业农村部官网发布的《农业农村部关于监督抽查发现的15批次问题农产品情况的通告》中指出2022年抽检种植业产品、畜禽产品、水产品3大类农产品样品中发现15批次样品存在问题。
因此，为有效保证食品安全，各种农药残留的检测技术和检测设备被广泛应用于农药残留和兽药残留的检测，为食品生产把好安全关。
关键词：农药残留；检测；问题；对策1农产品农药残留检测中存在的问题1.1主观原因我国粮食增产离不开改革释放的政策红利、农业生产技术的提高和肥料、农药等化学品的使用。
其中，农药的使用使传统农业发生了跨越式变迁，为粮食的增产作出了巨大贡献。
由于缺乏专业的知识支撑，施药者并不能正确地选择农药的种类及剂量，很容易导致作物中的农药残留超标，进而损害人体健康。
1.2客观原因害虫长期在农药的作用下会产生抗体，耐药性增强，所以，必须选用毒性更强、浓度更高的农药进行喷洒。
这就导致作物自身也会有农药残留，并随着食物链转移至消耗者端。
同一块土地常年种植相同农作物，施药情况相同很容易引起农药残留富集，造成恶性循环。
2农药残留的分类及危害根据化学结构的不同可将农药分为四大类，即有机氯类、有机磷类、氨基甲酸值类和拟除虫菊酯类[3]。
有机磷类农药一般用于杀虫剂、除草剂、除菌剂等，由于其药效高、成本低、防范治理范围宽的优势，此类农药常常被使用在果蔬和粮食谷物方面；有机氯类农药毒性强，脂溶性强，不易水解，药效持久，很容易造成农药中毒；氨基甲酸酯类农药常被用于杀虫除草、杀菌除螨；拟除虫菊酯类农药是模仿除虫菊的天然结构合成而来的，其中的氯氰菊酯农药常用于农田作物和家庭病虫害的防治。
生物体进食含农药的食品后，药物会在体内富集，随着食物链进入人体，激活或抑制内分泌系统功能，破坏其调控作用，导致基因发生突变、产生畸形，严重者可能会直接导致死亡。
3农药残留前处理技术农药残留检测分为样品前处理和样品检测两大模块。
有机氯农药的气相色谱质谱联用仪分析方法作业指导书
有机氯农药的气相色谱质谱联用仪分析方法1.目的本SOP规定了用GC/MS分析净化后样品中有机氯农药的操作方法。
2.范围适用于实验室有机氯农药的分析测试项目。
3.仪器装置3.1JMS-Q1000GC3.2Agilent7890AGC，Agilent7693aμtosampler4.分析条件4.1GC色谱柱：DB-5MS(30m0mM25mm5mmS(30m毛细管柱；进样口温度：280℃；进样方式：不分流；进样量：1样量；载气：氦气（≥气：氦气（分％）1.0mL／min（恒流）；升温条件：80℃保留1min，以20℃／min升至150℃，保留1min，然后再以5℃／min升至300℃，保留1min；4.2MS，EI源；电子能量70eV；检测方法：选择离子法（SIM法），选择离子见表1;传输线温度：270度：；离子源温度：230℃；检测器电压：-1100V；离子化电流：100电流。
七氯76-44-8目标物16:14100272,274艾氏剂309-00-2目标物17:3266263,220环氧七氯1024-57-3目标物18:59353351,355γ-氯丹5103-74-2目标物19:52373375,377α-氯丹5103-71-9目标物20:19375373,377α-硫丹959-98-8目标物20:20195339,341反式九氯39765-80-5目标物20:25409407,411 p,p'-DDE72-55-9目标物21:12246248,176狄氏剂60-57-1目标物21:1979263,279异狄氏剂72-20-8目标物22:0526382,81β-硫丹33213-65-9目标物22:31339337,341顺式九氯5103-73-1目标物22:39409407,441 p,p'-DDD72-54-8目标物22:45235165,237异狄氏醛7421-93-4目标物23:0367250,345硫酸盐硫丹1031-07-8目标物23:55272387,422 p,p'-DDT50-29-3目标物24:07235165,237异狄氏酮7421-93-4目标物25:3667317,147甲氧滴滴涕72-43-5目标物26:10227228,152 PCB2092051-24-3替代物31:47498496,5005.仪器调谐参见GCMS操作方法—开机、调谐与关机。
气相色谱-质谱法测定土壤中多环芳烃及有机氯农药
环境科学导刊 第 ３９卷 第 ２期 ２０２０年 ４月
预淋洗净化小住 （此步骤在第一次浓缩快要 结束时进行）：往弗罗里硅土小柱中加入少量无水 硫酸钠，按顺序用二氯甲烷 ５ｍＬ润洗弗罗里硅土 小柱，再用正己烷 ５＋５ｍＬ润 洗 弗 罗 里 硅 土 小 柱 （目的是最大程度除去干扰物）。
净化：将第一次浓缩的浓缩液过预淋洗过的弗 罗里硅土小柱 （上样前弗罗里硅土小柱一定要保 持湿润，最好预淋洗刚结束就上样），小柱下部接 第二次的 浓 缩 杯，依 次 用 正 己 烷 ２ｍＬ洗 脱 ３次、 正己烷∶二氯甲烷 （１∶１）５ｍＬ洗脱 １次 （将被测 物质洗脱下来）。收集全部滤液进行第二次浓缩。
对比图 １、图 ２，可以看出两种提取方法中提 取溶剂为正己烷∶丙酮 （１∶１） 时回收率高，但超声 提取相对于快速溶剂萃取其萃取效率低，且在实验 过程中，超声提取法提取自动化低，容易导致三角 烧瓶破碎，所以选择快速溶剂萃取仪萃取，提取溶 剂为正己烷∶丙酮 （１∶１）。
从图 ３可以看出，基质分散剂为 ６０目硅藻土 和 １００目硅藻土对提取回收率影响不大，但由于 １００目硅藻土相对 ６０目硅藻土太细，有时在萃取 过程中会出现堵塞管路的现象，导致萃取液体积不 一致的情况。为避免因接受液体积引起误差，实验 选择 ６０目硅藻土的分散剂。
μｇ／Ｌ） 绘制标准曲线。按空白样取样量 （石英砂） 为 ８００００ｇ，根据 《ＨＪ１６８－２０１０环境监测 分析方 法标准制修订导则》［４］附录 Ａ中检出限计算公式 （见附录式 Ｂ１） 算出测定的 ２４种组分的检出限， 最低检出限的信号值为仪器信号噪音的 ３倍。
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环境科学导刊 第 ３９卷 第 ２期 ２０２０年 ４月
表 ３ 多环芳烃及有机氯农药标准的定量离子和保留时间
利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分
河南农业2018年第9期（上）河南省农药检定站 主办利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分河南省农药检定站 马丽娜近年来，随着质谱技术的发展，其应用领域也越来越广。
由于质谱分析具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、分离和鉴定同时进行等优点，因此，质谱技术广泛应用于化学、化工、环境、能源、医药、运动医学、刑侦科学、生命科学、材料科学等各个领域。
农药是重要的农业生产资料，按用途可分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀鼠剂和植物生长调节剂等。
我国是农业生产大国，农药年产量仅次于美国，年施用量也居于世界前列，对农药的大量使用与滥用对农业生产及生态环境的负面影响日益突出。
利用气相色谱质谱联用技术对农药的结构组成、农药残留、环境污染和毒性等方面进行分析研究，意义重大。
一些生产厂家为了提高农药的效果，在产品中添加高毒农药和其他的农药成分，对生态环境造成极大危害。
本文简要介绍如何利用气相色谱质谱联用技术分析农药产品中的未知成分。
一、实验条件（一）仪器和试剂气相色谱质谱联用仪，VARIAN- 2000；丙酮（色谱纯）。
（二）质谱操作条件离子源为EI 源；传输线温度250 ℃；离子阱温度230 ℃；质谱检测方式为全扫描35~500 amu.（三）气谱条件气相色谱条件：色谱柱DB-5 MS 30 m×0.25 mm×0.25µm； 柱箱条件：初始80 ℃保持2 min，升温25~150 ℃/min，升温5~200 ℃/min，升温10~280 ℃/min 保持16 min 完成分析。
载气为高纯氦气（99.999%），载气流速1 mL/min，进样口温度为240 ℃，分流比50：1，进样量1µL。
（四）样品处理对于乳油剂型要考虑所占的百分含量，如20%异丙威乳油，称取0.25 g 样品（精确至0.000 2 g），于50 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。
对于水剂考虑水分的含量，如40%水胺硫磷水剂，称取0.12 g 样品 （精确至0.000 2 g），放在100 ℃的电热板蒸干后，于50 mL 容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，过滤。
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题单婷婷大连市检验检测认证技术服务中心辽宁大连 116000ʌ摘要ɔ在现如今的社会背景下,蔬果种植户为了获取到更多的经济效益㊁在蔬果成长早期便会开始投入大量化肥与农药的现状已经见怪不怪,这样做的目的也是为了加速果蔬的生长㊂但是弊端却是,由化肥㊁农药所栽培而来的果蔬,其表面会残留有大量农药㊂气相色谱质谱联用仪既有气相色谱高分离性能的特点㊁又兼具质谱对物质结构精准鉴定的定性分析特点㊂下面就其于农药残留分析当中的应用进行综述㊂ʌ关键词ɔ农药残留;气相色谱质谱联用仪;蔬果种植ʌ中图分类号ɔO657.63ʌ文献标识码ɔB ʌ文章编号ɔ2095-588X(2019)-04-0288-02检测技术的日渐进步㊁满足了人们对农药残留检测的要求,而如今检测农药残留的方法也是很多样化的,像是酶联检疫技术㊁光谱法㊁色谱法和酶抑制法等等[1]㊂就其中的气相色谱质谱联用方案来看,灵敏度高㊁定量分析精准,应用的也最普遍㊂1关于气相色谱质谱联用技术的概述气相色谱法的分析简便㊁而且分离效率较高,但就实际而言,其实也有着稳定性比较差的应用缺点㊂而质谱法虽然灵敏度高㊁定性能力强,但也要有确保检测样品纯度为基本前提才可实现㊂这两种检测方法各有自身的应用优点和缺点㊂若能将两种检测方法强强联合,实现取长补短,便更能快速得到准确的检测结果㊂气相色谱质谱联用技术,便实现了如此:既有着色谱法的高分离能力,又可以发挥出质谱法的高鉴别能力,从而实现对多种混合物当中一些未知成分的有效鉴定,从而判断出化合物当中的分子结构,对其分子质量实现精准鉴定㊂气相色谱质谱联用技术在很大程度上弥补了色谱分析的短处所在,而两种检测方法的强强联合,也使得这种新技术愈来愈受到关注[2]㊂1.1分析气相色谱质谱联用仪的工作原理当有机混合物进入到离子源后,会受到电离的作用而形成离子㊂还没有进入到质朴分析器时,离子便于离子源和质量分析器间被截取留存了离子流信号了㊂整体离子强度和时间㊁扫描数变化曲线,便构成了由色谱仪分析得到了总离子色谱图㊂使用联用仪时,通常载气的选择是氦气,这是因为氦气具有很强的稳定性,是不会易于被电离的,这也就决定了其不会被其它成分所干扰的基调,自然也就无法干扰质谱峰[3]㊂1.2关于气相色谱质谱联用仪的构造气相色谱质谱联用仪的主要工作站组成有:真空系统用系统质量分析器㊁离子源检测器,数据采集与控制仪器㊂目前有各种各样的气相色谱质谱联用仪,但在构造上却是大同小异的㊂2气相色谱质谱联用仪检测农残的具体应用方法检测样品是已经被搅碎的水果蔬菜样品,选取50g,将其置入实验室锥形瓶当中,与计量为100ml的丙酮相融合,融合时间为半小时,进行均匀的搅拌;完成后再将10g氯化钠加入其中,摇晃瓶身保证内容物有良好的融合,这个步骤进行2分钟㊂当静止以后,水与丙酮会自动分离开来,这时将水相去除㊂最终获得的残渣使用正己烷进行研洗处理㊂瓶中放1ml的样品,作为备用㊂气相色谱质谱联用仪对农药残留含量进行分析使,通常情况下会按照采集的模式分成SCAN法与SIM法两种㊂对于前种方法来说,会降低仪器的灵敏度,这是由于SCAN法所扫描的是一个质量范围内包含的全部质量数㊂而后种方法则能提高检测的灵敏度,因为后种方法只是对特定特征离子进行采集㊂其实通常来讲,只有当蔬果产品的农药残留很高时,才会使用SCAN 方法,经由谱库的检索来实现检测,其实在实际检测当中,该法应用的比较少,因为目前对于市场上的果蔬农药残留来说,还没有达到残留量很高的地步,所以使用该法进行检测是得不到确切结果的㊂那么这时配合SIM 检测法的使用便很重要了㊂在经SCAN法完成检测之后,再经SIM检测法加以检测,通过多不同特征离子的采集来实现对农药残留的定量分析,这样便能有效得到农药残留的准确含量[4]㊂3关于气相色谱质谱联用仪于农药检测使用中的问题江大学等7所院校就已经开设Android系统相关课程㊂随后在各个本科院校和高职院校也相继开设了相关课程,并且不断深化建设课程㊂这其中尤属浙江大学的硬件协同设计实验室和电子科技大学中山学院移动开发系统实验室建设比较成功㊂但同时其在课程的建设过程中也有一些文题,比如在课程教学环节中,出现教学内容与企业岗位技能脱节㊁实训环境和工程项目真实移动开发不符之类的情况㊂另外还有课程教学资源和师资建设跟不上课程需要,校企合作浮于表面;学生综合能力满足不了企业需求,以及学生对岗位的认知不充分等问题也相对突出㊂2移动电子商务教学改革内容移动电商课堂改革的主要内容为:以 大数据环境下校企深度融合 为指导,以变革课堂教学结构为突破口,建立基于工作过程的项目为导向㊂减少老师讲解时间,增加学生动手操作实践的时间比重,课堂教学以实际操作为主,老师讲解为辅㊂学生通过教师发布的学习任务通过微信公众号㊁云课堂等平台自主㊁互助,进行高效率的学习㊂通过创建 自主创新学习型课堂 等方式,结合考核制度激发学生学习的积极性,从而达到提高教学质量,提升学生学习能力㊁创新能力㊁协作能力等综合能力的教学目标㊂2.1重构 三标一系,三维提升 的教学内容根据职业岗位需求和其技能要求,通过市场调研了解企业的人才需求状况,以就业为导向,整合教学内容,使学生掌握能够满足企业需求和职业工作岗位的要求的综合技能㊂在实际教学环节中,老师应该注重高自身素质㊁教学水平与科研水平,能够将新技术和新工具融入教学过程,使学生不仅能够掌握新知识,同时能够接轨前沿技术,从而提高学生的学习能力㊁适应能力以及岗位迁移能力㊂通过重整教学内容,构建符合 三标一系 (三标是指行业标准㊁国家标准和国际标准,一系是指系统化综合实践)三个维息(三维是指由仿真到真实㊁由知识到行业㊁由专项到综合)协同并进的教学内容和课程标准,促进移动商务创新型专业优秀人才的培养㊂2.2构建校企深度融合的 系统实践㊁内外互通㊁校企双赢 的移动商务课程育人模式以五个对接为基础,即 商务专业对接商务企业㊁商务课程内容对接商务企业职业标准㊁商务教学过程对接企业工作流程㊁学历证书对接职业资格证书㊁职业教育对接终身学习 ,促进校企深度融合,深化 移动商务 课程教学改革㊂与此同时,还需要制定符合职业岗位的课程标准,与企业联动进行任务驱动化项目教学模式改革㊂构建校企深度融合的 系统实践㊁内外互通㊁校企双赢 的移动商务课程育人模式㊂2.3与企业合作整合课堂内外资源,构建基于大数据的移动电商课程教学共享型资源库以就业为导向,以岗位职业技能需求为中心,与企业进行深度融合,采用科学的 三层三部 架构,三层由基础层㊁支撑层和应用层构成,三部则是由信息反溃部㊁资源部和品质保障部构成㊂其具体的实施措施是利用大数据技术,建造优质教学资源库,有效实现资源整合㊁资源共享和资源重构,与此同时,进行职业信息库㊁课程资源库㊁实训资源库㊁培训认证库等的建设㊂除此之外,学校要不断更新其合作院校与合作企业的资源库信息,以达到保持教学资源库的职业化㊁企业化与新形势新技术接轨的目的㊂结语通过校企深度融合的课程创新改革与实践,能够有效解决毕业生就业难和难以适应职业岗位技能要求等问题,使得毕业生可直接进入企业完成相应的工作,实现学生就业无缝对接㊂与此同时还可以解决教学过程与岗位生产过程不符㊁教学内容与职业标准脱节等问题㊂利用大数据技术,实现校企通融,为课堂教学行为评价提供了一种新的可参考的分析手段㊂参考文献[1]车新良,差于项目化教学的课程标准开发以"Android手机应用开发 课程为例[J]科技展望,201619):229.[2]马荣飞,差于工学结台的Web开发课程实践教学设计与实践[J]齐齐哈尔师范高等专科学校学报,2011(3):110-112.[3]刘静,以工作过程为导向项目式教学探讨[J]黑龙江农业工程职业学院学报,2008(1):17-18.882信息与科技2019年4月探索科学基于信息化平台的隐患查改管理模式吕东河南中烟工业有限公司漯河卷烟厂河南漯河 462000ʌ摘要ɔ企业安全管理工作已进入信息化时代,运用新载体实现工作的及时化㊁便捷化和可视化成为趋势,操作简易㊁反馈直观的信息化工具能够有效提高员工的参与度,真正把安全风险防控推向深入㊁实现关口前移,从而实现全员主动安全管理㊂本文结合车间安全管理的工作实际,探讨了危险源查改信息化平台构建在车间安全风险管理中的应用㊂ʌ关键词ɔ智能办公;隐患查改;教育培训;安全管理ʌ中图分类号ɔTP311.1-4 ʌ文献标识码ɔB ʌ文章编号ɔ2095-588X(2019)-04-0289-02一㊁安全工作中的问题与思考随着安全管理工作的深入推进,全员参与隐患排查治理成为安全管理的重要支撑和着力点,但如何确保全员参与㊁实现员工由被动实施向主动作为是一个瓶颈,解决好这个问题需要解决好三个方面的问题,一方面是安全教育培训的保障,建立针对性强㊁能够直接指导工作的安全技术规范培训,形成符合本单位实际的安全教育内容㊂同时还要有员工安全技能的保障,通过培训使员工了解安全标准,不断锻炼和提升自己辨识隐患和自我纠错的能力㊂三是构建信息化共享反馈平台,使员工能够通过平台反馈来反复验证查找隐患的准确度,并实时共享大家经验㊂经过不断的教育强化,职工对安全的认识已经普遍提升,对事故和风险的敬畏也在生产作业活动中得到了体现,但怎样辨识风险㊁发现隐患㊁采取什么样的措施控制隐患和预防风险成为亟待解决的问题,这就需要开展有针对性的培训㊂以往的安全教育培训重点放在了最基础的知识层面,过于宽泛和抽象化,对员工所进行的日常作业活动指导性不强,难以形成反复刺激加深记忆,加之授课人员照本宣科的枯燥式教学,逐步使员工对安全培训产生了厌烦抵触情绪,没有实践的单项输入严重影响了安全培训的效果,更制约了安全管理的后续环节的有效推进㊂企业的培训结合岗位类别特点制定不同的培训内容,如操作类员工从设备安全操作层面编制教材,维修类员工编制设备巡检保养㊁维修作业安全教材,结合岗位风险特点进行有针对性的培训,将条文和技术规范要求与图例㊁影像㊁动图等结合起来,制作成PPT课件,通过互动教学和网络传播提高教学的趣味性㊁可视化,能够让员工与自己的工作进行对照,这样才能达到员工能够真正掌握的培训效果,因此需要有一个适合的平台来承载这项任务㊂二㊁信息化技术解决方案(一)确立隐患排查管控工作流程㊂将影响环境和安全的污染源㊁故障源㊁缺陷源㊁危险源等进行分类,针对不同的类型设定不同的管理途径,编制隐患查找与清除工作流程,构建提报㊁统计㊁评审㊁整改㊁反馈㊁展示等环节㊂由职工在工作中发现的隐患和问题通过信息化平台提报班组,班长负责进行统计㊁汇总㊁分析,以电子表格形式写出整改建议及措施,转入车间管理者分发至具体承办人㊂车间每月召开月度提案评审专题会,组织抽选车间领导㊁管理人员㊁技术人员和操作人员共同参加,对提案进行分析评审,通过评审的提案下发至责任人进行限期整改,整改后由车间组织专人对整改的情况进行验收,对通过验收后给予相关提报人和整改人一定奖励㊂车间每月在所有隐患查改提案中选出有代表性的优秀案例在车间管理看板上展示,供其他员工进行学习㊁参考㊂(二)建立流程可视化信息管理平台1㊁以隐患查改工作流程为切入点,在网络智能办公APP基础软件基础上,通过扩展自我定义工作流程设计,完善车间现场安全管理的信息管理平台,实现管理节点可视化㊁信息传递及时化㊁操作简易化㊁内容共享化,做到车间㊁班组和职工间无障碍沟通,逐级协作管控风险㊂2㊁隐患查改管理功能模块设计包括:我申请的流程㊁需要我审批的流程㊁抄送给我的流程和流程管理㊂申请流程-危险源提案-类别选择-问题描述-上传问题图片-提交-班组处理-上报车间-组织评审-确定责任人-整改落实-反馈3㊁信息化管理平台的应用依托职工手机终端,指导职工下载管理软件并进行操作培训,让全员都能参与到此项工作中,构建网状全覆盖安全管理模式㊂(三)建立激励考核制度,提升危险源查找与清除工作效率㊂在流程可视化信息管理平台的应用过程中,车间建立了‘危险源查找与清除管理规定“,编制了相应的各项考核表包括危险源提案统计表㊁危险源提案审核通过表㊁危险源提案清除进度表㊁月度危险源考核表,每月根据员工实际提案采纳数㊁实际改善数㊁个人得分数综合排名,评选查找之星㊁季度 精益达人 ,进行绩效奖励和风采展示㊂同时,将危险源查找与清除工作活动考核得分纳入到车间班组建设中,确保工作有效的跟踪监督管理㊂三㊁应用的效果和经验1㊁让工作 看得见,管得着 ㊂危险源查改的流程在信息管理平台上都能随时随地查看,提报的问题处于哪个处理环节一目了然,工作进度充分信息共享,班组间㊁操作工与维修工间的协同配合更加透明化,工作效率也显著提高㊂2㊁全员参与安全管理的广度和深度得到扩展㊂信息管理平台简易的操作方式和便捷的流程管理得到了职工的一致认可,加之车间实施正向激励的引导作用,各岗位职工的参与积极性被充分调动起来,危险源查改提案数量上持续增长,2017年车间班组职工共提报危险源提案840项,2018年提案数1175项,增长率39.8%㊂通过危险源查改的实践锻炼,职工在发现问题和隐患的能力上逐步增强,从单纯的提报问题向提报问题的同时提出整改意见和建议转变,提案质量也不断提高,2017年通过评审的提案596项,2018年通过评审的提案874项,增长率46.6%㊂部分动手能力强因为气相色谱质谱联用仪是一种很昂贵的仪器,这一基调也决定了其无论是日常维护费用㊁还是维修费用都是很高的㊂因此在使用时,要注意尽可能的不要造成不必要的损耗㊁继而避免不必要的维修㊂使用时所使用的氦气要保证高浓度,定期对仪器进行检查并记录,避免出现气路泄露的问题而造成无法挽回的损失㊂若仪器在使用之前已经很久没有开机用过了,那么这种情况下在开机时,要首先静置一会,而且要注意,即使在静置了一段时间以后,也不要立刻使用,而是应该进行真空的抽取,超过4个小时㊂当调试完仪器之后㊁提示各项指标均达标,再开始做检测实验㊂实验结束以后完全放空仪器㊁这时再关机㊂关机前的操作标准要求也很高㊂四级感温管温度不低于100ħ不允许关机㊂另外在仪器使用的过程当中,应注意一汽泵油的颜色状况,若发现颜色出现变化㊁也就预示着要换泵油了,这时要及时予以更换,避免对仪器造成损耗㊂4小结现如今,人们对食品当中的农药残留问题关注度是很高的,由此,农药残留检测技术的开发与研究也成为了一个很热门的课题,农药残留检测技术正在紧跟时代要求而不断被开发㊁研究,同时对农药残留检测方法的准确性㊁灵敏度和选择性都提出了很高的要求㊂气相色谱质谱联用仪的使用,通过结合气象色谱的高效分离特性㊁质谱定性分析的高精准性能,在对农药残留检测作业上,既能够实现精准的定性分析㊁又能够实现精准的定量检测分析,而这一切的前提是要能够选择正确的处理方法,从而保证农药残留检测的灵敏度,确保操作的顺利㊁快速㊂而随着气相色谱质谱联用仪应用的不断改进和完善,相信其在农药残留检测当中的应用范围也将会愈来愈广㊂参考文献[1]白雪.气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题[J].江西农业,2018,(16):114.[2]王越.QuEChERS方法在茶叶农残检测中的应用[J].农业与技术,2017,37(11):18,20.[3]吴嘉嘉,曹喆.应用7000C GC/MS/MS气相色谱-三重串联四极杆质谱联用仪一针进样分析多种植物性食品中865种农药残留和环境污染物[J].环境化学,2016,35(6):1317-1320.[4]李祖光,宋志宇,劳家正等.新型分散液液微萃取-GC/MS检测水中三唑类农残[J].浙江工业大学学报,2017,45(2):190-194.982探索科学2019年4月信息与科技。
气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中农药残留的基质效应研究
气相色谱-质谱联用仪测定蔬菜中农药残留的基质效应研究何焕肖，邓一蕾，谢圆丰，曹倩玉，武寒梅，郭海谦（石家庄市农产品质量检测中心，河北石家庄 050000）摘 要：用QuEChERS方法处理样品，用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定3种蔬菜中18种有机磷类和有机氯类农药残留的基质效应。
结果显示，18种农药成分在所测的3种蔬菜中均为基质加强效应，基本呈现随着浓度的增大，基质效应减小的趋势。
在检测工作中，需要配制相对应的基质标液，确保结果的准确可靠。
关键词：基质效应；QuEChERS；农药残留Study on Matrix Effect of Pesticide Residues in Vegetables by Gas Chromatography-Mass SpectrometerHE Huanxiao, DENG Yilei, XIE Yuanfeng, CAO Qianyu, WU Hanmei, GUO Haiqian(Shijiazhuang Agricultural Products Quality Testing Center, Shijiazhuang 050000, China) Abstract: The matrix effect of eighteen organophosphorus and organochlorine pesticides residues in three kinds of vegetables was determined by gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry with QuEChERS method. The results showed that eighteen pesticides were matrix-enhancing effect in three kinds of vegetables. Most of the results showed the tendency of matrix effect decreasing with the increase of concentration. In the daliy detection work, it is necessary to prepare the corresponding matrix standard solution to ensure the accuracy and reliability of the results.Keywords: matrix effect; QuEChERS; pesticides residuesQuEChERS是一种农药残留分析的样品提取与净化技术，大多数时候用于食品农药残留检测[1]。
气相色谱仪测定蔬菜有机磷类农药残留时标样校正曲线对测定结果的影响
气相色谱仪测定蔬菜有机磷类农药残留时标样校正曲线对测定结果的影响【摘要】本研究旨在探讨气相色谱仪在测定蔬菜有机磷类农药残留时标样校正曲线对测定结果的影响。
首先介绍了研究背景、目的和意义，然后详细分析了气相色谱仪测定原理和标样校正曲线构建方法。
接着探讨了校正曲线对测定结果的影响因素，并提出了优化措施。
通过实验验证影响因素对校正曲线的影响，进一步验证了校正曲线的重要性。
总结指出，正确构建标样校正曲线对提高测定结果准确性至关重要，并展望未来在该领域的研究方向。
本研究为提高蔬菜有机磷类农药残留检测的准确性和可靠性提供了重要参考。
【关键词】气相色谱仪、蔬菜、有机磷类农药、残留、标样校正曲线、校正曲线构建、校正曲线优化、影响因素、实验验证、重要性、研究展望。
1. 引言1.1 研究背景有机磷类农药是一类广泛使用的农药，其在农业生产中起到很重要的作用。
由于其毒性较大并且易在农产品中残留，对人体健康造成潜在威胁。
对蔬菜中有机磷类农药残留的检测变得至关重要。
气相色谱仪是一种常用的分析仪器，能够对蔬菜中的有机磷类农药进行准确快速的检测。
而标样校正曲线是气相色谱仪测定结果的重要基础，直接影响着检测结果的准确性和准确性。
研究标样校正曲线对测定结果的影响具有重要意义，对于提高蔬菜中有机磷类农药残留的检测准确度和可靠性具有重要意义。
本文旨在通过研究标样校正曲线的构建方法、影响因素和优化，探讨校正曲线对测定结果的影响，为蔬菜中有机磷类农药残留的检测提供参考和指导。
1.2 研究目的本研究的目的是通过气相色谱仪测定蔬菜中有机磷类农药残留的标样校正曲线，探讨其对测定结果的影响。
具体来说，我们希望通过构建正确的标样校正曲线，准确地测定蔬菜中有机磷类农药的残留水平，从而保证蔬菜产品的质量安全，保护消费者的健康。
通过分析和优化校正曲线，我们还可以探讨影响测定结果准确性的因素，并通过实验验证来进一步确认校正曲线的有效性。
最终，我们希望能够揭示标样校正曲线在气相色谱仪测定中的重要性，为今后相关研究提供参考并推动农产品质量检测技术的发展。
气相色谱法果蔬农药残留检测中的影响因素
分析与检测应用气相色谱法检测果蔬农药残留的过程极易受诸多因素的干扰进而导致结果产生误差，因此需重视对相关影响因素的分析，并制定有效的方法措施，提升气相色谱检测精准度。
1 气相色谱法概述气相色谱法（GC）是依据柱层析技术进行创新的一种新型技术，主要利用全新仪器完成检测。
其作为当前检测中应用最为普遍的技术之一，主要包含萃取、提炼、浓缩等流程，通过以上操作将有机磷农药输入气相色谱柱内部，在特定加温处理下出现不同反应，在固相中不同农药显现出不同状况，通过检测器完成检测扫描，并精准绘制气相色谱图。
此检测方法结果精准度比较高，应用较为 广泛。
2 气相色谱法果蔬农药残留检测中的影响因素2.1 样品采集与贮存所产生的误差在果蔬农药残留检测当中，样品采集对检测结果有直接影响。
同时，长时间贮存亦会促进农药分解，影响检测结果的精准度[1]。
2.2 在处理前期发生误差由于检查前期并未对相关器皿进行清理，导致样品受到污染，导致定性或定量测量误差较大。
除此之外，若仪器精密度不足，则会导致测量结果误差较大，继而影响果蔬农药残留精准度。
3 气相色谱法果蔬农药残留检测有效对策3.1 样品采集与贮存3.1.1 采集样品对果蔬农药进行气相色谱测定时首先应重视样品采集质量。
在此环节需依据取样原则进行采样，并保证其代表性。
通常，黄瓜、洋葱、苹果、茄子取样量把控在3 kg，玉米、核桃、豌豆取样量把控在1 kg，樱桃、李子取样量把控在2 kg，大白菜、花椰菜等取样量把控在10 kg。
3.1.2 贮存样品在样品采集完成后需重视其贮存，在此环节需及时填写标签，包含时间、数量、地点等信息，并确保器皿坚固性。
通常存放于1～5 ℃的冷藏冰箱中。
若存储时间较长，则需保证温度小于-20 ℃，在测定前进行解冻处理。
3.2 试样制备与提取3.2.1 试样制备利用器皿对果蔬进行粉碎处理并完成分装，减小误差，提升浸提效率。
一般状况下，果蔬试样经过粉碎后需通过40～60目网筛，在均匀混合后加工成检测样品。
利用气相色谱／质谱／质谱联用技术分析海洋生物中的有机氯农药残留
利用气相色谱／质谱／质谱联用技术分析海洋生物中的有机氯农药残留作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2010年第10期有机氯农药HCH(六六六)和DDT（滴滴涕）是脂溶性的难降解人工化合物，由大气输送或河流、污水排放进入海洋，因其较强的亲脂性，比较容易在脂肪组织中聚集并且在食物链中进行生物累计，更容易累积在食物链末端的人体内，因此，建立有机氯农药残留分析的方法可检测环境和食品中的残留量，提高水产品食用的安全性。
气相色谱/质谱联用技术的分析挑战用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测极具挑战性。
虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。
采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相色谱柱问题。
导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。
同时，质谱离子源会很快被污染。
图 1是海洋生物样品的全扫描总离子流图（TIC），质量数范围设置为 50-550 amu。
当所有分析物从柱中洗脱后，仍有大量基质存留于色谱系统中。
如图 2所示，在选择离子检测模式下纯溶剂在两个提取物注射前后的总离子流图对比显示了气相色谱中化学背景的积累。
用Agilent 7000A 三重串联四级杆气相色谱/质谱联用系统可分析海洋生物种的有机氯农药残留采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。
本文建立了Agilent 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品中有机氯杀虫剂进行分析。
实验方法仪器条件图 3所示安捷伦方法转换软件可以用于生成两倍于安捷伦保留时间锁定法提供的杀虫剂常规42分钟分析法。
气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药
气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药张宗庆;张永江;邓茂【摘要】建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法.环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定.研究结果表明:21种有机氯农药在0.2～4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.9979.4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01 mg/kg.在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5％～103.0％,RSD 为4.8％～9.1％;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8％～99.8％,RSD为3.2％～7.4％.本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考.【期刊名称】《贵州师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(033)001【总页数】5页(P103-107)【关键词】有机氯农药;环境土壤;气相色谱-质谱法【作者】张宗庆;张永江;邓茂【作者单位】重庆市黔江区环境监测中心站,重庆409000;重庆市黔江区环境监测中心站,重庆409000;重庆市黔江区环境监测中心站,重庆409000【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843;F767.20 引言近年来土壤环境污染问题日益受到人们的关注，农药在农业上不合理的大量施用，导致部分土壤和地下水质量状况日趋恶化。
以有机氯和有机磷类的杀虫剂农药在农业中应用最为广泛，然而，有机氯农药是典型的持久性有机污染物(POPs)之一，土壤中的有机氯农药极容易在生物体内富集和残留，也能通过地表径流释放到水体，造成水体污染，这类农药具有致癌、致畸和突变效应，严重危害人类生存环境和身体健康［1-3］。
有机氯农药最常用的分析方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法，分析方法被广泛应用于食品、水质、土壤和化妆品等中［4-6］。
气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯·有机磷成分
气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯有机磷成分徐颖洁【摘要】[目的]建立一种同时测定农药产品中14种有机氯、有机磷成分的气相色谱-质谱法.[方法]农药样品用丙酮溶解,经有机滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法测定农药中14种有机氯、有机磷成分.[结果]该方法平均加标回收率在75.24％～101.27％,相对标准偏差在0.55％～8.08％.该方法检出限除甲胺磷为0.5 mg/L外,其他13种有机氯、有机磷成分均为0.1 mg/L.[结论]该测定方法的建立为制定农药中有机氯、有机磷农药成分检测标准提供了参考.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)017【总页数】3页(P5470-5471,5646)【关键词】农药;禁限用有机氯、有机磷;气相色谱-质谱【作者】徐颖洁【作者单位】南京农业大学作物遗传与种质创新国家重点实验室,江苏南京210095【正文语种】中文【中图分类】S482为了保障食品安全和环境安全，我国淘汰了六六六和滴滴涕等有机氯农药；随后又相继禁止一些高毒农药品种在农业上使用，如自2007年1月1日起，全面禁止甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、磷胺、久效磷5种高毒有机磷农药在农业上使用[1-2]。
随着对食品安全的重视，被禁用的高毒、高残留农药种类、品种越来越多，同时也会对农药的使用范围提出越来越严格的限制[3]。
但一些农药生产厂家仍然把各种成分，包括已禁限用的高毒、高残留农药随意添加到生产的农药产品中，这些随意添加的成分一般不在农药产品标签上注明，使得这些产品的经销者、使用者无法从标签上予以识别，从而造成食品安全上潜在的、不确定的因素。
这种现象在农药行业中已经非常普遍[4]。
目前，我国农药标准体系中尚未建立农药产品中禁限用有机氯、有机磷农药成分的检测标准，使得有关部门对禁限用有机氯、有机磷农药成分的监管处于近乎真空的状态。
监管的真空又使得含禁限用有机氯、有机磷农药成分的产品能在某些粮食产区、蔬菜产区盛行，不但造成粮食、蔬菜等农产品中农药残留无法控制，更导致病虫抗药性加剧，进一步促使农民加大用药量，形成恶性循环。
利用气相色谱一质谱法,快速分析蔬菜中有机磷农药_气相色谱测定有机磷农药
测方法及基质效应的样品前处理均接受 PSA 固相分散法。
结论
2.MS 条件的选择
GC－MS 方法中有两种模式：全扫描模式 SCAN 及选择离子模式 SIM。
本讨论探究一种简便，高效，同时针对蔬菜中 16 种有机磷农药残留
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的检测方法。以冰乙酸一乙腈作为提取剂，键合硅固相萃取吸附剂 PSA、 C18 有效去除基质干扰，接受气相色谱一质谱法选择离子模式检测，通过 对色谱条件，扫描离子的优化，到达了较高的灵敏度，实现了同时对 16 种有机磷农药残留定性和定量分析。
样品前处理时，使用 15mL 冰乙酸乙腈溶液作为提取剂。整个过程不 检出浓度为 0.002－0.04mg／kg，完全可以满足蔬菜中 16 种农药 RML 的
用浓缩，只转移两次，满足前处理过程方便、快捷、高效、本钱低、污染 要求。表 2 为样品分析及加标回收率。
小的要求。由于果蔬基质组成相对简洁，因此本试验中农药多残留气质检
3.定性定量离子的选择
聚苯乙烯具塞离心管中，吸取上清液 2mL 至此离心管中，在漩涡混合器量离子外，再
混合 1min，以 5000r/min 的转速离心 1min，移取上清液 800μL，加入分 选择 13 个特征离子作为改化合物的定性确认。表 1 为本次试验的选择例
称取 15g 试样于 50mL 聚苯乙烯具塞离心管中，加入 115mL 冰乙酸一 选择离子扫描方式扫描的离子数少，对每个离子的扫描时间长，灵敏度很
乙腈溶液和 6g 无水硫酸镁，剧烈震荡 1min 后，以 5000r/min 的转速离心 高。所以，接受一选择离子模式。
1min，取出后待净化。称取 0.1gPSA、0.1gc18，0.3g 无水硫酸镁置于 15mL
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▲HUANJINGYUFAZHAN123气相色谱-质谱仪测定有机氯农药和硝基苯类化合物线性的影响因素研究李亮,石艳菊,郝峰(内蒙古自治区环境监测中心站，内蒙古 呼和浩特 010011)摘要：气相色谱-质谱仪在应用过程中发现，对多组分化合物同时分析时，校准曲线在较宽范围内，有些组分线性很好，另一些组分线性比较差，但在较窄的范围内，线性均比较好。
通过研究发现，离子源中的Drawout Plate 组件的孔径是影响校准曲线的关键因素。
增大Drawout Plate 的孔径对有机氯农药和硝基苯类化合物的线性有很大改善，但是灵敏度会有很大程度的降低。
因此气相色谱-质谱仪应选择3mm 的Drawout Plate，校准曲线的相关系数与线性范围有关，当线性不好是可以采用非线性拟合曲线进行校准，来满足检测要求。
关键词: 有机氯农药；硝基苯类化合物；气相色谱-质谱仪中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2017)09-0123-04DOI:10.16647/15-1369/X.2017.09.070Study on the influence factors of organic chlorine pesticides and nitrobenzene compounds’ the linearby gas chromatography and mass spectrometryLi Liang ,Shi Yanju ,Hao Feng(Inner Mongolia Environmental Monitoring Center Station, Hohhot 010011, China)Abstract:Gas chromatography and mass spectrometry in the process of application, found that simultaneous analysis of multicomponent compounds, some components of the calibration curve have a good linear and other components of the linear is bad in a wider range, but the linear are better within a narrow range. Through the study found that the Drawout Plate aperture in the ion source are the key factors influencing the calibration curve. Increasing the Drawout Plate aperture has a great improvement on the linearity of organic chlorine pesticides and nitrobenzene compounds, but the sensitivity will be greatly reduced. Therefore, gas chromatography and mass spectrometry should choose 3mm Drawout Plate, the correlation coefficient of calibration curve is related to the linear range. When the linearity is not good, the nonlinear fitting curve can be used to calibrate, to meet the testing requirements.Key words: Organic chlorine pesticides; Nitrobenzene compounds; Gas Chromatography and Mass Spectrometry气相色谱-质谱仪具有分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、能提供丰富的结构信息、便与定性等优点，近年来，气相色谱-质谱仪在食品和环境中应用已经非常广泛，随着气质联用技术的发展及其优点的凸显，也开始在其他方面利用，其在检测、分析中发挥越来越重要的作用[1]。
气相色谱-质谱仪测定氯苯类、硝基苯类、有机氯农药、邻苯二甲酸酯类、多环芳烃、多氯联苯等半挥发性有机物，可以采用内标法定量或外标法定量，内标法定量分为平均相对响应因子绘制标准曲线和最小二乘法绘制标准曲线。
校准曲线绘制是否准确，直接影响检测结果的准确性。
本文采用外标法定量方法，半挥发性有机物选择6种硝基苯类化合物和8种有机氯农药进行校准曲线的相关系数的影响因素研究，并提出解决办法。
1 实验部分1.1 仪器及条件1.1.1 仪器 Agilent 气相色谱-质谱仪(5975C-7890A)，色谱柱为HP-5MS 毛细管柱，30m× 0.25mm×0.25µm，均为美国Agilent 公司。
1.1.2 色谱条件6种硝基苯类色谱条件：柱温起始温度40℃，保持2min，以10℃/min 升至210℃；载气：高纯氦气(99.999%)，柱流速为1.0 ml/min；进样口温度260℃，不分流。
8种有机氯农药色谱条件：柱温起始温度80℃，保持2min，以20℃/min 升至260℃，保持8min；载气：高纯氦气(99.999%)，柱流速为1.0 ml/min；进样口温度260℃，不分流。
1.1.3 质谱条件质谱操作条件：EI(离子源)温度：230℃；四极杆温度：150℃；发射电子能：70e；色谱质谱传输线温度：280℃；质谱扫描范围40～450 amu，溶剂延迟：4 min。
1.2 主要试剂6种硝基苯类混合溶液标准物质（中国计量科学研究院，GBW(E)081053），组分为硝基苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯，浓度均为100µg/mL。
8种有机氯农药标准物质：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT，浓度均为100µg/mL，均为环境保护部标准样品研究所。
8种有机氯农药混合溶液标准物质储备液：将8种有机氯农药标准物质分别准确移取1mL于100mL 容量瓶中，用正己烷定容备用，浓度为1µg/mL。
1.3 校准曲线6种硝基苯类化合物的校准曲线：用微量注射器移取一定体积的6种硝基苯类混合溶液标准物质，用二氯甲烷定容至1mL，配制成标准系列。
8种有机氯农药的校准曲线：用移液管移取一定体积的1µg/mL 8种有机氯农药的储备液，用正己烷定容至1mL，配制成标准系列。
2 实验结果2.1 定性分析 6种硝基苯类化合物和8种有机氯农药分别通过全扫描（SCAN）进行定性分析，由GC/MS 谱库检索确定每种有机物对应的保留时间。
126 HUANJINGYUFAZHAN ▲气相色谱-质谱仪离子源自带的Drawout Plate 是3mm，更换的Drawout Plate 是6mm，更换前后对同一浓度（10µg/mL）的6种硝基苯类化合物进行测定，测定结果见图9，结果显示6mm 的Drawout Plate的灵敏度要远远低于3mm 的Drawout Plate 的灵敏度。
3 结论（1）相对于气相色谱仪，气相色谱-质谱仪具有能对多种组分同时进行定性定量分析，基本可以不用单标定性；气相色谱有四种检测器，气相色谱-质谱仪只有质谱作为检测器，可以检测大部分挥发性和半挥发有机物；灵敏度高、准确度高等优点。
当做几十种混标时，会发现在较宽的线性范围内，有些物质线性特别好，有些物质线性比较差。
而在较窄的范围内，线性均比较好。
（2）本文在研究过程中，通过气相色谱进行验证，6种硝基苯类化合物和8种有机氯农药在较宽的线性范围内，线性均能达到0.999以上，但用气相色谱-质谱法检测线性比较差，因此排除人为因素影响。
（3）更换衬管和进样隔垫，进行标准曲线测定，线性还是不太好，排除衬管污染和进样隔垫残留影响。
（4）升高离子源温度和四级杆温度，进行标准曲线测定，线性还是不太好，只是响应值有所升高，因此离子源和四级杆温度不是影响线性因素。
（5）当更换离子源中的Drawout Plate 后，6种硝基苯类化合物和8种有机氯农药在较宽的线性范围内，线性分别能达到0.994和0.9992以上，因此离子源中的Drawout Plate 的孔径大小是影响这两类物质线性的关键因素。
但是Drawout Plate 的孔径变大会使灵敏度降低。
（6）根据《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 716-2014）》中要求目标物采用最小二乘法校准曲线进行校准，也可采用非线性拟合曲线进行校准，其相关系数应≥0.990[2]，本文中6种硝基苯类化合物中2,4-二硝基苯、2,4-二硝基氯苯和2,4,6-三硝基甲苯达不到此要求，但用非线性拟合曲线相关系数满足要求；《环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 739-2015）》中只包括硝基苯、对-硝基甲苯和对-硝基氯苯，其采用最小二乘法绘制标准曲线，标准曲线的相关系数要求≥0.990[3]，本文中这三种物质的相关系数达到0.995以上，符合标准要求；《水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 699-2014）》中要求标准曲线相关系数均应≥0.995[4]，在实际工作中达不到此要求，但采用非线性拟合曲线相关系数可以满足要求。
综上所述，使气相色谱-质谱仪有较高的灵敏度，就要选择3mm的Drawout Plate。
做含有不同类化合物混合标准溶液的校准曲线时，如果发现有些化合物线性很好，有些比较差，就应该缩小线性范围，重新做校准曲线，来提高校准曲线的相关系数，或者采用非线性拟合曲线进行校准，满足检测要求。
该研究为半挥发性有机物的检测提供了很好的技术支持。
参考文献[1] 张馨予,陈芳芳.气质联用技术的应用[J].现代农业科技,2011,(10)：13-14,16.[2] HJ 716-2014，水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法[3] HJ 739-2015，环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法.[4] HJ 699-2014，水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法.收稿日期：2017-11-06作者简介：李亮（1982-），男，硕士，工程师，内蒙古自治区环境监测中心站中心实验室，研究方向为环境监测。